高效液相色谱法测定血清中头孢他啶的浓度

目的　建立头孢他啶血药浓度的高效液相色谱 (HPLC)测定方法。方法　采用HPLC UV方法 ,内标为丙酮 ,色谱柱为 μbondaparC18(7 8mm× 30 0mm) ,流动相 :甲醇∶0 0 1mol/L磷酸二氢钾 (2 0∶80 ,V/V) ,检测波长 :2 5 4nm ,柱温 :室温 ,流速 :1 0ml/min。结果　头孢他啶的血药浓度在 10～ 12 0 μg/ml范围内与峰面积比有良好的线性关系 ,最低检测浓度为 0 1μg/ml,方法的平均回收率为 (98 0± 6 2 ) % ,日内变异系数≤ 6 8%。 结论　该方法简单 ,快速 ,准确 ,为头孢他啶的血药浓度监测提供了分析方法。     

高效液相色谱法同时测定人血浆中霉酚酸及其葡糖苷酸

目的:建立霉酚酸(MPA)及其葡糖苷酸(MPAG)血药浓度测定方法.方法:采用高效液相色谱(HPLC)-二极管阵列检测器测定血药浓度,检测波长254 nm.血样加乙腈沉淀蛋白.色谱柱:Hypersil ODS2(200 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:A相为25％ CH3CN+75％ 0.02 mol/L KH2PO4(pH 3.0),B相为70％ CH3CN +30％ 0.02 mol/L K2HPO4(pH 6.5),梯度洗脱;流速:1.0 ml/min.结果:MPA、MPAG血药浓度线性范围分别为1.0～50 μg/ml(r=0.999 4,n=6)和2.5～100 μg/ml(r=0.999 5,n=7),MPA、MPAG血浆最低检测浓度分别为0.5 μg/ml和1.0 μg/ml,高、中、低3种浓度MPA平均回收率分别为(95.75±2.31)％、(104.10±1.91)％和(98.11±4.24)％,MPAG则分别为(97.37±1.43)％、(101.10±5.41)％和(105.44±7.59)％.结论:本研究为MPA和MPAG的药代动力学研究及血药浓度监测提供了一种测定方法.     

HPLC测定肠炎宁口服液中没食子酸的含量

目的:建立肠炎宁口服液中没食子酸含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法(HPLC),色谱柱:Hypersil ODS C18(4.6 mm×150 mm);检测波长:271 nm;流动相:甲醇 0.5 g/L磷酸(5∶95);流速:1.0 ml/min.结果:没食子酸浓度为43.920～307.442 μg/ml时,与峰面积线性关系良好,平均回收率为100.2%,RSD为1.52%.结论:HPLC法准确、简便、快速,适合于该制剂的质量控制.     

HPLC法测定健脑灵片中芍药苷的含量

目的:建立健脑灵片中芍药苷的含量测定方法.方法:采用HPLC法,色谱柱为ODS-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(14:86),流速为1.0 ml/min,检测波长为230 nm,柱温为25%.结果:芍药苷进样量在0.368～1.840 μg时线性关系良好(r=0.999 2),平均回收率为99.5%,RSD为1.62%.结论:本文建立的HPLC法可作为健脑灵片中芍药苷的含量测定方法.     

高效液相色谱法测定人血浆中芬太尼的浓度

目的　建立高效液相色谱 (HPLC)法测定芬太尼血药浓度的方法。方法　本实验以乙腈 :水 (0 .0 15mol/LNaH2 PO4,pH =5 ) =4 0 :6 0为流动相 ,流速 1.5ml/min ,紫外吸收波长为 2 2 0nm。 结果　本法对血浆中药物的最低检测浓度为 5 μg/ml,线形范围 5～ 10 0 μg/ml。对芬太尼方法回收率均大于 95 % ,日间日内相对标准偏差均小于10 .0 %。结论　本法简便、准确 ,能满足临床对芬太尼血药浓度的测定。     

藏边大黄中芪类化合物Piceatannol的含量测定

目的:建立藏边大黄中芪类化合物Piceatannol的含量测定方法.方法:采用HPLC法,色谱柱为KromasilODS色谱柱(150 min×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-水(25:75,V/V);流速为1.0 ml/min;检测波长为325 nm;柱温为30℃.结果:Piceatannol在0.059 1～0.591 0 μg范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为98.01%,RSD为0.76%.结论:该法简便、准确、重复性好,可作为藏边大黄药材品质评价的含量测定方法.     

HPLC法测定黄芩片中黄芩苷的含量

目的:建立黄芩片中黄芩苷的含量测定方法.方法:采用HPLC法,色谱柱为ODS C18柱(5 μm,4.6 mm×150 mm),流动相为甲醇-水-磷酸溶液(47:53:0.2),流速为1.0 ml/min,检测波长为280 nm.结果:黄芩苷进样浓度在9.4～188.0 μg/ml(r=0.999 7)范围内线性良好,平均回收率为99.6%,RSD为1.32%(n=6).结论:本文建立的HPLC法可作为黄芩片的质量控制方法.     

栀蒡热毒平有效组分中栀子苷、牛蒡子苷和黄芩苷在大鼠体内血药浓度测定

目的 建立大鼠血浆中栀蒡热毒平方有效组分中栀子苷、牛蒡子苷和黄芩苷的HPLC血药浓度测定方法.方法 血浆样品采用甲醇-乙腈(1∶ 1)沉淀蛋白,HPLC测定血药浓度.色谱柱为Diamonsil C18柱(4.6 mm×150 mm, 5 μm),流动相乙腈-0.2%磷酸水梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长238 nm和278 nm.结果 各成分的最低检测浓度(S/N＞3)在0.23~0.32 mg/L,平均回收率均在85%以上,日内、日间精密度及稳定性的RSD均小于10%.结论 该方法简便、准确,可作为栀蒡热毒平方血药浓度定量分析方法.     

反相高效液相色谱法测定人血清中苯妥英钠浓度

目的筛选快速测定人血清中苯妥英钠浓度的反相高效液相色谱方法。方法采用高效液相色谱法。柱规格 :symmetryC18柱 ( 5 μm ,3 .9× 15 0mm)。流动相组成 :甲醇∶水 ( 1∶1,v/v) ,流速 1.0ml/min。Waters 2 4 87双波长紫外检测器 ,检测波长 2 10nm。结果本法在 ( 1.0～ 3 2 .0 ) μg/ml间线性良好 ,相关系数 r =0 .9998,高、中、低浓度样品的日间和日内测定相对标准偏差RSD均小于 5 % ,平均回收率为 95 .2 3 %。结论本法是HPLC法测定苯妥英钠血药浓度的较好方法。     

HPLC法测定茶碱血药浓度及其临床应用

目的 建立血清中茶碱的HPLC测定方法 ,开展茶碱血药浓度临床监测.方法 采用15%的高氯酸处理血样,色谱柱为Shim-pack VP-ODS(150 x4.6mm,5 μm),流动相为甲醇:水=28:72,检测波长为274 nm.流速1mL/min,内标为咖啡因.结果 茶碱标准曲线回归方程为Y=1.12742X-0.0173523,r=0.9997(n=5),线性范围为1～40 μg/mL.茶碱5、15、30 μg/mL提取回收率分别为75.1%、73.9%、74.5%,方法 回收率为102.3%、99.0%、99.8%,日内RSD(相对标准差)分别为5.8%、2.8%、3.5%,日问RSD分别为4.1%、3.4%、2.6%.结论 本测定方法 简便、快速、准确,适合茶碱临床血药浓度监测.     

HPLC法测定阿托伐他汀钙的血药浓度

目的建立测定血清中阿托伐他汀钙浓度的高效液相色谱法。方法色谱柱为Diamonsil C18柱（250mm×4.6 mm,5μm）,乙腈-醋酸铵（冰醋酸调节pH至4.0）（50︰50）作流动相,流速1.0 ml.min-1,室温,以丹皮酚作为内标物,检测波长246 nm。结果在0.25～25μg.ml-1范围内,阿托伐他汀钙与内标物丹皮酚的峰面积比与阿托伐他汀钙浓度线性关系良好,r=0.9951（n=7）,平均回收率为89.4%,日内RSD≤3.01%（n=3）,日间RSD≤5.73%（n=3）。结论本法简便、快捷、选择性高,适用于阿托伐他汀钙的常规分析。     

反向高效液相色谱测定法同时测定人血浆中5种镇静催眠药浓度

目的：建立人血浆中地西泮、硝西泮、奥沙西泮、艾司唑仑和阿普唑仑的反向高效液相色谱测定法（RP-HPLC）。方法：以血浆为基质,配制含有5种镇静催眠药的混合标准品,取1 mL样品加入50 mg/L卡马西平10 μL为内标,乙酸乙酯萃取后用100 μL流动相溶解,进样20 μL,通过高效液相色谱仪检测人血浆基质中5种镇静催眠药浓度。色谱条件：色谱柱为C18柱（4.6 mm×250 mm）,柱温30 ℃,流动相为甲醇:水（65∶35）,流速1.0 mL/min,紫外检测波长为230 nm。结果：地西泮、硝西泮、奥沙西泮、艾司唑仑和阿普唑仑在5～1 200 μg/L 范围内线性关系良好(r≥0.9966, P<0.05) ,加样回收率在95.5%~105.6%,萃取回收率均在75%以上,日内及日间变异相对标准偏差(RSD)均小于10%（n=5）。 结论：RP-HPLC方法简便、准确、灵敏,适用于人血浆中地西泮、硝西泮、奥沙西泮、艾司唑仑和阿普唑仑的血药浓度的同时检测。     

反相高效液相梯度洗脱法测定地松磺胺麻黄碱滴鼻液中有效成分含量

 目的 建立同时测定地松磺胺麻黄碱滴鼻液中有效成分含量的反相高效液相梯度洗脱法（reverse-phase high performance liquid chromatography,RP-HPLC）。方法 采用Agilent Eclipse XDB-C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,以甲醇（A）-0.1%磷酸水溶液（B）为流动相进行梯度洗脱,梯度洗脱程序为：进样0~10 min,调节流动相A∶B（30∶70,V/V）;10~18 min,流动相A∶B（70∶30,V/V）;18~20 min,流动相A∶B（30∶70,V/V）;流速：1.0 mL/min,检测波长为梯度波长：0~5 min,220 nm;5~8 min,310 nm;8~20 min,240 nm;柱温：30℃,进样量：10 μL。结果 盐酸麻黄碱、磺胺甲噁唑和醋酸地塞米松分别在0.083~0.667 g /L、0.417~3.333 g/L和0.003~0.027 g/ L范围内与峰面积呈良好的线性关系;相关系数分别为：0.999 7、0.999 8和0.999 5;平均回收率分别为：（100.2±1.6）%时RSD为1.61%,（100.4±1.3）%时RSD为1.29%,（99.8±1.4）%时RSD为1.74%。样品中3者平均含量分别为（97.2±3.1）%时RSD为3.06%,（98.6±1.1）%时RSD为1.13%,以及（97.8±1.2）%时RSD为1.23%。结论 该方法简便、快速、专属性强,可用于地松磺胺麻黄碱滴鼻液的质量控制。     

高效液相色谱结合固相萃取测定人血中去甲万古霉素及在血药浓度监测中的应用

目的采用固相萃取技术结合反相高效液相色谱法建立测定血清去甲万古霉素浓度的方法.方法样品经PT-C18萃取小柱纯化后进样,色谱条件为Thim-pack CLC-ODS柱,流动相为甲醇-0.05 mol/L磷酸(30:70),检测波长为254nm.结果应用该法对临床使用去甲万古霉素患者血药浓度进行监测,其浓度范围在0.5～100 ug/ml之间呈线性关系,平均回收率为89.3%～92.7%,日内RSD为2.65%～3.57%,日间RSD为4.92%～6.59%.结论该方法简便、快速、准确,可用于去甲万古霉素的血药浓度测定和药动学研究.     

反相高效液相色谱法测定人血清中氯氮平含量

目的　探讨血清中氯氮平含量的测定方法。方法　以C18色谱柱、甲醇 -水 (80∶2 0 )、0 .1%三乙胺 (pH =7.75 )为流动相 ,在 40℃、2 30nm波长下分离、检测氯氮平 ,以安定做内标 ,内标法定量。结果　线性范围为 0～ 16 0 0ng·ml-1,r =0 .9998。氯氮平的相对回收率为99.85 %～ 10 1.2 0 %。三浓度的平均日内相对标准偏差 (RSD)为 2 .5 % ,平均日间RSD为 4.0 %。结论　本方法快速、简便、准确 ,可用于科研和临床工作中氯氮平血药浓度的快速检测     

反相高效液相色谱法同时测定血清中多索茶碱和茶碱的浓度

目的：建立同时测定人血清中茶碱和多索茶碱浓度的反相高效液相色谱方法。方法：采用内标法,咖啡因为内标,分析柱为WondaSilCl8,流动相为甲醇-水-三乙胺-冰醋酸（35：65：0.01：0.01）,流速为1.0mL/min,柱温：30℃,检测波长为273nm;血清样品经12%高氯酸直接沉淀蛋白离心后取样进行色谱分析。结果：样品与内标的峰面积比（R）同样品浓度（C）间线性均良好,线性范围均在2.5-40mg/L,回归方程分别为：茶碱C=3.746R＋0.4436,r=0.9997,多索茶碱C=10.24R-4.506,r=0.9999;平均回收率为：茶碱99.89%（RSD=1.07%,n=5）,多索茶碱99.60%（RSD=0.81%,n=5）。结论：该方法简单方便,快速,准确     

人血清中万古霉素浓度的改良监测方法

目的：优化HPLC测定人血清中万古霉素浓度的方法.方法：在不同流动相配比、沉淀剂及柱温条件下,高效液相色谱法测定血万古霉素浓度,确定最佳的色谱条件和操作方法.结果：在色谱条件为色谱柱C18（250.0 mm×4.6 mm,5μm）、流动相磷酸二氢钾缓冲液（pH 3.2）-乙腈（90：10,v/v）、流速1.0 ml/min、检测波长236 nm、柱温35℃的情况下,万古霉素浓度在4.47～60.83 mg/L范围内线性关系良好（r=0.9 943,n=5）,回收率在85％～115％范围内;日内、日间RSD＜15％,在定量下限附近RSD＜20％.结论：优化后,操作简便快速,回收率稳定,适于临床血药浓度测定.     

HPLC法同时测定氟麻滴鼻液中的盐酸麻黄碱和ZOF的含量

目的 :测定盐酸麻黄碱和氧氟沙星的含量。方法 :用HPLC法 ,流动相为 :乙腈 -水 -三乙胺 (2 0 0∶80 0∶1) ,检测波长为 2 0 5nm。结果 :在测量范围内有很好的线性 ,r值分别为 0 .9999和 0 .9998。平均回收率为 10 8%和 99.7% ,RSD为 0 .0 11和 0 .0 4 0。结论 :该方法准确、灵敏、快速、简便易行。     

高效液相色谱法测定血清叶黄素和玉米黄素

目的:建立C30-高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)内标法测定血清叶黄素、玉米黄素和β-胡萝卜素。方法:应用Develosil C30-UG色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为乙腈∶甲醇(体积比60∶40),流动相B为甲基叔丁基醚,梯度洗脱。流速1 mL/min,检测波长450 nm,进样量20μL,柱温25℃。内标物为全反式-β-阿扑-8'-胡萝卜醛。结果:血清叶黄素、玉米黄素和β-胡萝卜素的分离效果良好,保留时间分别为9.9min、10.3 min和21.2 min,日内相对标准差分别为3.22%、3.81%和1.60%。血清叶黄素、β-胡萝卜素在0.012 5～12.5 mg/L(r=0.999 5、r=0.999 7),玉米黄素在0.005～5.0 mg/L(r=1)范围内呈良好线性关系。58名正常老年人(年龄50岁)血清叶黄素、玉米黄素和β-胡萝卜素的平均浓度分别为0.410μmol/L、0.054μmol/L和0.128μmol/L。结论:该C30-HPLC内标法是定量分析血清叶黄素、玉米黄素和β-胡萝卜素的可靠方法之一。     

九节菖蒲总皂苷、齐墩果酸及腺苷的含量测定

目的:建立九节菖蒲药材中总皂苷、齐墩果酸及腺苷的含量测定方法。方法:以齐墩果酸为对照品,采用紫外分光光度法于208nm波长处对九节菖蒲中的总皂苷含量进行测定;采用HPLC法对九节菖蒲中齐墩果酸的含量进行测定,迪马公司Diamonsil(钻石)C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),柱温为室温(25℃),流动相为乙腈:水(92:8),流速为1mL.min-1,检测波长为208nm。采用HPLC法对九节菖蒲中腺苷的含量进行测定,迪马公司Diamonsil(钻石)C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),柱温为室温(25℃),流动相为乙腈:水(8:92),流速为1mL.min-1,检测波长为260nm。结果:总皂苷在0.016~0.08mg.mL-1范围内线性关系良好(R2=0.9993),平均回收率为100.94%,其RSD为1.5%;腺苷在0.00425~0.02125mg.mL-1范围内线性关系良好(R2=0.9999),平均回收率为97.65%,其RSD为1.35%;齐墩果酸在0.0045~0.045mg.mL-1范围内线性关系良好(R2=0.9999),平均回收率为98.67%,RSD为1.23%。结论:本研究建立的含量测定方法,简便、准确、灵敏,重复性好,适用于九节菖蒲中总皂苷、腺苷及齐墩果酸的含量测定。