妇科洗剂的HPLC指纹图谱研究

摘 要 目的：建立妇科洗剂的HPLC指纹图谱检测方法。方法: 采用Wondasil C18（250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相乙腈-水（含0.3%磷酸和0.3%二乙胺）梯度洗脱,流速1.0 ml·min^-1,检测波长284 nm,柱温30℃,对10批妇科洗剂进行HPLC指纹图谱检测,采用“中药色谱指纹图谱评价系统2004 年A 版”进行评价。结果: 妇科洗剂采用该方法分离效果好,确定了15个共有峰,10批妇科洗剂的相似度均＞0.9。结论:该方法重复性、稳定性好,建立的指纹图谱可为妇科洗剂的质量评价提供依据。     

黄芩药材指纹图谱研究

摘 要 目的: 建立院内制剂生产采购黄芩药材的HPLC指纹图谱分析方法,为制剂内在质量评价积累数据。方法: 采用HPLC方法,以SHIMADZU VP-ODS C₁₈色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm);流动相甲醇-0.2%磷酸水(47∶53)等度洗脱;检测波长为280 nm;柱温为30℃;流量为1.0 ml·min^-1,进样量:5 μl。结果:建立黄芩药材指纹图谱,以5号色谱峰黄芩苷为参照峰,确定10个共有峰,测定了11批样品,样品指纹图谱相似度均大于0.8。结论:从整体上显示了购进的不同批次黄芩药材成分特征变化趋势,建立的HPLC指纹图谱方法为含黄芩的院内制剂质量控制提供有效手段。     

抗毒合剂HPLC指纹图谱的研究

摘 要 目的：建立了抗毒合剂的指纹图谱分析方法。方法: 采用高效液相色谱法,色谱条件：Agilent C₁₈ 色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相：0.1%磷酸水-乙腈,梯度洗脱,流速：1.0 ml·min^-1,柱温：25 ℃,检测波长：290 nm。结果: 在选定的色谱条件下确定了17个共有峰构成10批抗毒合剂的指纹特征指纹图谱,各批样品的相似度均大于0.9。结论:该法精密度高,重复性好,可为抗毒合剂的指纹图谱评价提供依据。     

杜仲HPLC指纹谱图研究

摘 要 目的： 用松脂醇二葡萄糖苷为参照物,建立不同生长年限及不同品种类型的杜仲HPLC指纹图谱,以此为建立郴州大诚中药饮片有限责任公司GAP基地杜仲HPLC指纹图谱的企业质量标准提供依据。方法: 采用ZORBAX Eclipse XDB-C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸水,梯度洗脱,检测波长为277 nm,流速为1.0 ml·min^-1,柱温为25℃,进样量为5 μl。结果: 建立了以松脂醇二葡萄糖苷为参照物的杜仲HPLC指纹图谱,确定了14个共有峰,10批样品指纹图谱整体相似度均在0.939以上。结论: 该方法简便,重复性好,HPLC指纹图谱可作为郴州大诚中药饮片有限责任公司GAP基地杜仲药材的企业质量标准。     

宁心宝胶囊指纹图谱研究及4种核苷类成分的含量测定

摘 要 目的： 研究宁心宝胶囊的HPLC指纹图谱,并建立同时测定宁心宝胶囊中尿嘧啶、尿苷、腺嘌呤、腺苷含量的方法。方法: 采用Agilent Zorbax SB Aq C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,甲醇 0.05 mol·L^-1磷酸二氢钾水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为212 nm（指纹图谱）、260 nm（含量测定）,柱温为30 ℃。对10 批宁心宝胶囊进行了指纹图谱及含量测定研究,采用中药色谱指纹图谱相似度评价软件进行分析。结果: 建立了宁心宝胶囊的HPLC 指纹图谱,标定了10个共有色谱峰。4种核苷类成分的分离度良好。结论:此方法简便、可靠,指纹图谱结合含量测定可以更好地控制宁心宝胶囊的内在质量。     

不同产地乳香指纹图谱的研究

摘 要 目的：建立乳香药材的HPLC特征图谱。方法: 采用HPLC法,色谱柱为Agilent ZORBAX SBC18（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：乙腈 0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;流速：1.0 ml·min^-1;检测波长：270 nm;柱温：30℃;进样量：10 μl。对不同产地的乳香进行特征指纹图谱考察,并采用“中药色谱特征图谱相似度评价系统”（2012版）对其进行相似度分析。结果:建立了乳香高效液相色谱指纹图谱研究方法,并确定了指纹图谱中10个共有峰,14批乳香药材中12批药材相似度大于0.95。结论:该方法简单、快速、重复性好,为质量控制和评价标准提供了充分的依据。     

甘草配方颗粒HPLC指纹图谱研究

摘 要 目的： 建立甘草配方颗粒的HPLC指纹图谱。方法: 以甘草酸为参照物,利用高效液相色谱梯度洗脱,测定了12批甘草配方颗粒样品;色谱柱为 Waters SunFire C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相: 乙腈( A) -0.1%的磷酸溶液( B),检测波长:237 nm,柱温:30 ℃ ,流速:1.0 ml·min^-1。结果: 通过HPLC指纹图谱分析,标示出甘草配方颗粒21个共有色谱峰,相似度均大于0.97,并确认2个已知峰为甘草苷和甘草酸。结论:建立的甘草配方颗粒的HPLC指纹图谱稳定可靠,操作简便,可为甘草配方颗粒质量控制提供科学依据。     

ASE-HPLC法快速测定决明子中大黄酚和橙黄决明素

摘 要 目的：建立快速溶剂萃取（ASE）及HPLC测定决明子中大黄酚和橙黄决明素的分析方法。方法: 利用正交试验对ASE350快速溶剂萃取系统进行提取方法的研究,采用HPLC法同时测定决明子中大黄酚和橙黄决明素的含量。色谱柱为ACE Excel C18 PFP柱(75 mm×2.1 mm,2.5 μm),流动相为乙腈 0.1%磷酸溶液梯度洗脱,流速为0.4 ml·min^-1,检测波长为284 nm,柱温为40℃。结果: 采用甲醇为萃取溶剂、萃取温度为120℃、静态萃取时间为5 min以及循环萃取3次的方法最优,可以很好地提取决明子中大黄酚和橙黄决明素,耗时仅为药典提取方法的1/9。大黄酚和橙黄决明素线性范围为0.73~58.57 μg·ml^-1(r=0.999 7)和1.09~87.29 μg·ml^-1（r=0.999 6),平均回收率分别为102.7%（RSD=0.8%）和98.2%（RSD=1.5%）。 结论:该方法能简便、快速、准确的测定决明子中的大黄酚和橙黄决明素。     

泽菊降脂片中橙黄决明素和大黄酚的定性鉴别和含量测定

摘 要 目的：建立泽菊降脂片中橙黄决明素和大黄酚的定性鉴别与含量测定方法。 方法: 采用TLC法进行定性鉴别,并采用HPLC法进行含量测定。色谱柱为Wondasil C₁₈柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm ),流动相为乙腈 0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,流速为1.0 ml?min^-1,检测波长为286 nm,柱温为30 ℃,进样量为10 μl。结果: 橙黄决明素和大黄酚的TLC色谱斑点清晰,分离度良好,阴性无干扰;HPLC色谱显示橙黄决明素质量浓度在1.03~25.72μg?mL^-1 (r=0.999 9)、大黄酚质量浓度在0.48~11.92μg?mL^-1(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.21%、98.85%,RSD分别为0.70%、0.73%(n=9)。结论:本方法操作简便、结果准确、重复性好,可用于泽菊降脂片中橙黄决明素和大黄酚的定性鉴别与含量测定。     

九味羌活颗粒HPLC特征指纹图谱研究

摘 要 目的：建立九味羌活颗粒的HPLC特征指纹图谱,为九味羌活颗粒的质量控制提供依据。方法: 采用Sunfire C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm) ;乙腈(A) 0.1%磷酸(B)为流动相,流速：1.0 ml·min^-1,进行梯度洗脱;检测波长;270 nm,柱温:30℃。结果: 建立了九味羌活颗粒HPLC指纹图谱的共有模式,标定15个共有峰,利用对照品指认4个峰,12批九味羌活颗粒样品HPLC 图谱相似度均大于0.90。结论:所建立的HPLC指纹图谱分析方法简单、重现性良好,可为九味羌活颗粒的品种鉴别及质量评价提供依据。     

不同产地金樱子根UPLC指纹图谱的研究

摘 要 目的：利用超高效液相色谱法建立金樱子根指纹图谱分析方法。方法: 采用ACQUITY UPLC Phenyl 色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.7 μm）,甲醇 水为流动相梯度洗脱,流速为0.2 ml·min^-1,检测波长为210 nm,柱温为30 ℃,进样量为3 μl。结果: 标定了15 个共有峰,得出对照指纹图谱,12批金樱子根药材中7批药材相似度＞0.90,说明不同产地金樱子根药材指纹图谱既有共性又存在一定差异。结论:该指纹图谱分析方法操作简便、重复性好,可为科学地控制金樱子根的质量,合理地开发其药用资源提供依据。     

掺伪鸦胆子油与鸦胆子油相似度比较

摘 要 目的：建立鸦胆子油的HPLC ELSD 指纹图谱分析方法,并与掺伪鸦胆子油指纹图谱进行比较。方法: 运用SSI 高效液相色谱仪和奥泰2000 蒸发光检测器,采用Waters C₁₈(200 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相:乙腈 二氯甲烷( 60∶40) ,流速：1.2 ml·min^-1,检测温度：85℃,柱温：40℃,进样量：15 μl。结果: 方法的精密度、重复性与稳定性良好,相对保留时间和相对峰面积的RSD均＜3.0%,各峰分离度良好,指纹信息完整,符合指纹图谱技术规范。在此方法的基础上,建立了鸦胆子油及掺伪鸦胆子油HPLC ELSD 指纹图谱,并将相似度进行比较。结论:本试验为鸦胆子油质量控制和市场监管提供了重要依据。     

基于聚类分析的牛黄清感胶囊HPLC指纹图谱研究

摘 要 目的：建立牛黄清感胶囊的指纹图谱,采用相似度计算和聚类分析的方法评价牛黄清感胶囊的质量,为其真伪鉴别及质量控制提供依据。方法: 采用HPLC法。色谱柱为Waters Sunfire ODS C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈（A） 0.1%磷酸水溶液（B）为流动相,梯度洗脱;检测波长：210 nm,柱温：30℃,进样量：10 μl,对15批牛黄清感胶囊样品进行分析,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统结合聚类分析对其质量进行评价。 结果: 建立了牛黄清感胶囊的指纹图谱,确定了19个共有峰,指认了其中5个色谱峰,15批牛黄清感胶囊与对照图谱的相似度为0.924~0.999,聚类分析可将不同生产时间段的牛黄清感胶囊很好的分为3类,且分类结果与相似度结果一致。 结论: 所建立的牛黄清感胶囊指纹图谱分析方法全面、准确、稳定,结合聚类分析研究可有助于牛黄清感胶囊的整体质量评价,同时为其质量评价提供一种有效手段。     

HPLC法测定米诺地尔片的含量及含量均匀度

摘 要 目的： 建立高效液相色谱法测定米诺地尔片的含量及含量均匀度。方法: 采用XBridge C18（250 mm×4.6 mm,5 μm ）色谱柱,流动相为甲醇 0.03 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液-三乙胺（60∶40∶0.1）(用磷酸调节pH至3.5),流速为1.0 ml· min^-1,检测波长为287 nm,柱温为30℃,进样量：10 μl。结果: 米诺地尔在8.056～32.224 μg·mL^-1（r=0.999 9）范围内线性关系良好;平均回收率为99.68%(RSD=0.36%,n=9),3批样品的平均含量分别为100.2%,100.5%,99.8%,含量均匀度分别为5.5,6.2,4.9。结论: 所用方法简便准确,重复性好,可用于控制米诺地尔片的质量。     

复方血栓通胶囊中三七药渣的三七素含量考察

摘 要 目的： 考察复方血栓通胶囊三七药渣中三七素的含量。方法: 采用HPLC法进行含量测定,色谱柱：岛津Shim pack XR-ODS色谱柱（3.0 mm×75 mm,2.2 μm）;流动相条件：A∶B=75∶25[A为水,B为3.5 mmol·L^-1磷酸二氢钠的甲醇 0.03%四甲基氢氧化胺（20∶80,磷酸调pH为3.3）];柱温：40℃;检测波长：220 nm;流速：0.3 ml·min^-1;进样量：10 μl。结果: 三七药渣中三七素含量为0.057%～0.219%。结论:三七药渣中仍含有三七素,建议三七药材直接入药。     

HPLC法测定注射用复合辅酶中辅酶A的含量

摘 要 目的： 建立注射用复合辅酶中辅酶A的含量测定方法。方法: 采用高效液相色谱法测定,色谱柱：Intersil ODS 3色谱柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相：甲醇 pH 6.5磷酸二氢钾溶液（10∶90）,检测波长：259 nm,流速：1.0 ml·min^-1,柱温：30℃,进样量：20 μl。结果: 辅酶A浓度在1.624~32.482 u·ml^-1范围内与峰面积线性关系良好（r=0.999 9）,平均加样回收率为102.36%,RSD为1.14（n=6）。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于注射用复合辅酶的质量控制。     

复方三黄酊HPLC指纹图谱的建立和化学成分的归属

摘 要 目的：采用高效液相色谱技术建立一种抗感染药物复方三黄酊乙醇部位的HPLC指纹图谱,同时分析其化学成分的归属。方法: 色谱柱：Phenomenex Luna C18(2)（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：乙腈 0.05 mol·L^-1磷酸二氢钾水溶液（22〖KG*9〗∶〖KG-*2〗78）;流速：1.0 ml·min-1;检测器：DAD检测器;检测波长：237 nm;柱温：30℃;进样量：10 μl。结果: 得到分离度和理论塔板数较好的复方三黄酊药效部位的指纹图谱,共标定出6个指纹特征峰,方法的重现性、稳定性和精密度良好;同时结合复方药物、单味药物和对照品的保留时间信息,确定了复方三黄酊中药效部位的特征峰来源。结论: 所建立的抗感染药物复方三黄酊乙醇部位指纹图谱特征性强、重现性较好,对复方三黄酊乙醇部位的质量评价有重要的参考价值。     

一清颗粒HPLC指纹图谱研究

摘 要 目的：建立一清颗粒的HPLC指纹图谱分析方法,为评价其质量提供依据。方法: 采用Agilent ZORBAX SB C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈（A） 0.2%磷酸水溶液（用三乙胺调节pH至3.0,B）为流动相,梯度洗脱（0～5 min,10%A→20% ;5～20 min,20% A→30% A;20～25 min,30% A→45% A;25～35 min,45% A;35～45 min,45% A→80% A;45～50 min,80% A）,流速:1.0 ml·min-1,检测波长:254 nm,柱温:35 ℃;采用HPLC法测定12批一清颗粒的指纹图谱,建立指纹图谱共有模式。结果:12批一清颗粒指纹图谱标定了共有峰22个,指认了其中7个化学成分。12批样品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度均大于0. 990。结论:所建立的方法准确、可行,可用于一清颗粒质量控制。     

布洛芬混悬液中苯甲酸测定方法的建立

摘 要 目的： 建立布洛芬混悬液中苯甲酸的HPLC检测方法。方法: 采用Kromasil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以0.05 mol·L^-1磷酸二氢钾-乙腈（72∶28）为流动相,检测波长为235 nm,柱温为30℃,进样量为10 μl。结果: 苯甲酸检出限为3.57 ng,在12.5～200.0 μg·ml^-1浓度范围内线性关系良好（r＝0.999 9）,供试品溶液在24 h内稳定,平均回收率为98.42%,RSD为0.98%（n=9）。结论:该方法操作简便,重复性好,检测结果准确,能更好地检测布洛芬混悬液中防腐剂的含量。     

颠茄口服溶液质量控制方法的改进

摘 要 目的：对颠茄口服溶液原质量标准中的鉴别和含量测定方法进行改进。方法: 制备HPLC特征图谱来鉴别颠茄口服溶液;用HPLC双波长法同时测定颠茄口服溶液中东莨菪内酯和硫酸天仙子胺的含量。指纹图谱采用Waters SunFire C18（250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为甲醇和0.05%磷酸溶液梯度洗脱,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长344 nm,柱温30℃;东莨菪内酯和硫酸天仙子胺的含量测定采用相同的C18色谱柱,流动相为10 mmol·L^-1庚烷磺酸钠溶液（用冰醋酸调pH至3.3） 无水乙醇-乙腈（68.75∶6.25∶25）,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为344 nm和210 nm,柱温30℃。结果: 颠茄口服溶液的特征图谱和颠茄酊原料的特征图谱一致,各特征峰和参照峰（东莨菪内酯峰）的保留时间及相对峰面积符合中国药典要求。在含量测定条件下,东莨菪内酯和硫酸天仙子胺与相邻的杂质峰完全分离,两者的浓度分别在5.168～103.360 μg·mL^-1（r=1.000 0）和50.560～758.400 μg·mL^-1（r=0.999 9）范围内线性关系良好;平均回收率分别为101.79%（RSD=1.05%,n=6）、100.92%（RSD=0.97%,n=6）。结论:改进后的质量控制方法,鉴别试验专属性强,含量测定选择两个指标性成分,更能全面控制颠茄口服溶液的质量,测定方法操作简便,准确,可为其质量控制提供可靠的方法。