基于UPLC多成分含量测定的山楂炭中试炮制工艺研究

目的 确定山楂炭的最佳中试炮制工艺。方法 采用UPLC测定山楂及其炮制品中3种酚酸类成分（绿原酸、金丝桃苷、表儿茶素）和2种三萜酸（齐墩果酸、熊果酸）的含量。在中试水平上,以山楂炭的外观性状、有机酸和上述5种成分的含量为评价指标,对影响山楂炭炮制的因素进行考察。结果 山楂炭的最佳炮制工艺参数：炒制温度为200℃,炒筒转动频率为40 Hz,炒制时间为33 min。结论 所建立的评价指标能有效评价山楂炭的炮制工艺,所得工艺稳定可靠。     

HPLC法测定13个不同产地酒炙黄芩中4种化学成分

摘 要 目的：采用HPLC法同时测定市售酒炙黄芩中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素4种化学成分的含量,并对其炮制工艺提出建议。方法: 采用DiamonsilTM C18（150 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,以乙腈 0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 ml·min^-1 ;柱温为30℃;检测波长为278 nm;进样5 μl。结果:酒炙黄芩中4种黄酮类化学成分在该色谱条件下有良好的分离度,在相应的线性范围内呈现良好的线性关系,方法重复性良好。各化学成分的平均回收率在97.71%~98.34%范围内,RSD<2.0%。13个不同产地的酒炙黄芩中黄芩苷含量均符合中国药典黄芩炮制饮片的含量要求。结论:酒炙黄芩能最大程度的保存黄酮苷类成分,破坏黄芩酶的自身降解作用,既保证了酒炙黄芩饮片的临床效果,又有利于黄芩饮片的贮存,但酒炙黄芩能不同程度的降低黄芩中黄酮苷类成分的含量,其炮制工艺有待进一步规范化。     

HPLC法优选菟丝子饼不同炮制方法

目的利用HPLC（高效液相色谱法）优选菟丝子饼不同炮制方法。方法采用Kromasil C18柱,流动相为甲醇（-0.15%磷酸溶液）,梯度洗脱,检测波长为365nm,流速为l.0ml/mim,测定三种不同炮制方法制作的菟丝子饼中金丝桃苷、槲皮素、山奈酚的含量。结果蒸制菟丝子饼中金丝桃苷、槲皮素、山奈酚的含量最高。结论使用蒸法炮制菟丝子饼较好。     

HPLC法测定山刺玫茎叶中金丝桃苷的含量

目的 采用高效液相色谱（HPLC）法建立山刺玫茎叶中金丝桃苷的含量测定方法，以期为山刺玫的质量标准提供依据。方法 以乙腈-甲醇-水 (10:10:80,V:V:V)为流动相，Microsorb C₁₈为固定相。结果 金丝桃苷的线性范围0.012~0.12 mg·mL^-1；山刺玫茎叶中金丝桃苷的含量为1.53~2.20 mg·g^-1。结论 金丝桃苷为山刺玫茎叶中的特征黄酮类活性成分，该测定方法的建立有助于山刺玫的全面质量控制。     

毛连菜不同采收期中绿原酸、异绿原酸A和木犀草苷的变化规律

摘 要 目的：检测不同采收期毛连菜植物中绿原酸、木犀草苷和异绿原酸A的含量,研究不同采收期毛连菜中3种化合物的动态变化规律,为该植物的开发利用提供参考。 方法: 采用高效液相色谱法（HPLC）,以乙腈 0.1%磷酸溶液梯度洗脱,同时测定不同采收期毛连菜中绿原酸、木犀草苷和异绿原酸A的含量。 结果: 3种成分的变化趋势有一定差异,绿原酸、木犀草苷在幼苗期含量最高,成熟期降到最低,花果期再升高;异绿原酸A从幼苗期开始升高至起苔期达峰值,然后又开始下降,花果期再次升高。 结论: 不同采集期毛连菜中3种化合物富集规律不同,使用全草可在植株5~6月份起苔以前采集。     

星点设计-效应面法优化酒制巴戟天的炮制工艺

目的 以水晶兰苷为指标建立酒制巴戟天最佳炮制工艺。方法 采用星点设计-效应面法以辅料黄酒用量、润药时间为考察因素,水晶兰苷的含量变化为评价指标,优化酒蒸巴戟天的炮制工艺。结果 星点设计-效应面法优化酒制巴戟天的最佳炮制工艺为：辅料黄酒用量为10%（g/g）、浸润时间为1 h,蒸透,干燥。结论 以黄酒用量、浸润时间为考察因素,水晶兰苷为评价指标的响应面法能够用于优化酒蒸巴戟天的最佳炮制工艺。     

基于HPLC法及UPLC-MS法测定芫花饮片炮制前后7种成分的含量变化

目的：建立HPLC法及UPLC-MS法测定芫花中银椴苷、木犀草素、芹菜素、绿原酸、羟基芫花素、芫花素及芫花酯甲7种化学成分含量的方法,分析芫花炮制前后化学成分的变化。方法：采用HPLC法,测定银椴苷、木犀草素、芹菜素、绿原酸、羟基芫花素和芫花素6种成分的含量,色谱柱为AgilentEclipse Plus C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈（A）-0.1%甲酸（B）梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,进样量10 μL。同时采用UPLC-MS方法测定芫花酯甲的含量,色谱柱为ACQUITYUPLC HSS T3 C18 色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.8 μm）,流动相为乙腈（A）-0.1%甲酸（B）梯度洗脱,流速0.3 mL·min^-1,柱温35 ℃,进样量1 μL。结果：7种成分的含量由高到低依次为芫花素＞绿原酸＞银椴苷＞芹菜素＞羟基芫花素＞木犀草素＞芫花酯甲。芫花炮制后7种成分的含量均发生一定程度的变化,其中绿原酸成分在炮制后含量有升高有降低,变化不明显;对于银椴苷和芹菜素成分,炮制后含量降低;对于木犀草素、羟基芫花素和芫花素3个成分,炮制后含量升高;对于芫花酯甲成分,炮制后含量降低。结论：该方法简便、灵敏、高效,为考察芫花饮片炮制前后的质量变化提供了技术支持。     

基于UPLC方法的酒当归微波炮制工艺研究

目的 采用UPLC及化学计量学方法考察酒炙当归的最优微波炮制工艺,为从品质角度探讨当归酒炙工艺的规范化提供参考。方法 选取黄酒量、闷润时间、微波功率、微波时间作为考察因素,采用正交实验法以阿魏酸、洋川芎内酯A、正丁基苯肽、藁本内酯、丁烯基苯肽为指标,筛选最优酒炙工艺,并对当归酒炙前后的成分含量进行主成分分析。结果 酒炙当归最优工艺为每1 g当归加黄酒0.5 g,闷润时间5 h、微波功率750 W、微波时间3 min。结论 本研究首次采用UPLC及化学计量学方法对酒当归的微波炮制工艺进行研究。该炮制工艺加热温度可控,加热时间确定,加料量定量,指标性成分含量高,操作步骤少,耗时短,为当归酒炙工艺提供了一种新方法。     

侧柏叶炮制机制初探

摘 要 目的： 建立高效液相色谱法,以杨梅苷、槲皮苷、杨梅素、槲皮素、山柰酚、穗花杉双黄酮、扁柏双黄酮为指标对侧柏叶和炮制品进行HPLC含量测定,对比侧柏叶炮制前后成分的变化。方法: 采用烘法、炒法、炒法进行炮制。含测条件,色谱柱为Welch Ultimate LP C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸水梯度洗脱,检测波长为330 nm,流速为1 ml·min^-1,柱温为35℃;进样量为20 μl。结果: 杨梅苷、槲皮苷、杨梅素、槲皮素、山柰酚、穗花杉双黄酮、扁柏双黄酮的标准曲线呈良好的线性关系(r≥0.999 0)平均回收率为97.6%～101.1%,RSD≤1.14%(n=6)。侧柏叶中杨梅苷、槲皮苷、穗花杉双黄酮、扁柏双黄酮经炮制后含量均降低,而杨梅素、槲皮素、山柰酚的含量相对升高。结论: 所建立的HPLC法简便易行,可用于侧柏叶和炮制品的含量测定。含测结果表明,炮制过程存在成分转化过程。     

响应面法优化雪松松针中金丝桃苷的回流提取工艺

目的 优化雪松松针中金丝桃苷的回流提取工艺。方法 采用HPLC测定雪松松针中金丝桃苷的含量;基于单因素试验结果,以金丝桃苷含量为指标,根据Box-Behnken设计对影响回流提取的3个因素（料液比、乙醇浓度、提取时间）进行考察;通过响应面分析优化雪松松针中金丝桃苷的最佳回流提取工艺。结果 优化得到的最佳回流提取工艺参数为乙醇浓度60%、料液比1︰16（g·mL^-1）、回流提取1次,时间为100 min;在此工艺条件下提取得到的金丝桃苷平均含量为0.119 6 mg·g^-1,与预测值0.119 4 mg·g^-1的相对偏差较小。结论 优选得到的雪松松针中金丝桃苷回流提取工艺合理、可行。     

黄麦合剂中淫羊藿苷、二苯乙烯苷、金丝桃苷的稳定性考察

摘 要 目的：考察黄麦合剂中淫羊藿苷、二苯乙烯苷、金丝桃苷的稳定性。方法: 以黄芪甲苷、巴戟天药材的TLC鉴别试验,以及淫羊藿苷、二苯乙烯苷、金丝桃苷的HPLC色谱法含量测定为指标,考察黄麦合剂在加速试验及长期试验条件下的稳定性。结果: 在加速试验及长期试验条件下,黄芪甲苷、巴戟天药材以及淫羊藿苷具有良好的稳定性;二苯乙烯苷、金丝桃苷在加速试验、长期试验条件下稳定性差。结论:黄麦合剂各成分中二苯乙烯苷、金丝桃苷稳定性不佳,应尝试改造成固体剂型,以保证稳定性。     

HPLC法测定不同产地的轮叶泽兰中3种黄酮类成分的含量

对不同产地轮叶泽兰进行初步质量评价.方法:采用高效液相色谱法同时测定不同产地轮叶泽兰中金丝桃苷、槲皮素、山柰素的含量.结果:3个产地的轮叶泽兰中金丝桃苷、槲皮素、山柰素的含量分别为安徽1.067 mg/g、0.303 mg/g、0.429 mg/g;盱眙0.686 mg/g、0.192 mg/g、0.258 mg/g;镇江0.513 mg/g、0.164 mg/g、0.212 mg/g.结论:该方法快速简便,重现性好,以3种主要黄酮成分为指标可以更全面的控制轮叶泽兰药材的质量.     

基于HPLC指纹图谱和含量测定的菟丝子药材质量评价研究

摘要：目的:建立菟丝子药材HPLC指纹图谱及绿原酸、隐绿原酸、金丝桃苷、异槲皮苷含量测定方法,并结合化学计量学对不同产地菟丝子药材的质量进行全面评价。方法:色谱柱：Waters Xselect HSS T3（250 mm×4.6 mm, 5μm）;流动相：乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长：360 nm;柱温：30℃;体积流量：1.0 ml·min-1。采用相似度评价、聚类分析（CA）、主成分分析（PCA）和正交偏最小二乘判别分析（OPLS-DA）对24批菟丝子药材的HPLC指纹图谱进行研究,并同时测定绿原酸、隐绿原酸、金丝桃苷、异槲皮苷的含量。结果:建立了菟丝子药材HPLC指纹图谱,24批菟丝子药材的相似度均大于0.9,CA和PCA均将24批菟丝子药材聚为5类,OPLS-DA将样品分为4类,分别对应4个不同的产地,并筛选出3个VIP值大于1的差异性成分;内蒙古产地的两个酚酸类成分和两个黄酮类成分含量均值均最高。结论:该方法能有效地分析不同产地菟丝子药材质量的差异性,可为菟丝子药材的质量评价提供参考。     

基于组分含量比例法对不同厂家三黄清解片中活性成分对比研究

摘 要 目的：基于组分结构理论对不同厂家三黄清解片中活性成分对比分析。方法: 采用HPLC法同时测定三黄清解片中黄芩苷、绿原酸、连翘苷3种成分,并采用组间关联法对不同厂家进行组分对比分析;采用聚类分析法考察比较不同厂家三黄清解片主要成分的差异情况。结果: 10个不同厂家(S1~S10)的三黄清解片中黄芩苷、绿原酸、连翘苷质量分数配比差异较大,其中S5、S6厂家制剂各成分质量分数及配比均较低。组间关联分析显示：黄芩苷质量分数除S4和S7、S4和S8、S9和S7厂家比较外,其余厂家含量比较均有统计学意义（P<0.05）;连翘苷质量分数除S3和S4、S3和S5、S4和S5、S7和S8、S9和S4、S9和S5、S9和S6、S10和S6外,其余厂家含量比较均有统计学意义（P<0.05）。结论:市场上三黄清解片制剂疗效参差不齐,通过试验比较研究三黄清解片中主要成分的质量分数级其配比,发现存在显著性差异。     

不同树龄厚朴生物活性成分的比较分析

利用高效液相色谱法(HPLC)测定不同树龄厚朴中绿原酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮苷、槲皮素、和厚朴酚和厚朴酚的含量。目的:为了比较分析同一来源不同树龄厚朴中7种活性物质含量变化,为最佳厚朴采集年龄提供参考。结果:绿原酸、金丝桃苷、槲皮素和厚朴酚在13年树龄时含量最高,分别达到0.28、0.033、0.018和5.90%;芦丁和槲皮苷在7年树龄时含量最高,其含量分别为0.34和0.52%;和厚朴酚和厚朴酚在10年树龄时其含量最高为2.40%。厚朴中的厚朴酚和和厚朴酚为主要成分在10年树龄和到26年树龄其成分的变化不大,10、13和26年树龄厚朴中7种活性物质总的含量分别为7.99、8.75和8.73%,总含量变化也不显著,因此,选10年的树为最佳厚朴采集年龄。     

金芪降糖片入血成分的UPLC-ESI-MS研究

目的 通过对金芪降糖片血清药物化学研究方法的建立,探讨其口服吸收后的入血成分。方法 利用超高效液相色谱-电喷雾串联四级杆质谱（UPLC-ESI-MS）和多重反应监测（MRM）对金芪降糖片样品及ig给予金芪降糖片后大鼠血清样品进行分析,比较各样品分析结果,确认金芪降糖片的血中移行成分。结果 ig给予金芪降糖片后大鼠血清中发现16种原形产物,分别为新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、木兰花碱、芦丁、金丝桃苷、木犀草苷、异绿原酸A、异绿原酸C、黄连碱、表小檗碱、药根碱、小檗碱、巴马汀、黄芪甲苷。结论 确定了金芪降糖片的血中移行成分,为阐明其有效成分及作用机制提供参考。     

基于HPLC多组分定量联合化学计量学及灰色关联度分析的地肤子质量控制研究

目的 建立定量检测地肤子中9种成分含量的高效液相色谱（HPLC）法,并联合化学计量学及灰色关联度分析对其质量控制进行研究。方法 采用 HPLC法同时检测地肤子中芦丁、金丝桃苷、异鼠李素-3-O-葡萄糖苷、槲皮素、异鼠李素、齐墩果酸、胡萝卜苷、地肤子皂苷Ⅰc、β-谷甾醇含量,并通过聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘法-判别分析及灰色关联度分析比较不同产地地肤子质量差异。结果 芦丁、金丝桃苷、异鼠李素-3-O-葡萄糖苷、槲皮素、异鼠李素、齐墩果酸、胡萝卜苷、地肤子皂苷Ⅰc和β-谷甾醇分别在各自范围内线性关系良好（r＞0.999 2）;精密度、稳定性及重复性良好;平均加样回收率在96.93%～100.12%。聚类分析结果显示17批样品聚为3类;主成分分析结果显示主成分1、2是影响样品质量评价的主要因子;正交偏最小二乘法-判别分析结果显示地肤子皂苷Ⅰc、芦丁和齐墩果酸变量重要性投影（VIP）值均＞1,是影响产品质量差异的标志性成分;灰色关联度分析结果显示17批样品的相对关联度在0.334 0～0.622 5,不同产地地肤子质量存在一定差异。结论 所建立的HPLC多组分定量联合化学计量学及灰色关联度分析方法操作便捷、结果准确,可为地肤子质量控制和品质评价提供依据。     

HPLC法同时测定野豌豆中芦丁、金丝桃苷和槲皮素的含量

〗摘 要 目的： 建立野豌豆药材中芦丁、金丝桃苷和槲皮素三个活性成分的HPLC含量测定方法。 方法: 采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈 1‰磷酸水溶液,梯度洗脱,流速:0.8 ml·min^-1,检测波长:370 nm,柱温：30℃。结果:芦丁、金丝桃苷和槲皮素的线性范围分别为4.090～130.940 μg ·ml^-1(r=0.999 9)、4.600～147.200 μg ·ml^-1(r=0.999 9)和0.810～25.780 μg·ml^-1(r=0.999 8);平均回收率分别为103.45%（RSD=1.25%）、98.96%（RSD=1.77%）和102.88%（RSD=0.84%）（n=6）。结论: 本方法稳定,重复性好,操作简单,可用于野豌豆药材的质量控制。     

Box-Behnken响应面法优化高压蒸法炮制何首乌工艺

摘 要 目的：通过Box-Behnken响应面法优化高压蒸法炮制何首乌工艺,并与传统炮制工艺进行比较。方法: 以蒸制温度、蒸制时间和干燥温度作为考察因素,以多糖含量、二苯乙烯苷含量和两指标归一化值作为评价指标,采用Box-Behnken响应面法考察了各个因素对高压法炮制工艺何首乌中多糖和二苯乙烯苷含量的影响,并比较高压蒸法炮制品与传统炮制品中多糖和二苯乙烯苷含量的差异。结果:高压蒸法炮制何首乌的最佳工艺为：蒸制温度为125.4 ℃、蒸制时间为3.1 h、干燥温度为52 ℃。优化的高压蒸法炮制的何首乌中多糖和二苯乙烯苷含量分别为传统炮制法的1.24和5.26倍。结论:利用Box-Behnken响应面法优化高压法炮制何首乌,方法简便,预测性良好。     

基于水晶兰苷含量优选制巴戟天炮制工艺

摘 要 目的：以制巴戟天中水晶兰苷含量为指标,优选制巴戟天炮制工艺。 方法: 以甘草用量、拌炒时间和煮制锅温为考察因素进行正交试验设计,采用HPLC法测定各样品中水晶兰苷含量：色谱柱为Kromalsil C₁₈（200 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为甲醇-0.4%磷酸水溶液（90∶10）;柱温为30℃;流速为1 ml·min^-1;检测波长为233 nm;进样量为5 μl。结果: 制巴戟天经不同工艺炮制后,各试验号水晶兰苷平均含量分别为0.535 6,0.582 4,0.523 4,0.589 1,0.578 6,0.587 8,0.575 2,0.609 1,0.558 7 mg·g^-1,说明制巴戟天炮制工艺的改变对水晶兰苷的含量有影响。结论:基于水晶兰苷含量的制巴戟天最佳炮制工艺为：甘草用量为6%,拌炒时间为10 min,煮制锅温为100 ℃。