HPLC法切换波长同时测定六味五灵片中五味子甲素和乙素的含量

目的通过切换波长HPLC法同时测定六味五灵片中五味子甲素和乙素的含量。方法采用HPLC法,使用Shim-pack VP-ODS色谱柱,以甲醇-水（70∶30）为流动相,五味子甲素检测波长为254nm,五味子乙素检测波长为220nm,流速为1.0mL·min^-1,柱温为40℃。结果五味子甲素在1.22-24.40μg范围内呈良好的线性关系（r=0.9999）,五味子甲素平均回收率为99.52%,RSD=0.79%;五味子乙素在0.2528-5.056μg范围内线性关系良好（r=0.9999）,五味子乙素平均回收率为100.43%,RSD=1.4%。结论本法灵敏、准确、专属性强,重复性好,可用于同时测定六味五灵片中五味子甲素和乙素含量。     

HPLC法测定六味五灵片中五味子醇甲的含量

目的采用高效液相色谱法测定六味五灵片中五味子醇甲的含量。方法采用高效液相色谱法,使用色谱柱为Agilent SB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水为流动相,流速:1.0 mL·min-1,检测波长为250 nm,柱温:40℃。结果五味子醇甲在0.010 1～0.404 4μg范围内线性关系良好,r=1.000,平均回收率为99.87%,RSD=0.39%。结论本法可用于测定六味五灵片中五味子醇甲含量。     

一测多评法测定小儿咳喘灵颗粒中6种绿原酸类成分的含量

目的：建立小儿咳喘灵颗粒中6种主要活性成分的一测多评含量测定方法。方法：以绿原酸为内标物,采用高效液相色谱方法,建立其与其他5种成分新绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸B、异绿原酸A、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸的相对校正因子,并用该校正因子进行计算,实现一测多评;同时采用外标法对6种成分进行含量测定,通过比较两种方法的结果,验证该方法的准确性。结果：建立的校正因子重复性较好,采用校正因子计算的含量值与外标法实测值偏差较好,相对误差<5%。结论：采用一测多评法测定小儿咳喘灵颗粒中6中绿原酸类成分可行。     

一测多评法同时测定酸枣仁中4种皂苷类成分的含量

摘 要 目的：建立一测多评(QAMS)的方法用来测定酸枣仁中4种皂苷类成分的含量。方法: 以酸枣仁皂苷A为参照物,采用HPLC法,以KromasilC₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液（30∶70）;流速：1.0 ml·min^-1;检测波长：280 nm;柱温：32℃;进样量：20 μl。应用QAMS法的方法测定4种活性皂苷成分之间的相对校正因子,同时采用外标法测定该药材中4种成分的含量,得出的结果与QAMS法测定的结果进行比较。计算QAMS法测得含量计算结果(W_f)和外标法的测得含量测定结果(W_s)的相对误差,验证QAMS法的准确性。并对其重现性进行考察。结果: 建立QAMS法用于测定酸枣仁中4种皂苷类成分的含量,并对16批酸枣仁药材进行测定,其计算值与测定值的差异较小(RSD＜5%)。结论:该方法操作简单、专属性和重复性良好,在对照品缺乏的情况下,可以作为一个新模式用于酸枣仁药材的多成分定量。QAMS法测对酸枣仁的质量评价模式得到了验证,可用于酸枣仁药材的质量控制,并可为后续的QAMS研究提供参考价值。     

一测多评法同时测定补肾防喘片中7种成分的含量

目的建立一测多评法(QAMS)同时测定补肾防喘片中7种成分的含量,并验证该方法的准确性及可行性。方法选取Agilent SB-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-2 mL·L^-1磷酸,梯度洗脱;流速为1.0 mL·min^-1;柱温为30℃。以补骨脂素为内参物,建立其他6种成分的相对校正因子,计算各成分含量。结果毛蕊花糖苷、吉奥诺苷B₁、马替诺皂苷、补骨脂素、异补骨脂素、淫羊藿苷和宝藿苷Ⅰ的质量浓度分别在3.09～61.80,1.17～23.40,1.39～27.80,4.91～98.20,4.18～83.60,5.07～101.40和2.36～47.20μg·mL^-1范围内线性关系良好(r≥0.999 1);平均回收率(RSD值)分别为99.36%(0.93%),98.32%(1.38%),96.90%(1.06%),98.93%(1.11%),100.01%(0.70%),99.50%(0.89%)和97.93%(1.21%);QAMS法计算结果...     

一测多评法同时测定蒙药吉如合-6中6种成分含量

目的 利用一测多评法同时测定蒙药吉如合-6中鞣花酸、肉桂酸、丁香酚、木香烃内酯、去氢木香内酯、去氢二异丁香酚等6种成分的含量,并验证该方法在蒙药吉如合-6质量控制研究中的可行性与科学性。方法 采用一测多评法;供试品采用75%甲醇回流提取;以丁香酚为内标物,测定其他5种成分相对校正因子(?_k/m);采用一测多评法与外标法进行含量计算、比对。结果 所测定的鞣花酸、肉桂酸、丁香酚、木香烃内酯、去氢木香内酯、去氢二异丁香酚等6种成分分别在其各自范围内有良好的线性关系(即r>0.999 9),平均加样回收率为94.80%～98.85%,RSD<2.0%,外标法与一测多评法所测得结果之间相对误差<2%。结论 一测多评法操作简便、准确可行、重复性好,可用于蒙药吉如合-6的质量控制。     

RP-HPLC法测定六味五灵片中五味子醇甲、特女贞苷和连翘苷的含量

目的建立能同时检测六味五灵片中五味子醇甲、特女贞苷和连翘苷3种活性成分含量的RP-HPLC法。方法采用RP-HPLC法,色谱柱:Waters Sunfire C₁₈(250 mm×4.6 mm,5.0μm);流速:1.0 mL·min^-1;柱温:28℃;进样体积:25μL;流动相:2 mL·L^-1磷酸(A)-乙腈(B)体系。梯度洗脱,洗脱程序为:0～7 min,89%A;7～33 min,89%A～23%A;33～35 min,23%A～89%A;35～40 min,89%A。外标法测定。结果在上述色谱条件下,五味子醇甲、特女贞苷和连翘苷均具有良好的分离度,阴性对照无干扰;3种活性成分质量浓度均在0.4～4.0μg·mL^-1范围内线性关系良好,r值均大于0.995 0。平均回收率均在98.5%～99.9%范围内;重复性和精密度RSD值均小于5.0%;供试品溶液在24 h内稳定性良好。结论该方法具有前处理简单、检测速度快和准确度高等特点,适用于六味五灵片的质量控制。     

一测多评法同时测定百合固金片中9种成分含量

目的建立一测多评法同时测定百合固金片中哈巴苷、哈巴俄苷、梓醇、毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B₁、氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷等9种成分含量。方法采用Diamonsil C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);乙腈(A)-0.2%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱;检测波长分别为210 nm(哈巴苷、哈巴俄苷、梓醇),330 nm(毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B₁)和230 nm(氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷);流量0.9 mL·min^-1;柱温25℃;以芍药苷为参照,建立哈巴苷、哈巴俄苷、梓醇、毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B₁、氧化芍药苷、芍药内酯苷和苯甲酰芍药苷与芍药苷的相对校正因子,计算其他8种成分的含量,实现一测多评,同时与外标法测定结果进行对比,验证一测多评法的准确性和科学性。结果一测多评法所得结果与外标法无显著差异。结论一测多评的质量评价模式用于百合固金片的质量控制可行,结果准确。     

一测多评法同时测定结石通片中7种成分含量

目的 建立同时测定结石通片中7种成分含量的一测多评（QAMS）法。方法 采用高效液相色谱法，色谱柱为Waters SunFire C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm），流动相为乙腈-0.15%甲酸水溶液（梯度洗脱），流速为1.0 mL/min，检测波长分别为330 nm（夏佛塔苷、异夏佛塔苷、异牡荆苷、绿原酸、芒果苷和大车前苷）和210 nm（茯苓酸），柱温为35℃，进样量为10μL。以绿原酸为内参物，计算其他6种成分的相对校正因子，测定含量并与外标法测定结果比较。结果 夏佛塔苷、异夏佛塔苷、异牡荆苷、绿原酸、芒果苷、大车前苷和茯苓酸质量浓度分别在1.54～38.61μg/mL、0.53～13.14μg/mL、1.17～29.24μg/mL、2.05～51.28μg/mL、1.61～40.37μg/mL、1.16～29.03μg/mL、0.92～23.09μg/mL范围内与峰面积线性关系良好（r> 0.999 1,n=6）；检测限分别为0.13,0.06,0.11,0.19,0.15,0.10,0.08μg/mL，定量限分别为0.46,0.19,0.37,0.65,0....     

一测多评法同时测定复方刺五加片中多种成分

摘要：目的:建立一测多评法同时测定复方刺五加片中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、紫丁香苷、刺五加苷E、异嗪皮啶和藁本内酯的含量。方法:采用Agilent Eclipse Plus C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱;流动相:乙腈-甲醇（9∶1）（A）-0.1%磷酸水溶液（B）,梯度洗脱;流速为1.0 ml·min-1;柱温为30℃。以异嗪皮啶为内参物,计算毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、紫丁香苷、刺五加苷E、藁本内酯的相对校正因子,并测定其含量。结果:毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、紫丁香苷、刺五加苷E、异嗪皮啶和藁本内酯在各自范围内线性关系良好（r≥0.999 2）,平均加样回收率在96.98%～99.83%,RSD在0.77%～1.59%（n=9）,一测多评法计算结果与外标法实测值无明显差异。结论:所建立的一测多评法可用于对复方刺五加片中7种成分含量的同时测定。     

一测多评法测定菊花药材中的6种咖啡酰奎宁酸

目的 采用一测多评法测定菊花药材中的6种咖啡酰奎宁酸.方法 以3-咖啡酰奎宁酸作为内标物,建立该成分与5-咖啡酰奎宁酸、4-咖啡酰奎宁酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸的相对校正因子,利用相对校正因子计算6种咖啡酰奎宁酸的含量,从而完成一测多评;用外标法测定6种咖啡酰奎宁酸的含量,以证实一测多评的可靠性.结果 建立的相对校正因子的重复性良好,两种方法测得的咖啡酰奎宁酸成分的含量间无显著差异.结论 一测多评法测定菊花中6种成分含量的结果可信,可作为一个新的模式来评价菊花药材成分的质量.     

一测多评法测定安神宁中4个木脂素含量

目的 建立测定安神宁中4个木脂素含量的一测多评方法(QAMS)。方法 采用高效液相色谱（HPLC）外标法,同时测定安神宁中五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素、五味子乙素含量,并以五味子醇甲为内参物,建立一测多评法同时测定四个成分含量。结果 五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素、五味子乙素分别在0.020 7～1.657 6 μg（r=0.999 9）、0.009 8～0.784 6 μg（r=0.999 9）、0.008 2～0.652 2 μg（r=0.999 9）、0.008 1～0.645 8 μg（r=0.999 9）范围内线性关系良好,平均回收率为98.52%、103.43%、109.69%、107.92%,校正因子重现性良好,校正因子法与外标法测定值之间无显著差异。结论 该方法准确、可靠,重复性好,一测多评法可用于安神宁的质量控制。     

一测多评法测定小活络丸中9种乌头类生物碱的含量

摘 要 目的：建立一测多评法同时测定小活络丸中9种乌头类生物碱含量。方法: 采用高效液相色谱四级杆飞行时间串联质谱（HPLC QTOF MS）法,采用Agilent ZORBAX Extend C18 RRHT（2.1 mm×50 mm,1.8 μm）色谱柱;流速为0.21 ml·min-1;柱温为30 ℃;以甲醇为流动相A,以水（含0.1%甲酸和2.5 mmol·L^-1醋酸铵溶液）为流动相B,梯度洗脱。以乌头碱为内参物,测定次乌头碱、新乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、乌头原碱、次乌头原碱、新乌头原碱对于其的相对校正因子,并对相对校正因子进行重现性考察。利用相对校正因子计算其他8种生物碱成分的含量,同时利用外标法测定这9种成分,比较两种测定方法的差异,验证一测多评法的准确性和可行性。结果: 在线性范围内,次乌头碱、新乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头碱、苯甲酰新乌头原碱、乌头原碱、次乌头原碱、新乌头原碱对乌头碱的相对校正因于分别为1.736、1.979、1.0471、0.9242、1.2901、1.3078、1.2859、1.0948,建立了QAMS法测定小活络丸中9种生物碱的含量,其测定值与计算值无显著差异。结论: 本文方法可用于小活络丸中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、乌头原碱、次乌头原碱、新乌头原碱的含量测定。     

一测多评法同时测定三七伤药片中6种活性成分

摘 要 目的：建立一测多评法(QAMS) 测定三七伤药片中6种活性成分含量。方法: 采用HPLC法,以Waters Sunfire ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)为色谱柱,流动相为乙腈 水,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为可变波长（0 min,230 nm;10 min,283 nm;25 min,203 nm）,柱温：30℃,进样量：10 μl。以柚皮苷为参照物,应用QAMS测定芍药苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1和人参皂苷Re的相对较正因子并计算其含量,同时用外标法测定以上6种有效成分的含量,并将两种结果进行分析比校。结果: 一测多评法测得的芍药苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1和人参皂苷Re 5种成分计算值与外标法测定值差异无统计学意义(P＞0.05)。结论: QAMS法可用于三七伤药片6种指标性成分的含量测定,且方法简单、有效、结果准确。     

一测多评法同时测定乳癖消片中5种指标性成分的研究

目的:建立一测多评(QAMS)法来测定乳癖消片中5种指标性成分的含量。方法:采用HPLC法,以岛津Inertsil ODS-3(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱;流动相为乙腈-水溶液,梯度洗脱;流速:1.0 ml·min^-1;检测波长为可变波长(0 min,230 nm;18 min,203 nm;26.5 min,275 nm;35 min,203 nm);柱温:30℃;进样量:10μl。以连翘苷为参照物建立5种指标性成分之间的相对校正因子,分别采用外标法和一测多评法测定乳癖消片中的5种指标性成分的含量,并对两种方法所得结果进行比较。结果:在一定的线性范围内,连翘苷与芍药苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1的相对校正因子为0.411,2.277,3.744,2.776,且在不同试验条件下重现性良好。一测多评法的计算值与外标法测定值间差异无统计学意义(P>0.05)。结论:所建立的QAMS法可用于测定乳癖消片中5种指标性成分的含量。     

一测多评法测定新疆两种洋甘菊中5种化学成分含量

目的：建立新疆两种洋甘菊中木犀草苷、芹苷元-7-葡萄糖苷、7-甲氧基香豆素、木犀草素、芹菜素的一测多评含量测定方法。方法采用超高效液相色谱法,以芹菜素为内标物,建立其与木犀草苷、芹苷元-7-葡萄糖苷、7-甲氧基香豆素、木犀草素的相对校正因子,并进行含量测定,实现一测多评。同时采用外标法测定11批洋甘菊中木犀草苷、芹苷元-7-葡萄糖苷、7-甲氧基香豆素、木犀草素、芹菜素的含量,验证一测多评法的准确性。结果外标测定法5种化学成分在标准曲线范围内均呈良好线性关系（ r〉0.9993）;平均加样回收率分别为：木犀草苷99.7%、芹苷元-7-葡萄糖苷97.5%、7-甲氧基香豆素98.8%、木犀草素100.9%、芹菜素99.1%,RSD分别为1.8%,0.6%,0.5%,1.8%,1.9%。一测多评法中芹苷元-7-葡萄糖苷、木犀草苷、7-甲氧基香豆素、木犀草素相对芹菜素对照品的校正因子f分别为1.441,2.308,1.117,1.490,RSD分别为0.07%,0.04%,0.09%,0.18%。采用一测多评法计算的含量值与外标法实测值之间无显著差异。结论在对照品缺乏、昂贵的情况下,以外标法测定芹菜素,利用相对校正因子实现对木犀草苷、芹苷元-7-葡萄糖苷、7-甲氧基香豆素、木犀草素的含量测定可行。     

一测多评法同时测定茵栀黄口服液中5种指标性成分的含量

摘 要 目的：建立一测多评(QAMS) 法测定茵栀黄口服液中5种指标性成分的含量。方法: 以黄芩苷为参照物,采用HPLC法,以Venusil MP C18(2) 色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm) ;流动相为乙腈 0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱; 流速:1.0 ml·min^-1;检测波长: 327 nm;柱温：35℃;进样量：10 μl。应用QAMS法测定5种指标性成分之间的相对校正因子,分别采用外标法和一测多评法测定茵栀黄口服液中的5种指标性成分的含量,并对２种方法计算结果进行对比分析,以验证一测多评法的实用性与稳定性。结果: 建立QAMS法用于测定茵栀黄口服液中5种指标性成分的含量,并对6批茵栀黄口服液进行测定,其计算值与测定值的差异较小(P＞0.05) 。结论: QAMS 法用于测茵栀黄口服液中5种指标性成分的含量,方法简单、有效、结果准确,可用于茵栀黄口服液的质量控制,并为后续的一测多评的研究提供参考价值。     

六味五灵片联合恩替卡韦治疗慢性乙型肝炎的临床研究

目的 探讨六味五灵片联合恩替卡韦治疗慢性乙型肝炎的临床疗效和作用机制。方法 选取2012年1月至2013年12月青海省第四人民医院收治的慢性乙型肝炎78例,随机分为治疗组（39例）和对照组（39例）,对照组采用口服恩替卡韦片,1片/次,1次/d,餐前或餐后2 h服用;治疗组在对照组基础上口服六味五灵片,1片/次,3次/d,3个月后逐渐减量至1片/次,1次/d。两组均连续治疗48周。比较两组患者的临床疗效,并测定Th1/Th2细胞因子水平、外周血T淋巴细胞亚群及红细胞免疫功能。结果 治疗组和对照组总有效率分别为89.74%、82.05%,两组比较差异有统计学意义（P<0.01）。从治疗12周开始,两组谷丙转氨酶（ALT）、谷草转氨酶（AST）均较治疗前明显下降;治疗12周后,治疗组ALT显著低于同期对照组水平;治疗24周后,治疗组AST低于对照组,HBeAg转阴率高于对照组,两组比较差异有统计学意义（P<0.01）。治疗后,两组IL-12、IL-2、和Th1/Th2细胞因子均较治疗前明显升高,IL-10、IL-4较治疗前明显降低,同组与治疗前相比差异有统计学意义（P<0.01）;且治疗后,治疗组这些细胞因子水平改善程度优于对照组,两组比较差异有统计学意义（P<0.01）。治疗后,两组患者CD3⁺、CD4⁺/CD8⁺均高于同组治疗前水平,CD8⁺显著降低,同组治疗前后差异有统计学意义（P<0.01）。治疗组各亚群的改善程度优于对照组,两组比较差异有统计学意义（P<0.01）。治疗后,两组患者红细胞黏附活性RCR明显上升,红细胞免疫复合物RICR明显下降,与治疗前相比差异有统计学意义（P<0.01）;治疗组的改善程度优于对照组,两组比较差异有统计学意义（P<0.01）。结论 六味五灵片联合恩替卡韦治疗慢性乙型肝炎具有较好的临床疗效,提高患者肝功能和HBeAg转阴率,改善患者细胞免疫和RBC免疫功能,值得临床推广应用。     

一测多评法测定香砂六君丸中木香内酯类成分

目的：建立一测多评法测定香砂六君丸中两种木香内酯类成分的HPLC分析方法,更有效控制其质量。方法：以木香烃内酯为内标,建立其与去氢木香内酯的相对校正因子,用HPLC法进行含量测定,计算木香烃内酯、去氢木香内酯的含量,对＂一测多评＂法的计算值与外标法实测值进行比较。结果：建立的相对校正因子重复性良好,采用相对校正因子计算的含量与外标法实测值基本一致。结论：＂一测多评＂法可用于香砂六君丸中木香内酯类成分的含量测定,方法可靠、结果准确,能有效控制该制剂质量。