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1.
本文简述从蓖麻油裂解所得的十—烯酸为起始原料.经酯化、还原、溴代、加成缩合、皂化、酸化、脱敏、酯化而得α、ω-五碳二酸二乙酯.进行分予内缩合.得环十五酮醇,再经脱水.甲基化后得dl-3-甲基十五烷酮,最后.经硅腔层折提纯.可得药用麝香酮. 相似文献
2.
目的:建立麝香酮对映体拆分和麝香中麝香酮含量测定的方法。方法:采用Agilent CYCLODEX-B手性气相毛细管柱、FID检测器、程序升温法,对麝香酮消旋体进行拆分,并测定天然麝香和人工合成麝香中麝香酮的含量。结果:麝香酮消旋体的质量浓度在0.05~5.00mg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系([S)-和(R)-麝香酮的r分别为0.9986和0.9993];平均回收率分别为97.1%和99.2%,RSD分别为1.83%、1.76%(n=15);检测限为2.5ng·mL-1,定量限为6.0ng·mL-1。结论:本方法可将(S)-和(R)-麝香酮进行有效拆分,并能有效控制麝香的质量。 相似文献
3.
dl-麝香酮合成的改进 总被引:1,自引:0,他引:1
乙酰乙酸乙酯与环氧乙烷在碱性条件下缩合成α-乙酰丁内酯(2),经水解、脱羧、溴代和缩酮化得2-(3-溴丙基)-2-甲基-1,3-二氧戊环(3),其溴镁化物与1,6-二碘己烷反应,生成物水解后得2,15-十六烷二酮(4)。4经分子内醛醇缩合反应环合,再以 Pd/C 催化氢化合成 dl-麝香酮(1)。步骤较短(7步),收得率较高。 相似文献
4.
目的:建立高效液相色谱法直接拆分利奈唑胺和其R型异构体的方法.采用Chiralpak AD-H手性柱(250mm×4.6mm,5μm),方法:以正己烷:异丙醇:三乙胺(75:25:0.05,v/v)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长254nm.结果:利奈唑胺与(R)-利奈唑胺的分离度达2.5,(R)-利奈唑胺的检出限为4.2μg,在0.25~4.0mg/L浓度范围内线性关系良好;加样回收率为90%~ 102.8%,RSD小于2.0%.结论:本方法操作简便,灵敏,专属性强,可作为利奈唑胺原料药中(R)异构体杂质限量的控制方法. 相似文献
5.
林先顺 《现代食品与药品杂志》1995,(2)
本文简述从蓖麻油裂解所得的十一烯酸为起始原料,经酯化、还原、溴代、加成缩合、皂化、酸化、脱羧、酯化而得α、ω十五碳二酸二乙酯,进行分子内缩合,得环十五酮醇,再经脱水,甲基化后得dl-3-甲基十五烷酮,最后,经硅胶层折提纯,可得药用麝香酮. 相似文献
6.
(1R,2S)-(-)-cis-1,2-环氧丙基膦酸(R)-(+)-α-苯乙胺盐的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
炔丙醇和三氯化磷经取代、重排、水解反应"一锅法"制得丙二烯膦酸,用Lindlar催化选择性加氢制cis-丙烯膦酸,与(+)-α-苯乙胺成盐后再经双氧水氧化成环、重结晶拆分得到磷霉素中间体(1R,2,S)-cis-1,2-环氧丙基膦酸(R)-(+)-α-苯乙胺盐,总收率约24%. 相似文献
7.
甲基丙烯酰氯与手性助剂D-脯氨酸经酰胺化、溴化、水解得到(R)-(+)-3-溴-2-羟基-2-甲基丙酸,酰氯化后相继与4-氰基-3-三氟甲基苯胺及4-氟苯硫酚缩合、氧化得到(R)-比卡鲁胺。总收率26%。 相似文献
8.
本文经几步反应,以化学方法引入11β-位羟基,通过波谱分析,确证了所得物的化学结构。用该化学合成法引入11β-位羟基的收率较原报道的有关微生物发酵法为高,而且合成方法简单,是一种比较好的化学引入11位羟基的合成方法,为今后有关化合物的合成打下了基础。 相似文献
9.
10.
(R)-N-三苯甲基丙氨醛经wittig-Homer反应和催化加氢反应制得(R)-5-甲基-2-氧代吡咯烷,再用硼烷.二甲硫醚还原得到(R)-2-甲基吡咯烷,总收率63%。 相似文献
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14.
采用气相色谱法,以正十九烷作为内标物,对人工合成的麝香酮进行含量测定方法考察。结果回收率为99.05%,变异系数为0.17%。 相似文献
15.
麝香和麝香注射剂中麝香酮和雄甾烷的含量测定 总被引:1,自引:0,他引:1
利用薄层层析和气相层析法对天然麝香和麟香注射剂中麟香酮的含量进行了测定,对雄甾烷类化各物氧化产物的定性分析进行了研究,制定了麝香原料和麝香注射剂质量标准的测定方法。结果表明,该方法简便易行,重现性强,符合分析中含量测定的要求。麝香酮含量测定的内标物为正十九烷,雄甾烷类氧化产物的标准品分别为5α-雄甾烷-3,17-二酮,5β-雄甾烧-3,17-二酮和△~4-雄甾稀3,17-二酮。 相似文献
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《沈阳药科大学学报》2017,(12):1098-1103
目的介绍近年来酮还原酶在合成具有手性醇结构药物的应用。方法检索近几年关于含手性醇结构的药物经酮还原酶催化氢化的文献36篇,从几类典型药物方面对文献进行综述。结果与结论作者通过对酮还原酶在合成含手性醇结构药物中的应用进行了综述,证明了其在工业化生产手性药物中所具有的巨大潜力。 相似文献
18.
2-甲基-3(2H)-异噻唑酮和5-氯衍生物的合成 总被引:3,自引:0,他引:3
吴红菱 《中国医药工业杂志》1994,(3)
以丙烯酸甲酯为原料,经酰胺化反应、Michael加成反应、氯化环合反应合成2-甲基-3(2H)-异噻唑酮及其5-氯衍生物。初步探讨了反应物配比,反应温度及时间等因素对产物收率的影响。 相似文献
19.
天然麝香中麝香酮的气相色谱法测定 总被引:10,自引:0,他引:10
本文采取麝香苯浸取液直接以气相色谱法测定其中麝香酮含量,并对定量条件进行了研究。选用OV-17色谱柱并以正十九烷为内标准测定了麝香中麝香酮的含量,还作了标准曲线(Wspl/Wis与Ai/Ais线性)及回收实验,均得到了较满意的结果。报道了50批麝香中麝香酮的含量并作了正态分布分析。此外还对麝香酮色谱峰纯度作了色质联用分析,确定了本法所分离的麝香酮色谱峰是单一组分峰。本法简便、准确,并且重现性较好。 相似文献
20.
目的:建立盐酸托莫西汀旋光异构体的手性拆分方法。方法:Waters 高效液相色谱仪,Chiralcel OD(250 mm×4.6 mm,5μm)手性柱,正己烷-异丙醇-二乙胺(80:20:0.2)为流动相,流速为1.0 mL·min~(-1),紫外检测波长为271 nm。结果:左旋盐酸托莫西汀峰和右旋盐酸托莫西汀峰能很好地分开,分离度为5.5,拖尾因子小于1.2,理论塔板数大于5000,该方法可以用来测定盐酸托莫西汀中的右旋异构体,最低检出限为4 ng。供试品右旋盐酸托莫西汀溶液在4 h 内基本稳定(RSD=2.4%),3批样品中右旋盐酸托莫西汀含量均低于0.5%。结论:本方法快捷、简便,灵敏度高,可以用于原料药中右旋盐酸托莫西汀含量的测定,结果满意。 相似文献