复合食品包装袋中二氨基甲苯的GC-MS测定方法研究

目的：建立二氨基甲苯残留的气相色谱一质谱检测方法。方法：沸水浸取样品中二氨基甲苯后，用甲苯进行液一液萃取，经三氟乙酸酐衍生化，再将衍生物进行GC—MS定性定量分析。结果：方法最低检出浓度为0．0002mg／L，相对标准偏差（RSD）为2．5％（n=6），样品加标回收率为98．11％～101．21％。结论：将GB／TS009．119—2003方法中的不足进行了一定的改良，用GC—MS方法检测复合食品包装袋是二氨基甲苯残留量，结果满意。     

气相色谱法同时测定工作场所中丙烯醛、丙烯酸和甲苯

目的：探讨一次采样气相色谱同时测定工作场所中丙烯醛、丙烯酸和甲苯的方法。方法：用活性炭管采集、二硫化碳解吸、HP-1型毛细管柱分离、氢火焰检测器检测、气相色谱法同时测定工作场所中丙烯醛、丙烯酸和甲苯，探索检测条件，并进行方法学研究。结果：该方法最低检测浓度：丙烯醛0．039mg／m^3，丙烯酸0．13mg／m^3，甲苯0．37mg／m^3；相对标准偏差丙烯醛在0．96％～3．2％之间，丙烯酸在0．85％～1．7％之间，甲苯在2．4％～5．4％之间；平均采样效率为丙烯醛99．6％，丙烯酸98．4％，甲苯96．5％；平均解吸效率为丙烯醛96．8％，丙烯酸97．6％，甲苯95．5％。结论：该方法简单、适用，重现性好，灵敏度高。     

工作场所空气中环已醇测定方法的研究

目的建立了工作场所空气中环己醇的溶剂解吸毛细管柱气相色谱测定方法。方法硅肢管吸附空气中环己醇，用无水乙醇解吸后毛细管柱气相色谱（FID）测定。结果结果空气中环已醇的浓度在0～666mg／m^3（以采集1.5L空气计，相当于环已醇标准溶液浓度在0～1000mg／L）时，线性方程为：y=6．2＋5．27x（r=0．9999）。检出限为1．0mg／L，最低检出浓度为0．7mg／m^3（以采集1．5L空气计算）；解吸效率≥96．1％；穿透容量（BTV）大于8．3mg；采样效率≥99．7％；样品在室温下可保存7d。结论本方法适用于工作场所空气中环已醇的浓度测定。     

水中邻-氨基苯甲醚气相色谱/质谱分析

目的：建立用GC／MS测定水中邻-氨基苯甲醚的分析方法。方法：采用乙酸乙酯为萃取剂，通过液-液萃取水中微量邻-氨基苯甲醚，经DB-1石英毛细管柱分离，质谱检测器检测，m／z80，108，123为检测离子，实现水中微量邻-氨基苯甲醚的定性和定量测定。结果：本方法的最小检测浓度0．025mg／L。加标回收率在90％～105％，RSD〈5％。结论：本方法准确性好、灵敏度高、简便、快速，为水中邻-氨基苯甲醚监测分析提供可参考的分析方法。     

气相色谱法快速测定食品中的油酸、亚油酸、亚麻酸的含量

目的 建立用气相色谱法快速测定食品中油酸(C18：1)、亚油酸(C18：2)、亚麻酸(C18：3)含量的方法。方法 采用外标法,将样品用氢氧化钾-甲醇溶液甲脂化后进行气相色谱法测定．通过对不同极性毛细管柱的分离效果比较,同时对三种物质的分离条件进行优化。并在所选最佳分离效果的毛细管柱及优化条件下进行回收率、精密度及线性关系的试验。结果 使用SUPELCOWAX^TM-10柱建立的检测方法在较短时间内能将三种物质完全分离,目标物出峰时间由原来的110min缩短到10min内。该方法对油酸、亚油酸、亚麻酸三个不同浓度(即C18：1为83．5、245．7和368．5mg／L,C18：2为152．5、648．7和973．0mg／L,C18：3为55,9、129．3和194．0mg／L)的平均回收范围在95,0％～102,1％之间;精密度RSD％范围在2．0～6．2之间;最低检出限均为0．5mg／L。结论 使用SUPELCOWAX^TM-10柱建立的检测方法能快速、准确地测定食品中油酸、亚油酸、亚麻酸的含量。     

毛细管柱气相色谱法测定食品中的防腐剂苯甲酸

目的：研究毛细管柱气相色谱法测定食品中的防腐剂苯甲酸的方法。方法：采用适当的样品处理方法，应用中等极性的1701毛细管柱取代玻璃柱检测食品样品中的防腐剂苯甲酸。结果：在最佳分析条件下，样品中苯甲酸在0．005-0．10mg／ml范围内有良好线性关系（r=0．9998），回收率97．3％-98．0％，精密度1．6％-1．9％。结论：相对于国家标准方法推荐的填充柱，毛细管柱的柱效高，通用性好，结果更易重复，是食品中苯甲酸检测的另一个选择。     

尿中甲苯的顶空气相色谱分析

目的：通过测定尿中甲苯浓度，探讨尿中甲苯作为接触甲苯的生物监测指标的意义。方法：用硫酸铵为释放剂，以氢火焰离子化检测器进行检测，对尿中甲苯进行顶空气相色谱法测定。同时，用活性炭膜吸附、气相色谱法测定空气中的甲苯，进行相关分析。结果：接触甲苯后尿中与车间空气中甲苯浓度相关系数r=0．813。本实验最低检出浓度为0．05mg／L，变异系数分别为1．7％～2．5％，回收率分别为96．0％～98．9％。结论：本方法灵敏度高、准确度好，操作简单、快速。尿中甲苯浓度与空气中甲苯浓度高度相关。     

大口径毛细管柱气相色谱法测定空气中乙二醇

目的：建立了大口径毛细管柱测定空气中乙二醇的方法。方法：采用硅胶管采集空气中乙二醇，95％乙醇解吸气相色谱分析其含量。结果：乙二醇含量在0．01～1．0mg／ml范围内呈良好的线性关系，线性方程为：Y=4．53＋1840．2X（r=0.9999）。空气中最低检测浓度为1．3mg／m^3（以采样7．5L计），平均解吸效率在89．5％～94．5％，相对标准偏差在1．8％～7．8％。结论：方法快速、灵敏、准确。     

测定自来水中莠去津的固相萃取-高效液相色谱法

目的建立自来水中莠去津的固相萃取-高效液相色谱（SPE—HPLC）测定方法。方法自来水中的莠去津经固相萃取富集净化后用高效液相色谱法测定。结果莠去津在0．05—5．00mg／L范围内相关系数为0．99999,检出限为0．05mg／L,最低检出浓度为0．0005mg／L（以100ml水样计）。纯水中低、中、高3个浓度的平均加标回收率为96．0％、97．8％和98．8％,RSD为4．5％、1．2％和0．5％;自来水中低、中、高3个浓度的平均加标回收率为92．6％、95．4％和98．9％,RSD为5．3％、2．4％和1．7％。结论该方法准确可靠,完全适用于自来水中莠去津的检测和监测。     

热加工淀粉类食品中丙烯酰胺的高效液相色谱法-质谱法/质谱法测定方法研究

目的：研究食品中致癌物丙烯酰胺的高效液相色谱法-质谱法／质谱法测定方法。方法：以甲基丙烯酰胺为内标物，用纯水提取淀粉类食品中丙烯酰胺，Carrez试剂净化提取样品，以高效液相色谱法-质谱法／质谱法（HPLC-MS／MS）测定其含量。结果：方法的检出限为2mg／kg，方法的线性范围为2～500mg／L，线性相关系数为0．9997；高、中、低3个浓度的平均加标回收率为98．4％2～99．6％，相对标准偏差小于7．8％。结论：建立的方法测定食品中丙烯酰胺满足痕量分析要求，并具有快速、准确、检出限低、实用性强等特点，适用于热加工食品中丙烯酰胺含量的检测。     

工作场所空气中二氯甲烷的溶剂解吸气相色谱测定法

目的建立工作场所空气中二氯甲烷的溶剂解吸气相色谱测定方法。方法采用活性炭管采集,二硫化碳解吸,HP-FFAP毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器检测空气中的二氯甲烷。结果二氯甲烷浓度在16．58～265．20μg/ml范围内呈线性关系,回归方程为H=0．09766101 C-0．0501081,相关系数r=0．99997;方法检出限为1．79μg／ml。以1．5L的采样量计算空气中的浓度为0．40mg／m^3。管的解吸效率范围为92．5％～93．8％,重复测定的相对标准偏差（RSD）均小于3．0％。结论该方法准确度高,操作简便,灵敏,适用于工作场所空气中二氯甲烷的测定。     

工作场所空气中四溴化碳溶剂解吸气相色谱测定方法的研究

目的建立工作场所空气中四溴化碳溶剂解吸气相色谱测定方法。方法用XAD-4管采集空气中四溴化碳，甲苯解吸后毛细管气相色谱（ECD）进行测定。结果工作场所空气中四溴化碳浓度在0～26．7mg／m^3（以采集3L空气样品计，相当于四溴化碳标准溶液浓度0～80mg／L）时，线性关系良好，回归方程为y=17133．3x＋72348．7，r=0．9994（n=6），方法的检出限为0．18mg／L，相对标准偏差在3．3％～6．8％之间；平均解吸效率99．3％；穿透容量（XAD-4，80／40mg）〉2．1mg；采样效率99．5％；样品在室温下可保存7d。结论本方法适用于工作场所空气中四溴化碳浓度的测定。     

石墨炉原子吸收光谱法测定面制品中铝

目的：建立检测面制品中铝含量的石墨炉原子吸收光谱方法。方法：采用高氯酸-硝酸对食品进行前处理，用石墨炉原子吸收光谱方法对食品中铝进行检验。结果：方法的线性范围在0．050～0．80mg/L，使用新原理进行曲线拟合，标准各点均分布在曲线上，相关系数达到1．0000。铝的特征浓度是5．90μg／L。面制品中铝含量测定回收率为93．7％-104．5％，RSD为3．80％。结论：本方法简单，快速和准确，值得推广使用。     

工作场所中巴豆醛的气相色谱测定方法研究

目的：HP-1毛细管柱分离、氢火焰检测器检测、气相色谱法直接测定工作场所中巴豆醛，探索检测条件，进行方法学研究。方法：建立工作场所中巴豆醛的气相色谱测定方法，为制订标准检验方法提供依据。结果：该方法最低检测浓度：乙醛1．08mg／m^3，巴豆醛0．54mg／m^3；总不确定度为8．58％；相对标准偏差在2．71％-9．31％之间；平均回收率达97．2％-104％。结论：该方法简单、灵敏、适用，重现性好，结果令人满意。     

氯酸法用于血清碘测定的方法学研究

目的：建立快捷、易行、准确的血清碘测定方法。方法：单纯利用氯酸在130℃恒温下消化样品，以分光光度法测定血清碘。结果：方法的线性范围为0～250mg／L时r=-0．999～-0．9999；最低检测浓度为5．8mg／L（取样量为0．20ml）；精密度：测定血清碘含量为50．7、82．5、122．4mg／L时，其变异系数（CV）分别为5．2％、3．7％、2．6％（n=6）；准确度：对低、中、高3种不同碘含量的血清样品加碘标平均回收率分别为97．8％、96．5％、95．6％（n=6），总平均回收率为96．6％（范围：91．2％～103．3％）。结论：测定方法操作简单、快速，检测成本低，灵敏度、重现性、准确度均较高，适用于流行病学调查及科研工作中血清碘的测定。     

高效液相色谱法测定食品中安赛蜜

目的：建立食品中安赛蜜的高效液相色谱测定方法。方法：以甲醇-0．02mol／L乙酸铵溶液为流动相，C18柱分离，二级管阵列检测器检测。结果：方法线性范围在0．005—0．100mg／ml，最低检出限为0．005g／kg，相对标准偏差在1．3％一4．3％之间，回收率为96．0％-97．6％。结论：该方法灵敏、准确，重复性好，可用于食品中安赛蜜的测定。     

中药成方制剂中薄荷脑的气相色谱方法测定

目的：建立一种中药成方制剂中薄荷脑测定的方法。方法：采用甲氧基硅烷毛细管柱分离，火焰离子化检测器，程序升温气相色谱测定；相对保留时间定性，校正曲线内标法定量。结果：理论塔板数大于25000，回收率82．3％-101．7％，最低检测浓度0．51μg／L。结论：本方法样品前处理简单、干扰少、分离效率高，适用于各种中药成分制剂中薄荷脑含量分析。     

导数极谱法测定柠檬黄的研究及应用

合成食用色素柠檬黄含量的测定，目前多采用层析分离一分光光度法测定［4-5」。关于极谱法测定柠檬黄的工作尚未见详细报道。我们实验发现：在pH7．3～8．5的0．1mol／L氨基乙酸底液中，柠檬黄于-0．83V（VS．SCE）处产生一灵敏的吸附还原波，其导致波高与浓度在0．08～11．0mg／L范围内呈现良好的直线关系，相关系数为0．996。用此方法测定食品中柠檬黄含量，结果良好。该法简便快速，选择性好，灵敏度高，最低格出限为0．08mg／L，可以满足食品中柠檬黄的测定要求。1实验部分1．1主要仪器和试剂1．1．1仪器JP—IA型示波极谱仪（成都…     

高效液相色谱法同时测定食品中5种添加剂

目的：建立反相高效液相色谱法同时测定食品中5种添加剂的检测技术。方法：利用反相高效色谱法同时检测谈料、酱菜以及发酵性豆制品中5种添加剂含量。结果：本方法测定食品中5种添加剂，溶液浓度范围在0.5～50mg／L线性关系良好，相关系数均达0．999；乙酰磺胺酸钾、苯甲酸、脱氢乙酸、山梨酸、糖精钠最小检出浓度分别为0.062，O．074，0．066，0．037，0．105mg／L；标准偏差均小于5．0％；饮料、酱菜和发酵性豆制品中添加剂的回收率为96.8％～101．6％。结论：方法快速简便，用于实际样品检测，结果令人满意。     

快速测定食品中烟酰胺、维生素B1、B6含量

目的：快速检测食品中烟酰胺、维生素B1及维生素B6的含量。方法：采用反相高效液相法，以甲醇-0.1％三氟乙酸的水溶液(99：1)作为流动相，272nm为检测波长，外标法测定烟酰胺、维生素B1、B6含量。结果：本法测定线性范围能达到0．0005～0．2500mg／ml，线性系数分别为0．99964，0．99995，0．99974，最低检测限分别为0.03，0.02，0．02μg，平均回收率能达到82．6％-96．1％，相对标准偏差分别为3．56％，4．16％，4．37％。结论：本方法简单快捷、满足日常分析要求。