大狼把草的化学成分液质联用快速鉴定分析

目的:建立大狼把草化学成分的液质联用定性表征方法并总结裂解规律。方法:按照化学成分数据库构建-液质数据采集-数据库检索-质谱数据解析的步骤,采用HALO C_(18)色谱柱(2.1 mm×150 mm,2.7μm);0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0~10 min,5%~25%B;10~30 min,25%~45%B;30~35 min,45%~70%B;35~45 min,70%~90%B;45~60 min,90%~100%B;60~70 min,100%B)。柱温25℃,流速0.2 mL·min-1,进样量5μL;质谱条件为采用ESI离子源,在正离子模式下进行检测,对大狼把草中的橙酮、查尔酮、苯丙素等进行分析。结果:从大狼把草的提取液中,鉴定出黄酮类22个,苯丙素类5个,有机酸2个,碳烯1个,发现在正离子模式下,绿原酸及其衍生物会有规律的断裂产生[奎尼酸+H-H_2O]+,[咖啡酰基+H]+,多羟基酸会脱水裂解。黄酮类化合物,主要会丢失CO,H_2O等碎片,橙酮类化合物会产生286,270,230等碎片离子。结论:采用高效液相-飞行时间液质联用法可以快速有效的对中药中已知化学成分进行定性分析,为大狼把草的物质基础表征提供质谱依据。     

液质联用技术分析血府逐瘀汤中的化学成分

血府逐瘀汤为清代王清任<医林改错>中具有代表性的一首古方,具有活血化瘀行气止痛的功效,主治头痛及胸中血瘀证 [1].本文采用高效液相色谱-电喷雾离子阱串联质谱(LC-ESL/MSn),利用其可以提供的分子量和碎片离子的双重信息对血府逐瘀汤中的化学成分进行准确而又快捷的分析,从而为该复方制剂的体内成分分析及药代动力学研究提、供了方法.     

UPLC-Q-TOF-MS分析苗族药红花龙胆化学成分

目的:利用超高效液相色谱-电喷雾质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS)对苗药红花龙胆95%乙醇提取物的正丁醇萃取部位化学成分进行分析鉴定。方法:采用Waters BEH-C18色谱柱(2. 1 mm×50 mm,1. 7μm);流动相0. 01%甲酸水-0. 01%甲酸乙腈,梯度洗脱;柱温30℃;流速0. 4 m L·min~(-1)。质谱使用ESI离子源,正负离子模式下采集数据,结合龙胆属相关文献以及对照品信息进行数据分析。结果:从红花龙胆中共鉴定出化合物33个,包括环烯醚萜类10个,酚酸类6个,黄酮类5个,三萜类6个,苯甲酸碳苷类1个,吡喃酮类1个,其他类4个。其中24个化合物为首次从红花龙胆中发现,分别为阿魏酸,去甲基雏菊叶龙胆酮,3S,5R,6R,9S-tetrahydroxymegas-tigmane,雏菊叶龙胆酮,龙胆二糖,当药苷,secoxyloganin,α-香树脂醇或β-香树脂醇,28-羟基-α-香树脂醇(28-羟基-β-香树脂醇或24-羟基-羽扇豆醇),去甲-当药苷,槲皮素-3-O-β-D葡萄糖苷,3-O-乙酰氧基熊果醇,2'-(2,3-二羟基苯甲酰)-龙胆苦苷,龙胆三糖,gmephiloside,异荭草苷-4'-O-葡萄糖苷或异荭草苷-4'-O-葡萄糖苷,rindoside,macophyllosides A,macophyllosides B,rhodanthenone,secologanoside,gentiside F,gentiside G和花色素。结论:UPLC-Q-TOF-MS技术能够快速准确地鉴定红花龙胆的化学成分,为其质量评价和应用开发提供了参考。     

液质联用色谱法同时测定降糖类中成药中9种非法添加的化学成分

目的:建立高效液相色谱法同时测定降糖类中成药中9种非法添加的化学成分。方法:采用C18色谱柱,以甲醇-0.1 mol·L~(-1)乙酸铵溶液梯度洗脱,检测波长235 nm,柱温35℃,同时进行全波长扫描(190~400 nm),并对可疑成分进行质谱确认。结果:9种对照品在各自浓度范围内,呈现良好的线性关系(r≥0.999 9),精密度、稳定性、检出限、定量限、回收率均符合规范,并检出降糖宁中非法添加了格列本脲。结论:该方法简便快速准确,适用于上述降糖类化学成分的检测。     

HPL C-ESI-MS／MS法鉴定通关丸的主要化学成分

目的：应用高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱法鉴定复方通关丸中的化学成分。方法：实验采用Diamonsil^TM C18色谱柱，实验条件Ⅰ：水（A）／乙腈（B）梯度色谱分离，负离子模式下采集数据；实验条件Ⅱ：013％冰醋酸水溶液（A）／甲醇（B）梯度色谱分离，正离子模式下采集数据。结果：根据正、负离子模式下的准分子离子峰和二级质谱，通过与文献数据或部分标准品对照，鉴定了12个化合物，分别是新芒果苷、芒果苷、知母皂苷B-Ⅱ、知母皂苷E、知母皂苷B-Ⅲ、知母皂苷A-Ⅲ、黄柏碱、木兰花碱、蝙蝠葛任碱、小檗碱、药根碱和巴马汀。结论：HPLC-MS／MS为中药复方中化学成分的鉴定提供了一种快速准确的方法。     

基于高效液相色谱-质谱联用技术的黄精化学成分快速鉴别研究

目的建立黄精(Polygonatum sibiricum)中化学成分的HPLC-MSn快速鉴别方法。方法以安捷伦XDB C18(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱作为固定相,乙腈-0.1%甲酸水溶液作为流动相梯度洗脱,柱温30℃;流速0.8 ml·min-1。质谱检测采用电喷雾离子源(ESI),负离子模式,扫描范围m/z 150~1500。结果采用HPLC-MSn技术可对黄精药材中的化学成分进行快速鉴别。根据相对分子量信息和二级质谱碎片信息确定了黄精所含17个化合物的结构。结论所建立的、基于HPLC-MSn技术的鉴别法可快速对黄精含化合物进行表征,为其药效物质基础研究提供新思路。     

厚朴温中汤化学成分快速分析

目的建立厚朴温中汤中化学成分的快速鉴定分析方法。方法采用超高效液相色谱-飞行时间串联质谱联用(UPLC-Q-TOF-MS/MS)技术,Waters Cortecs UPLC T3色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.6μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;流速:0.2 mL·min-1,柱温:40℃。采用电喷雾离子源(ESI),在正负离子模式下采集数据,通过分析各成分的精确质荷比和二级碎片离子信息,并结合质谱数据库信息、对照品的保留时间和文献报道,对其碎片离子的裂解规律进行匹配,实现厚朴温中汤中主要化学成分的快速鉴定,并明确成分的药材归属。结果共鉴定出制剂中的51个化学成分,其中黄酮类化合物31个,生物碱类5个,苯丙素类4个,有机酸类3个,三萜类、酚类、倍半萜内酯及柠檬苦素类各2个,并将各化合物归属到了各中药中。结论该方法快速、准确地鉴定了厚朴温中汤中的主要化学成分,为制剂的质量控制及物质基础研究奠定了基础。     

川芎化学成分的高效液相色谱-电喷雾质谱研究

目的 采用高效液相色相色谱—电喷雾质谱联用技术( LC-ESI-MS)对川芎药材的乙醇提取物的化学成分进行分析鉴定.方法 选用反相C18色谱柱,以乙腈-0.5％醋酸溶剂梯度洗脱,二级管阵列(PDA)和电喷雾电离质谱(ESI-MS)在线同时检测.结果 共鉴定出13个化学成分,主要为酚酸类成分和内酯类分.结论 该方法可以快速分析鉴定川芎中的化合物并提供结构信息.     

HPLC-MS联用分析不同制法四逆汤中化学成分

目的: 采用HPLC-MS联用技术对不同提取方法制备的四逆汤中主要化学成分进行结构指认。 方法: 以传统水提法、有效部位组合法制备四逆汤,采用C₁₈ 色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈(含0.01% 醋酸)-2 mmol·L^-1醋酸铵溶液(含0.01% 醋酸)为流动相梯度洗脱,柱温30 ℃;流速0.6 mL·min^-1;进样量2 μL。质谱条件:正离子模式,干燥器流速:10 L·min^-1;雾化气压力:30 psi;碎片电压:70 V。 结果: HPLC-MS共定性出传统水提液28个化学成分,有效部位组合液中30个化学成分,并对各成分的药材归属进行了确认。 结论: 为明确四逆汤的药效成分物质基础提供了依据。     

大黄化学成分的液相色谱-质谱联用鉴别

目的 建立快速、准确鉴别大黄化学成分的液相色谱-质谱方法.方法 采用HPLC-MS技术,对大黄的主要化学成分进行分离、鉴别、结构分析.结果 根据负离子模式下获得各色谱峰质谱数据,参照文献,对主要色谱峰进行指认,共鉴别了25个化合物,其主要化学成分是多酚、蒽醌及其苷类化合物.结论 HPLC-MS可提高中药化学成分的分析效率,有利于化合物结构鉴别,可作为中药大黄化学成分的鉴定方法.     

小花鬼针草染色体的核型分析

 目的对小花鬼针草染色体核型等进行研究，为研究该种鉴定、起源、演化、良种培育等提供必要的细胞学资料。方法采用常规制片方法，结合显微摄影对染色体进行检测分析。结果小花鬼针草体细胞染色体数目2n=48；核型公式是K(2n)=4X=48=24m+18sm+6st，染色体相对长度组成为2n=48=6L+16 M₂+22 M₁+4S,属于“2B”型。全组染色体总长是35.03μm，长臂总长22.53μm，核型不对称系数为64.32%。染色体总体积11.63 μm3。结论小花鬼针草染色体的数量、形态清晰，可为进一步的深入研究打下基础。     

牻牛儿苗的化学成分研究

目的:研究牻牛儿苗(Erodium stephanianum Willd.)的化学成分。方法:采用硅胶、SephadexLH-20柱层析并结合重结晶等方法对牻牛儿苗的95%乙醇提取物的乙酸乙酯萃取部位进行分离纯化,再依据理化性质和波谱数据(包括NMR和MS)对所分的化合物进行结构鉴定。结果:分离并鉴定了5个化合物,分别为:没食子酸(gallic acid,Ⅰ)、山奈酚(kaempferol,Ⅱ)、山奈酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(kaempferol-3-O-β-D-glucopyranoside,Ⅲ)、柯里拉京(corilagin,Ⅳ)、鞣花酸(ellagicacid,Ⅴ)。结论:化合物Ⅲ为首次从该植物中发现。实验结果可为牻牛儿苗的进一步研究开发提供依据。     

鹿根的化学成分研究

  目的 研究鹿根［ ( Rhaponticum carthamoides (Willd . ) Iljin. ］中化学成分。 方法 采用反复硅胶柱色谱法、 Sephadex LH - 20 柱色谱法、 ODS 柱色谱法、聚酰胺柱色谱法和反复重结晶等进行分离纯化,并通过理化常数测定和波谱分析鉴定了其化学结构。 结果 从鹿根体积分数 70% 乙醇提取物中分离得到 11 个化合物,并鉴定其结构为：异鼠李素（ 1 ）;汉黄芩素（ 2 ）;山柰酚（ 3 ）,槲皮素（ 4 ）,槲皮素 -5- O- β- D- 吡喃葡萄糖苷（ 5 ）, 5- O- β- D- 吡喃葡萄糖 - 槲皮素 -3- 甲醚（ 6 ）,熊果酸（ 7 ）,蔷薇酸（ 8 ）, β - 蜕皮甾酮（ 9 ）, buplerol （ 10 ）, lappaol A （ 11 ）。 结论 化合物 2 , 6 , 8 , 10 , 11 均为首次从漏芦属植物中分离得到,化合物 7 为首次从植物鹿根中分离得到。     

大高良姜的化学成分研究

目的：对大高良姜的根茎部位化学成分进行系统研究。方法：采用硅胶和Sephadex LH-20柱色谱等手段进行分离纯化，运用UV、IR、^1H—NMR13C—NMR、MS等谱学方法进行结构鉴定。结果：共分离鉴定了11个化合物，分别为4-[（E）-3-hydroxyprop-1-enyl]phenylacetate（1），反式对羟基桂皮醛乙酯（2），5-hydroxy-7-（4″-hydroxy-3″-methoxyphenyl）-1-phenyl-3-heptanone（3），7-（4″-hydroxy-3″-methoxy—phenyl）-1-phenylhep-4-en-3-one（4），[1′S]-1′-乙酰氧丁香酚乙酯（5），反式对羟基桂皮醛（6），对羟基苯甲醛（7），1-（4-hydroxyphenyl）propan．1-one（8），高良姜素（9），trans—P—coumaryl diacetate（10），β-谷甾醇（11）。结论：化合物1是首次从自然界分离得到的天然产物，化合物2为首次从该属植物中分离得到的苯丙素类化合物，化合物3和4是首次从该种植物中分离得到的双苯庚烷类化合物。     

HPLC-Q-TOF-MS/MS分析防风芍药汤水煎液的化学成分

目的:运用高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱法(HPLC-Q-TOF-MS/MS)对复方防风芍药汤水煎液的主要化学成分进行分析与鉴定。方法:采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.1%甲酸水-乙腈为流动相,梯度洗脱,柱温25℃,流速1.0 m L·min-1,进样量5μL,检测波长254 nm,采用正、负离子两种模式对色谱流出物进行检测与分析。结果:通过分子离子峰和二级质谱特征碎片离子,结合对照品的质谱信息和相关文献报道,对35个主要峰进行成分分析,最终鉴定了其中31个化合物,包括5个色原酮类,4个蒎烷单萜苷类化合物,15个黄酮类化合物,分别是中药防风、芍药和黄芩的特征性化合物,基本明确了复方防风芍药汤水煎液中化合物的主要类型成分。结论:采用HPLC-Q-TOF-MS/MS可快速分析鉴定防风芍药汤水煎液的主要化学成分,对复方药效物质基础和其作用机制的进一步研究具有重要意义。     

平车前化学成分的研究

 目的研究平车前(Plantago depressa Willd)的化学成分。方法采用体积分数95%乙醇提取,硅胶、ODS和Sephadex LH-20柱色谱法进行分离纯化,根据化合物的理化性质和光谱数据鉴定结构。结果分离得到7个化合物,分别为熊果酸(ursolic acid,1),大车前苷(plantamajoside,2),洋丁香酚苷(acteoside,3),车前草苷D(plantainoside D,4),大车前草苷(majoroside,5),10-羟基大车前草苷(10-hydroxymajoroside,6)和京尼平苷酸(geniposidic acid,7)。结论除了洋丁香酚苷之外,其余化合物均为首次从该植物中获得。     

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS的生脉饮（党参方）口服液化学成分分析

目的：采用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS/MS)对生脉饮(党参方)口服液中的化学成分进行定性表征。方法：选择ACQUITY UPLC^?HSS T₃色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.8μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相梯度洗脱,流速0.3 mL·min^–1。采用电喷雾离子源,正、负离子全扫描模式下采集数据,扫描范围为m/z 50～1500。利用SCIEX OS-Q 1.6软件建立生脉饮(党参方)中单味中药材化学成分的本地数据库,将采集的化合物精确m/z和二级碎片离子信息与本地数据库及SCIEX OS-Q 1.6软件配置的中药二级数据库匹配,结合文献和对照品的相应信息进行化学成分表征。结果：共推断和鉴定了90个化合物,主要为黄酮类、皂苷类、苯丙素类、多炔类、有机酸类、生物碱等类及其他类成分,其中41个化合物来源于党参、33个化合物来源于麦冬、24个化合物来源于五味子。结论：建立了一种基于UPLC-Q-TOF-MS/MS对生脉饮(党参方)口服液中不同类型化合物进行鉴...     

UHPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS对紫花地丁中化学成分的快速表征

目的:采用超高效液相色谱-电喷雾飞行时间串联质谱法(UHPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS)对紫花地丁水提取物的主要化学成分进行分析鉴定。方法:采用Welch C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水(A)-乙腈(B)为流动相梯度洗脱,流速0.35 m L·min~(-1),质谱采用电喷雾(ESI)离子源,在正负离子模式下采集数据,运行时间为30 min。结果:通过二级高分辨质谱分析结合对照品数据及相关文献,共鉴定32个化合物,包含香豆素、黄酮及有机酸类成分。结论:该研究利用UHPLC的高效分离能力和MS的高灵敏度检测优势,建立的分析方法,为控制紫花地丁药材质量、临床疗效及阐释其作用机制提供了科学依据。