HPLC对蒺藜不同药用部位总黄酮醇苷含量的测定和比较

目的采用高效液相色谱法测定蒺藜不同药用部位中总黄酮醇苷的含量,并对蒺藜茎、叶、果实、全草中总黄酮醇苷含量进行比较。方法以槲皮素、异鼠李素、山奈酚为对照,采用高效液相法,色谱条件:ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-0.4%磷酸溶液(50:50),检测波长:360 nm。结果蒺藜不同药用部位中总黄酮醇苷的含量有较大差异,其中茎、叶、果实、全草中总黄酮醇苷含量分别为2.19 mg/g、8.15 mg/g、1.67 mg/g、4.36 mg/g,叶中含量最高,果实中含量最低;槲皮素、异鼠李素、山奈酚在线性范围(分别为0.0312~0.312μg、0.0204~0.204μg、0.0112~0.112μg)内,呈良好的线性关系(依次r=0.9999、r=0.9998、r=0.9999);回收率试验的RSD分别为0.92%、1.61%、1.44%。结论本研究所建立的分析方法准确可行,可用于蒺藜不同药用部位中总黄酮醇苷含量测定。     

不同产地虎杖中各成分含量的比较

目的:比较不同产地虎杖中各成分的含量。方法:采用梯度洗脱的高效液相色谱法测定虎杖苷、白藜芦醇、白藜芦醇苷、大黄素及大黄素甲醚的含量,色谱柱为C18柱,检测波长为306nm,流速为1.0m L/min,柱温为30℃;采用显色法测定虎杖中总黄酮含量。结果虎杖苷进样量在0.1452~1.4520μg(r=0.9999)范围内、白藜芦醇在0.01525~0.1525μg(r=0.9998)、白藜芦醇苷在0.01253~0.6265μg(r=0.9998)、大黄素在0.02358~0.2358(r=0.9998)范围内、大黄素甲醚在0.004892~0.2446μg(r=0.9999)范围内线性关系良好,各成分平均回收率分别为98.2%(RSD=1.0%,n=3)、98.5%(RSD=2.0%,n=3)、99.0%(RSD=1.5%,n=3)、100.2%(RSD=1.9%,n=3)、99.7%(RSD=1.0%,n=3);总黄酮的测定以芦丁为对照,测定波长500nm,在7.24~43.44g/L范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为98.5%(RSD=1.5%,n=3)。结论:不同产地虎杖中各成分的含量是有差别的。     

垂盆草配方颗粒的质量标准研究

目的建立垂盆草配方颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法对垂盆草进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定垂盆草中槲皮素、山柰素、异鼠李素的含量。结果 TLC斑点清晰、分离度好,阴性无干扰。槲皮素进样量在0.015⁰.300μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=1.000 0),平均回收率为96.7%,RSD为4.1%(n=6);山柰素进样量在0.0050.300μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=1.000 0),平均回收率为96.7%,RSD为4.1%(n=6);山柰素进样量在0.005⁰.100μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 6),平均回收率为97.6%,RSD为3.7%(n=6);异鼠李素进样量在0.0050.100μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 6),平均回收率为97.6%,RSD为3.7%(n=6);异鼠李素进样量在0.005⁰.100μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 0),平均回收率为96.4%,RSD为2.1%(n=6)。结论所建方法简便、准确,重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法同时测定藿香清胃胶囊中栀子苷、升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量

目的建立HPLC波长切换法测定藿香清胃胶囊中栀子苷、升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷含量。方法色谱柱为Agilent HC-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-水,梯度洗脱,流速为1.0m L·min-1,柱温:30℃,波长切换时间序列采样:0~12 min为238 nm;12~45 min为254 nm。结果栀子苷进样量在0.382~3.819μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.66%,RSD为1.5%(n=9);升麻素苷进样量在0.011~0.108μg范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为99.53%,RSD为1.6%(n=9);5-O-甲基维斯阿米醇苷进样量在0.010~0.097μg范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为100.12%,RSD为1.8%(n=9)。结论该方法准确、快捷、可靠,为全面控制藿香清胃胶囊的质量提供参考。     

高效液相色谱法对胆宁片中金钱草含量的测定

目的:完善胆宁片质量标准。方法:采用高效液相色谱法对胆宁片中主药金钱草的成分槲皮素、山柰素进行含量测定。结果:槲皮素进样量在6～80μg范围内与峰面积呈良好线性关系:(r=0.9999)(n=6),平均回收率为97.37%,RSD=0.62%(n=6);山柰素在10.8～154.4μg范围内与峰面积呈良好线性关系:(r=0.9994)(n=6),平均回收率为97.94%,RSD=0.80%(n=6)。结论:完善了胆宁片的质量标准。该方法精确,重现性好,操作简便,可以作为胆宁片质量控制标准。     

HPLC法同时测定田七痛经胶囊中异鼠李素、槲皮素、山柰素

目的 建立高效液相色谱法测定田七痛经胶囊(三七、五灵脂、蒲黄、延胡索、川芎、木香、小茴香、冰片)中异鼠李素、槲皮素、山柰素.方法 采用高效液相色谱法,ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.4％磷酸(50:50);体积流量1.0 mL/min;检测波长360 nm.结果 异鼠李素在1～10 μg范围内线性关系良好(r =0.999 7,n=6),山柰素在0.5～5 μg范围内线性关系良好(r=0.999 9,n=6),槲皮素在0.5 ～5 μg范围内线性关系良好(r =0.999 9,n=6).异鼠李素、槲皮素、山柰素平均回收率(n=6)分别为99.4％(RSD为0.67％)、101.4％( RSD为1.29％)、100.6％(RSD为0.64％).结论 本法灵敏、准确、专属性强,回收率高,重复性好,适用于田七痛经胶囊的质量控制.     

胡颓子叶中总黄酮及三种指标成分的含量测定方法研究

目的建立测定胡颓子叶中总黄酮及槲皮素、山柰酚和异鼠李素含量的方法。方法采用紫外分光光度法,以芦丁为对照品,以三氯化铝(Al Cl3)显色,在411 nm处测定胡颓子叶中总黄酮的含量。采用水解-HPLC法同时测定胡颓子叶中槲皮素、山柰酚和异鼠李素的含量。色谱条件采用Ultimate KAQ-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,检测波长为360 nm,柱温为30℃。结果芦丁的质量浓度在0.0056~0.028mg/ml与吸光度呈良好线性关系(r=0.9997),平均加样回收率为100.99%,RSD=1.89%(n=9)。槲皮素、山柰酚、异鼠李素3种黄酮苷元质量浓度分别在9.91~59.46μg/ml(r=0.9999)、46.6~372.8μg/ml(r=0.9998)、0.99~19.8μg/ml(r=0.9998)与峰面积积分值呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为101.87%,101.21%,97.62%(RSD均小于2%,n=6)。胡颓子叶样品中总黄酮、槲皮素、山柰酚和异鼠李素的含量分别为11.94,0.34,1.89,0.03 mg/g。结论该方法简便可靠,重复性好,可作为胡颓子叶中黄酮类物质的含量测定方法。     

HPLC测定银杏叶茶中总黄酮的含量

目的采用RP-HPLC法测定低酚酸银杏叶保健茶中总黄酮的含量。方法采用Agilent C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(50:50),流速为1.0mL/min,检测波长为360nm,柱温为30℃。结果银杏叶保健茶中槲皮素、山奈素、异鼠李素的线性范围分别为含量的线性范围为0.05～0.4μg、0.05～0.4μg、0.05～0.4μg;槲皮素、山奈素、异鼠李素加样回收率分别为101.08%(RSD为1.22%,n=9)、102.01%(RSD为2.62%,n=9),101.08%(RSD为1.22%,n=9)、99.18%(RSD为1.11%,n=9)。结论本方法简便、准确、分离效果好,适合于银杏叶茶总黄酮的含量测定。     

HPLC法同时测定护肝颗粒中的槲皮素、山柰素和异鼠李素的含量

目的:建立护肝颗粒中槲皮素、山柰素、异鼠李素的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法测定护肝颗粒中槲皮素、山柰素、异鼠李素的含量,色谱柱Hedera ODS-2柱(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸,梯度洗脱,流速1 m L/min,检测波长360 nm,柱温为35℃。结果:槲皮素、山柰素、异鼠李素分别在0.0768~1.92μg,0.02004~0.501μg,0.021~0.525μg范围内进样量与峰面积积分值线性关系良好,r分别为0.9999、0.9998、0.9999,加样回收率分别为97.4%、98.1%、97.9%,RSD分别为1.4%、1.8%、1.3%。结论:该方法准确、稳定,可以用来同时测定护肝颗粒中槲皮素、山柰素、异鼠李素的含量。     

芪桂祛风胶囊质量标准研究

目的:建立芪桂祛风胶囊的质量标准。方法:采用TLC法对芪桂祛风胶囊中黄芪、当归、白芍进行了定性鉴别;采用HPLC法测定芍药苷的含量,为芪桂祛风胶囊的质量控制提供依据。结果:定性鉴别方法专属性强。在10~50μg范围内芍药苷峰面积与进样量线性关系良好,r=0.9999;样品加样回收率为99.77%(n=6)。RSD为1.02。结论:所建立的方法准确可行,重复性好,可有效控制芪桂祛风胶囊的质量。     

HPLC测定急性子中总黄酮的含量

目的:建立HPLC测定急性子中总黄酮含量的方法.方法:采用Eclipse XDB-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相甲醇-0.4％磷酸水(55∶45),检测波长365 nm,柱温30℃,流速1.0 mL· min-1.结果:槲皮素、山柰酚、异鼠李素的线性范围分别为0.111 2～0.5560(r=0.9994),0.007 711 ～0.023 23(r =0.999 4),0.006 69～0.033 45 μg(r=0.999 2);平均加样回收率分别为98.5％(RSD 1.3％,n=6),97.3％(RSD 1.7％,n=6),97.6％ (RSD 1.6％,n=6).结论:该方法准确度高,重复性好,可用于急性子中总黄酮的含量测定.     

紫外分光光度法测定市售檀香中总黄酮含量

目的:建立一种可操作性强的市售檀香总黄酮含量测定方法。方法:以芦丁为对照品,利用紫外分光光度法测定檀香中的总黄酮含量。结果:芦丁标准品和檀香分别经过AlCl3-NaOH-NaNO2显色后最大吸收波长为508 nm,其浓度在9.17~55.0μg/mL范围内与吸光度线性关系良好,回归方程为:A=11.714·C+0.0503(R2=0.9995,n=5),平均回收率为98.11%(RSD=1.03%)。市售檀香总黄酮平均含量为2.88 mg/g。结论:本方法简便易行,结果准确,重复性好,可作为檀香总黄酮含量测定的一种手段,用于檀香的日常分析及质量控制。     

中药芫花总黄酮含量测定方法研究

目的建立芫花总黄酮的含量测定方法。方法采用NaNO2-Al(NO3)3-NaOH显色法、AlCl3显色法、盐酸-镁粉显色法等3种不同的显色方法测定芫花总黄酮含量。结果采用盐酸-镁粉显色法,以芹菜素为对照品,线性范围为33.6～201.6μg(r=0.999 8),平均回收率为98.57%,相对标准偏差为0.78%(n=9)。结论 NaNO2-Al(NO3)3-NaOH法和AlCl3法不能用于芫花总黄酮的测定;盐酸-镁粉显色法准确度、精密度高、重复性好,是芫花总黄酮定量分析的合理方法。     

辽宁产朝鲜淫羊藿不同药用部位有效成分含量的测定

目的测定辽宁不同产区朝鲜淫羊藿不同药用部位中淫羊藿苷及总黄酮的含量。方法以淫羊藿苷为指标,采用高效液相色谱法测定淫羊藿苷的含量,紫外分光光度法测定总黄酮的含量。结果叶中淫羊藿苷的含量在0．197％～0．347％范围内,茎中淫羊藿苷的含量在0．043％～0．050％范围内;叶中总黄酮的含量在6．68％～8．850范围内,茎中总黄酮的含量在1．3％～2．7％范围内。淫羊藿苷在0．3～1．8μg（r=0．9999）和0．5～3μg／mL（r=0．9999）范围内线性关系良好。淫羊藿苷的平均回收率为99．43％（n=6,RSD=0．29％）,总黄酮为100．38％（n=9,RSD=1．60％）。结论辽宁不同地区的朝鲜淫羊藿有效成分含量不同,不同药用部位的总黄酮和淫羊藿苷含量差异较大,叶中的总黄酮和淫羊藿苷远高于茎。     

RP-HPLC法同时测定定风止痛片中三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1、Rb_1的含量

目的:建立定风止痛片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1的含量测定方法。方法:采用Hyper-sil ODS C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-水,梯度洗脱;检测波长203nm,流速1.0mL.min-1,柱温20℃。结果:三七皂苷R1在1.02～10.15μg/mL范围内呈良好的线性关系,回归方程为:Y=4932.4X+21.78(r=0.9996),加样回收率为99.91%(RSD=1.18%,n=6);人参皂苷Rg1在3.82～38.24μg/mL范围内呈良好的线性关系,回归方程为:Y=1415.9X+9.496(r=0.9998),加样回收率为100.08%(RSD=0.68%,n=6);人参皂苷Rb1在3.04～30.36μg/mL范围内呈良好的线性关系,回归方程为:Y=3118.7X+2.913(r=0.9994),加样回收率为100.30%(RSD=1.45%,n=6)。结论:该法操作简便,结果准确,可以用于测定定风止痛片中的三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1含量,为定风止痛片的质量控制提供参考。     

山核桃叶中总黄酮含量测定

目的:建立山核桃叶中总黄酮的含量测定方法。方法:以槲皮苷为对照品,采用AlCl3显色紫外分光光度法,结合单因素试验和正交试验对该体系进行系统优化研究,测定山核桃叶中总黄酮的含量。结果:AlCl3显色最佳条件为:2.0mL体系中加入pH4.7的HAc-NaAc缓冲液0.5mL,10%AlCl3醇溶液0.4mL,蒸馏水0.1mL,常温反应20min,416 nm处测定吸光度值。槲皮苷标准品含量在2.6～14.3μg.mL-1范围内与吸光度呈良好的线性关系(r=0.998),测得充分提取的总黄酮平均含量为5.89%,RSD为1.14%(n=3),平均回收率为99.1%,RSD为1.27%(n=6)。结论:AlCl3显色紫外分光光度法操作简便、准确、灵敏、重现性好,可用于山核桃叶总黄酮含量的测定。     

不同产地猴耳环总黄酮含量比较研究△

目的：测定不同产地猴耳环药材中的总黄酮含量。方法：以芦丁为对照品,三氯化铝（AlCl3）比色,采用紫外可见分光光度法（UV）测定样品总黄酮含量,检测波长406nm。结果：总黄酮在5．09～50．90μg·mL^-1线性关系良好,回归方程为Y=0．0267X＋0．0072,r=0．9991;平均加样回收率为101．23％,RSD=1．93％（n=6）。结论：AlCl3,比色法准确、简便,具有良好的重复性和稳定性,可用于猴耳环药材中总黄酮的含量测定;不同产地猴耳环中总黄酮的含量存在一定的差异。     

高效液相色谱法同时测定不同产地槐角中槐角苷和染料木素的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定槐角中槐角苷和染料木素的含量。方法采用Venusil ASBC18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.2%乙酸溶液(梯度洗脱:0-10 min,25%-37%乙腈;10-20 min,37%-80%乙腈);检测波长260 nm;进样量10μL;流速:1.0 mL.min-1。结果槐角苷和染料木素在浓度范围内与峰面积分别呈良好的线性关系,其线性回归方程分别为:槐角苷为Y=108 818 X+225 502(R=0.999 9,n=5),染料木素为Y=199 177 X+239 05(R=0.999 6,n=5);平均加样回收率依次为99.9%、100.5%,RSD为1.0%、1.1%。结论该方法快速简便,重复性好,适用于同时测定槐角中槐角苷和染料木素的含量。     

栀子总环烯醚萜苷含量的紫外分光光度法测定

目的测定栀子药材乙醇提取物中总环烯醚萜苷的含量。方法采用紫外分光光度法。结果以栀子苷为标准品,栀子总环烯醚萜苷浓度在8.08~24.24μg.ml-1线性关系良好,方法精密度、重复性、加样回收率、稳定性均良好,3批栀子乙醇提取物中总环烯醚萜苷平均含量为56.5%。结论该方法操作简便,结果可靠,重复性好,可作为中药栀子质量控制的方法。     

金莲花中总黄酮的分光光度法测定研究

目的:建立分光光度法测定金莲花中总黄酮的方法。方法:以芦丁为对照品,采用AlCl3显色分光光度法,在最大吸收波长420 nm处,对金莲花中总黄酮进行定量测定。结果:测得金莲花中总黄酮为93.34 mg/g,方法的相对标准偏差(RSD)为0.55%(n=6),加标回收率在95.91%～101.42%之间。结论:选用芦丁为对照品,通过AlCl3显色,分光光度法测定金莲花中总黄酮,方法简单,准确度较高。