RP-HPLC测定三黄片中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量

目的:建立用RP-HPLC法同时测定三黄片中黄芩苷和盐酸小檗碱含量的方法.方法:采用Accurasil(R) C18色谱柱(4.6 mm× 250 mm,5 μm),以乙腈-0.2％磷酸水溶液(25∶75)为流动相,检测波长为270 nm.结果:黄芩苷和盐酸小檗碱的线性范围分别为0.043 6～0.436μg和0.018 5 ～0. 185μg,回归方程分别为Y=2.79×106X- 15622 (r=0.9999)和Y=3.98×106X -7 512(r =0.999 9)加样回收率分别为105.0％,103.0％;RSD分别为1.28％,1.80％.结论:本法简便,结果准确.     

RP-HPLC法测定黄连上清片中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量

目的：建立黄连上清片中黄芩苷和盐酸小檗碱的RP-HPLC含量测定方法。方法：采用RP-HPLC法,以ODS-C18为固定相,流动相为乙腈-0.5%三乙胺水溶液（磷酸调pH3.0）采用梯度洗脱,检测波长270nm;流速1.0mL·min-1。结果：黄芩苷和盐酸小檗碱的线性范围分别为：0.2249～2.249μg、0.3662～3.662μg（0.9997〈r〈0.9999）,平均回收率均大于99.0%。结论：该方法专属性强,结果准确可靠,重复性好,可用于黄连上清片中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量测定,能更好的控制黄连上清片的质量。     

HPLC测定三黄片中大黄素、大黄酚及黄芩苷的含量

目的：通过不同厂家生产三黄片中黄芩苷与大黄素和大黄酚的含量测定,考察三黄片的质量。方法：用高效液相色谱法测定。黄芩苷所用流动相为甲醇-水-磷酸（47：53：0.2）。检测波长为278nm,大黄素与大黄酚所用流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液（85：15）,检测波长为254nm。灵敏度为0.08AUFS,流速为1.0ml/min,外标峰面积法计算含量。结果：黄芩苷的含量每片在1.38mg～12.8mg之间,每片大黄素与大黄酚的总量在0.28mg～1.86mg之间。结论：从所测成分的含量看,三黄片的质量不稳定,应制订质量控制标准。     

HPLC法测定加味胃炎消片中野黄芩苷、盐酸小檗碱的含量

目的 建立同时测定加味胃炎消片中野黄芩苷、盐酸小檗碱的含量测定方法.方法 采用HPLC法,Alltima C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-20 mmol/L乙酸铵溶液(用冰醋酸调pH值至4.0)为流动相梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;检测波长为335 nm.结果 野黄芩苷线性范围在0.26～1.28μg,r=0.9999,平均回收率为99.2%;盐酸小檗碱的线性范围为0.52～2.58μg,r=0.9998,平均回收率为99.6%.结论 该方法简便、快速、准确,重现性好,可作为该制剂中野黄芩苷、盐酸小檗碱的含量测定方法.     

RP-HPLC测定三黄片中黄芩苷的含量

三黄片由大黄、黄芩浸膏、盐酸小檗碱组成,是一种常用的中成药,具有清热解毒、泻火通便的作用.目前药典标准中没有控制黄芩苷的含量,而黄芩苷是其中的一种主要有效成分,并且在有效成分中占很大的比例,建立一种快速准确的检测方法,来控制黄芩苷的含量,很有必要.我们以往采用文献条件用HPLC方法测定三黄片中黄芩苷含量时,以磷酸或磷酸盐作抑制剂或扫尾剂,在样品测定过程中,无机盐在泵头中析出结晶,使泵压升高,需经常清洗管路,且影响仪器的使用寿命;本文用甲酸代替磷酸,解决了以上问题.     

薄层扫描法测定三黄片中黄芩苷的含量

目的：探讨三黄片的质量。方法：采用双波长扫描法对三黄片中黄芩苷进行含量测定。结果：黄芩苷在0．21－1．60μg范围内有良好的线性关系,回收率为95．8％,RSD＝2．435％。结论：此方法简单、准确、重现性好。     

双波长高效液相色谱法测定三黄颗粒中黄芩苷、小檗碱的含量

目的 建立同时测定三黄颗粒中黄芩苷、小檗碱含量的HPLC法。方法 采用Kromasil C18(4.6 mm × 250 mm,5 μm)色谱柱为固定相,以甲醇-0.1 %磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速:1.0 mL·min-1,柱温:25 ℃,进样量:10 μL,检测波长:黄芩苷为280 nm,盐酸小檗碱为345 nm。结果 黄芩苷、小檗碱的线性范围分别为0.2048~2.0480 μg(r = 0.9999),0.2160～2.160 μg(r = 0.9999);平均加样回收率分别为99.89 %、99.98 %,RSD分别为1.45 %、1.76 %。结论 本方法操作简便快捷,结果准确可靠,重复性好,可用于三黄颗粒的质量控制。     

HPLC法测定三黄片中盐酸小檗碱的含量

目的建立三黄片(大黄、黄芩浸膏和盐酸小檗碱)中盐酸小檗碱的含量测定方法.方法采用高效液相色谱法,用KF-C18色谱柱(250mm×4.6mm,10μm),以乙腈-0.05mol·L-1三乙胺溶液(用磷酸调节pH至3.0)(3565)为流动相,流速为1.0mL·min-1,检测波长347nm.结果本法线性关系良好,平均加样回收率为98.21%,RSD 1.01%(n=9).结论本法操作简便,结果准确,分离效果好,可用于三黄片的质量控制.     

高效液相色谱法同时测定三黄中空栓中黄芩苷、盐酸小檗碱的含量

目的：建立三黄中空栓中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为Waters Symmetry Shield-C18柱（4.6 mm×250mm,5μm）,以0.1%磷酸水溶液-乙腈（50：50）为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长265 nm,柱温为30℃进行检测。结果：黄芩苷线性范围为5.0~101.0μg/mL,平均加样回收率为98.80%（RSD%=1.17%）;盐酸小檗碱线性范围为5.7~114.0μg/mL,平均加样回收率为99.00%（RSD%=1.15%）。结论：该法快速、简便,结果准确、可靠,可用于三黄中空栓中黄芩苷和盐酸小檗碱含量的测定。     

RP-HPLC同时测定功劳去火片中栀子苷、黄芩苷及盐酸小檗碱的含量

目的:建立了反相高效液相色谱法同时测定功劳去火片(功劳木,黄柏,黄芩等)中栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱的含量。方法:采用Krom asil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5.0μm);流动相组成为A:乙腈,B:乙腈-0.5%三乙胺水溶液(磷酸调pH3.1)(10∶90)梯度洗脱;流速1.0 mL/m in,检测波长254 nm。结果:栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱的线性范围分别为:3.22~206μg/mL(r=0.999 9),2.95~186μg/mL(r=0.999 9)和1.64~104μg/mL(r=0.999 9)。平均回收率均大于98.4%。结论:该方法专属性强,结果准确可靠,重现性好,可用于功劳去火片中栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱的含量测定,以便更好地控制功劳去火片的质量。     

HPLC测定三黄片中黄芩苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定三黄片中黄芩苷含量的方法。方法:采用Hypersil C18色谱柱,流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液(45∶55),检测波长为280nm,流速1.0mL·min-1。结果:该色谱条件下黄芩苷有良好的分离度,在0.1～1.2μg线性关系良好,r=0.9998,平均回收率为98.10%,RSD=1.5%(n=6)。结论:该方法快速简便,准确可靠,灵敏度高,可用于三黄片的质量控制。     

HPLC测定炎可宁片中盐酸小檗碱、黄芩苷和汉黄芩素的含量

目的:建立炎可宁片中盐酸小檗碱、黄芩苷和汉黄芩素含量的HPLC测定方法。方法:采用Shim-pack VP-ODS(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-乙腈-0.1%磷酸溶液(三乙胺调pH 3.0),梯度洗脱,流速0.8 mL.min-1,检测波长265 nm。结果:盐酸小檗碱、黄芩苷和汉黄芩素的线性范围分别为3.838～115.1(r=0.999 8),15.51～465.2(r=1.000 0),7.005～210.1 mg.L-1(r=1.000 0),方法回收率均不低于98%。结论:方法简便、准确、重复性好,能排除其他成分的干扰,可用于该制剂的质量控制的评价。     

三黄片中盐酸小檗碱的含量测定

目的：建立三黄片中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法：用比色法测定苦味酸与盐酸小檗碱物合物。结果：该法稳定，平均回收率为103．3％。结论：建议增加三黄片中的盐酸小檗碱含量测定项目。     

UPLC-MS/MS法测定复方黄芩片中黄芩苷在大鼠血浆中的浓度

目的:建立UPLC-MS/MS方法测定复方黄芩片中黄芩苷在大鼠血浆中的浓度。方法:建立黄芩苷含量测定的UPLC-MS/MS外标分析方法。色谱柱采用C18色谱柱,流动相采用含0.1%醋酸的水-含0.1%醋酸的乙腈,梯度洗脱,在电喷雾电离(ESI)正离子模式下,采用多重反应监测模式(MRM)进行检测。采用清洁级雄性SD大鼠8只,7周龄,体重200±20g,给予复方黄芩片灌胃后(相当于黄芩苷含量200mg/kg)于0.17、0.33、0.5、1、2、4、6、8、10、12、16、24h时间点用断尾法取血0.4 mL,置于肝素化的离心管中,5000r/min离心10min,分离提取血浆,采用UPLC-MS/MS法测定血浆中黄芩苷的含量。结果:血药浓度测定结果表明,黄芩苷的线性范围为5~2000μg/L,定量下限为5μg/L。低、中、高3种浓度的日内和日间精密度相对标准偏差(RSD)不大于3%,平均回收率均在80%以上。黄芩苷血药浓度较低,血药浓度-时间曲线表现为多峰现象。结论:实验建立的UPLC-MS/MS方法符合生物样品分析的要求,可用于研究大鼠灌胃复方黄芩片后血浆中黄芩苷的测定。复方黄芩片口服后其主要药理成分黄芩苷的血药浓度较低,提示药物的吸收利用较差。     

高效液相色谱法测定三黄片中黄芩苷的含量

目的：建立三黄片中黄芩苷的含量测定方法。方法：HPLC法测定三黄片中黄芩苷的含量。采用C18柱，以甲醇-水-磷酸（45：55：0.2)为流动相，检测波长315nm。结果：在0.0412-0.3708μg范围内线性关系良好（r=0.9994,n=9),平均回收率为97.96%。RSD=0.95%(n=5)。结论：该方法简便，准确，可用于三黄片的质量控制。     

三黄泻心汤三种制备方式样品中盐酸小檗碱和黄芩苷含量比较

目的:考察三黄泻心汤传统汤剂、复方浸膏和配方浸膏中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量差异。方法:采用HPLC法测定其中的盐酸小檗碱、黄芩苷的含量。结果:配方浸膏中盐酸小檗碱、黄芩苷含量远远大于传统汤剂和复方浸膏中盐酸小檗碱、黄芩苷的含量。结论:从化学成分角度分析,配方浸膏中盐酸小檗碱、黄芩苷含量较传统汤剂和复方浸膏存在明显差异,可为临床应用提供科学依据。     

HPLC法测定复方芩柏颗粒中黄芩苷和盐酸小檗碱含量

目的 建立复方芩柏颗粒中黄芩苷、盐酸小檗碱含量测定的高效液相色谱法.方法 采用Diamonsil C18柱,以甲醇-水(合0.05%磷酸和0.1%三乙胺)为流动相进行梯度洗脱,检测波长276 nm.结果 在该色谱条件下黄芩苷、盐酸小檗碱分别在10.08～201.6 mg·L-1、4.08～81.6 mg·L-1浓度范围内呈良好的线性关系.其平均回收率分别为98.1%、97.9%,RSD分别为1.11%、1.24%.结论 该法简便可行、重复性好,可为复方芩柏颗粒制剂的质量控制标准提供参考依据.     

HPLC法测定复方苦参洗剂中盐酸小檗碱和黄芩苷

目的 采用HPLC法建立复方苦参洗剂(苦参、黄柏、蛇床子、百部、黄芩等)中盐酸小檗碱和黄芩苷测定方法.方法 色谱柱为Agilent XDB-C18(25cm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1％磷酸水溶液(每100 mL中含辛烷磺酸钠0.1 g),梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,检测波长280 nm,进样量20μL,柱温30℃.结果 盐酸小檗碱在3.3～24.4μg/mL呈良好线性关系,黄芩苷在18.0～135.1 μg/mL呈良好线性关系,平均回收率(n=6)分别为102.3％和101.6％;精密度试验RSD分别为2.55％和2.31％.结论 本法简便,结果准确,能同时定量测定2种成分.     

三黄片中黄芩苷提取工艺的实验研究

目的：通过实验研究了水煎煮法提取黄芩中黄芩苷工艺的最佳条件。方法：采用正交试验,以黄芩苷含量为指标,考察了提取用水量、水的起始温度、调节pH后沉淀时间、洗涤的pH等因素。用高效液相色谱法（HPLC）测定黄芩苷含量。结果：确定水煎煮法提取黄芩中黄芩苷工艺的最佳条件：水量为10倍,水起始温度为100℃,调节pH1.5～2.0后沉淀时间为24h,洗涤的pH为5.0～6.0。结论：试验结果表明：以水煎煮法采用本实验结果提取黄芩苷适应产业化生产,是一种既经济又可靠的方法。     

HPLC法同时测定四黄止痛喷雾剂中黄芩苷、小檗碱和大黄素的含量

目的:建立同时测定四黄止痛喷雾剂中3种有效成分黄芩苷、小檗碱与大黄素的含量的HPLC法。方法:采用安捷伦ZORBAX SB-Aq色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节p H至3.0)(B),采用梯度洗脱(0~9 min,24%A;9~10 min,24%A→29%A;10~20 min,29%A;20~22 min,29%A→63%A;22~32 min,63%A),流速为1.0 m L/min,柱温为30℃,检测波长分别为280 nm(黄芩苷),265 nm(盐酸小檗碱),254 nm(大黄素)。结果:黄芩苷、盐酸小檗碱和大黄素进样量分别在0.5907~2.9536μg(r=0.9999),0.3046~1.5232μg(r=1),0.01444~0.0722μg(r=1)范围内线性关系良好;加样回收率(n=6)分别为99.86%、100.84%和99.66%,RSD分别为1.24%、1.97%和1.35%。结论:本法适用于同时测定四黄止痛喷雾剂中黄芩苷、盐酸小檗碱和大黄素的含量。结论:该方法简便、准确、重复性好,可为制定四黄止痛喷雾剂质量标准及产品质量控制提供依据。