HPLC法测定聚丙烯输液瓶中抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂168、抗氧剂330的含量

目的:建立聚丙烯输液瓶中抗氧剂1010、抗氧剂330、抗氧剂1076、抗氧剂168的含量测定方法。方法:采用Venusil MPC18色谱柱(5μm,250 mm×4.6 mm);流动相:甲醇(100%);流速1.0 mL.min-1;柱温25℃;检测波长为274 nm。结果:抗氧剂1010、抗氧剂330、抗氧剂1076、抗氧剂168分别在0.1029～5.145 mg.mL-1、0.1065～5.325 mg.mL-1、0.1034～5.147 mg.mL-1和0.1040～5.200 mg.mL-1范围内线性关系良好,相关系数均为0.999。聚丙烯输液瓶提取方法中的抗氧剂1010、抗氧剂330、抗氧剂1076、抗氧剂168的平均回收率(n=9)分别为101.8%(RSD=1.6%),99.4%(RSD=1.5%)、88.5%(RSD=4.5%)及86.5%(RSD=5.3%)。结论:该方法灵敏快速,操作简便,重复性好,可用于聚丙烯输液瓶中抗氧剂的质量控制。     

HPLC法测定注射用冷冻干燥用卤化丁基橡胶塞中抗氧剂1010及硫化剂在药液中的迁移

目的：建立HPLC方法,考察药用卤化丁基橡胶塞中的抗氧剂、硫化剂及其在药液中的迁移情况。方法：采用Sunfire-C18（4.6 mm×150 mm,5 μm）色谱柱;流动相：乙腈-四氢呋喃-水（6：3：1）;流速：1.5 mL·min^-1;检测波长：280 nm;柱温：35℃;进样量：20 μL。结果：抗氧剂1010及硫化剂硫磺在浓度0.004~0.5 mg·mL^-1具有良好的线性关系（r ≥ 0.9996）。抗氧化剂1010及硫化剂硫磺提取试验回收率范围分别是102.05%~111.55%及91.75%~94.83%;抗氧化剂1010及硫化剂硫磺迁移试验回收率范围分别为98.92%~110.70%及98.68%~106.63%;各回收率试验RSD均不大于5%（n=9）。结论：本方法灵敏、准确、可靠,可用于药用卤化丁基橡胶塞中抗氧剂及硫化剂的提取及迁移研究。     

HPLC法测定中药袋中4种抗氧剂的含量及其迁移

目的:建立中药袋中抗氧剂1010、330、1076、168的含量测定方法.并用此方法监测4种抗氧剂的迁移量.方法:采用Waters ZORBAX eclipse XDB C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇为流动相,流速1.0 ml/min,柱温25℃,检测波长274 nm.装入90℃的模拟浸泡液...     

HPLC法测定五层共挤输液用袋中抗氧剂1178的含量

摘 要 目的： 建立五层共挤输液用袋中抗氧剂1178的含量测定方法。 方法: 色谱柱：Uitimat XB C₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相：甲醇-水梯度洗脱,流速:1.0 ml·min^-1,检测波长：223 nm,柱温：35℃,进样量20 μl。结果:抗氧剂1178在1.64～205.10μg·ml^-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为92.05%,RSD=1.94%（n=9）。结论: 建立的方法结果准确、稳定性好、专属性强,可用于五层共挤输液用袋中抗氧剂1178的含量测定。     

HPLC法测定硫酸庆大霉素滴眼液中8种抗氧剂

目的 建立硫酸庆大霉素滴眼液中8种抗氧剂含量的HPLC测定方法,考察包材中抗氧剂向药液的迁移情况。方法采用Inertsil ODS-3色谱柱(4.6 mm×100 mm,3μm);检测波长：200 nm;流速：1.0 mL/min;柱温：35℃;进样量：10μL;流动相为水-乙腈,梯度洗脱。采用正己烷对样品中的抗氧剂进行提取,建立硫酸庆大霉素滴眼液中抗氧剂BHA、抗氧剂XH-245、抗氧剂BHT、抗氧剂3114、抗氧剂1010、抗氧剂330、抗氧剂1076和抗氧剂168含量的测定方法,并进行方法学验证,同时测定了企业提供的原辅料和包材中8种抗氧剂的含量,并对制剂进行了影响因素考察试验。结果 8种抗氧剂之间的分离度良好,均在0.3～30μg/mL浓度范围内线性关系良好(r≥0.9994)。方法精密度、重复性、回收率、稳定性均符合有关规定。硫酸庆大霉素滴眼液、原辅料中均未检出8种抗氧剂,包材中仅检出抗氧剂BHT,影响因素试验表明样品中8种抗氧剂的迁移不受高温、高湿和强光照射的影响,表明本品由包材中抗氧剂迁移带来的安全风险较低。结论 所建立的方法灵敏、快速、准确、重复性好,提取方法简单,可用...     

HPLC法测定陈皮中橙皮甙的含量

采用HPLC法测定陈皮中橙皮甙的含量。色谱柱为C18,流动相为乙腈 - 0 4 %磷酸溶液 (2 0∶80 ) ,检测波长 2 86nm ,方法简便 ,准确 ,重现性好 ,平均回收率分别为 :98 91% ,RSD为 1 31% (n =6 )。     

HPLC法测定刺五加浓缩液中紫丁香苷的含量

目的采用高效液相色谱法测定刺五加浓缩液中紫丁香苷的含量。方法选用Agi-lentC18色谱柱,流动相：甲醇-水（20：80）;检测波长：265nm。结果紫丁香苷对照品线性范围0.1305～1.0440μg（r=1.0000）,平均回收率为99.42%,RSD=0.82%（n=6）。结论HPLC法简便,准确,重现性好。可用于刺五加浓缩质量控制。     

HPLC法测定草木樨中香豆素的含量

目的：建立高效液相色谱法测定草木樨中香豆素含量的方法。方法：安捷伦1200高效液相色谱仪，AgilentXDB—C18分析柱，流动相：甲醇-水（65：35），流速：1．0mL·min-1，检测波长310nm。结果：香豆素在10～126μg·mL-1线性关系良好，r=0．9996，平均回收率为100．45％，RSD为1．50％。结论：草木樨中不同部位香豆素含量有着明显的差异，为香豆素的提取和利用提供了可靠的数据。     

HPLC法测定罗红霉素胶囊的含量

目的:建立高效液相色谱法,测定罗红霉素胶囊的含量.方法:用C18柱,以磷酸盐缓冲液(pH6.0)-乙腈-72 ∶ 28为流动相,检测波长210nm.结果:进样浓度在0.5～4mg/ml范围内与主峰面积线性关系良好(r=0.9999),平均回收率99.9%;重复进样RSD=0.6%(n=5).结论:本法用于测定罗红霉素胶囊的含量准确,可靠,能满足质量控制的要求.     

HPLC法测定刺五加中紫丁香苷的含量

目的:建立测定刺五加中紫丁香苷的高效液相色谱法。方法:采用 YMG—C_(18)(4.6mm×150mm)色谱柱,以甲醇—水(1:3.5)为流动相,检测波长为265nm,外标法定量。结果:紫丁香苷在0.045～0.45μg 内呈线性关系,该方法的平均回收率为98.86%(n=5),RSD 为0.72%。结论:此法简便,准确,重现性好。     

5%葡萄糖注射液中外源性抗氧剂的测定

目的建立HPLC法测定聚丙烯瓶装5%葡萄糖注射液中抗氧剂1010和168的含量,研究抗氧剂向注射液迁移情况。方法采用伊利特C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）为色谱柱;乙腈-四氢呋喃-水（62∶30∶8）为流动相;流速：1.5 ml·min-1;检测波长：276 nm。结果抗氧剂1010在0.61～363.66 mg·L-1范围内线性关系良好,平均回收率为91.07%,RSD=1.48%;抗氧剂168在1.21～362.66 mg·L-1范围内线性关系良好,平均回收率为93.53%,RSD=1.07%。结论聚丙烯瓶材料中抗氧剂向5%葡萄糖注射液中进行了迁移,有定量控制的必要,本法快速、准确,可用于测定抗氧剂1010和168的含量。     

0.9%氯化钠注射液中两种酯类阻氧剂的测定

目的用高效液相色谱法测定聚丙烯包装的0.9%氯化钠注射液中两种酯类阻氧剂(1010和168)的含量,研究工业阻氧剂向制剂中浸出情况。方法采用C18柱(250 mm×4.6 mm)为色谱柱;乙腈-乙醇-四氢呋喃(61∶10∶29)为流动相;流速:1.5 ml·min-1;紫外检测器检测波长:275 nm;结果阻氧剂1010在0.6～240 mg·L-1范围内线性关系良好,平均回收率为88.43%,RSD=3.90%;阻氧剂168在1.2～240 mg·L-1范围内线性关系良好,平均回收率为91.27%,RSD=3.57%。结论在0.9%氯化钠注射液中存在包装材料中的阻氧剂,需要加强控制,该法简便、有效,可以用来对阻氧剂定量。     

HPLC法分析注射用阿洛西林钠中的高聚物

应用Sephadex G-10色谱柱,以磷酸盐缓冲液为流动相,设置UV检测器波长为254 nm,建立注射用阿洛西林钠中高聚物分析的高效液相色谱法.高聚物浓度在0.006～4 mg/L内呈良好线性关系,相关系数为0.9999.该方法操作简单、检出限低、准确度高.     

应用高效液相色谱法中的高速扫描技术测定全血中环孢素A浓度

目的建立一种运用高速扫描技术测定血中环孢素A浓度的HPLC法.方法取全血2.0 ml,加盐酸溶液2 ml后,以3 ml乙醚两次提取;分离乙醚液后用氢氧化钠液洗涤后蒸干;以乙腈/水溶液60 μl重组,再用正己烷洗涤后进样20 μl.色谱条件Elite 220 mm×4.6 mm C18柱,柱温65℃,以甲醇-水(88∶12)为流动相,流速1.0 ml·min-1,扫描波长205～250 nm(间隔5 nm),积分波长210 nm.结果CsA浓度在50～1000 ng·     

HPLC测定人血浆中螺旋霉素的浓度及其药代动力学研究

目的 :建立人血浆中螺旋霉素 (SPM )浓度的测定方法及进行人体药代动力学的研究。方法 :采用高效液相色谱法 ,色谱柱 :phenomenex C1 8色谱柱 (5 μm,2 5 0 mm× 4 .6 mm) ,以乙腈∶磷酸二氢钾缓冲液(0 .0 5 mol/ L,p H为 2 .86 ) =5∶ 18(v/ v)为流动相 ,以乳酸司帕沙星为内标 ,流速 1.0 ml/ min,柱温为 2 0℃ ,紫外检测波长 2 32 nm,用螺旋霉素与内标的峰面积比进行定量。线性范围 2 5～ 32 0 0μg/ L ,最低检测浓度为2 0μg/ L ,对 18名健康受试者单次口服 4 5 0万 u螺旋霉素片剂后的药代动力学进行研究。结果 :18名健康受试者的血药浓度数据经 3p97拟合 ,符合血管外给药一室模型 ,AU C0～ t为 (44 72 .0± 6 74 .3) μg· h/ L,Cmax为(16 14 .4± 2 98.2 ) μg/ L,Tmax为 (2 .75± 0 .31) h,T1 /2 ke为 (2 .6 4± 0 .70 ) h。结论 :该方法简便 ,稳定性好 ,噪音小 ,灵敏度和准确度高 ,能够满足人体内低浓度药物的测定及药代动力学研究的要求。     

人全血中环孢素A浓度的HPLC测定及药物动力学研究

建立了测定人全血中环孢素A的HPLC法.采用液-液萃取法处理血样,以环孢素D为内标,色谱柱Diamonsil Ci8柱,流动相为乙腈-甲醇-水(73:5:22),流速1.5ml/min,柱温60℃,检测波长210nm.环孢素A在50～1200ng/ml的浓度范围内线性关系良好,方法回收率为93.6%～108.0%,批内、批间RSD均小于10%.5名健康志愿者单剂量口服环孢素A 500mg,Cmax Tmax、T1/2β和AUC0～24分别为(2090.40±150.52)ng/ml、(1.30±0.27)h、(6.84±0.61)h和(9977.19±1260.63)h·ng·ml-1.     

高效液相色谱法同时测定心脑健胶囊中表没食子儿茶素没食子酸酯和咖啡因的含量

目的建立测定心脑健胶囊中表没食子儿茶素没食子酸酯和咖啡因含量的高效液相色谱法。方法采用HypersilODSC18（250mm×4．6mm，5μm）色谱柱，流动相为0．04mol／L枸橼酸溶液-N，N二甲基甲酰胺-四氢呋哺（45：8：2），检测波长为278nm，流速为1．0ml／min，柱温为25℃。结果表没食子儿茶素没食子酸酯在0．408～4．08μg具有良好的线性关系，回归方程为：A=105．2C＋1210，r=0．9999。平均回收率98．59％，重现性（RSD）为0．78％。咖啡因在10．1～202ng具有良好的线性关系，回归方程为：A=-353．0C＋1442，r=0．9999。平均回收率98．71％，RSD为0．65％。结论该方法操作简单，重现性好，适用于心脑健胶囊中表没食子儿茶素没食子酸酯和咖啡因的含量测定。     

HPLC法同时测定大黄牡丹汤中大黄酸、丹皮酚和芍药苷的含量

目的建立HPLC法同时测定大黄牡丹汤中大黄酸、丹皮酚和芍药苷的含量。方法采用Kromasil C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相：乙腈-体积分数为0．1％的磷酸水溶液梯度洗脱,流速：1．0mL·min^-1,检测波长：230nm,进样量：10μL。结果大黄酸的线性为1．61～16．1mg·L^-1（r=0．9997）,平均回收率为98．0％,RSD为0．7％;丹皮酚的线性为1．64～16．4mg·L^-1（r=0．9997）,平均回收率为99．8％,RSD为1．3％;芍药苷的线性为1．54～15．4mg·L^-1（r=0．9996）,平均回收率为100．3％,RSD为1．9％。结论该方法能更加全面地控制该方的质量,优化后的提取工艺可为今后剂型的改进奠定基础。     

高效液相色谱法测定血浆中氯胺酮浓度及其药物动力学参数

本文采用反相高效液相色谱法以布比卡因为内标测定氯胺酮的血药浓度。该法回收率为101.80%,变异系数为2.71%,?内精密度CV为1.49%—4.95%。测定了受手术者(inf)药时数据,其半衰期分别为t_(1/2)α=0.1141±0.0437h,t_(1/2)S=1.9030±0.5617h。并对实验结果临床意义进行了讨论、