注射用灯盏花素有关物质检查方法商榷

验证所采用方法适合于注射用灯盏花素有关物质的检查。     

灯盏花素的研究进展

灯盏花素及其制剂在心脑血管疾病治疗领域展现了良好的疗效,本文综述了近年来灯盏花素在药理学、药动学、制剂、制备、结构改造及临床应用等方面的最新研究进展。     

HPLC法测定灯盏花素片中灯盏花乙素的含量

目的:建立灯盏花素片中灯盏花乙素的含量测定方法;方法:采用高效液相色谱法,使用C18柱,流动相为甲醇-水-冰醋酸(30:70:1),检测波长335nm;结果:该制剂中灯盏花乙素在0.2～4.0μg范围内线性良好,平均回收率为100.21%,RSD为1.48%;结论:该方法简便、快速、准确,可用于灯盏花素片的含量测定和质量控制.     

HPLC法测定灯盏花素片中灯盏花乙素的含量

目的建立灯盏花素片中灯盏花乙素的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,使用C18柱,流动相为甲醇-水-冰醋酸(30∶70∶1),检测波长335nm。结果该制剂中灯盏花乙素在0.0624～0.312μg范围内线性良好,平均回收率为99.92%,RSD为0.24%。结论该方法简便、快速、准确,可用于灯盏花素片的含量测定和质量控制。     

灯盏花素注射液不良反应的相关因素分析

目的分析灯盏花素注射液所致ADR的相关因素及结果,为临床药品不良反应监测及合理用药提供参考。方法以"灯盏花素注射液"、"不良反应"为关键词对2007-01～2013-03在中国知网上公开发行的医药卫生期刊数据库中进行检索,收集21例灯盏花素注射液的药物不良反应,并进行综合分析。结果 ADR主要涉及皮肤及附件、胃肠道系统、心血管系统、中枢神经系统、呼吸系统等全身多个器官或系统;过敏反应发生率高,严重者可致过敏性休克。结论灯盏花素注射液不良反应与多种因素有关,临床应根据药品说明书中适应症、用法用量等合理应用灯盏花素注射液,加强用药过程监测,以减少或避免ADR的发生。     

阿奇霉素中相关物质的分离和鉴定

目的：分离和鉴定阿奇霉素中的相关物质。方法：采用现代色谱技术分离相关物质，用化学方法和现代波谱技术(UV，IR，MS和NMR)鉴定相关物质的结构。结果：从阿奇霉素中分离得到4个相关物质，其中一个被鉴定为9-脱氧-9α-氮杂-9α-甲基-9α-红霉素B。结论：4个相关物质均为首次从阿奇霉素中分离得到，但其中3个有待进一步纯化和鉴定。     

灯盏花素软胶囊的制备和体外溶出度研究

摘 要 目的: 制备灯盏花素软胶囊并考察其体外溶出行为。 方法: 单因素试验确定灯盏花素软胶囊处方与制备工艺,紫外分光光度法测定体外溶出度。结果:灯盏花素软胶囊内容物的沉降体积比为0.95,所制备的3批样品45 min内平均溶出度为99.7%,溶出均一性、溶出重复性合格。结论:研制的灯盏花素软胶囊制备方法可靠,质量可控,值得推广。     

红景天苷原料药中有关物质的分离与结构鉴定

目的:分离和鉴定红景天苷原料药中的有关物质.方法:红景天苷原料药乙醇溶液经硅胶柱色谱富集,制备型高效液相色谱分离;紫外吸收光谱、红外光谱、质谱、核磁共振谱等鉴定结构.结果:分离得到3个有关物质,分别为淫羊藿次苷D2、4-乙酰基苯酚-β-D-葡萄糖苷和云衫素.结论:所有化合物均为首次从红景天苷原料药中分离得到.     

灯盏花素药物动力学研究进展

综述了灯盏花素药物动力学中研究方法、吸收动力学、分布与消除等方面的研究进展。     

灯盏花素的临床应用

灯盏花素系菊科植物灯盏花中提取的灯盏花甲素、灯盏花乙素混合物。现代药物研究证明 ,灯盏花素具有增加血流量 ,改善微循环、扩张血管、降低血粘度、降血脂、促纤溶、抗血栓、抗血小板聚集等作用。近几年 ,随着研究的深入 ,临床应用范围不断拓宽 ,综述如下。1　脑血管组织疾病灯盏花素为蛋白激酶C(PKC)抑制药 ,PKC与脑组织缺血性损伤有密切关系 ,可调节一氧化氮 (NO)合酶的活性 ;对降低的缺血脑组织局部脑血流量 (rCBF)有显著改善作用 ,使rCBF平均增加 2 5 .0 5 % [1 ] 。对缺血脑组织NO的产生无明显影响 ,可通过改善rCBF ,显著降低中性粒细胞髓过氧化物酶的活性 ,降低缺血脑组织内中性粒细胞的粘附浸润 ,保护缺血脑组织[2 ] 。灯盏花素对急性脑梗死患者血液流变性和甲襞微循环有明显的改善作用[3 ] 。能有效地抑制缺血性脑血管病患者的脂蛋白代谢异常及高粘滞血压[4] 。灯盏花素能降低沙土鼠脑缺血后脑组织钙含量 ,减少海马CAI区神经元的死亡数量 ,增加神经元的密度。结果提示灯盏花素对沙土鼠脑缺血再灌损伤具有保护作用[5] 。临床上 ,灯盏花素用于缺血性脑血管病、脑出血、脑卒中防治等。2...     

头孢妥仑匹酯有关物质的合成及其结构确证

目的 根据美国药典公布的头孢妥仑匹酯的杂质谱,合成 3 个杂质,并对其进行结构确证,为质量研究提供参考。 方法 通过化学法合成,运用 NMR、HRMS 进行结构解析。 结果 合成了目标化合物,并运用 HMR、HRMS 对 3 个杂质碳氢 信号进行了归属和详解。 结论 杂质的合成及其结构的详解为头孢妥仑匹酯的杂质研究和质量控制提供了参考。     

反相高效液相色谱法测定硝酸甘油溶液及其制剂的有关物质

目的探讨测定硝酸甘油溶液及其制剂的有关物质的方法。方法采用高效液相色谱法,用自身对照法测定硝酸甘油溶液及其制剂的有关物质。色谱柱为DiamonsilC18（4.6mm×150mm,5μm）,以乙腈-水（50∶50）为流动相,于波长为215nm处检测。结果硝酸甘油在0.5～11.7μg/ml（A=15262C＋1358.9,r=1,n=8）范围内线性关系良好,仪器精密度实验RSD=1.5%（n=6）,最低检测限为3.12ng/ml。结论采用反相高效液相色谱法测定硝酸甘油及其制剂的有关物质简便快捷,能准确地测定产品的有关物质。     

HPLC法测定头孢羟氨苄及其有关物质含量

目的建立头孢羟氨苄有关物质的HPLC分析方法。方法采用ODS柱(Polaris250mm×4.6mm,5μm),以0.05mol/L磷酸盐缓冲液(用10mol/L氢氧化钾调节pH值为5.5)-乙腈(96∶4)为流动相,流速为0.7ml/min,检测波长为230nm。结果头孢羟氨苄、有关物质α-对羟基苯甘氨酸、7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸(7-ADCA)的线性范围分别为0.125～1.0mg/ml(r=0.9997)、0.312～20μg/ml(r=0.9999)、0.312～20μg/ml(r=0.9999)。结论本方法可用于头孢羟氨苄及其有关物质含量的测定,方法准确、灵敏、简便。     

HPLC检测三苄糖苷中的有关物质

目的 检查三苄糖苷中的有关物质。方法 采用HPLC法,Hypersil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,10 μm),甲醇-水(75∶25)为流动相,流速1.0 ml·min-1,在波长224 nm处采用不加校正因子的主成分自身对照法对有关物质进行检查。结果 杂质与主成分能完全分离,有关物质的限量控制在2.0%以下。三苄糖苷的α体在1.28～25.60μg·ml-1范围内,峰面积与其浓度的线性关系良好(r=0.9998),最低检测限为10.40ng(S/N=3);β体在3.76-75.20μg·ml-1范围内,峰面积与其浓度的线性关系良好(r=0.9998),最低检测限为4.16 ng(S/N=3)。RSD=1.17%(n=6)。结论 通过对流动相强度、检测波长以及进样浓度的考察,建立了检测三苄糖苷中有关物质的最佳条件。     

HPLC法分析阿奇霉素及各类注射剂中有关物质的含量

目的建立一种能用于阿奇霉素原料及制剂中有关物质控制的HPLC方法。方法采用XBridge Shield RP18柱(250mm×4.6mm,5μm),柱温30℃,流动相为乙腈∶pH8.2磷酸盐缓冲液(0.05mol/L磷酸氢二钾溶液,用20%磷酸调节pH至8.2)(55∶45),流速1.0ml/min;检测波长210nm;样品溶液的进样量为200μg。结果阿奇霉素与其杂质(氮杂红霉素A,红霉素A肟,N-去甲基阿奇霉素,阿奇霉素德糖胺以及阿奇霉素N-氧化物)能达到基线分离;盐酸、硫酸、乳糖酸、柠檬酸、马来酸等阿奇霉素注射剂中常用酸根对阿奇霉素有关物质的测定无影响;方法的线性、准确性、灵敏度以及粗放性均能满足要求。结论本文所建方法能较好地反映国产各种阿奇霉素原料及制剂中的有关物质的情况,为国内市场上不同阿奇霉素注射剂的评价、阿奇霉素及其口服制剂的质量控制提供了较好的分析手段。     

HPLC法测定盐酸多巴胺的有关物质

目的:建立测定盐酸多巴胺有关物质的方法。方法:采用Nucleosil C18柱(100mm×4.6mm,5μm);流动相:0.005mol/L十二烷基硫酸钠-乙腈-冰醋酸-0.1mol/L乙二胺四醋酸二钠(700∶300∶10∶2);检测波长:280nm。结果:盐酸多巴胺的线性范围为1～11μg/ml,线性回归方程为Y=10755X-350.92,r=0.9999(n=6)。最低检测限为10.08ng。结论:实验证明该法简便快捷,能准确地测定盐酸多巴胺有关物质。     

HPLC法测定布洛芬钠原料药中的有关物质

目的 建立高效液相色谱法测定布洛芬钠原料药有关物质.方法 以Ultimate AQ C18(4.6 mm× 250 mm,5 μm)为色谱柱;以乙腈-0.05%磷酸水(40:60,V/V)为流动相;检测波长为214 nm;流速为2.0 mL·min-1;柱温为30 ℃.结果 在选定的色谱条件下,6种已知杂质和主成分及其他未知杂质均能有效分离,各杂质线性相关系数均大于0.999,平均回收率均在95%~105%范围内.以布洛芬钠为参比,经测定杂质J、N、C、A、B和E的校正因子分别为0.82、0.68、0.70、1.13、0.71和0.53.结论 该方法专属性强,简便可靠,适用于布洛芬钠原料药有关物质的检查.     

吡拉西坦有关物质的合成

目的 研究吡拉西坦1个有关物质的合成方法.方法 以4-氨基丁酸为起始原料,经过酯化、磺酰化等6步反应制得中间体4-[N-(9-芴甲氧基羰基)-N-(氨甲酰甲基)]氨基丁酸,最后经哌啶水解生成4-(N-氨甲酰甲基)氨基丁酸.结果 最终产物经核磁共振氢谱(1H-NMR)和质谱(MS)确证结构.结论 本研究合成了1个吡拉西坦的有关物质,作为吡拉西坦的质量研究的重要参照物.     

HPLC测定黄体酮中的有关物质

目的建立测定黄体酮原料药中20β-羟基-黄体酮等多种有关物质的方法。方法采用HPLC法,C18色谱柱,以甲醇-乙腈-水(35:35:30)为流动相,检测波长241 nm。结果黄体酮与20β-羟基-黄体酮等6种杂质分离良好,并对黄体酮中的有关物质进行了鉴定。采用加校正因子的主成分自身对照法测定了黄体酮样品中有关物质的含量。结论所建方法可以同时分离并测定黄体酮中的有关物质,方法简便、可靠。