七叶莲药材中5种重金属及有害元素的测定

目的:建立测定七叶莲药材中重金属及有害元素含量的方法,并应用于不同产地的七叶莲研究,以期为七叶莲的质量控制提供可靠依据。方法:采用微波消解法进行样品前处理,并用电感耦合等离子体质谱法进行测定。结果:各元素在相应范围内线性良好(r0.999),精密度好(RSD6%,n=6),各元素加样回收率为78.70%~112.59%。结论:封闭体系微波消解法进行样品前处理,电感耦合等离子体质谱法进行重金属及有害元素含量测定,此方法体系简单、快速准确,适用于实验室日常分析。     

微波消解-ICP-MS测定黄明胶中6种有害元素

目的 建立用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定黄明胶中铅、镉、砷、汞、铜、铬6种有害元素含量的方法。方法 微波消解法处理黄明胶样品,用电感耦合等离子体质谱法同时测定样品中6种元素的含量。结果 6种元素线性关系良好(r≥0.999 0);检出限为0.010~0.067 μg·L^-1;加样回收率为92.6%~110.9%,RSD<10%。结论 该方法准确、灵敏、简便,可用于黄明胶中有害元素的含量测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定茶包中15种微量元素的含量

目的建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定茶包中15种微量元素含量的方法。方法采用微波消解法消化样品,选用Sc、Ge、Rh、In、Bi作为内标,ICP-MS法测定茶包中15种微量元素Cr、Mn、Ni、Cu、Zn、As、Se、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb含量,以内标法计算。结果对于所测元素,标准曲线相关系数r≥0.9918,中浓度回收率范围为85.5%~108.2%,RSD在3.2%~8.5%;低浓度回收率范围为80.2%~115.5%,RSD在4.1%~11.1%。各元素重复性试验的RSD在3.2%~9.5%。结论本法灵敏度高、专属性强、简便、快速、准确,适用于茶包中15种微量元素的含量测定。     

注射用血栓通(冻干)中重金属及有害元素的质量控制

目的探索用电感耦合等离子体质谱法测定注射用血栓通(冻干)中的铅、砷、铜、镉、汞。方法微波消解后的注射用血栓通(冻干)样品,加入Sc、In、Ge、Bi等内标元素,以茶叶作为质控标准物质,注入电感耦合等离子体质谱仪测定样品中铅、砷、铜、镉、汞的含量。结果标准曲线相关系数r在0.998以上,回收率为92.7%~100.2%,RSD在3%以内。结论本方法准确迅速,操作性强,干扰少,可以用于注射用血栓通(冻干)中重金属及有害元素的质量控制。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定复方丹参滴丸中的重金属及有害元素的含量

目的:建立测定复方丹参滴丸中的重金属及有害元素含量的方法。方法:样品经微波消解法处理后,采用电感耦合等离子体质谱法同时测定复方丹参滴丸中铬、锰、钴、镍等13种金属元素及有害元素的含量。结果:13种元素的质量浓度均在各自范围内与测定值呈良好线性关系(r>0.999 4),检出限为0.012~0.911μg/L;重复性试验的RSD<3%;加样回收率为80.10%~106.70%,RSD为0.55%~2.92%(n=3)。结论:该方法灵敏、快速、准确,适用于复方丹参滴丸中的重金属及有害元素的测定。     

西瓜霜清咽含片中重金属及有害元素的测定

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定西瓜霜清咽含片中Cr、Mn、Co、Cu、As、Se、Cd、Sb、Hg和Pb 10种常见金属元素的质量浓度。方法样品采用浓硝酸-双氧水(2:1)微波消解,消解后采用ICP-MS法测定10种金属元素质量浓度,以Li、Sc、Ge、Y、In、Bi、Tb 7种混合溶液作为内标,以灌木枝叶作为标准物质。结果该方法对10种元素的校准曲线相关系数r均≥0.9997,检出限在0.005~0.400μg·L-1,回收率在97.9%~100.2%,RSD均<3%。结论该方法专属性强、快速灵敏,适用于西瓜霜清咽含片中10种常见金属元素的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体-质谱法测定柏子养心丸中总汞的含量

目的:建立微波消解-电感耦合等离子体-质谱法测定柏子养心丸中总汞的含量.方法:将样品经微波消解处理后,采用ICP-MS法以209Bi为内标元素测定柏子养心丸中总汞的含量.结果:总汞质量浓度在0～5.0 ng/mL范围内与测量值线性关系良好,平均加样回收率为104.65％,RSD为1.82％(n=6).结论:该方法简便、...     

ICP-MS法测定抗病毒口服液9种元素含量及其质量评价

目的 建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定抗病毒口服液中铅、镉、砷、汞、铜、铬、镍、铝、镁9种元素含量的方法 并对其进行质量评价.方法 样品经微波消解系统消解完全后,采用ICP-MS进行含量测定,对9种元素的量进行控制.结果 测定5个不同厂家的7批抗病毒口服液,所测元素线性关系良好(r>0.9992),加样回收率在90.0~105.9%之间,检出限0.006~0.105ng·mL-1;精密度RSD为1.5%~3.0%.结论 抗病毒口服液中砷镁铝含量较高,需要生产厂家在购进原料及生产过程中予以足够重视.     

微波消解和电感耦合等离子体质谱法测定阿胶中6种有害元素

目的检测阿胶中铅、镉、砷、汞、铜、铬6种有害元素的含量。方法采用微波消解和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定阿胶中6种有害元素的含量。结果铅、镉、砷、汞、铜、铬6种元素的检测限分别为0.027,0.003,0.067,0.002,0.040,0.038ng/g,线性关系良好(r≥0.9990),加样回收率均为85%~115%,RSD小于15%。结论该方法准确、灵敏、简便,可用于阿胶中有害元素的检测。     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定化橘红中26种无机元素的含量

目的建立化橘红中26种无机元素的含量测定方法。方法样品经硝酸微波消解后,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定26种无机元素。结果各元素线性关系良好,相关系数(r)均大于0.997,方法检出限为0.0001~0.72 mg·kg^-1,回收率为80.5%~118.5%之间,相对标准偏差为0.3%~5.5%(n=18),标准物质中各元素的测定值与证书值吻合。结论该方法准确、简便、灵敏,可用于化橘红的质量控制。     

微波消解ICP-MS法测定清肺十八味丸中5种有害元素含量

目的 建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定清肺十八味丸中铅(Pb)、汞(Hg)、镉(Cd)、铜(Cu)、砷(As)5种有害元素含量的方法.方法 样品经微波消解,采用铋(Bi)、铑(Rh)、锗(Ge)为内标元素,以ICP-MS法进行测定.结果 5种元素在各自浓度范围内线性关系良好(r>0.999),平均加样回收...     

电感耦合等离子体质谱法测定鼻炎康片中重金属含量

目的：建立电感耦合等离子体质谱（ ICP-MS）法测定鼻炎康片中铅、砷、汞、镉、铜5种重金属含量的方法。方法样品经微波消解,采用ICP-MS同时测定上述元素,选择内标法以消除基体效应,以标准曲线进行定量。结果对于所测元素,线性关系良好（相关系数r≥0.9997）,检测限为0.81～66.64ng· g^-1,进样精密度RSD为0.8％～1.4％,回收率为88.79％～109.36％。结论本文建立的方法具有简便、快速、准确、灵敏度高的优点,可用于测定鼻炎康片的重金属含量测定。     

七制香附丸中无机元素的分析及健康风险评估

目的:建立电感耦合等离子体质谱(inductive coupled plasma mass spectrometer, ICP-MS)测定七制香附丸中23种无机元素含量的方法,并对分析结果进行化学计量学分析,为七制香附丸中无机元素的评价提供参考。方法:30批样品经微波消解后,采用ICP-MS测定23种无机元素的含量并建立无机元素指纹图谱,进行聚类分析、主成分分析和健康风险评估。结果:23种无机元素线性关系良好(r≥0.998 3);精密度和重复性试验的RSD值均小于5%;加样回收率在81.91%～109.4%,RSD值小于13%;对30批七制香附丸和23种无机元素进行层级聚类,30批七制香附丸分为3类,23种无机元素分为2类;主成分分析中Mg、Ca、Cr、Fe、Ni、Zn、As、Se、Cd、Tl元素经旋转后均大于0.8;健康风险评估结果显示Cu、As、Cd、Pb元素的危害指数(HI)分别为0.004 9,0.046 7,0.047 7,0.276 5,HI均小于1。结论:所建立的ICP-MS方法准确、灵敏、快速,可用于七制香附丸中23种无机元素的含量测定,30批次七制香附丸中Cu、As...     

高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中西地那非、他达拉非和伐地那非

目的 建立保健食品中他达拉非、西地那非和伐地那非3种药物的液相色谱-串联质谱检测方法.方法 样品采用甲醇提取,经超声、离心,Agilent ZORBAX C18色谱柱（50mm×2.1mm,1.8μm）分离,梯度洗脱,在LC-MS/MS多反应监测（MRM）模式下进行定性及定量分析.结果 3种药物的检出限：西地那非为：1.0mg·kg-1,他达拉非和伐地那非为：0.2mg·kg-1,在191.7～317.8mg·kg-1范围内,3个添加水平的平均回收率为105.4%～113.4%,相对标准偏差（RSD,n=3）为2.1%～5.7%.结论 该方法可快速、准确地对保健食品中非法添加的西地那非、他达拉非和伐地那非进行定性和定量测定.     

LC-MS/MS法测定人血浆及唾液中伏立康唑浓度

目的:采用LC-MS/MS法测定人血浆及唾液中伏立康唑的浓度。方法:血浆样品及唾液样品经氢氧化钠碱化,萃取剂萃取后进行分析。使用Agilent C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1。结果:线性范围为10～4 000 ng·mL-1,最低定量限为10 ng·mL-1,萃取回收率为81.3%～94.4%,基质效应为-5.35%～1.25%,日内和日间RSD均<7.9%。结论:所用方法快速、简便、灵敏度高,适用于人血浆伏立康唑浓度测定及药代动力学和生物利用度的研究。     

电感耦合等离子质谱法测定肾康注射液中重金属及有害元素

目的:建立肾康注射液中中铅、砷、汞、镉、铜5种重金属及有害元素的含量测定方法。方法:样品以微波消解后经电感耦合质谱测定,选择内标法定量以消除基体效应和干扰。结果:5种待测元素的方法检测限在0.002～0.015 mg·L-1,进样精密度RSD在1.1%～4.8%,重复性RSD在2.6%～5.6%,5种元素高、中、低3种浓度的加样回收率在103.6%～114.9%,样品溶液在消解后2 d内各元素稳定性良好。结论:方法灵敏度高,专属性好,可为监控及制订中药注射液中有害元素的限量提供参考。     

电感耦合等离子体质谱法测定注射用美罗培南中的13个元素杂质

摘要：目的 建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定注射用美罗培南中Li、V、Co、Ni、Cu、Zn、As、Rh、Pd、 Cd、Sb、Hg和Pb共13个元素杂质含量。方法 供试品经直接稀释后采用ICP-MS法对13个金属元素进行分析测定。以 Be、Ge、 In、Bi元素为内标校正基体效应和漂移。结果 13个元素在各自的检测浓度范围内线性关系良好(r≥0.9997)；各浓度点平均回 收率为89.2%~114.5%(n=3)；重复性为2.3%~4.6%(n=6)，中间精密度为2.9%~5.7%(n=12)，均满足USP 43<233>方法学验证的要 求。不同厂家的注射用美罗培南中13种元素杂质含量均符合ICH规定。结论 本方法操作简单、分析速度快，准确性好、灵敏 度高，可用于注射用美罗培南中元素杂质的质量控制。     

ICP-AES测定羚羊感冒胶囊及羚羊角中6种有害微量元素的含量

目的建立电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)测定羚羊感冒胶囊及羚羊角中的铅、镉、砷、汞、铜、铬等6种有害微量元素的含量,为制订中药材重金属限量标准提供参考数据。方法采用恒压消解罐消解法处理供试品,用ICP-AES测定铅、镉、砷、汞、铜、铬等6种有害元素的含量。结果 6种元素线性关系良好,回收率在88.2%～95.7%;RSD均小于5%。结论该法灵敏度高,准确度和重复性好,所测数据结果为制订中药重金属限量标准提供了参考,有助于保证药材质量,加速中药的国际化进程。     

顶空气相色谱-质谱法测定布南色林原料药中遗传毒性杂质

目的：建立顶空气相色谱-质谱法测定布南色林原料药中甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯和甲磺酸异丙酯3种遗传毒性杂质含量的方法。方法：采用顶空气相色谱-质谱法，以甲磺酸丁酯为内标，按内标标准曲线法进行甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯和甲磺酸异丙酯的含量测定。色谱条件：DB-WAX毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）；程序升温，初始柱温为40℃，维持3 min，升温速率为30℃·min^-1，终止温度150℃，保持2 min；进样口温度为110℃；载气（He）流速为0.6 mL·min^-1；进样量为1 mL；进样方式为分流进样，分流比为20：1。质谱条件：电子轰击离子源（EI），扫描方式为选择性离子检测；离子源温度为200℃；接口温度为150℃；电子能量为70 eV；溶剂延迟1 min。结果：3种杂质成分之间的分离度均大于2.0；甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯检测质量浓度线性范围均为0.025~3.0 μg·mL^-1（r ≥ 0.998 5）；精密度、稳定性、重复性试验的RSD<5%；加样回收率分别为93.40%~101.40%（RSD为3.2%，n=9）、92.80%~99.70%（RSD为2.5%，n=9）和96.30%~100.75%（RSD为1.6%，n=9）。结论：该方法简便、准确、灵敏、迅速，可用于布南色林原料药中3种遗传毒性杂质的测定。     

微波溶样ICP-OES测定明胶制空心胶囊中的无机元素

目的建立微波溶样ICP-OES法测定明胶制空心胶囊中的无机元素,对空心胶囊质量进行控制。方法采用HNO3-HF消解体系对明胶制空心胶囊进行微波消解制样,利用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)同时测定了多种金属的含量。结果与结论被测样品中铝、铬、铁、锡、锌含量较高。该方法的加标回收率在98.5%~105.2%之间,相对标准偏差在0.9%~5.2%之间,操作简便、快速,结果准确,适用于明胶制空心胶囊中金属的测定。