复方盐酸苯海拉明凝胶的制备与质量控制

目的 研制复方盐酸苯海拉明凝胶,并建立其质量控制方法. 方法 以卡波姆作为凝胶基质,制备复方盐酸苯海拉明凝胶,采用高效液相色谱法进行含量测定. 结果 制备的凝胶均匀细腻,稳定性好;盐酸苯海拉明检测浓度在100～500 μg• mL^-1 范围内线性关系良好（r＝0.999 9）,平均回收率为100.41%,RSD＝0.87%;地塞米松磷酸钠检测浓度在10～50 μg•mL^-1范围内线性关系良好（r＝0.999 4）,平均回收率为100.96%,RSD＝1.15%. 结论 该凝胶制备工艺简单,质量稳定,质量控制方法准确可靠.     

大鼠烯丙基半胱氨酸浓度的测定及组织分布

目的 建立高效液相色谱法测定血清和组织烯丙基半胱氨酸（SAC）浓度的 方法 , 并进行组织分布研究. 方法 采用Hypersil ODS2 色谱柱, 以50 mmol•L^-1 醋酸盐缓冲液 （pH 5.8 ）：甲醇：乙腈（50：22：28）为流动相; 柱温为35 ℃ , 荧光检测激发波长为350 nm , 发射波长为455 nm.样品的预处理后邻苯二甲醛（OPA）-2-巯基乙醇柱前衍生; 进样10 μL. 结果 血清样品在2～120 mg•L^-1浓度范围内, 线性关系良好; 组织样品在2～120 mg•g^-1浓度范围内, 线性关系良好.低、中、高3种浓度的萃取回收率为70.9%～83.5%; 相对回收率为90.2%～110.0%; 日内、日间RSD为4.1%～7.7%.肾脏达峰浓度Cmax为65.7 mg•kg^-1, 肝脏为58.1 mg•kg^-1, 脾脏为51.3 mg•kg^-1, 心脏为43.3 mg•kg^-1, 肺为35.1 mg•kg^-1, 脑组织为26.7 mg•kg^-1 ; 各组织AUC _0~8肾脏为171.9 mg•h•kg^-1, 心脏为113.9 mg•h•kg^-1, 肝脏为107.2 mg•h•kg^-1, 脾脏为90.4 mg•h•kg^-1, 肺为93.6 mg•h•kg^-1,脑组织为79.8 mg•h•kg^-1. 结论 该法简便、快速、准确、灵敏、选择性强, SAC在大鼠体内分布广泛, 其中肾脏分布较多, 而在脑组织中分布较少.     

柱切换高效液相色谱法测定血浆左氧氟沙星浓度

目的 应用柱切换高效液相色谱(HPLC)技术直接测定血浆中左氧氟沙星的浓度.方法 采用手动柱切换装置,分析柱采用大连依利特公司的Hypersil ODS C18柱（200 mm×4.6 mm,5 μm）,预柱采用μBondapak C18（50 mm×4.6 mm,37～50 μm,干法自填）.分析流动相（AMP）为甲醇 磷酸二氢钾缓冲液（0.01 mol•L-1,pH值＝2.5） 四丁基溴化铵（0.05 mol•L-1） 三乙胺＝40：60：4：0.2（V/V）;预处理流动相（PMP）为磷酸二氢钾缓冲液（0.01 mol•L^-1,pH值＝2.5） 四丁基溴化铵（0.05 mol•L^-1）＝100：1（V/V）.分析流动相流速1 mL•min^-1,预处理流动相流速2 mL•min^-1.检测波长为294 nm.结果左氧氟沙星在100～8 000 ng•mL^-1内有良好的线性关系.相关系数r＝0.999 8,方法平均相对回收率98.8%,日内及日间差小于10%,最低检测限0.05 μg•mL^-1（S/N≥3）.结论 样品无须预处理,直接进样分析测定,简便易行.     

高效液相色谱法测定人血浆中氯氮平浓度

目的 建立测定人血浆中氯氮平浓度的高效液相色谱法. 方法 以DiamonsilTM C18反相柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）为色谱柱,流动相为0.03 mol•L^-1醋酸铵 甲醇（25：75）;流速0.8 mL•min^-1,柱温40 ℃,检测波长 254 nm. 以醋酸乙酯与二氯甲烷（80：20）为提取剂. 结果 氯氮平的高、中、低（1 000.0,400.0,10.0 ng•mL^-1）3种浓度平均回收率分别为98.28%,97.63%,101.41%,日内、日间精密度RSD均＜7%（n＝5）;分析方法 的检测限为5.0 ng•mL^-1;线性范围为10.0～1 000.0 ng•mL-1. 曲线方程：C＝25.69F＋3.47,r＝0.999 7（n＝10）. 结论 该方法 灵敏、准确、简单、快速,可用于临床血药浓度监测和药动学研究.     

右旋布洛芬分散片含量测定及其有关物质研究

目的 采用高效液相色谱法测定右旋布洛芬分散片中右旋布洛芬及其有关物质的含量.方法 色谱柱ODS-C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;以乙腈-0.02 mol•L^-1磷酸二氢钾溶液（pH值=3.50）（63：37）为流动相;检测波长为263 nm.结果回归方程A=1 728.90 C－971.03,线性范围为4×10-3～100×10-3 g•L^-1（r＝1）,含量测定的平均回收率为99.69%,RSD为0.92%（n＝9）.结论 该方法重现性好,准确度高,适于右旋布洛芬分散片的质量控制.     

健康受试者口服复方缬沙坦后血浆中氢氯噻嗪和缬沙坦浓度测定

目的 建立高效液相色谱法测定健康受试者口服复方缬沙坦后血浆中氢氯噻嗪、缬沙坦的浓度. 方法 以奥硝唑为氢氯噻嗪内标、坎地沙坦为缬沙坦内标. 氢氯噻嗪色谱条件, Eurospher-100 C₁₈色谱柱 （250 mm×4.6 mm, 5 μm）;流动相：乙腈 水（30：70,V/V）;流速：1 mL•min^-1;柱温：室温;检测波长：272 nm;进样量：50 μL. 缬沙坦色谱条件：Eurospher-100 C18色谱柱（250 mm×4.6 mm, 5 μm）;流动相：甲醇 0.02 mol•L^-1 磷酸二氢钾（70：30,V/V）磷酸调pH值 2.40;流速：1 mL•min^-1;柱温：室温;检测波长：激发波长265 nm,发射波长395 nm;进样量：20 μL. 结果 氢氯噻嗪在5～1 000 ng•mL^-1范围内、缬沙坦在0.025～10.000 μg•mL^-1范围内线性关系良好（r＝0.999 5,r＝0.999 5）,定量下限分别为2.5,10 ng•mL^-1,氢氯噻嗪日内精密度RSD为1.42%～5.22%,日间精密度为2.62%～9.04%;缬沙坦日内精密度RSD为0.52%～3.30%,日间精密度为2.00%～9.01%. 结论 该法简便灵敏准确、重现性好,可用于血浆中氢氯噻嗪、缬沙坦的测定.     

高效液相色谱法测定石杉碱甲胶囊溶出度

目的 建立石杉碱甲胶囊溶出度的高效液相色谱 方法 . 方法 以盐酸溶液（9→1 000）100 mL为溶出递质,转速为35 r•min^-1,取样时间为30 min,采用溶出度第三法测定. 结果 石杉碱甲在0.13～1.02 μg•mL^-1的浓度范围内,线性关系良好. 线性方程为：A＝103.95C-0.15 （r＝1.000 0）;平均回收率为98.0%（RSD＝0.7%）;4批样品30 min平均溶出度均＞80%. 结论 该 方法 简便、准确、重现性好,可用于石杉碱甲胶囊的质量控制.     

高效液相色谱法测定复方醋酸地塞米松搽剂中醋酸地塞米松的含量

目的 建立高效液相色谱法测定复方醋酸地塞米松搽剂中醋酸地塞米松的含量. 方法 Agilent TC-C₁₈色谱柱（4.6 mm×150 mm,5 μm）;流动相：甲醇-水（70：30）;流速：1.0 mL&;#8226;min^-1;检测波长：240 nm. 结果 醋酸地塞米松在2.02～60.60 mg&;#8226;L^-1的浓度范围内线性关系良好（r＝0.999 5）,平均回收率为101.11%,RSD＝0.80% （n＝9）. 结论 该法操作简便,结果准确,精密度好,可用于复方醋酸地塞米松搽剂的质量控制.     

高效液相色谱法测定养血祛风丸中士的宁的含量

目的 建立高效液相色谱法测定养血祛风丸中士的宁的含量. 方法 采用HyperClone BDS C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）; 流动相：乙腈 0.01 mol•L^-1庚烷磺酸钠与0.02 mol•L^-1磷酸二氢钾等量混合溶液（用10%磷酸调节pH值为2.8）（21：79）; 流速1.0 mL•min^-1; 检测波长：260 nm; 柱温35 ℃. 结果 士的宁浓度的线性范围为4.8～191.8 μg•mL^-1,r＝0.999 8,回收率为101.30%,RSD＝1.3%. 结论 该方法方便、快速、准确,可用于养血祛风丸的质量控制.     

高效液相色谱法测定右旋布洛芬凝胶中右旋布洛芬的含量

目的 建立高效液相色谱（HPLC）法测定右旋布洛芬凝胶中右旋布洛芬含量. 方法 采用Hypersil ODS2色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）;流动相：乙腈 水（用磷酸调节pH值至3.0）（58：42）;检测波长：263 nm;流速1.0 mL•min ^-1;柱温：35 ℃. 结果 右旋布洛芬在25.1～251.0 μg •mL^-1范围内,线性关系良好,r＝0.999 9. 平均回收率为101.6%（n＝9）. 结论 该方法简便,快速,准确,重复性好,可用于该制剂的质量控制.     

复方环丙沙星滴耳液的制备与质量控制

目的 建立复方环丙沙星滴耳液的质量控制标准. 方法 采用高效液相色谱法测定含量并同时进行定性鉴别. 采用Luna C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为甲醇 乙腈 0.34%磷酸二氢钾（25：15：60）,流速：1.0 mL•min^-1;检测波长：240 nm;柱温：30 ℃;进样量：20 μL. 结果 盐酸环丙沙星（按环丙沙星计）和氢化可的松的线性范围分别为0.111 0～0.555 0 mg•mL^-1,0.010 8～0.054 0 mg•mL^-1;平均回收率分别为100.6%（RSD=0.2%）,99.8%（RSD=1.1%）. 结论 复方环丙沙星滴耳液制备工艺简便,高效液相色谱法测定含量操作简便、快速,结果准确,专属性强,分离效果好.     

液相色谱-串联质谱法测定肾移植患者的麦考酚酸血浆浓度及其药动学研究

目的 建立液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）法评价免疫抑制剂麦考酚酸酯（MMF）在术后2～3周肾移植患者中连续口服的药动学特点. 方法 受试者口服MMF（0.75 g,bid）,2～3周后用LC-MS/MS法测定血浆中活性代谢物麦考酚酸（MPA）的浓度,并用非房室模型计算药动学参数. 结果 MPA在0.1～51.2 μg•mL^-1 范围内线性关系良好,批内、批间RSD＜10%,准确度在90%～110%,方法学验证符合生物样品分析方法的要求. MMF的体内代谢呈明显的个体差异,药动学参数：AUC0 t为（36.65±11.42） mg•h•L^-1; AUC0 ∞为（43.34±18.02） mg•h•L^-1; Cmax为（15.89±5.77） mg•L-1; t _max为（1.08±0.47） h; t_1/2为（3.34±1.63） h; MRT0 t为（3.42±1.12） h; Vd为（194.88±156.45） L; CL为（41.02±18.19） L• h^-1. 结论 LC MS/MS法用于MPA血浆浓度测定,操作简便,结果灵敏、特异性好.     

高效液相色谱法测定瑞康特口服液中盐酸美沙酮的含量

目的 建立瑞康特口服液中盐酸美沙酮的含量测定 方法 . 方法 采用高效液相色谱法, Hypersil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm, 5 μm）; 流动相：甲醇-1.15%三乙胺水溶液（用磷酸调节pH值为7.3）（85：15）; 流速：1.0 mL•min^-1; 检测波长：292 nm; 柱温：30 ℃. 结果 盐酸美沙酮在0.25～2.00 mg•mL^-1线性关系良好, r＝0.999 9（n＝6）,平均回收率为99.2%（n＝5）, RSD=1.88%.结论 该法操作简单, 重复性好, 可用于瑞康特口服液中盐酸美沙酮含量的测定.     

反相高效液相色谱法测定苯酰甲硝唑干混悬剂的含量

目的 建立高效液相色谱（HPLC）法测定苯酰甲硝唑干混悬剂的含量. 方法 采用Hypersil C18柱（250 mm×4.6 mm, 5 μm）, 甲醇-0.02 mol•L^-1磷酸二氢钾缓冲液（35：65）为流动相, 检测波长为318 nm; 进样量：20 μL; 流速：1.0 mL•min^-1; 柱温：室温. 结果 苯酰甲硝唑浓度线性范围为16.04～513.28 μg•mL^-1, 峰面积对浓度有良好的线性关系（r＝0.999 9）, 精密度实验日内RSD≤0.83%, 日间RSD≤0.91%, 准确度实验平均回收率为100.01%, RSD＝0.94%. 结论 该方法专属性强, 结果准确, 适用于快速测定苯酰甲硝唑干混悬剂的含量.     

奥卡西平单药和添加治疗儿童癫痫的疗效与安全性

目的 观察奥卡西平治疗儿童部分性发作（PS）和全面性强直-阵挛发作（ GTCS）癫痫患者的疗效、耐受性和副作用. 方法 73例癫痫患儿, 其中56例新诊断者进入单治组, 17例应用过其他抗癫痫药物治疗者进入加治组. 奥卡西平起始剂量5～10 mg•kg^-1•d^-1, 最大剂量30～40 mg•kg^-1•d^-1, 维持剂量中位值20 mg•kg^-1•d^-1, bid. 加治组其他抗癫痫药物的使用不变. 通过自身对比开放性观察, 分析单治组与加治组52周的疗效、不良反应、耐受性和安全性. 结果 全部患者总有效率84.9%、控制率54.8%、累积退出率11.0%, 其中3例（4.1%）失访, 不良反应或其他原因退出者5例（6.8%）, 其中因皮疹退出2例（2.7% ）. 常见不良反应：乏力8例、烦躁7例, 困倦和皮疹各2例. 单治组临床控制率（62.5%）显著高于加治组（29.4%）. 结论 奥卡西平是治疗儿童部分性发作和全面性强直-阵挛发作癫痫相对理想的药物选择.     

高效液相色谱法同时测定敏塞宁滴鼻液中3组分的含量

目的 建立高效液相色谱（HPLC）法同时测定敏塞宁滴鼻液马来酸氯苯那敏、地塞米松磷酸钠、呋喃西林的含量. 方法 色谱柱：ZORBAX SB C₁₈（4.6 mm×250 mm, 5 μm）; 流动相：甲醇-50 mmol•L^-1磷酸二氢钾缓冲溶液（60：40）; 流速：1.0 mL•min^-1; 检测波长：240 nm, 柱温：室温. 结果 马来酸氯苯那敏、地塞米松磷酸钠、呋喃西林的线性范围分别为0.199 36～1.993 60 μg（r＝1.000 0）, 0.080 56～0.805 60 μg（r＝0.999 8）, 0.080 32～0.803 20 μg（r＝0.999 9）. 平均回收率（n＝6）分别为99.7%, 99.6%, 99.6%; RSD分别为0.45%, 0.38%, 0.52%. 结论 该方法对3组分分离效果好, 操作简便、快速, 结果 准确, 能同时测定3组分的含量.     

高效液相色谱法测定理气胶囊中木香烃内酯的含量

目的 建立理气胶囊中木香烃内酯的含量测定方法. 方法 采用高效液相色谱法,色谱柱：Hypersil ODS (4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相：甲醇-乙腈-水（55：8：37）,流速：0.9 mL•min^-1,检测波长：225 nm,柱温：40 ℃. 结果 木香烃内酯在2.584~20.672 μg•mL^-1范围内线性关系良好;木香烃内酯的平均回收率（n=3）分别为96.9%(RSD=2.72%),96.0%(RSD=2.39%),99.1%(RSD=2.15%). 结论 该含量测定方法简便、准确、重复性好,可用于该制剂的质量控制.     

西地那非对大鼠输精管的舒张作用及其机制

目的 观察西地那非（Sil）对体外大鼠输精管平滑肌的舒张效应及其机制.方法 ①取Wistar成年雄性大鼠16只,随机分为电刺激收缩组和高浓度氯化钾收缩组各8只,将大鼠颈椎脱臼处死,剖取输精管分成两段,其中一组分别以0.1～100.0 μmol•L^-1Sil直接作用于输精管;另一组给予L-NAME后再以0.1～100.0 μmol•L^-1Sil直接作用于输精管,采用台式平衡记录仪检测Sil对输精管平滑肌张力的影响;②将成熟雄性大鼠颈椎脱臼处死,剖取输精管分成两段,取附睾端输精管称重,用作cGMP测定;其他部分分为空白对照组、基础释放组、cGMP激发组（给予0.1 mmol•L^-1SNP激发）和L-NAME（0.1 mmol•L^-1）预孵育组,各组均给予3,10,100 μmol•L^-1Sil孵育.提取各组cGMP采用125I放射免疫法测定.结果 ①Sil使电刺激和高浓度氯化钾（80 mmol•L^-1）刺激体外大鼠输精管平滑肌收缩标本呈浓度依赖性舒张（均P＜0.05）,EC50分别为9.82和46.9 μmol•L^-1;②当L-NAME存在时,Sil对电刺激引起的收缩和高浓度氯化钾刺激引起的收缩的舒张量-效曲线右移,最大效应分别由（87.27±1.91）%降到（68.02±2.29）%（P＜0.05）,和（87.46±3.87）%降到（72.99±4.23）%（P＜0.05）, EC50分别增加到45.7和63.2 μmol•L-1（均P＜0.05）;③Sil可浓度依赖性升高cGMP含量（P＜0.05）,而且该作用能被L-NAME完全抑制;在硝普钠存在时,Sil能更进一步提高大鼠附睾端输精管平滑肌组织中的cGMP浓度（P＜0.05）.结论 Sil呈浓度依赖性舒张输精管,该作用可能与NO-cGMP途径和NO-cGMP非依赖性途径有关.     

羧甲基茯苓多糖体外抗艾滋病病毒作用研究

目的 观察羧甲基茯苓多糖（CMP）体外抗艾滋病病毒（HIV）作用. 方法 通过观察CMP对HIV-1ⅢB诱导感染C8166细胞致细胞病变的抑制实验及对HIV-1ⅢB感染MT4细胞的保护实验进行CMP抗HIV-1活性研究. 结果 同对照组相比, 10.000, 1.000和0.100 g&#8226;L^-1CMP对C8166细胞培养上清液HIV-1ⅢB P24抗原的分泌有抑制作用（P<0.05）, IC₅₀为1.8 g&#8226;L^-1, 10.000和1.000 g&#8226;L^-1CMP对感染HIV-1ⅢB的MT4细胞有保护作用（P<0.05）, EC50为0.5 g&#8226;L^-1. 结论 CMP体外有一定的抗HIV病毒的作用.     

高效液相色谱法测定消旋山莨菪碱合剂中山莨菪碱的含量

目的 建立消旋山莨菪碱合剂中消旋山莨菪碱含量的高效液相色谱（HPLC）法. 方法 采用HPLC法,瑞士Spherigel C₁₈色谱柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相：甲醇－0.5%磷酸二氢钾（22：78）;流速1.0 mL&#8226;min^-1;紫外检测波长 217 nm. 结果 山莨菪碱在20.0 ～80.0 μg&#8226;mL^-1（r＝0.999 4）范围内浓度和峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为100.4%,RSD＜0.8%. 结论 该法操作简便,快速, 结果 准确,灵敏,可用于消旋山莨菪碱合剂的质量控制.