HPLC法测定咳喘宁合剂中茶碱的含量

目的建立咳喘宁合剂中茶碱含量测定方法。方法色谱柱为Agilent TC-C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-水（25∶75）,检测波长为274 nm;流速为1.0 ml·min^-1,柱温为30℃。结果茶碱在0.204~3.264μg范围内有良好的线性关系（r=1.0000）,平均回收率为100.33%,RSD为1.39%（n=9）。结论本方法简便、测定结果准确,可作为咳喘宁合剂中茶碱的含量测定。     

HPLC法测定高原康胶囊中氨茶碱的含量

目的建立HPLC法以茶碱作对照测定高原康胶囊中氨茶碱的含量。方法以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,甲醇-0.05 mol.L-1磷酸二氢钠溶液（含0.2%三乙胺,磷酸调pH 4.0）（35∶65）为流动相,检测波长为245 nm;流速：1.0 m.l min-1;柱温：30℃。结果茶碱在16.34～65.38μg.ml-1的范围内线性关系良好（r=1.0000）,平均回收率为99.59%,RSD为0.85%（n=9）。结论本方法简便、测定结果准确,重复性好,可用于高原康胶囊中氨茶碱的含量测定。     

风痛宁丸质量标准的研究

目的 建立风痛宁丸的质量标准。方法 采用薄层色谱法对制剂中马钱子、川乌、川芎、独活进行定性鉴别,采用高效液相色谱法对士的宁进行了含量测定;结果 薄层色谱鉴别的4种供试品色谱,在与对照品或对照药材色谱相应的位置上均能显示相同颜色的斑点;含量测定平均回收率为98．92％,RSD为2．23％;结论 该方法操作简便、灵敏准确,重现性好,可作为该制剂的质量控制标准。     

清胃保安丸的质量标准研究

目的建立清胃保安丸的质量标准。方法采用薄层色谱法鉴别清胃保安丸中白术？山楂？枳实、青皮？甘草？槟榔成分,采用高效液相色谱法测定厚朴酚与和厚朴酚含量。色谱柱：依利特C18（250 mm×4.6 mm,5μm）分析柱;流动相：甲醇-水（1∶1）,流速：1.0 ml/min,检测波长：222 nm。柱温：40℃。结果薄层色谱鉴别的6种供试品色谱,在与对照品或对照药材色谱相应的位置上均能显相同颜色的斑点;厚朴酚、和厚朴酚线性范围分别为0.04700.4696μg、0.02950.2952μg,r=0.9999,平均回收率分别为98.89%、101.94%,RSD分别为0.98%、0.96%（n=6）。结论该方法操作简便、灵敏准确,重复性好,可作为该制剂的质量控制标准。     

芩连消痤丸的质量标准研究

目的建立芩连消痤丸的质量控制标准。方法采用TLC法鉴别制剂中黄连、当归、赤芍,采用HPLC法测定黄芩苷含量。结果薄层色谱鉴别的3种供试品色谱,在与对照品或对照药材色谱相应的位置上均能显示相同颜色的斑点;黄芩苷含量测定平均回收率为99．67％,RSD为1．16％。结论陔方法操作简便、灵敏准确,重现性好,可作为该制剂的质量控制标准。     

高效液相色谱—电化学法测定尿液中单胺类神经递质代谢物含量

目的:建立快速、准确测定人体尿液中香草扁桃酸(VMA)、高香草酸(HVA)、5-羟吲哚乙酸(5-HIAA)的高效液相色谱—电化学法,为实施无创性采样运动训练监控研究提供新的实验室检测手段。方法:采用ISO-3100高效液相色谱仪系统,BM钛系统泵、WPS 3000自动进样器、WAX-1阴离子交换色谱柱(3μm,3×150 mm),5011A双通道库仑电化学检测器;流动相由20 mmol/L磷酸缓冲盐配制成盐溶液并调节pH值=5,然后与乙腈分别按照75:20(v/v)和80:25(v/v)配制成流动相A和流动相B,超声20 min后使用。流速为0.4 ml/min,进样量为5μl。检测器采用E1=100 mV和E2=500 mV两种电势条件。采用以上色谱条件分别测定标准品和成年人24 h尿样的VMA、HVA、5-HIAA含量,并进行统计和分析。结果:VMA、HVA、5-HIAA的线性关系分别为y=55.387x-0.2327(r=0.9998),y=55.31x+0.3247(r=0.9996),y=59.752x-0.1938(r=0.9987);最低检测限分别为5 ng/ml、5 ng/ml和7 ng/ml;批内变异系数(CV)分别为2.7%、2.4%、1.6%,批间变异系数分别为3.2%、3.1%、4.1%;所测成年人24h尿的VMA、HVA和5-HIAA含量分别为(1.65±0.08)mg/day、(2.67±0.24)mg/day、(1.79±0.13)mg/day,均分别符合正常成年人24 h尿中VMA、HVA、5-HIAA的水平。结论:本研究所采用的新型WAX阴离子交换色谱柱特异性好,对阴离子化合物的分离效果显著。本方法测定结果良好,线性关系、精密度以及检测限均满足定量要求,值得在研究中推广使用。     

HPLC法同时测定双黄连口服液中绿原酸连翘苷和黄芩苷的含量

目的建立高效液相色谱法测定双黄连口服液中绿原酸,连翘苷和黄芩苷的含量。方法采用Agilent C18分析色谱柱（4.6mm×250mm ID,5μm）;流动相A为5%甲醇（含0.5%磷酸）,流动相B为甲醇;流速：1.0mL/min;洗脱程序：0～35min,A为95%～35%,B为5%～65%;检测波长程序：0～16min为324nm;16～35min为278nm。结果绿原酸、连翘苷和黄芩苷保留时间分别为11.3、26.6、28.0min,与各自相邻峰的分离度〉1.5。以峰面积对进样浓度（μg.mL-1）线性回归,绿原酸、连翘苷、黄芩苷的回归方程分别为：Y=0.035 49X＋0.058 00,r=0.999 9,Y=0.177 0X-0.025 44,r=0.999 9,Y=0.030 69X-0.798 1,r=0.999 9,线性范围分别为14.08～56.32μg.mL^-1,14.34～57.34μg.mL^-1,61.32～245.3μg.m^L-1。绿原酸、连翘苷和黄芩苷回收率分别为99.7%、98.3%和97.8%,RSD分别为0.33%、1.9%和0.55%。结论本方法测定结果与2005年版《中国药典》（一部）测定结果一致,且操作简便,可用于双黄连口服液中绿原酸、连翘苷和黄芩苷含量的同时测定。     

利巴韦林片在健康人体的药动学及生物等效性

目的研究利巴韦林片在健康人体的药代动力学特征及其相对生物等效性。方法24名男性健康志愿者以标准二阶段交叉设计自身对照试验法,分别单剂量口服2种利巴韦林片,采用液相色谱-串联质谱法测定受试者服药后72h内血浆中利巴韦林的浓度。结果受试品和参比品利巴韦林主要的药代动力学参数Tmax分别为3.55±3.06、2.84±2.89h,Cmax分别为:214.12±89.21、223.89±116.83μg·L-1;AUC(0-72h)为5252.63±1896.66、5239.36±2708.07μg·h·L-1,受试品的相对生物利用度为110.5%。结论2种利巴韦林制剂在健康志愿者体内具有生物等效性。     

复方连翘皮康乳膏质量标准研究

目的建立复方连翘皮康乳膏的质量控制方法。方法采用TLC法对复方连翘皮康乳膏中大黄、威灵仙和地塞米松进行定性鉴别,以HPLC法测定其主要活性成分大黄素、大黄酚和地塞米松的含量。结果薄层鉴别,供试品色谱中大黄素、大黄酚、地塞米松在与对照品和对照药材色谱相应位置上显相同颜色的斑点,阴性无干扰;大黄素和大黄酚在1～80μg/ml范围内线性良好,平均回收率分别为100.83%、101.70%,RSD分别为3.03%、3.51%。地塞米松在5～80μg/ml范围内线性良好,平均回收率为100.36%,RSD为1.54%。结论 TLC鉴别和HPLC含量测定方法操作简便、结果准确、重复性好,能有效控制复方连翘皮康乳膏的质量。     

参仙升脉口服液联合茶碱缓释胶囊治疗老年窦性心动过缓疗效观察

目的：观察参仙升脉口服液联合茶碱缓释胶囊治疗老年窦性心动过缓的临床疗效和不良反应。方法：将老年窦性心动过缓129例随机分为观察组69例和对照组60例。对照组采用口服茶碱缓释胶囊治疗,观察组在口服茶碱缓释胶囊的同时加服参仙升脉口服液。两组均治疗8周,比较2组用药后临床症状、常规心电图、动态心电图改善及不良反应等。结果：观察组临床症状缓解总有效率86.9%,显效率57.9%,对照组总有效率68.3%,显效率33.3%,观察组显著优于对照组（P〈0.05）。治疗后,观察组心率和24 h总心搏数为（64±6）/min和（8.258±0.359）万次,对照组为（52±8）/min和（7.718±0.628）万次,两组比较,差异显著（P〈0.05）。两组均未发现严重不良反应。结论：参仙升脉口服液联合茶碱缓释胶囊治疗老年窦性心动过缓疗效优于单纯口服茶碱缓释胶囊。     

盐酸表阿霉素-紫杉醇复方脂质体的制备

目的进行盐酸表阿霉素-紫杉醇复方脂质体的制备工艺研究并建立同时测定两药含量的高效液相色谱方法。方法采用薄膜分散-pH梯度法制备复方脂质体。Venusil MP C18色谱柱（250cm×4.6mm,5μm）;流动相：乙腈-甲醇-10mmol/L磷酸盐缓冲液（pH2.5）（36∶32∶32）;检测波长：227nm;流速：1.0ml/min。结果盐酸表阿霉素与紫杉醇出峰时间分别为4.2、14.8min;线性方程分别为Y=216300X-34525（r=0.9998,0.1~25μg/ml）,Y=161480X-84107（r=0.9998,0.3~75μg/ml）。盐酸表阿霉素和紫杉醇的回收率均在99%~101%范围内,日内和日间RSD均〈2%。制备的复方脂质体平均粒径162nm,盐酸表阿霉素与紫杉醇的含量分别为0.27、0.83mg/ml;包封率分别为98.6%、95.5%。结论本研究制备的复方脂质体粒径较小,包封率较高,建立的高效液相色谱法可以同时测定盐酸表阿霉素和紫杉醇的含量。     

咽炎糖浆质量标准研究

目的制定咽炎糖浆质量标准。方法采用薄层色谱法对咽炎糖浆中金银花、玄参定性鉴别;高效液相色谱法测定绿原酸的含量,采用Symm etry C18色谱柱（3.9 mm×150 mm,5μm）,以乙腈-水-醋酸（25∶225∶5）为流动相;流速：1.0m l/min;检测波长：327 nm。结果金银花与玄参鉴别斑点清晰,分离良好。绿原酸对照品在0.1081.080μg范围内与峰面积值呈良好的线性关系。r=0.9998（n=5）,平均加样回收率为98.02%,RSD为1.36%。结论方法简便、准确、重复性好,能很好地控制咽炎糖浆的质量。     

复方奥美拉唑胶囊的质量标准

目的建立复方奥美拉唑胶囊质量标准。方法采用薄层色谱法鉴别胶囊中的白及;含量测定采用反相高效液相色谱法（RP-HPLC）：色谱柱为C18柱（150mm×4．6mm,5um）,以乙腈-磷酸盐缓冲液（0．02mol·L^-1磷酸二氢钾,pH4．5）（30：70,v／v）为流动相;流速：1．0ml／min;检测波长302nm;灵敏度AuFs0．08。结果复方奥美拉唑胶囊内容物薄层色谱与对照药材白及基本一致。奥美拉唑保留时间为12．24min,且与其它峰的分离度〉1．5,线性范围为0．00854～0．0854mg·ml^-1（r=0．9999）,奥美拉唑的最低检测限和最低定量限分别为1．7ng和6．4ng,平均回收率和RSD分别为102．25％和1．75％。结论所用方法准确性高,操作简单,可为该制剂的质量控制提供依据。     

高效液相色谱法及高碘酸法测定三苄糖苷的含量

目的：建立测定三苄糖苷（TBS）两种异构体含量的高效液相色谱法（HPLC）与高碘酸法。方法：采用HPLC法与高碘酸法分别测定了TBS两种异构体的含量,并进行了最佳试验条件的筛选和方法学考察。结果：采用HPLC法测定的TBSα体的含量为99.36%,β体为98.83%;采用高碘酸法测定的TBSα体的含量为99.41%,β体为98.89%。结论：HPLC法灵敏、简便,选择性好,为常用的原料药与制剂的含量测定方法;高碘酸法准确度、精密度均较高,且测定时不需要对照品,主要用于高纯度原料药的含量测定与对照品含量的标定。此结果可为TBS质量控制方法的优化提供参考。     

颜生胶囊中阿魏酸的定性鉴别与含量测定

 目的 对颜生胶囊中阿魏酸进行定性鉴别与含量测定。方法 采用薄层色谱法鉴别当归、川芎及阿魏酸,采用高效液相色谱法测定阿魏酸含量。色谱条件:色谱柱Kromasi1 5u 100A C18,250 mm×460 mm,流动相:甲醇-1%冰乙酸溶液(30∶70),室温,检测波长320 nm。结果 定性薄层鉴别结果表明,采用硅胶G薄层,以环己烷-二氯甲烷-冰乙酸(16∶16∶2)为展开剂,在365 nm紫外灯下检视,斑点清晰,阴性无干扰;含量测定方法学研究表明,其他成分对阿魏酸测定无干扰,阿魏酸在0.25～1.50 μg/μl浓度范围内,线性关系良好(r=0.9995),精密度良好,对照品溶液及供试品溶液RSD分别为0.35%、0.73%,平均加样回收率99.22%,RSD为1.4%,供试品溶液在6 h内基本稳定。结论 该方法简便、准确、重复性好,可以作为颜生胶囊中当归、川芎的质量控制方法。
     

高效液相色谱法测定维胺酯有关物质和胶囊中维胺酯的含量

目的建立维胺酯胶囊含量测定及有关物质检查的高效液相色谱测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱：KromasilC18;流动相：乙腈-水（90∶10）;流速：1.0ml/min;检测波长：370nm;柱温：20℃。结果维胺酯在0.045～0.45μg范围内与峰面积呈良好线性关系（r=1.000）;维胺酯平均回收率99.1%,RSD为1.6%。有关物质含量在10%左右。结论该方法灵敏、专一、准确,可用于维胺酯胶囊中维胺酯的含量测定和有关物质检查。     

阿奇霉素干混悬剂在健康人体的药代动力学及生物等效性评价

目的研究阿奇霉素干混悬剂在健康人体的药代动力学特征及其生物等效性。方法20名健康志愿受试者,采用标准二阶段交叉设计自身对照试验方法,单剂量口服阿奇霉素试验品和参比品500mg时,以液相色谱-质谱-质谱联用法测定服药后72h内不同时刻的血药浓度,计算主要药动学参数,并采用方差分析和双单侧t检验(1-2α)90%置信区间进行生物等效性评价。结果受试者分别口服阿奇霉素受试品和参比品后,其主要药动学参数Tmax分别为2.30±0.55、2.25±0.53h,Cmax分别为478.4±133.9、562.6±132.9ng.ml-1,T1/2分别为30.1±8.3、32.4±9.4h;用梯形法计算,AUC0-t分别为4 263±1 341、4511±918ng.h.ml-1,AUC0-∞分别为5 233±2 0735、426±1 011ng.h.ml-1。AUC0-t计算,阿奇霉素的相对生物利用度平均为(95.2±21.5)%。结论两种阿奇霉素制剂在健康志愿者体内具有生物等效性。     

不同前处理对气相色谱法测定瘤胃中挥发性脂肪酸的影响

通过对瘤胃样品不同的前处理,确定利用气相色谱方法测定挥发性脂肪酸的检测方法的准确性.结果表明:气相色谱样品测定前一定要进行水系滤膜的过滤.样品可以直接水浴解冻,进行离心,对挥发性脂肪酸的测定结果没有影响.使用FFAP毛细血管色谱柱,测定最佳条件为:进样量1μL,线速53.9 cm/sec,色谱柱流量:2.92 mL/min.柱温条件:程序升温(起始温度60℃,1 min,以5℃/min速率升至115℃,再以15℃/min速率升至180℃,1 min),在该条件下,测定的挥发酸组分可以完全分离且分析速度快,峰型基本对称.     

HPLC法测定复方氨息香酊中苯甲酸和樟脑的含量

目的采用高效液相色谱法测定复方氨息香酊中苯甲酸和樟脑的含量。方法以XDB-C18为色谱柱,以甲醇-水（60∶40）为流动相;检测波长为288nm;流速为1.0ml/min;柱温为25℃。结果苯甲酸和樟脑分别在0.032～0.160mg、0.008～0.040mg范围内线性关系良好,r值分别为0.9997、0.9994,平均回收率分别为99.48%、99.69%,RSD分别为0.4%、0.9%。结论方法简单、结果准确、灵敏度高,可用于复方氨息香酊中苯甲酸和樟脑的含量测定。     

葛枳护肝胶囊质量标准研究

目的 建立葛枳护肝胶囊的质量标准.方法 采用薄层色谱法对葛枳护肝胶囊中葛根、陈皮和人参进行定性鉴别;采用高效液相色谱法,检测波长:250 nm,色谱柱:zorbax SB-C18,流动相:甲醇-水(28:72),流速:1.0 ml/min,测定其主要活性成分葛根素的含量.结果 薄层鉴别,供试品色谱中葛根素、大豆苷元、橙...