HPLC法测定派瑞松乳膏中曲安奈德和硝酸益康唑的含量

目的 HPLC法测定派瑞松乳膏中曲安奈德和硝酸益康唑的含量。方法色谱柱为Dionex C18(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相为质量分数为0.5%的三乙铵溶液(乙酸调节pH为3.0)(A)-乙腈(B),线性梯度洗脱;流速为1.0 mL·min-1;柱温为30℃;检测波长为235 nm。结果曲安奈德和硝酸益康唑在13.57⁴2.28 mg·L-1和131.342.28 mg·L-1和131.3⁴25.4 mg·L-1内,两者峰面积线性良好,R分别为0.999 8和0.999 0。平均回收率分别为99.8%和100.4%,RSD分别为0.99%和0.86%(n=9)。结论 HPLC法可用于派瑞松乳膏中曲安奈德和硝酸益康唑的含量测定。     

HPLC法测定曲安奈德益康唑乳膏中的有关物质

目的:建立HPLC法测定曲安奈德益康唑乳膏中有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱条件为:色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Kromasil100-5C18,4.6mm×250mm,5μm),柱温为45℃;以0.077%醋酸铵缓冲液(用磷酸调节pH值至3.0)-甲醇(80∶20)为流动相A;甲醇-乙腈(40∶60)为流动相B;流速为1.0mL/min;梯度洗脱;检测波长为240nm和225nm。结果:在225nm检测波长下,阴性样品色谱峰、曲安奈德峰及其杂质峰对硝酸益康唑及其杂质检测无干扰,加已知杂质的供试品溶液中益康唑、益康唑杂质A、杂质B、杂质C、咪康唑及未知杂质峰和相邻色谱峰分离度均符合要求;在240nm检测波长下,阴性样品色谱峰、硝酸益康唑及其杂质色谱峰对曲安奈德及其杂质检测无干扰,加已知杂质的供试品溶液中,曲安奈德、曲安奈德杂质A(曲安西龙)、杂质B、杂质C及未知杂质与相邻色谱峰分离度均符合要求。结论:经过对拟定的有关物质方法的方法学验证,表明本方法具有重现性和科学性,可用于曲安奈德益康唑乳膏有关物质检查。     

反相高效液相色谱法测定曲咪新乳膏中硝酸咪康唑和醋酸曲安奈德的含量

目的建立一种RP-HPLC法测定曲咪新乳膏中硝酸咪康唑和醋酸曲安奈德的含量。方法采用LabAllianceSMT C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.05 mol.L-1磷酸二氢钾溶液(用三乙胺调节pH值至7.0)(82∶18)为流动相,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为240 nm,用内标法测定,内标是硝酸益康唑。结果硝酸咪康唑和醋酸曲安奈德的线性范围分别为102.88~411.52μg.mL-1(r=0.999 7)和9.52~38.08μg.mL-1(r=0.999 9),平均回收率分别为99.38%和99.62%(n=9),精密度良好。结论本法简便、灵敏、准确,适于曲咪新乳膏中硝酸咪康唑和醋酸曲安奈德的含量测定。     

曲安奈德益康唑乳膏含量和有关物质检测方法的建立

目的：建立反相高效液相色谱法测定曲安奈德益康唑乳膏的有关物质和含量。 方法：采用Agilent Infinity C18柱（4.6 mm×150 mm,4 μm）;以乙酸盐缓冲液（取0.585 g乙酸铵,加500 mL水溶解,再加入1%乙酸溶液9 mL,加水至1 000 mL）-乙腈（95:5）为流动相A,以异丙醇为流动相B,以乙腈为流动相C,梯度洗脱;流速为0.42mL·min-1;柱温为35 ℃;检测波长为225 nm（硝酸益康唑）和240 nm（曲安奈德）,进样量：10 μL。 结果：有关物质曲安奈德的检测限为0.12 μg·mL-1,硝酸益康唑的检测限为0.40 μg·mL-1;含量测定线性范围曲安奈德为4.78～95.6μg·mL-1,r=1.000 0硝酸益康唑为51.8～1 036 μg·mL-1,r=0.999 5;精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤0. 8%;曲安奈德的平均回收率为101.5%, RSD为1.3% （n=9）,硝酸益康唑的平均回收率为99.6%,,RSD为1.4% （n=9）。 曲安奈德含量分布于90.8%~109.6%之间,不呈正态分布（P＜0.05）,硝酸益康唑含量分布于95.0%~107.2%之间,呈正态分布（P＞0.05）。 结论：本法更加简便、准确,专属性好,可用于测定曲安奈德益康唑乳膏的含量和有关物质。     

RP-HPLC法同时测定复方曲安奈德乳膏中醋酸曲安奈德和硝酸咪康唑的含量

目的建立同时测定复方曲安奈德乳膏中醋酸曲安奈德和硝酸咪康唑含量的方法。方法采用RP-HPLC法。色谱柱为SunFire C18柱,流动相为甲醇-水(70∶30),检测波长为230nm,流速为1.0mL.min-1,柱温为30℃。结果醋酸曲安奈德和硝酸咪康唑质量浓度分别在0.008 4～0.050 4mg.mL-1(r=0.999 7)和0.049 8～0.298 8mg.mL-1(r=0.9998)范围内与峰面积积分值线性关系良好。平均回收率分别是98.3%,RSD为1.6%(n=9);98.6%,RSD为1.5%(n=9)。结论该方法准确、方便、快速,可用于复方曲安奈德乳膏中醋酸曲安奈德和硝酸咪康唑含量的测定。     

反相离子对高效液相色谱梯度洗脱测定复方硝酸益康唑乳膏含量

目的　建立复方硝酸益康唑乳膏含量测定的方法。方法　色谱柱为辛烷基硅烷键合硅胶柱(L i Chrospher C8柱 ,5 μm,4 .6 mm× 2 5 0 mm) ,检测波长 2 2 7nm,采用 A相 (85 %磷酸溶液 1ml,加无水己烷磺酸钠 0 .94 g,溶于 72 0 ml水中 ,加乙腈 14 0 ml,异丙醇 14 0 ml) - B相 (85 %磷酸溶液 1ml,加无水己烷磺酸钠0 .94 g,溶于 10 0 ml水中 ,加甲醇 90 0 ml)为流动相进行线性梯度洗脱 (A相起始比例为 10 0 % ,2 5 min内 B相上升为 10 0 % ,保持该比例至硝酸益康唑完全洗脱 ) ,流速为 1ml/ min,柱温为 4 0℃ ,进样量为 2 0 μl,内标物质为对羟基苯甲酸乙酯。结果　硝酸益康唑在 0 .3～ 0 .8mg/ ml,曲安奈德在 0 .3～ 0 .8mg/ ml,苯甲酸在 0 .0 6～0 .16 mg/ ml范围内 ,浓度与其峰面积均呈良好线性关系 (r=0 .9999,n=6 ) ,平均回收率分别为硝酸益康唑10 1.5 % ,曲安奈德 10 0 .3% ,苯甲酸 98.8%。结论　本法快速、准确 ,可同时测定复方硝酸益康唑乳膏中硝酸益康唑、曲安奈德、苯甲酸的含量。     

复方氟米松软膏联合曲安奈德益康唑乳膏治疗手部皲裂性湿疹分析

目的观察复方氟米松软膏联合曲安奈德益康唑乳膏外用治疗手部皲裂性湿疹的疗效。方法将70例患者分为两组,治疗组35例,交替外用复方氟米松软膏联合曲安奈德益康唑乳膏;对照组35例,外用曲安奈德益康唑乳膏,两组均治疗3周。结果治疗组与对照组的总有效率分别为91.43%与68.57%(P<0.05)。结论复方氟米松软膏联合曲安奈德益康唑乳膏外用治疗手部皲裂性湿疹的疗效优于单独外用曲安奈德益康唑乳膏。     

曲咪新乳膏中硝酸咪康唑和醋酸曲安奈德的含量测定研究

目的：建立一种可以同时测定曲咪新乳膏中硝酸咪康唑和醋酸曲安奈德含量的反相高效液相色谱法（RP-HPLC）。方法：采用高效液相色谱仪（Agilent 1100四元泵）,流动相为比例为42.5∶42.5∶15.0的乙腈、甲醇和醋酸铵溶液（0.5%）,流速为1.0ml/min,检测的波长为272nm,以邻苯二甲酸二丁酯作为内标。结果：空白基质、醋酸曲安奈德、内标物、硝酸咪康唑的峰所持续的时间分别为5.1、3.8、9.4、15.1min;醋酸曲安奈德和硝酸咪康唑的平均回收率分别为为99.6%和100.0%,两者的RSD分别为0.13%和0.15%,具有良好的稳定性。结论：该方法简单、准确,可以有效地测定曲咪新乳膏中硝酸咪康唑和醋酸曲安奈德的含量。     

曲安奈德有关物质检查方法的研究

目的:建立高效液相色谱法测定曲安奈德有关物质的方法。方法:采用DiamonsilTMC18(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,甲醇-水(525∶475)为流动相,检测波长254nm。结果:曲安西龙与曲安奈德的线性范围分别为0.125～6.25μg/ml和0.25～12.5μg/ml,相关系数均为r=0.9999(n=7),最低检出量分别为0.5ng和1ng。结论:HPLC检查法简便、准确、灵敏,可准确测定杂质的含量。     

HPLC法测定曲咪新乳膏中硝酸咪康唑和醋酸曲安奈德的含量

目的：用HPLC法测定曲咪新乳膏中硝酸咪康唑和醋酸曲安奈德的含量。方法：采用C_(18)柱,以0.3%磷酸溶液(用三乙胺调节pH值至2.8±0.1)—甲醇(25∶75)为流动相,检测波长240nm,流速为1.0ml/min。结果：硝酸咪康唑、醋酸曲安奈德的浓度线性范围分别为60～300μg/ml和6～30μg/ml,回收率(n=9)分别为101.4%和100.7%。结论：本法操作简单,结果准确,可以有效地控制质量。     

HPLC法测定双唑乳膏中克霉唑与硝酸益康唑的含量

目的：建立高效液相色谱法测定双唑乳膏中克霉唑与硝酸益康唑的含量.方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为Alltech Alltima C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾与磷酸氢二钾各2.5 g,加水溶解并稀释至1000 ml）-甲醇（25∶75）,流速为1.0 ml/min,柱温为35 ℃,检测波长为232 nm.结果：克霉唑与硝酸益康唑在0.25~100 μg/ml范围内,浓度与其峰面积呈良好线性关系（r=0.9999,n=9）,平均回收率分别为99.87%与101.11%,RSD%分别为1.4%与1.8%.结论：为双唑乳膏中克霉唑与硝酸益康唑联合用药的新剂型建立了简单、快速、专属性强、重现性好的含量测定方法,可用于双唑乳膏中克霉唑与硝酸益康唑的测定.     

HPLC法测定复方硝酸咪康唑乳膏的含量

目的：建立高效液相法测定复方硝酸咪康唑乳膏中硝酸咪康唑和醋酸曲安奈德的含量。方法：色谱柱为Hypersil BDS C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为三乙胺溶液（10ml三乙胺加水至1000ml,用磷酸调节pH至2．5）-甲醇-乙腈-四氢呋喃（7：5：4：3）,流速为1ml·min^-1,检测波长为227nm,进样量为20μl。结果：硝酸咪康唑在进样量735．0～24．5μg,醋酸曲安奈德在进样量100．0～2．5μg范围内线性关系良好（r分别为0．9999和0．9999）,平均回收率分别为100．8％（RSD=1．1％）和100．5％（RSD=1．3％）。结论：本方法简便、准确,重复性好,可用于复方硝酸咪康唑乳膏的含量测定和质量控制。     

派瑞松乳膏中曲安奈德和硝酸益康唑的含量测定

目的建立派瑞松乳膏中曲安奈德和硝酸益康唑的含量测定方法。方法采用高效液相色谱（HPLC）法测定,色谱柱为Kromasil ODS-1柱（200mm×4．6mm,5μm）,流动相为0．5％三乙胺（醋酸调节pH为3．0）-甲醇（50：50）,检测波长为24013111,流速为1mL／min。结果曲安奈德和硝酸益康唑质量浓度分别在6．06～80．80μg／mL和60．75～810．00μg／mL范围内与峰面积线性良好,r分别为0．9994和0．9998,平均回收率分别为101．43％和100．70％,RSD为1．28％和1．58％（n=9）。结论HPLC法操作简便,分离效果好,灵敏度高,重现性好,为控制派瑞松乳膏质量提供了依据。     

HPLC法检查环戊丙酸雌二醇原料药的有关物质

目的:建立环戊丙酸雌二醇原料药中有关物质的检查方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Kromasil C18,流动相为硝酸铵溶液-乙腈(23∶77,V/V),流速为1.5 ml/min,检测波长为280 nm,进样量为50μl。杂质Ⅰ按不加校正因子的主成分自身对照法计算,杂质Ⅱ采用杂质对照品外标法进行定量。结果:杂质Ⅰ与杂质Ⅱ检测质量浓度线性范围分别为0.3².0、0.52.0、0.5⁴.0μg/ml(r均为0.999 9),校正因子分别为0.970、0.368;杂质Ⅰ、杂质Ⅱ与环戊丙酸雌二醇检测限分别为6.3、1.5、2.3 ng,定量限分别为21.0、5.0、7.7 ng。3批样品中均检出杂质Ⅰ、杂质Ⅱ,但未检出雌二醇。结论:建立的方法准确、灵敏度高,可用于检查环戊丙酸雌二醇原料药中的有关物质。     

HPLC法同时测定连丹乳膏中蛇床子素和丹皮酚的含量

目的:建立同时测定连丹乳膏中蛇床子素和丹皮酚含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Inertsil ODS-3(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(75∶25,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为297 nm,柱温为室温。结果:蛇床子素、丹皮酚质量浓度分别在1.03¹03.00、1.142103.00、1.142¹14.200μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r均为0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<1%;平均加样回收率分别为99.51%和99.46%,RSD分别为1.84%和1.38%(n均为9)。结论:该方法简便、快速、专属性强,结果准确、可靠,可用于连丹乳膏的质量控制。     

紫外-可见分光光度法测定曲安奈德尿素乳膏中醋酸曲安奈德的含量

目的：建立测定曲安奈德尿素乳膏中醋酸曲安奈德含量的方法。方法：采用紫外。可见分光光度法。以乙醇为溶剂,氯化三苯四氮唑、氢氧化四甲基铵为反应试液,在485nm波长处测定。结果：醋酸曲安奈德检测质量浓度线性范围为4．992~22．464gg／ml（r=0．9999）,平均加样回收率为100．21％（RSD=0．63％,n=9）。结论：建立的方法简便、灵敏、准确,可用于该制剂的质量控制,、     

HPLC法测定复方硝酸咪康唑乳膏中3组分的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定复方硝酸咪康唑乳膏中硝酸咪康唑、醋酸曲安奈德、盐酸苯海拉明含量的方法。方法:色谱柱为Hypersil ODS2,流动相为甲醇-乙腈-0.5%醋酸铵(45∶35∶20),流速为1.0mL·min-1,检测波长为234nm,柱温为40℃,进样量为20μL。结果:硝酸咪康唑、醋酸曲安奈德和盐酸苯海拉明检测浓度的线性范围分别为0.16～0.64(r=0.9998)、0.02～0.06(r=0.9999)、0.08～0.24(r=0.9992)mg·mL-1,平均回收率分别为100.0%、99.6%、100.7%,RSD分别为1.2%、0.8%、0.9%(n=3)。结论:本方法可同时测定该制剂中3组分的含量。     

HPLC法同时测定特益乳膏中盐酸特比萘芬和硝酸益康唑的含量

目的：建立同时测定特益乳膏中盐酸特比萘芬和硝酸益康唑含量的HPLC方法。方法：采用HypersilODS,色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇一磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾与磷酸氢二钾各2．5g,加水溶解并稀释至1000na）（85：15）,流速：1．0ml·min^-1,柱温：25℃;检测波长为232nln。结果：盐酸特比萘芬在80．0～640．0μg·ml^-1。范围内呈良好的线性关系（r=0．9993）,平均回收率分别为100．69％、100．97％、99．06％;硝酸益康唑在20．0～200．0μg·ml^-1。范围内呈良好的线性关系（r=0．9991）,平均回收率分别为101．41％、99．68％、98．56％。结论：建立的方法准确、可靠,可用于特益乳膏的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定复方维A酸乳膏中尿囊素、维A酸、异维A酸和维生素E的含量

目的:建立同时测定复方维A酸乳膏中尿囊素、维A酸、异维A酸和维生素E含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为ODS Syncronis C18,流动相为甲醇-水-0.5%冰醋酸(梯度洗脱,采用不同的流速和检测波长),进样量为20μl,柱温为35Ⅴ。结果:尿囊素、维A酸、异维A酸、维生素E的检测质量浓度分别在125² 000、12.52 000、12.5²00、6.25200、6.25¹00、250100、250⁴ 000μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 8、0.999 9、0.999 8、0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤0.88%;平均加样回收率分别为99.5%、97.6%、99.8%、99.0%,RSD分别为0.24%、0.97%、0.18%、0.72%(n=6)。结论:该方法操作简便、快速、准确,适用于同时测定复方维A酸乳膏中尿囊素、维A酸、异维A酸和维生素E的含量。     

高效液相色谱法测定复方醋酸曲安奈德溶液中醋酸曲安奈德含量

目的建立测定复方醋酸曲安奈德溶液中醋酸曲安奈德含量的高效液相色谱法。方法采用DiamonsilTM C18柱（200mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-水（60：40）,检测波长240nm,流速1.0mL/min,柱温30℃,进样量10μL。结果醋酸曲安奈德进样量在5.88～15.68μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9999（n=6）,平均回收率为100.43%,RSD为0.28%（n=9）。结论高效液相色谱法测定复方醋酸曲安奈德溶液中醋酸曲安奈德含量简便、准确、重现性好,能满足医院制剂质量标准的要求。