复方布洛芬软胶囊中2组分溶出度的测定方法研究

目的 :建立同时测定复方布洛芬软胶囊中布洛芬和对乙酰氨基酚2组分溶出度的方法。方法 :以磷酸盐缓冲液 (pH=7 2)为溶剂 ,转速为75r/min ,取样时间为45min ,采用反相高效液相色谱法测定布洛芬和对乙酰氨基酚的溶出度 ,其中色谱柱为氰基柱 ,流动相为磷酸盐缓冲液 (pH=6 6) -甲醇 (60∶40) ,流速为1 0ml/min ,检测波长为223nm ,柱温为30℃。结果 :对乙酰氨基酚与布洛芬检测浓度线性范围分别为0 17～100 14μg/ml(r=0 9999 ,n=9)、0 21～124 86μg/ml(r=0 9999 ,n=9) ;平均回收率分别为99 62 %(RSD=0 36 %)、99 79 %(RSD=0 49 %)。结论 :本方法简便、快速、准确、可靠 ,能同时测定复方布洛芬软胶囊中2组分的溶出量。     

复方地芬诺酯片体外溶出度试验方法的建立

目的:建立复方地芬诺酯片的体外溶出度测定方法。方法:采用桨法,以盐酸溶液(9→1 000)为溶出介质,转速为75 r/min,溶出取样时间为60 min;采用高效液相色谱法测定制剂中主成分盐酸地芬诺酯的含量。色谱柱为Welchrom C18,流动相为三乙胺磷酸溶液-乙腈(45∶55,pH 3.1),流速为1.0 ml/min,检测波长为230 nm,柱温为30℃。取同批样品6片进行溶出度均一试验。结果:盐酸地芬诺酯检测质量浓度线性范围为0.634⁶.34μg/ml(r=0.999 8),平均回收率为99.30%(RSD=0.89%,n=3);样品溶出度均一性良好(RSD=1.45%,n=6)。11批样品溶出60 min时溶出量为72%6.34μg/ml(r=0.999 8),平均回收率为99.30%(RSD=0.89%,n=3);样品溶出度均一性良好(RSD=1.45%,n=6)。11批样品溶出60 min时溶出量为72%⁹4%。结论:建立的方法快速、简便,可以用于复方地芬诺酯片的质量控制。     

培哚普利片的溶出度研究

目的:建立培哚普利片的溶出测定方法。方法:采用桨法(加沉降篮),0.01 mol.L-1盐酸为溶出介质,转速50 r.min-1,15 min取样,采用高效液相色谱法测定培哚普利叔丁胺盐的溶出量。结果:在1.13～45.00μg.mL-1浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为100.5%。3批样品在15 min时的溶出度均超过标示量的85%。3批样品的溶出参数(T50,Td,m)经单因素方差分析,无明显差异(P>0.05)。结论:本方法快速准确,适合测定培哚普利片的溶出度测定。     

阿伐斯汀胶囊的溶出度研究

目的建立测定阿伐斯汀胶囊溶出度的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Zorbax SB C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈–四氢呋喃–2%三乙胺(用50%磷酸调节p H值至6.9)(12∶8∶80);检测波长为307 nm;柱温为40℃;体积流量为1.0 m L/min;进样量为20μL。溶出度测定采用桨法,以水为溶出介质,溶出介质体积为500 m L,转速为50 r/min,20 min取样。结果阿伐斯汀在1.63~24.40μg/m L与峰面积线性关系良好(r=1.000);平均回收率为99.87%,RSD值为0.38%(n=9)。3批样品的溶出度分别为98.00%、98.00%、96.00%(n=6)。结论本方法准确可靠,简单易行,专属性强,适用于阿伐斯汀胶囊的溶出度测定。     

HPLC法测定仿制与原研安立生坦片的体外溶出度

目的:建立测定安立生坦片体外溶出度的方法,并将安立生坦片仿制与原研药的溶出曲线进行比较。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Phenomenex Gemini C18,流动相为乙腈-0.02%三氟乙酸水溶液(60∶40,V/V),流速为1.2 ml/min,检测波长为220 nm,柱温为40℃,进样量为100μl。溶出度测定以水、0.1 mol/L盐酸溶液(p H=1.0)、醋酸盐缓冲液(p H=5.0)、磷酸盐缓冲液(p H=6.8)为溶出介质,转速为50 r/min,5~120 min分别取样。结果:安立生坦质量浓度在1.14~6.83μg/ml范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD均<0.3%;平均回收率为99.38%,RSD为0.50%(n=9);在4种溶出介质中,仿制与原研安立生坦片的溶出曲线相似因子(f2)均>50,酸值(AV)均<15。结论:仿制与原研安立生坦片的体外溶出行为一致。该方法可用于安立生坦片仿制药的一致性评价。     

氟哌啶醇片溶出度测定方法的改进

目的:建立氟哌啶醇片新的溶出度测定方法。方法:溶出度法由《中国药典》的小杯法改为篮法,以盐酸溶液900 ml代替200 ml为溶出介质,转速为100 r/min;检测方法由原来的紫外分光光度法改为高效液相色谱法,色谱柱为Intersil C18,流动相为甲醇-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(60∶40,pH 4.0),流速为1.0 ml/min,检测波长为248 nm,柱温为30℃,进样量为50μl。同时比较两种方法测定6批样品的溶出度结果。结果:氟哌啶醇检测质量浓度线性范围为0.531⁴.248μg/m(lr=0.999 9),平均回收率为99.58%(RSD=0.46%,n=3);样品的溶出时间由原来的45 min缩短至30 min,限度由原来的70%提高到80%。新方法与原方法相比溶出量更高,RSD更小,样品溶出均一性更好。结论:新方法提高了溶出度检测的专属性和准确性,较好地体现了片剂间的差异。     

愈酚维林片的溶出度测定方法研究

目的:建立愈酚维林片溶出度的测定方法,并比较不同厂家制剂的差异。方法:采用浆法进行溶出,以水为溶出介质,体积为1 000 m L,转速为75 r/min,取样时间为45 min;采用高效液相色谱法测定制剂中枸橼酸喷托维林和愈创甘油醚的溶出度:色谱柱为CAPCELL PAK C_(18)MGⅡS-5,流动相为乙腈-磷酸三乙胺缓冲溶液(p H 2.6±0.05)(33∶67,V/V),流速为1.0 m L/min,检测波长为215 nm(枸橼酸喷托维林)、275 nm(愈创甘油醚),柱温为35℃,进样量为20μL。结果:枸橼酸喷托维林、愈创甘油醚检测质量浓度线性范围分别为5.091 6~50.915 5μg/m L(r=0.999 9)、29.999 5~299.995 2μg/m L(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为97.90%~100.68%(RSD=0.95%,n=9)、97.09%~101.85%(RSD=1.32%,n=9)。6个厂家样品中枸橼酸喷托维林的平均累积溶出度分别为12%、98%、66%、97%、91%、32%(n=3),愈创甘油醚分别为8%、95%、68%、90%、93%、18%(n=3)。结论:该方法简便、准确、灵敏度高、专属性强,适于愈酚维林片的溶出度测定;不同厂家样品及同一厂家同批次样品间的溶出度均存在较大差异。     

紫外分光光度法测定法罗培南钠片的溶出度

目的:建立测定法罗培南钠片溶出度的方法。方法:采用紫外分光光度法在307nm波长处测定其吸收度,并计算溶出度。结果:法罗培南钠检测浓度在2.0~40μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9 999),平均回收率为99.19%(RSD=0.29%),3批样品的30min溶出度均在90%以上。结论:本方法简便、快速,结果准确、可靠,重现性好。     

氨咖黄敏胶囊中2种组分质量控制方法的建立及9厂家产品质量评价

目的:建立氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量测定及体外溶出度检查方法,并评价9厂家该产品的质量。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为菲罗门Gemini-C18,流动相为磷酸盐缓冲液-乙腈(82:18,V/V),检测波长为262nm。溶出度采用篮法,以水为溶出介质,转速100r/min,分别在不同时间取样计算各组分的累积溶出百分率,并采用相似因子(f2)进行溶出曲线的相似性比较。结果:对乙酰氨基酚和咖啡因的检测质量浓度线性范围分别为0.1002～0.5008mg/ml、6.332～63.320μg/m(lr均为0.9999);平均回收率分别为100.81%(RSD=1.4%)、101.10%(RSD=0.7%),n=9。9厂家95批样品比较2种组分含量统计检验P值均<0.05;与原研厂样品比较,二者f2值低于50者分别占60%和56%。结论:不同厂家样品中2种组分含量和溶出均存在差异;有必要在该产品标准中增加溶出度检查项目,以全面控制该药品的质量。     

改进双氢青蒿素哌喹片中双氢青蒿素的溶出度测定方法

目的:改进双氢青蒿素哌喹片中双氢青蒿素的溶出度测定方法。方法:采用桨法进行溶出试验,以0.1 mol/L盐酸溶液为溶出介质,溶出介质体积为500 mL,转速为75 r/min,取样时间为45 min;样品前处理中加入3.6%氢氧化钠溶液的体积由原来的5mL改为20 mL,加入磷酸的体积由原来的0.2 mL改为0.7 mL。采用高效液相色谱法测定制剂中双氢青蒿素的溶出度:色谱柱为YMC-Pack ODS-A,流动相为0.02 mol/L磷酸氢二钠溶液(用磷酸调节p H为2.4)-乙腈(65∶35,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为237 nm,柱温为30℃,进样量为20μL。结果:双氢青蒿素检测质量浓度线性范围为7.802~117.03μg/mL(r=0.999 9);定量限为2.0 ng,检测限为0.6 ng;精密度、重复性试验的RSD<1.0%;回收率为99.18%~100.46%(RSD=0.45%,n=9)。3批样品中双氢青蒿素的平均溶出度分别为94.9%、77.9%、89.6%。结论:改进后的方法提高了其灵敏度、溶出度以及检测结果的准确性。