HPLC法测定注射用盐酸阿糖胞苷含量

用反相高效液相色谱法测定注射盐酸阿糖胞苷含量。以要糖腺苷为内标，用ＯＤＳ柱，梯度洗脱，流动相为０－７ｍｉｎ，９５％醋酸盐缓冲液，５％甲醇，流速０．８ｍｌ／ｍｉｎ；７－１２ｍｉｎ，８０％醋酸盐缓冲液：２０％甲醇，流速１．２ｍｌ／ｍｉｎ。检测波长２７８ｎｍ。     

HPLC法测定注射用盐酸阿糖胞苷含量

用反相高效液相色谱法测定注射用盐酸阿糖胞苷含量。以阿糖腺苷为内标,用ＯＤＳ柱,梯度洗脱。流动相为０～７ｍｉｎ,９５％醋酸盐缓冲液’５％甲醇,流速０．８ｍｌ／ｍｉｎ;７～１２ｍｉｎ,８０％醋酸盐缓冲液：２０％甲醇,流速１．２ｍｌ／ｍｉｎ。检测波长２７８ｎｍ。线性范围１．００６～１０．０６ｕｇ／ｍｌ（ｒ：０．９９９５）,方法平均回收率１００．２５％,天内ＲＳＤ＜１．９％：天间ＲＳＤ＜１．９％。测定了三个批号的制剂,结果良好。用于血浆中阿糖胞苷的测定,内源性杂质无干扰。     

HPLC法测定注射用盐酸阿糖胞苷的含量及有关物质

目的:建立同时测定注射用盐酸阿糖胞苷的含量及有关物质的 HPLC 方法。方法:采用 Agilent 1100型高效液相色谱仪,以 Waters ODS(4.6 mm×150 mm,5μm)为色谱柱,流动相:甲醇-5 mmol·L~(-1)戊烷磺酸钠溶液(用冰醋酸调节 pH 至2.8)(7:93),流速:1.0 mL·min~(-1),检测波长:280 nm,进样量:40μL。结果:盐酸阿糖胞苷浓度在9.983～199.7μg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系,r=0.9998;加样半均回收率(n=9)为100.5%;测定盐酸阿糖胞苷的最小检出量为0.33 ng。结论:本方法准确可靠,专属性强,灵敏度高,可用于盐酸阿糖胞苷的质量控制。     

UPLC测定盐酸头孢甲肟原料药及注射剂的有关物质

目的 建立UPLC测定盐酸头孢甲肟原料药及注射剂中有关物质的方法。方法 采用Zorbax XDB C₁₈柱（2.1 mm×100 mm,3 μm）,流动相A为水-冰醋酸-乙腈（85∶1.7∶15）,流动相B为水-冰醋酸-乙腈（50∶1.7∶50）,梯度洗脱,柱温30℃,流速为0.6 mL·min^-1,检测波长为254 nm。结果 盐酸头孢甲肟与中间体、副产物完全分离。有关物质重复性RSD为2.5%,检测限为0.001~0.08 μg·mL^-1。结论 该方法快速、简便、灵敏度高、重复性好,优于现行标准方法。     

用高效液相色谱法测定注射用盐酸阿糖胞苷的含量

目的建立测定注射用盐酸阿糖胞苷含量的方法。方法采用C1 8柱 ,磷酸盐缓冲液 甲醇 (90∶10 )为流动相 ,用高效液相色谱法测定盐酸阿糖胞苷的含量。结果浓度在 10～ 2 5 μg ml范围内 ,线性良好 ,r=0 .9997;方法平均回收率为 99.9% ,RSD为 0 .6 2 %。结论分析方法可行 ,准确度高 ,可用于注射用盐酸阿糖胞苷的含量测定     

反相高效液相色谱法测定注射用盐酸阿糖胞苷的有关物质

目的建立测定注射用盐酸阿糖胞苷有关物质和降解产物的反相高效液相色谱（RP-HPLC）法。方法色谱柱为C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,以磷酸盐缓冲液（O．005mol／L磷酸二氢钠和0．005mol／L磷酸氢二钠）-甲醇（95：5）为流动相进行洗脱,流速为0．6mL／min,检测波长为250nm。结果主峰和各杂质峰均达到基线分离,理论塔板数按盐酸阿糖胞苷峰计算不低于3000;盐酸阿糖胞苷、尿苷和阿糖尿苷的峰面积与质量浓度线性关系良好（n=5）。结论所用方法灵敏、准确,适于注射用盐酸阿糖胞苷的有关物质测定。     

RP-HPLC法同时测定盐酸阿普林定片的含量和有关物质

目的:建立同时测定盐酸阿普林定片含量及有关物质的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Dikma Diamonsil C18,流动相为甲醇-水-10%四丁基氢氧化铵溶液(40∶60∶2,V/V/V,用磷酸调节p H至3.0),流速为1.0 ml/min,检测波长为258 nm,柱温为30℃,进样量为10μl。结果:盐酸阿普林定质量浓度在25.55~204.40μg/ml范围内与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 4);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤0.6%;平均回收率为100.1%,RSD=0.5%(n=9);杂质总量≤0.84%。结论:本方法简便、准确、专属性好、灵敏度高,可用于盐酸阿普林定片的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定盐酸硫利达嗪片的含量和有关物质

目的:建立同时测定盐酸硫利达嗪片含量和有关物质的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Waters Symmetry-C18,流动相为乙腈-水-三乙胺(85∶14∶1,V/V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为265 nm,柱温为30℃,进样量为20μl。结果:盐酸硫利达嗪质量浓度在2.5~37.5 mg/ml范围内与其峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 8);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤0.95%;平均加样回收率为99.8%,RSD=0.83%(n=3)。结论:该方法简便、准确、专属性好、灵敏度高,可用于盐酸硫利达嗪片的质量控制。     

盐酸维拉帕米注射液的含量及有关物质的HPLC测定

目的:建立测定盐酸维拉帕米注射液含量及有关物质的HPLC法.方法:采用Phenomenex ODS-3 C18柱,(150mm×4.6mm, 5μm),甲醇:醋酸-醋酸钠-三乙胺溶液(取醋酸钠1.36g,加水适量,摇振使溶解,加冰醋酸33mL,三乙胺20mL,加水稀释至1 000mL,摇匀)(58∶42)为流动相,检测波长为278nm;流速:1.0mL*min-1.结果:盐酸维拉帕米在浓度67.4～115.56μg*mL-1范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 9.平均回收率:99.90%,RSD=0.22%.结论:本方法快速,准确,可作为盐酸维拉帕米注射液的质控标准.     

UPLC法测定丙泊酚注射液中丙泊酚的含量及有关物质

目的：建立超高效液相色谱法（UPLC）测定丙泊酚注射液中丙泊酚含量及有关物质。方法：采用UPLC法对丙泊酚注射液中的丙泊酚及其有关物质进行定量分析,色谱柱为Acquity UPLC@BEH C18（50 mm×2.1 mm,粒直径1.7μm）;流动相为磷酸二氢钠溶液-乙腈,梯度洗脱;流速为0.2 mL·min-1;柱温为30℃;检测波长为275 nm。结果：丙泊酚在51.18~2559 mg· L-1、2,6-二异丙基-1,4-苯醌在0.501~100.2 mg·L-1、3,3’,5,5’-四异丙基联苯酚在0.498~99.6 mg·L-1范围内,均线性关系良好（r≥0.99）,稳定性试验的RSD 为0.52%（n=6）,方法重复性的RSD为0.33%（n=6）,丙泊酚的加样回收率为99.0%,RSD为0.83%（n=6）。结论：该UPLC法快速、灵敏,结果准确,适用于丙泊酚注射液的质量控制。     

HPLC法测定盐酸头孢他美酯片的含量及有关物质

摘 要 目的： 建立盐酸头孢他美酯片含量测定及其有关物质检查的HPLC方法。方法: 色谱柱为Hypersil ODS2 C₁₈ (250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为0.005 mol·L^-1四丁基氢氧化铵溶液 乙腈（64∶36,用磷酸调节pH至4.5）,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为232 nm,柱温为30℃,进样量10 μl。结果: 头孢他美与其他有关检查物质能完全分离,其线性回归方程为Y=2.29×10⁴X－4.30×10⁴(r=0.999 9),表明头孢他美在51.01～510.07 μg·mL^-1的浓度范围内与峰面积线性关系良好。头孢他美平均加样回收率为99.60%,RSD为 0.84%（n=9）。结论:该方法简便、准确,专属性强,可用于盐酸头孢他美酯片的含量和有关物质测定。     

反相高效液相色谱法测定盐酸奈法唑酮的有关物质

目的用反相高效液相色谱法(RP-HPLC法)测定盐酸奈法唑酮中的有关物质。方法采用Hypersil ODS2 C_(18)色谱柱(250mm×4．6mm, 5μm),以甲醇-含0．2%三乙胺的0．025 mol/L乙酸铵溶液(75:25)为流动相,流速为1．0mL/min,检测波长为250 nm。结果在选定的色谱条件下,奈法唑酮与中间体哌嗪、三唑酮分离较好,奈法唑酮的最小检测限为2 ng。结论RP-HPLC法专属性强、准确、简便、快速,可用于奈法唑酮中有关物质的测定。     

RP-HPLC法测定盐酸异丙嗪注射液中主药和有关物质的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定盐酸异丙嗪注射液中主药和有关物质含量的方法。方法:色谱柱采用DiamonsilC18,以0.05mo·lL-1磷酸二氢铵(pH3.2)-乙腈(70∶30)为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长249nm,检测3批盐酸异丙嗪注射液样品中主药和有关物质含量。结果:盐酸异丙嗪检测浓度线性范围为5.07～101.32μg·mL-1(r=0.9995);平均回收率为100.3%(RSD=0.33%,n=6);有关物质各杂质与主药峰之间的分离度良好。盐酸异丙嗪检测限和定量限分别为20、80ng·mL-1,3批有关物质的含量分别为1.9%、1.7%、1.0%。结论:本法操作简便,灵敏度高,结果准确,可有效控制盐酸异丙嗪注射液的质量。     

HPLC法测定盐酸帕唑帕尼片含量和有关物质

目的:建立测定盐酸帕唑帕尼片中主药和有关物质含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为KromasilC18,流动相为乙腈-0.02mol·L-1醋酸铵缓冲液(35:65),流速为1.0mL·min-1,检测波长为268nm,柱温为25℃,进样量为20μL。结果:盐酸帕唑帕尼检测浓度线性范围为40.18～361.6μg·mL-1(r=0.9999),检测限为2ng,平均回收率为99.60%,RSD=0.53%(n=9)。结论:该方法操作简便、快捷、准确、可靠,可用于盐酸帕唑帕尼片的质量控制。     

盐酸瑞芬太尼有关物质的HPLC法测定

通过合成获得盐酸瑞芬太尼主要有关物质,确证其结构为4-(甲氧基羰基)-4-[(N-1-氧代丙基)苯胺基]-1-哌啶丙酸,并建立了高效液相色谱法测定盐酸瑞芬太尼中的有关物质.采用Kromasil氰基柱,流动相为0.03 mol/L磷酸二氢钾缓冲液(pH 3.0)-甲醇-乙腈(80∶16∶4),检测波长225 nm.盐酸瑞芬太尼及其主要有关物质在1～15 μg/ml范围内线性关系良好.     

盐酸罗哌卡因及有关物质的HPLC测定

建立了HPLC法测定盐酸罗哌卡因含量及有关物质。采用C8柱，流动相为乙腈-0．015mol／L磷酸二氢钾溶液（25：75），检测波长263nm。在1．28～1280μg／ml范围内线性关系良好，盐酸罗哌卡因和两个有关物质的检测限分别为7．0、6．0和6．0ng。平均回收率为100％，RSD为0．29％。     

UPLC法测定奈韦拉平的含量及有关物质

目的：改进奈韦拉平的含量和有关物质测定方法 方法：采用 Acquity UPLC TSS T3 C18（2.1mm×50mm,1.8μm）,流动相为10mmol? L-1磷酸二氢铵溶液（pH5.0）-乙腈（80∶20）,流量为0.7ml?min-1,检测波长为220nm。结果：奈韦拉平在0.16～0.96mg? ml-1的范围内线性关系良好（r＝0.999,n＝6）, 平均回收率为99.6%,RSD＝2.0%（n＝9）。结论：本方法快速、简便、准确,专属性强。