凝胶渗透色谱净化-气相色谱法测定酱腌菜中山梨酸和苯甲酸

目的:建立凝胶渗透色谱净化-气相色谱法测定酱腌菜中山梨酸和苯甲酸的方法。方法:样品中山梨酸和苯甲酸经过乙醚提取,凝胶渗透色谱净化,毛细管柱(FFAP,30 m×0.32 mm×0.25μm)分离后,FID检测器检测。结果:山梨酸和苯甲酸在50μg/ml～800μg/ml时与峰面积有良好的线性关系(r0.999),检出限(3S/N)分别为0.55 mg/kg和0.84 mg/kg,加标回收率为82.2%～91.7%,相对标准偏差(n=3)为0.5%～5.5%。结论:该方法能满足酱腌菜中山梨酸、苯甲酸的测定要求。     

工作场所空气中丙酮、乙酸乙烯酯和异丙醇溶剂解吸-气相色谱同时测定法

目的建立溶剂解吸-气相色谱法同时测定工作场所空气中丙酮、乙酸乙烯酯和异丙醇的检测方法。方法样品采用溶剂解吸型活性炭管采集、异丁醇二硫化碳溶液(1+99)解吸、DB-FFAP毛细管柱分离、气相色谱氢火焰离子化检测器检测。结果丙酮线性范围0.00～2 000μg/ml、乙酸乙烯酯线性范围0.00～200μg/ml,异丙醇线性范围0.00～5 000μg/ml,相关系数分别为0.999 2、0.999 9、0.999 2,最低检出浓度分别为0.22、0.20、0.39 mg/m~3(采样体积1.5 L),平均解吸效率分别为99.9%、98.5%、100.0%,相对标准偏差均介于0.5%～6.3%,平均加标回收率在97%～103%之间。结论该法各项指标均满足工作场所空气中有害化学物质检测方法研制规范的要求,可用于工作场所空气中丙酮、乙酸乙烯酯和异丙醇的同时测定。     

工作场所空气中二氧化硫的分光光度测定法

目的建立一种分光光度法测定工作场所空气中二氧化硫的新方法。方法用(1+1 000)高氯酸溶液吸收空气中二氧化硫,生成的硫酸根与铬酸钡悬浊液形成硫酸钡沉淀和铬酸根,铬酸根与二苯碳酰二肼生成紫红色络合物,在540 nm处测定吸光度值,计算出二氧化硫含量。结果方法的校准曲线相关系数r=0.999 6,线性范围0.10～2.0μg/ml,检出限0.04μg,最低检出浓度0.10μg/ml,相对标准偏差为1.11%～5.23%,加标回收率为92.3%～101.3%。结论用该方法测定工作场所空气中的二氧化硫,选择性强,干扰少,灵敏准确,结果可靠。     

米酒中苯乙醇含量的高效液相色谱测定法

目的:建立测定米酒中β-苯乙醇的高效液相色谱测定方法。方法:应用高效液相色谱,C18色谱柱,以甲醇+水(55+45)为流动相,流速1.0 ml/min。二极管阵列检测器在210 nm波长下测定吸收值。结果:线性范围0.5μg/ml～50μg/ml,相关系数r=0.9999,最低检出浓度0.02μg/ml,三个浓度水平的样品加标回收率为95.2%～96.9%,相对标准偏差RSD均<3.0%。结论:该方法线性范围宽,相关性好,精密度高,准确度好,特异性强。     

食品中常用防腐剂和甜味剂的高效液相色谱同时测定法

目的建立食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠、乙酰磺胺酸钾、阿斯巴甜5种食品添加剂的高效液相色谱同时测定方法。方法采用ODS色谱柱,甲醇+0.02mol/L,乙酸铵(pH=6)(10+90)为流动相,流速1.0ml/min,二极管阵列检测器,阿斯巴甜检测波长214nm,其他均为228nm。根据保留时间、光谱图定性,峰高或峰面积定量。结果该方法5种添加剂在20～500μg/ml浓度范围内线性良好,相关系数达到0.99992～0.99999。相对标准偏差为1.6%～3.5%,回收率为92.1%～105.7%。苯甲酸、山梨酸、糖精钠、乙酰磺胺酸钾、阿斯巴甜的最低检出限依次为2.3、2.0、4.1、2.1、10.5mg/kg。结论该方法简便快速,准确可靠,可用于各类食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠、乙酰磺胺酸钾、阿斯巴甜含量的同时测定。     

饮料中6种添加剂超高效液相色谱测定

目的:建立饮料中6种食品添加剂的超高效液相色谱同时测定方法。方法:样品经乙腈去除蛋白后用水稀释,采用C18色谱柱,以乙酸铵缓冲液(0.02 mol/L)/甲醇为流动相,采用梯度洗脱分离,在230 nm波长下进行检测。结果:6种食品添加剂的加标回收率在90%~108%之间,相对标准偏差在1.0%~3.8%之间。阿斯巴甜在15μg/m l~100μg/m l范围具有良好的线性,安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠和咖啡因在1μg/m l~10μg/m l范围具有良好的线性,回归系数均大于0.999,最低定量限分别为,安赛蜜0.05 mg/L,苯甲酸0.05 mg/L,山梨酸0.02 mg/L,糖精钠0.1 mg/L,咖啡因0.1 mg/L,阿斯巴甜1.0 mg/L。结论:本方法简便、灵敏、重现性好,能满足饮料中6中添加剂的测定要求。     

化妆品中7种防腐剂同时测定的气相色谱法

目的建立化妆品中苯甲醇、山梨酸、苯甲酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯等7种防腐剂的同时测定方法.方法样品经甲醇溶解、超声提取、离心,采用大口径非极性毛细管色谱柱DB-1(15 m×0.53 mm×0.5μm)气相色谱法进行定性和定量分析,并探讨最佳实验条件.结果该方法的线性范围为苯甲醇100～500μg/ml;山梨酸200～600 μg/ml;苯甲酸200～600μg/ml;对羟基苯甲酸酯类均为25～500μg/ml,其相关系数在0.998 3～0.9999之间;方法最低检出限分别为5.5、57.1、29.6、6.2、5.5、6.2、6.2 ng/ml;样品加标回收率为91.6%～102.7%,相对标准偏差为2.2%～10.2%(n=3).结论该方法简易可行,并能较好地分离上述7种化合物,具有分析时间短、抗干扰性好、定量准确等优点.     

水果罐头中苯甲酸(钠)、山梨酸(钾)、脱氢乙酸(钠)和糖精钠的反相高效液相色谱法测定

目的:建立反相高效液相色谱同时检测水果罐头食品中苯甲酸(钠)、山梨酸(钾)、脱氢乙酸(钠)和甜味剂糖精钠的分析方法。方法:样品液调节pH7.0定容至适当体积后,超声提取10 min,最后经0.45μm针式滤头过滤,进10μl滤液上机检测。选用YWG-C18 4.6 mm×25 mm,10μm分析柱,甲醇:0.02 mol/L醋酸铵溶液(V∶V)=10∶90流动相,流速1.2 ml/min,波长230 nm下进行检测,以保留时间定性,峰面积定量。结果:一次进样分析仅需12 min。在1.0μg/ml～200.0μg/ml内线性正相关,R都在0.9995以上。苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸和糖精钠最低检测浓度依次分别为1.7 mg/kg、1.2 mg/kg、3.0 mg/kg、2.8 mg/kg,回收率为96%～110%,相对标准偏差(n=7)小于3%。结论:该法准确、快速、简单能够同时分析测定水果罐头中这四种食品添加剂。     

气相色谱法测定食品中亚硝酸盐

目的建立一种气相色谱测定食品中亚硝酸盐的方法。方法采用顶空法进样技术,用气相色谱进行定量测定。结果本方法的最低检出限为0.86μg,若取样5g,则最低检出浓度为0.43mg/kg,线性范围1.2μg-1200μg。相关系数r=0.999 7,回归方程y=0.123x+1.15。结论该方法操作简便,抗干扰能力强,线性范围宽,检测限低,可用于肉制食品的测定,是一个较为理想的检测方法。     

气相色谱法测定食品中亚硝酸盐

目的建立一种气相色谱测定食品中亚硝酸盐的方法。方法采用顶空法进样技术,用气相色谱进行定量测定。结果本方法的最低检出限为0.86μg,若取样5 g,则最低检出浓度为0.43 mg/kg,线性范围1.2μg-1200μg。相关系数r=0.999 7,回归方程y=0.123 x+1.15。结论该方法操作简便,抗干扰能力强,线性范围宽,检测限低,可用于肉制食品的测定,是一个较为理想的检测方法。     

高效液相色谱法同时测定食品中的苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸及糖精钠

目的:采用0.3%盐酸乙醇提取,低温下沉淀蛋白质,水定容离心过滤的前处理方法,高效液相色谱法同时测定苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸及糖精钠。方法:色谱柱DIONEX Acclaim120 C18(4.6×250 mm,5μm),甲醇-0.02 mol/L磷酸氢二钾溶液pH 7.0(10∶90)为流动相,流速:1.0 ml/min,检测波长:230 nm(苯甲酸、山梨酸、糖精钠)和293 nm(脱氢乙酸)。结果:苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸及糖精钠在0.1μg/ml～20μg/ml浓度范围内线性关系良好(r>0.9999),检出限小于0.4 mg/kg,其加标回收率在92.6%～105.4%之间,重复测定的RSD≤2.0%。结论:该方法操作简单,灵敏度高,准确性好,可应用于大批量样品的快速检测。     

高效液相色谱法同时测定泡椒凤爪中的苯甲酸和山梨酸

目的:建立同时测定泡椒凤爪中的苯甲酸、山梨酸的高效液相色谱(HPLC)分析方法。方法:样品经搅碎、碱水超声提取、甲醇沉淀蛋白、过滤后进样测定。色谱条件:色谱柱为dC18柱(5μm,4.6×150 mm),流动相为甲醇-乙酸铵(0.02 mol/L)(20∶80);流速为1 ml/min;柱温为40℃;检测波长为254 nm。结果:苯甲酸、山梨酸在0 mg/ml～0.10 mg/ml浓度范围内,线性关系良好,相关系数(r)分别为0.9992和0.9994;苯甲酸的相对标准差(RSD)为0.82%～5.5%、山梨酸为0.57%～4.0%;苯甲酸的加标回收率为92.0%～99.6%,山梨酸为91.3%～104.0%。结论:本方法快速、准确,可有效消除干扰,精密度、准确性均满足检测要求,适合于泡椒凤爪中苯甲酸和山梨酸的同时测定。     

高效液相色谱法同时测定乳制品中的泛酸和生物素

目的 建立乳制品中泛酸和生物素的高效液相色谱同时测定方法。方法 样品经硫酸钠沉淀蛋白后,采用C18柱分离,以0.005 mol/L己烷磺酸钠（用磷酸pH值 2.3）:乙腈为流动相,流速为1.0 ml/min,柱温为40℃,检测波长为200 nm。以保留时间定性,峰面积定量。结果 所测2种物质的线性范围为0.10～2.0 μg/ml;相关系数均大于0.999;泛酸检出限为0.082 μg/kg（牛奶）和0.75 μg/kg（奶粉）,生物素检出限为0.047 μg/kg（牛奶）和0.43 μg/kg（奶粉）;泛酸测定限为0.27 mg/kg（牛奶）和2.5 mg/kg（奶粉）,生物素测定限为0.16 mg/kg（牛奶）和1.4 mg/kg（奶粉）。方法的日内精密度为1.86%～3.79%,日间精密度为2.01%～3.28%。回收率范围为70.9%～106%（奶粉）和72.8%～108%（牛奶）。结论 建立的方法具有简便、快速、重现性好等特点,可用于牛奶和奶粉中泛酸和生物素的同时快速测定。     

饮料中11种添加剂的高效液相色谱测定法

目的研究用液相色谱法一次性测定饮料中苯甲酸、山梨酸、安赛蜜、糖精钠、阿斯巴甜、咖啡因、日落黄、柠檬黄、苋菜红、胭脂红、亮蓝的分析方法。方法利用高效液相色谱(HPLC)法梯度洗脱对11种饮料添加剂进行分离,定量测定。结果合成着色剂线性范围为2.5～25μg/ml,其他添加剂线性范围为10～100μg/ml,相关系数0.999 8～0.999 9。结论该方法一次分离11种添加剂,简便,快捷,适合含有其中几种添加剂的样品批量测定。     

甲醇沉淀-高效液相色谱法同时测定奶茶中5种添加剂

目的 建立甲醇沉淀-高效液相色谱同时测定奶茶中安赛蜜、苯甲酸、糖精钠、山梨酸和咖啡因的方法.方法 样品加甲醇沉淀旋涡混合提取后,离心分离,取上清液,过0.22 μm滤膜,高效液相色谱检测.色谱条件:使用Agilent Poroshell 120 EC-C18(3 mm×150 mm,2.7 μm)色谱柱,以甲醇和0.0...     

毛细管柱气相色谱法同时测定月饼中 苯甲酸、山梨酸、丙酸钙及脱氢乙酸

摘要:目的　建立毛细管柱气相色谱法同时测定月饼中中苯甲酸、山梨酸、丙酸钙及脱氢乙酸的分析方法。方法　样品经石油醚去除脂肪,乙醚提取;丙酮溶解定容,经毛细管柱（BP-21）分离后,用气相色谱 -火焰离子化检测器（FID）采用标准曲线法对4 种防腐剂进行定量分析。结果　4 种防腐剂在BP-21 毛细管柱上完全分离,线性方程相关系数 r＞0.999,检出限0. 67 mg/kg～0.79 mg/kg。在5 个加标浓度水平下,回收率为91.2%～96.0%,相对标准偏差（n＝6）为1.6%～2.9%。结论　该方法前处理简单、结果准确,能够快速、准确地检测月饼中苯甲酸、山梨酸、丙酸钙及脱氢乙酸。     

超声辅助乳化液液微萃取-高效液相色谱法测定水中邻苯二甲酸酯

目的:将超声辅助萃取与液液微萃取技术结合,建立水中邻苯二甲酸酯的高效液相色谱测定方法。方法:对水样的超声萃取条件和液液微萃取条件进行优化,采用高效液相色谱测定。结果:在0μg/ml～6.0μg/ml范围内线性关系良好r,>0.999;三种邻苯二甲酸酯检出限为0.2μg/L;水样中加标回收率为88.4%～105.4%,相对标准偏差在3.1%～6.8%。结论:本方法快速、准确适用于水中邻苯二甲酸酯的浓度测定。     

食品中三聚氰胺的固相萃取-高效液相色谱测定法

目的 建立固相萃取(SPE)-高效液相色谱(HPLC)测定食品中三聚氰胺含量的方法.方法 样品经提取液提取、离心后,上清液于Waters Oasis MCX固相萃取柱净化.采用HPLC进行测定,色谱柱为TIANHE C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为混合溶液(含0.01 mol/L己烷磺酸钠和0.01 mol/L柠檬酸):乙腈体积比为94:6,流量为1.0 ml/min,柱温为35℃,进样量为20μL.结果 在0.80-80.0mg/L范围内,该方法所得线性方程为:y=84.64x-6.1271,相关系数为0.99998,检出限为0.5mg/kg,平均加标回收率为88.8%～99.0%,RSD＜5%.结论 该方法操作简便、快速,适用于各类食品中三聚氰胺含量的检测.

Abstract：

Objective To establish a solid phase extraction (SPE)-high performance liquid chromatography(HPLC) method for determination of melamine in foods. Methods Melamine in sample was extracted with extractive agent. After centrifugation, the supernatant fluid was purified by Waters Oasis MCX cartridge, and detected with HPLC method. Chromatographic column of TIANHE C_(18)(250 mm×4.6 mm,5 μm) was used at 35 ℃ and mobile phase was water(containing 0.01 mol/L 1-hexanesulfonic acid sodium salt and 0.01 mol/L citric acid): acetonitrile = 94:6 (V:V) at a flow rate of 1.0 ml/min. Injection volume was 20 ui. Results In the range of 0.80 to 80.0 mg/L, the regression equation was y=84.64 x-6.127 1 with the correlation coefficient of 0.999 98. The detection limit of melamine in foods was 0.5 mg/kg. The average rates of recovery were 88.0%-96.0% and the relative standard deviation was less than 5%. Conclusion The method established in the present paper is applicable to determination of melamine in foods with good precision,accuracy and sensitivity.     

油脂中柠檬酸的高效液相色谱测定法

目的采用高效液相色谱法测定油脂中柠檬酸的含量。方法选用Aglient TC-C18柱(250 mm×4.6 mm×5μm),流动相为0.05 mol/L KH2PO4溶液(pH=2.40),流速为1.5 ml/min,柱温为35℃,检测波长为210 nm,外标法定量。结果柠檬酸线性范围为10.0～200 mg/L,r=0.999 8,回收率为91.1%～105.0%,变异系数为1.7～5.4%。结论该方法简便、准确、稳定、可靠,可用于油脂中柠檬酸的质量控制。     

全自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱法快速测定人发中16种稀土元素

目的建立全自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)一次性测定16种稀土元素的定量方法,实现人发样品的快速测定。方法以10 ml硝酸和2 ml氢氟酸混合作为消解液,全自动石墨方式进行消解前处理,以103Rh、185Re作为内标消除非质谱干扰,氨气反应模式消除质谱干扰,采用电感耦合等离子体质谱进行快速定量测定。结果在优化的实验条件下,16种待测元素均在0.1μg/L^10μg/L浓度线性良好(r值为0.999 67~0.999 98),检出限为0.12μg/kg^1.90μg/kg,定量限为0.41μg/kg^6.34μg/kg,加标回收率为81.6%~110.5%。结论该方法简单快速、准确可靠,可实现全自动化前处理,适用于人发中16种稀土元素的同时测定,为生物样品中稀土元素含量的调查和诊断提供了新思路。