牛黄消炎片、妇乐颗粒中掺入土大黄的鉴别方法研究

目的建立TLC、HPLC法鉴别牛黄消炎片、妇乐颗粒中是否掺入土大黄。方法采用TLC法,硅胶G板,醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水(10∶7∶1∶1)为展开剂,在365 nm下检视;采用HPLC法,Lichrospher C18(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-甲醇-水(7∶30∶63)为流动相,检测波长为320 nm。结果土大黄苷在365 nm下显持久的蓝紫色荧光斑点,高效液相色谱法中呈现色谱峰。结论鉴别法简便、快速、专属性强,能有效地检查牛黄消炎片、妇乐颗粒是否掺入土大黄苷。     

采用TLC和HPLC法检查炎可宁片中的土大黄苷

目的：建立TLC结合HPLC法检查炎可宁中的土大黄苷的检测方法;方法：采用硅胶G板,乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（10：7：1：1）为展开剂,在365nm下检视;采用Lichrospher C18（4．6mm×250mm,5μm）,乙腈-甲醇-水（7：30：63）为流动相,检测波长为320nm。结果：炎可宁片非法掺入的土大黄的指标性成分土大黄苷在365nm下显持久的蓝紫色荧光斑点。通过高效液相色谱法进一步验证。对25批市售的炎可宁片进行筛查,检出土大黄苷的炎可宁片有14批。结论：TLC结合HPLC法简便,快速,专属性强,能有效地检查炎可宁片是否掺入土大黄。     

复方胆通片和十滴水中土大黄苷的检测

目的 建立TLC结合HPLC法检查复方胆通片、十滴水中的土大黄苷的方法.方法 采用硅胶C板,展开剂为乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(10:7:1:1),在365 nm下检视;采用LichrosphelC18柱(250mm x4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-水(7:30:63),检测波长为320 nm.结果 复方胆通片、十滴水中非法掺人土大黄的指标性成分土大黄苷在365nm下显持久的蓝紫色荧光斑点,通过HPLC法得到进一步验证.结论 所建方法简便、快速、专属性强,能有效地检查复方胆通片、十滴水中是否掺有土大黄.     

复方龙胆碳酸氢钠片中非法成分土大黄苷定性筛查与定量测定方法的建立

目的:建立复方龙胆碳酸氢钠片组方药材大黄伪品中指标性成分土大黄苷的定性筛查与定量测定方法。方法:从药品流通领域抽样获取来自国内8家药品生产企业(编号:A～H)的45批复方龙胆碳酸氢钠片,采用薄层色谱法(TLC)初步定性鉴别样品中的土大黄苷;采用高效液相色谱法(HPLC)对土大黄苷进行含量测定;采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)进一步对检出的土大黄苷成分进行结构确证。结果:TLC法检测结果显示,来自D企业的10批样品在紫外光灯(365 nm波长)可见土大黄苷的亮蓝色荧光斑点。HPLC法方法学考察结果显示,土大黄苷质量浓度在0.884～88.4μg/m L范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9);进样量检出限、定量限分别为0.707 2、3.536 ng;精密度、重复性、稳定性试验RSD均小于1%;平均加样回收率为96.55%(RSD=0.53%,n=6)。D企业产10批样品中土大黄苷含量为0.732 4～2.890 8 mg/g。UPLC-MS/MS法检测结果显示,D企业产样品与土大黄苷对照品均有质荷比(m/z)419.0的准分子离子峰和m/z 257.1、241.2的碎片离子峰。结论:建立的TLC法定性初筛、HPLC法定量测定与UPLC-MS/MS法结构确证相结合的检测方法操作简便、灵敏、可靠,可用于复方龙胆碳酸氢钠片中土大黄苷的定性筛查和定量测定。45批次抽检样品中,有来自1个生产企业的10批样品中检出土大黄苷成分,提示该企业在生产复方龙胆碳酸氢钠片时存在以伪品大黄药材替代正品的现象。     

妇炎消胶囊中非法成分土大黄苷的检测

目的建立妇炎消胶囊中非法成分土大黄苷的定性检测方法。方法采用薄层色谱法、高效液相色谱法对怀疑有非法成分土大黄苷的妇炎消胶囊进行分离分析,并采用高效液相色谱-二极管阵列检测法对其进行定性鉴别。结果在妇炎消胶囊中检测有非法成分土大黄苷。结论该方法专属性强、灵敏度高、操作简便,可作为检测非法成分土大黄苷的有效方法。     

关于《中国药典》2010年版快速鉴别大黄、土大黄的探讨

针对检验工作常发现的土大黄混充作大黄的情况,对<中国药典>2010年版大黄质量标准进行探讨,并根据经验提炼出两者的快速鉴别要点,采用药材荧光法检查大黄药材及饮片断面有无土大黄苷荧光,样品无需前处理,快速灵敏,容易掌握.同时,土大黄苷检查项建议用薄层色谱法,以土大黄苷为对照,可以较纸色谱法更容易判断实验结果.采用上述方法可以快速鉴别大黄真伪,监测药材及饮片质量,使药品安全性得到进一步的保障.     

一清软胶囊中非法成分土大黄苷的检测

目的建立一清软胶囊中非法成分土大黄苷的定性检测方法。方法采用薄层色谱法、高效液相色谱法对怀疑有非法成分土大黄苷的一清软胶囊进行分离分析,并采用高效液相色谱-二极管阵列检测法对其进行定性鉴别。结果在2批一清软胶囊中检测有非法成分土大黄苷。结论该方法专属性强,灵敏度高,操作简便,可作为检测非法成分土大黄苷的有效方法。     

采用HPLC-DAD和HPLC/MS法检查牛黄解毒片中的土大黄苷

目的:建立HPLC-DAD结合HPLC-MS法检查牛黄解毒片中的土大黄苷的检测方法.方法:以C18柱为色谱柱,以乙腈-水(25∶75)为流动相,采用二极管阵列检测器,检测波长为326nm.并采用HPLC/MS法对检测结果进行验证.结果:对18批市售的牛黄解毒片进行筛查,检出土大黄苷的牛黄解毒片有6批.结论:该方法简便,快速,专属性强,能有效地检查牛黄解毒片中是否掺入土大黄苷.     

大黄制剂中土大黄苷检查及含量测定的通用方法分析

目的:检查大黄制剂中的土大黄苷的含量,并分析其测定的通用方法。方法:常用的检查方法为薄层色谱法和高效液相色谱法,比较两者的特点,建立适用于各种制剂的检测。结果:薄层色谱法主要用于土大黄苷的迅速检出,而高效液相色谱法主要是用于土大黄苷的定量检出。结论:薄层色谱用于物质的定性分析,具有快速有效的特点,而高效液相色谱法则具有准确定量的特点,两者均是土大黄苷检查的通用方法。     

止咳颗粒的质量控制

目的:研究止咳颗粒(黄芩、浙贝母、连翘等)的质量控制。方法:采用薄层色谱法对黄芩、贝母、连翘、甘草进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对黄芩苷进行定量分析。色谱柱为Kromasil C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-水-磷酸(40∶60∶0.2);检验波长为280nm;流速为1.0mL.min-1。结果:薄层斑点清晰,阴性对照无干扰;黄芩苷进样量在0.031 8～0.318μg范围内有良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为98.49%,RSD为0.85%(n=6)。结论:本方法简便可行,结果准确可靠,可作为本产品的质量控制方法。     

HPLC法测定注射用舒血宁中总黄酮醇苷的含量

目的建立以高效液相色谱法测定注射用舒血宁中总黄酮醇苷含量的方法。方法色谱柱为Dikma DiamonsilTM C18(200mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.5%磷酸溶液(54∶46),流速为1.0mL.min-1,检测波长为360nm,柱温为25℃。结果总黄酮醇苷中槲皮素在0.0071~0.0852mg·mL-1(r=0.9990,n=5)、山柰素在0.0065~0.0780mg·mL-1(r=0.9997,n=5)、异鼠李素在0.0015~0.0180mg·mL-1(r=0.9981,n=5)浓度范围内具有较好的线性关系;平均加样回收率总黄酮醇苷为101.2%(RSD=0.5%),槲皮素为99.2%(RSD=0.9%),山柰素为103.8%(RSD=0.8%),异鼠李素为102.7%(RSD=2.0%)。结论本方法测定结果准确、操作简便、灵敏度高、重现性好,可用于本品的质量控制。     

HPLC法测定棕榈哌泊噻嗪的有关物质

目的 建立测定棕榈哌泊噻嗪的有关物质的正相高效液相色谱方法.方法 采用硅胶柱,以异辛烷-醋酸乙酯-三乙胺(60∶18∶1.3)为流动相.使用Waters 2475荧光检测器,激发波长为283nm,发射波长为485nm.结果 经破坏试验、专属性试验、定量限、耐用性试验、重复性试验、稳定性试验等,认为方法可行.结论 此方法简便、准确,可用于该药有关物质的检查.     

荧光衍生化高效液相色谱法测定大鼠血浆中威替米星的含量

目的:建立一种高效液相色谱法(HPLC)用于测定血浆中的威替米星含量。方法:样品处理采用乙腈蛋白沉淀法,并以奈替米星作为内标,将威替米星与氯甲酸芴甲酯(FMOC Cl)衍生化后在反相C18柱上达到分离,以荧光检测器检测反应生成的衍生物。试验中对不同衍生化条件进行了考察。流动相为乙腈水(95∶5),荧光检测激发波长263nm,发射波长315nm。结果:威替米星线性范围是0.02～45mg·L-1,定量限为0.02mg·L-1。血浆中的相对平均回收率为99.84%。结论:本法重现性好,灵敏度高,可以用于治疗药物监控和药动学研究中测定血浆中威替米星的含量。     

薄层荧光扫描法测定心可舒片中葛根素的含量

用薄层荧光扫描法测定心可舒片中葛根素含量。以甲醇为溶剂,超声处理样品,氯仿－甲醇－醋酸乙酯－水（8．1：9：4：26：4）为展开剂,激发波长为320nm,进行单波长反射法线性扫描测定,平均加样回收率为98．93％,RSD为1．78％,RSD为1．78％（n＝5）。     

高效液相色谱法测定人血清中盐酸阿夫唑嗪浓度

目的 :采用高效液相色谱法测定人血清中盐酸阿夫唑嗪的浓度。方法 :分析柱 :Shim -packCLC -ODS(4 6mm×150mm ,5μm )流动相 :甲醇 -乙腈 -磷酸盐缓冲液 -三乙胺 (10∶30∶60∶0 05) ;流速 :1 0ml/min ;荧光激发波长 :334nm ,发射波长 :378nm ;血清中样品用乙酸乙酯提取。结果 :血清中盐酸阿夫唑嗪浓度在0 40～51 20μg/L范围内线性关系良好 ,回归方程为 :A=0 3909C +0 0605(n=8 ,r=0 9996)。高、中、低3个浓度盐酸阿夫唑嗪的日内RSD分别为6 71 %、4 02 %和6 11 % ,平均回收率为100 87 % ;日间RSD分别为10 83 %、6 78 %和13 64 % ,平均回收率为97 93 %。最低检测血药浓度 (LOD )为0 20μg/L。结论 :本法灵敏、准确 ,分析时间短 ,可用于药代动力学研究     

薄层荧光扫描法测定小叶买麻藤等植物中类化合物含量

目的　建立小叶买麻藤中6种类化合物的含量测定方法。方法　在高效硅胶薄层板上,买麻藤丙素、ε-viniferin、白藜芦醇、异丹叶大黄素、银松素以甲苯-冰醋酸-甲醇(3∶1∶0.2)为展开剂,进行二次展开;异丹叶大黄素-3-O-β-D-吡喃葡糖苷以甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸-甲醇(1∶2∶0.5∶0.2)为展开剂,一次展开,展开后用液体石蜡-正己烷(1∶1)浸板,荧光扫描法测定。结果　6种化合物的线性关系良好,相关系数在0.9914～0.9999,回收率为94.4%～104.8％,RSD在2.3%～5.1％之间。用此法测定了小叶买麻藤等12种药用植物中此类化合物的含量和分布。结论　为研究和开发含类化合物的药用资源提供了简便、灵敏、准确的含量测定方法。     

高效液相色谱法测定人血浆中扎莱普隆的浓度

目的 :建立测定人血浆中扎莱普隆浓度的方法。方法 :采用高效液相色谱法 ,色谱柱为C8 柱 ,流动相为甲醇 -水 (65∶35) ,流速为1 0ml/min ,荧光激发波长为233nm ,发射波长为460nm。结果 :扎莱普隆在0 42～73 92ng/ml浓度范围内呈良好的线性关系 ,回归方程为Y=1870X +147 ,r=0 9999 ;平均回收率为99 47 % ,日内平均RSD=4 9 % ,日间平均RSD=4 73 %。结论 :本方法准确可靠 ,灵敏度高 ,重现性好 ,可用于扎莱普隆的药代动力学研究。     

高效液相色谱荧光法测定Beagle犬血浆中酒石酸美托洛尔对映体浓度

目的:建立Beagle犬血浆中酒石酸美托洛尔对映体浓度的高效液相色谱荧光测定方法。方法:Beagle犬口服消旋体酒石酸美托洛尔100mg后取1·5h血样进样测定,手性色谱柱为ChiralcelOD-H,流动相为正己烷-异丙醇-二乙胺(65∶35∶0·1),荧光检测波长Ex和Em分别为267nm、290nm,柱温为25℃,流速为0·6ml/min,内标物为(S)-阿替洛尔。结果:酒石酸美托洛尔2种对映体检测浓度在10~2000ng/ml范围内线性关系良好,平均回收率为96·12%~116·9%(RSD<7·6%)。结论:该分析方法选择性好、准确性高、重现性好,适于酒石酸美托洛尔对映体的药动学研究。     

反相高效液相色谱-荧光法测定人血浆中维库溴铵的浓度

目的:建立以反相高效液相色谱-荧光法测定人血浆中维库溴铵浓度的方法。方法:色谱柱为Shim-pakCLC-ODS,流动相为1,4—二氧六环-0.1mol/L磷酸二氢钠∶0.11mol/L庚烷磺酸钠缓冲液(20∶80),样品提取分离后用流动相溶解,在Ex/Em=380/452nm波长处检测。结果:维库溴铵检测浓度在20~200ng/ml范围内线性关系良好(r=0.9995),最低检测浓度为10ng/ml(S/N=10),绝对回收率在98.63%~99.81%之间,方法回收率在98.83%~102.13%之间,日内、日间变异系数均小于10%。结论:本方法简便、稳定、灵敏,可满足临床药动学研究的需要。     

高效液相色谱法测定人血清中氢溴酸右美沙芬浓度

目的 :建立以高效液相色谱法测定人血清中氢溴酸右美沙芬浓度的方法。方法 :色谱柱为HiQsilC18(4 6mm×150mm ,5μm ) ,流动相为乙腈 -水 -乙酸 (35∶63∶2 ,V/V/V),荧光检测激发波长和发射波长分别为280、320nm ,内标为卡维地洛。结果 :氢溴酸右美沙芬检测浓度的线性范围为0 27～21 90ng/ml,回归方程为Y=0 1197X +0 0086 ,r=0 9986 ;血清中回收率较高。结论 :本方法准确、快速、简便,可用于人血清中氢溴酸右美沙芬浓度的测定。