高效液相色谱法测定紫草油中β，β′-二甲基丙烯酰阿卡宁的含量

目的：建立紫草油中β,β′-二甲基丙烯酰阿卡宁的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱（HPLc）法,色谱柱为迪马C18钻石色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）;流动相为乙腈．水-甲酸（75：25：0．2）;检测波长为275nm;柱温为室温。结果：在80．6～564．5ng范围内,β,β′-二甲基丙烯酰阿卡宁进样量和峰面积具有良好的线性关系,线性回归方程为C=1．0279×10^-6A＋2．3589×10^-2,r=0．9999。测得紫草油中β,β′-二甲基丙烯酰阿卡宁平均含量为0．8692mg/ml。结论：该方法简便可行,重现性好,可作为紫草油的质量控制方法。     

HPLC法测定紫草中β,β'-二甲基丙烯酰阿卡宁的含量

目的:建立测定紫草中β,β′-二甲基丙烯酰阿卡宁含量的方法。方法:采用改进后的高效液相色谱法,以流动相制备供试品溶液。色谱柱为Kromasil100-5C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水-甲酸(700∶300∶0.5),流速为1.0mL·min-1,检测波长为275nm。结果:β,β′-二甲基丙烯酰阿卡宁的进样量在0.16～3.20μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999);平均回收率为99.46%,RSD=1.90%(n=6)。结论:该方法简便、易行,方法验证符合要求,可用于紫草的含量测定。     

紫草药材化学成分的测定

目的 建立用高效液相色谱法同时测定中药材紫草中左旋紫草素和β,β-二甲基丙烯酰阿卡宁含量.方法 色谱柱为Hypersil BDS C18柱(250 mm×4.6 mm),室温,流动相为乙腈-水-甲酸为(680∶ 320∶ 5),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为516 nm.结果 左旋紫草素在0.0711～14.255 μg的范围内线性关系良好(r=0.9999),β,β-二甲基丙烯酰阿卡宁在8.71～174.5 μg范围内线性关系良好(r=0.9999),两个成分平均回收率均在95%～105%之间.结论 该方法快速、简便,分离度好,能同时测定中药材紫草中左旋紫草素和β,β-二甲基内炳酰阿卡宁含量,可用于紫草的质量控制.     

SPE-HPLC法测定复方紫草油中β,β′-二甲基丙烯酰阿卡宁的含量

目的：建立测定复方紫草油中β,β’-二甲基丙烯酰阿卡宁含量的方法。方法：采用Zorbax Eclipse XDB-C18（150 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱;流动相：乙腈-水-甲酸（700：300：0.5）,流速：1.0 ml·min-1,检测波长：275 nm,柱温：25℃,进样量：10μl。结果：β,β’-二甲基丙烯酰阿卡宁在5.2104.0μg·ml-1浓度范围内有良好的线性关系（r=0.999 8）,平均加样回收率为100.2%,RSD为1.23%（n=6）。结论：此方法操作简便、专属性强、灵敏度高、重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

玉红膏中β，β’-二甲基丙烯酰阿卡宁的含量测定及QCC图在其质量管理中的应用

目的：建立测定玉红膏中β,β’-二甲基丙烯酰阿卡宁含量的方法,绘出其质量控制（QCC）图,为医院传统制剂的质量控制提供数据支持。方法：采用高效液相色谱法测定玉红膏中声,声’．二甲基丙烯酰阿卡宁的含量：色谱柱为SymmetryshiedRP．18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈．水．甲酸（70：30：0．05,V／V／V）,检测波长为275nm。以不同时间生产的10批玉红膏中阿卡宁的含量为依据,根据正态分布的“μ±3δ原理,在坐标系中确定中心线（CL）及上、下范围线（UCL、LCL）,绘出其QCC图。结果：β,β’-二甲基丙烯酰阿卡宁的进样量在0．13～1．95嵋范围内与其峰面积积分值呈良好线性关系（r=0．9993）;精密度、稳定性、重复性试验的RSD〈3％;平均加样回收率为99．87％,RSD=0．78％（n=6）。玉红膏中β,β’-二甲基丙烯酰阿卡宁的平均含量为58．60μg／g,UCL=140．70μg／g,LCL=23．40μg/g。结论：玉红膏各监测点均在QCC控制线范围内,其质量在控制之中。该方法稳定、可靠,可用于玉红膏的质量控制。     

HPLC法同时测定紫草凡士林中5种萘醌类化合物的含量

目的：建立同时测定紫草凡士林中紫草素、乙酰紫草素、乙酰氧基异戊酰紫草素、异丁酰紫草素和β,β’-二甲基丙烯酰紫草素含量的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为AgilentEclipseXDB．C18（250mm×4．6mm,5um）,流动相为甲醇．乙腈-0．2％甲酸溶液（48：32：20,V／V／V）,流速为1．0ml／min,柱温为24℃,检测波长为516nln。结果：紫草素、乙酰紫草素、乙酰氧基异戊酰紫草素、异丁酰紫草素和β,β’-二甲基丙烯酰紫草素的质量浓度分别在7．12～71．20μg／ml（r=O．9994）、11．92～119．20μg／ml（r=0．9996）、4．07~40．70μg／ml（r=0．9997）、3．65～36．50μg／ml（r=0．9996）、5．11～51．10ug／m1（r=0．9995）范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为100．82％、101．49％、97．99％、100．29％、101．74％,RSD分别为3．03％、1．25％、1．75％、2．25％、2．31％（”均为6）。结论：该方法简单易行、结果准确、重复性好,适用于紫草凡士林的质量控制。     

RP—HPLC法同时测定紫草中紫草素、异丁酰紫草素和β，β-二甲基丙烯酰紫草素的含量

目的:建立同时测定紫草中紫草素、异丁酰紫草素和β,β-二甲基丙烯酰紫草素含量的方法。方法:采用 RP-HPLC法,Zorbax Eclipse XDB-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为含0.5%冰醋酸及0.3%三乙胺的乙腈溶液(A)和含0.5%冰醋酸及0.3%三乙胺的水溶液(B),梯度洗脱,洗脱程序为:0 min(67%A),5 min(70%A),15 min(75%A),30 min(75%A);流速1.0 mL·min~(-1);检测波长516 nm,柱温30 ℃。结果:紫草素、异丁酰紫草素和β,β-二甲基丙烯酰紫草素浓度分别在1.2～12.2μg·mL~(-1)(r=0.9999)、2.5～24.8μg·mL~(-1)(r=0.9998)、11.3～112.8μg·mL~(-1)(r=0.9998)范围内与峰面积呈良好线性关系(n=5)。方法回收率(n=9)分别为100.3%,98.6%,98.4%。结论:该方法简便、快速、准确,重复性好,可用于紫草中紫草素、异丁酰紫草素和β,β-二甲基丙烯酰紫草素含量的同时测定。     

常春藤药材HPLC指纹图谱及8种成分的含量测定方法

目的以不同产地的常春藤为研究对象,采用高效液相色谱法建立常春藤药材的指纹图谱及其8种指标性成分的含量测定方法,为科学评价和控制常春藤药材的质量提供科学依据。方法采用高效液相色谱法,指纹图谱的建立与含量测定的建立:色谱柱为Extend-C18柱(150 mm×4.6 mm,5 m),以体积分数为0.05%的磷酸溶液和乙腈进行梯度洗脱,检测波长为210 nm。结果建立了常春藤药材的指纹图谱和8种成分的含量测定方法,确定了常春藤药材指纹图谱中的21个共有峰,不同产地的15批药材中各成分的含量为0.01%~4.4%。结论本方法为科学评价常春藤药材质量提供了依据。     

泰山紫草与新疆紫草的HPLC指纹图谱对比研究

目的 对比研究泰山紫草和新疆紫草指纹图谱及其主要成分含量,评价泰山紫草的药用价值。方法 采用HPLC,色谱柱为Symmetry C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为乙腈-水（70∶30）,流速为1.0 mL·min^-1,柱温为30℃,检测波长为516 nm。应用中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012年版）软件,建立泰山紫草、新疆紫草指纹图谱。结果 建立了泰山紫草、新疆紫草指纹图谱的共有模式,以新疆紫草对照图谱作为参照图谱,进行峰匹配,对比计算泰山紫草指纹图谱的相似度为0.798,泰山紫草中含有萘醌类有效成分,但含量与新疆紫草中存在差异。结论 泰山紫草具有一定的药用价值,但不可完全替代新疆紫草使用。     

新疆紫草的HPLC指纹图谱建立、化学模式识别分析及其含量测定

目的:建立新疆紫草的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,进行化学模式识别分析,并测定其中3种成分的含量。方法:采用HPLC法。以乙酰紫草素为参照,绘制34批不同来源新疆紫草药材样品的HPLC指纹图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A版)》进行相似度评价,确定共有峰;采用SPSS 19.0、SIMCA 14.1统计软件进行聚类分析、主成分分析和正交偏最小二乘法-判别分析,以变量投影重要性值大于1为标准,筛选影响新疆紫草药材质量的差异标志物,并以相同HPLC法测定其中3种成分的含量。结果:34批新疆紫草药材共有12个共有峰;除市售样品中的3批药材相似度低于0.72外,其余药材的相似度均高于0.86;共指认出左旋紫草素、乙酰紫草素、β,β′-二甲基丙烯酰阿卡宁等3个共有峰。34批新疆紫草药材可聚为2类,其中S1、S4～S6、S13、S15～S20、S22、S26～S34聚为一类,其余聚为一类。前3个主成分因子的方差贡献率分别为52.834%、18.600%、8.387%,累积方差贡献率为79.821%。左旋紫草素、乙酰紫草素、β,β′-二甲基丙烯酰阿卡宁等6个成分为影响其质量的...     

紫草中β, β′-二甲基丙烯酰阿卡宁的含量测定及不同来源药材质量评价的初步研究

摘 要 目的:建立HPLC法测定紫草中β,β′-二甲基丙烯酰阿卡宁的含量,并对药材质量进行初步评价。方法: 色谱柱：Cosmosil 5C₁₈-MS-II（150 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：乙腈-水-甲酸（430∶570∶0.5）;检测波长：275 nm;流速：1.0 ml·min^-1。对8批紫草药材进行定量测定,并提取特征图谱信息,进行聚类分析和主成分分析。结果:各紫草样品中β, β′-二甲基丙烯酰阿卡宁的含量均大于3 mg·g^-1,符合现行标准规定,但成分谱存在一定的差异。通过多变量统计分析,试验样品可分为新疆紫草、未知品种的进口紫草与滇紫草;除β, β′-二甲基丙烯酰阿卡宁外,其他成分对其质量评价也起着重要作用。结论:目前市售紫草药材的基原与质量均有较大差异,本方法准确、可靠,可用于其综合评价研究。     

丹参药材HPLC指纹图谱研究

目的：采用高效液相色谱法,建立丹参药材指纹图谱分析方法。方法：采用phenomenex Luna（4.6mm×250mm）色谱柱,0.5%冰醋酸水甲醇为流动相,梯度洗脱。结果：建立丹参药材HPLC指纹图谱,标定8个共有指纹峰。结论：该方法准确、可靠,为有效地评价丹参药材提供了重要依据。     

不同产地蒙紫草中左旋紫草素和β,β'-二甲基丙烯酰阿卡宁含量测定及质量标准研究

目的 建立测定蒙药蒙紫草中左旋紫草素和β,β'-二甲基丙烯酰阿卡宁含量的方法,并制订其质量标准.方法 采用显微鉴别法,对药材样品的横切面和粉末进行鉴别;采用薄层色谱法对药材样品中左旋紫草素和β,β'-二甲基丙烯酰阿卡宁进行定性分析;测定药材样品中水分、灰分、浸出物的含量;采用紫外分光光度法测定药材样品中左旋紫草素的含量...     

RP-HPLC法同时测定新疆紫草中紫草素、乙酰紫草素、β,β-二甲基丙烯酰紫草素的含量

目的:建立同时测定新疆紫草中紫草素、乙酰紫草素、β,β-二甲基丙烯酰紫草素含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Kromasil 100-5 C18,流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液(80∶20,V/V),流速为1.0 m L/min,检测波长为516 nm,柱温为25℃,进样量为10μL。结果:紫草素、乙酰紫草素、β,β-二甲基丙烯酰紫草素检测质量浓度线性范围分别为0.404~10.100μg/m L(r=0.999 8)、5.350~107.000μg/m L(r=0.999 6)、2.035~40.700μg/m L(r=0.999 8);定量限分别为0.40、2.91、1.34μg/m L,检测限分别为0.12、0.87、0.40μg/m L;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%(n=6);加样回收率分别为99.12%~104.18%(RSD=1.85%,n=6)、96.51%~100.21%(RSD=1.43%,n=6)、98.11%~102.51%(RSD=1.42%,n=6)。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于新疆紫草中紫草素、乙酰紫草素、β,β-二甲基丙烯酰紫草素含量的同时测定。     

延胡索HPLC指纹图谱评价及含量测定研究

目的 建立延胡索药材的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,对不同产地6批延胡索药材进行比较。同时对其中的6种生物碱进行色谱研究并测定其在延胡索药材中的含量。方法 使用Inertsil ODS-SP(4.6 mm×150 mm, 5μm)色谱柱,30℃柱温,流速1.0 mL·min^-1,检测波长280 nm,以乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)(三乙胺调pH值至6.1)为流动相进行梯度洗脱。结果 建立了延胡索药材的指纹图谱并通过单个生物碱对照品确认了其中的6个生物碱,分别为原阿片碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、脱氢紫堇碱、延胡索乙素、延胡索甲素,这6种生物碱在对应线性范围内与其峰面积均呈现较好的线性关系(r≥0.9),并且分别测定出了其在延胡索药材中的含量。结论 此种方法操作简便、方法准确可行、耗时较短、稳定、重复性好,能够为延胡索药材的遴选提供一定的评判依据。     

射干药材的HPLC指纹图谱研究

目的:研究不同产地射干药材的HPLC指纹图谱,为控制射干药材质量提供依据.方法:采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);乙腈-0.4%冰醋酸水溶液为流动相,梯度洗脱;流速1 mL·min-1;检测波长269 nm.结果:15个不同产地射干药材的指纹图谱有14个共有峰,通过与对照品的保留时间比较,确定了其中7个峰.结论:虽然不同产地药材指纹图谱具有一定差异,HPLC指纹图谱仍可以用作射干药材的质量控制.     

蒲公英HPLC指纹图谱研究及3个成分的含量测定

目的 评价内蒙古产蒲公英的质量。方法 采用指纹图谱研究及3个成分的含量测定方法评价内蒙古产蒲公英的品质。结果 对照指纹图谱共标定了15个共有峰,其相似度均大于0.98。25批次蒲公英中绿原酸、菊苣酸、芦丁的含量分别在0.02%～0.11%、0.29%～1.68%、0.02%～0.13%。其中呼伦贝尔市陈巴尔虎旗西乌珠尔苏木产的蒲公英样品中菊苣酸含量低于《中国药典》（2020版）的标准,其余均达到药材标准。结论 所建立的指纹图谱可定性、定量评价内蒙古产蒲公英的质量。     

肾衰宁颗粒指纹图谱研究及3种有效成分含量测定

目的 通过高效液相色谱法建立肾衰宁颗粒的指纹图谱,并测定肾衰宁颗粒中3种有效成分（橙皮苷、丹酚酸B和大黄酚）的含量,为肾衰宁颗粒的质量控制提供依据。方法 采用SunFire^TM C₁₈色谱柱,乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1 ml/min,检测波长254 nm,柱温25 ℃,建立肾衰宁颗粒的指纹图谱,并对3种有效成分的含量进行测定。结果 测定10批肾衰宁颗粒的色谱图,确立的标准指纹图谱上有22个共有峰,各批次的指纹图谱与对照图谱之间相似度均不小于0.90,相似度良好。方法学验证结果表明重复性、稳定性、精密度结果均符合要求。结论 本法操作简单、可靠,适用于肾衰宁颗粒指纹图谱的建立及含量测定,为肾衰宁颗粒的质量控制提供依据。     

远志药材的HPLC指纹图谱

目的研究并建立远志药材的指纹图谱。方法采用反相高效液相色谱法,Kromasil C₁₈色谱柱,乙腈-0.05%磷酸水溶液梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长318 nm,建立了远志药材的指纹图谱,并对14个不同来源的商品药材进行了检测。另外,利用指纹图谱技术对不同商品和不同加工方法的远志药材进行了比较。结果14批不同来源的商品远志药材指纹图谱相似度较高,并且利用“中药色谱指纹图谱相似度评价软件”生成了远志药材的对照指纹图谱,共有29个色谱峰,各色谱峰的分离较好,符合指纹图谱检测要求。结论采用HPLC指纹图谱技术可以有效地控制远志药材的质量。     

紫草中β,β'-二甲基丙烯酰阿卡宁提取和含量测定及其稳定性研究

目的测定不同产地的紫草中β,β'-二甲基丙烯酰阿卡宁(以下简称阿卡宁)的含量,比较不同溶剂对紫草中阿卡宁的提取率,并对阿卡宁的乙醇溶液稳定性进行考察。方法采用高效液相色谱法测定阿卡宁的含量,色谱柱为Dikma Diamonsil C18柱(200mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水-甲酸(700:300:0.5)为流动相,流速1mL·min-1,检测波长275nm。测定了内蒙紫草、新疆紫草和云南紫草中阿卡宁的含量,考察了75%乙醇、乙醇、石油醚和液体石蜡对紫草中阿卡宁的提取率;将阿卡宁0.1mg·mL-1乙醇溶液于冰箱4℃存放,定期进样测定,并与新配制时测定的峰面积比较。结果测定的三种紫草中,以新疆紫草含量最高;乙醇和石油醚对阿卡宁的提取率高而75%乙醇和液体石蜡的提取率低;阿卡宁的乙醇溶液随存放时间的增加而峰面积变小。结论提取溶剂对紫草中阿卡宁提取率影响较大;由于阿卡宁溶液的不稳定性,选择阿卡宁作为评价含紫草药材制剂的指标成分并不合适。