天麻中天麻素含量测定方法的研究

目的 :改进 2000年版《中国药典》天麻中天麻素的含量测定方法。方法 :样品用 50%乙醇回流提取 ;Hypersil-C₁₈色谱柱 ,流动相乙腈 水 (3∶97) ,流速 1mL·min^-1,检测波长 220nm ,室温下进行测定。结果 :天麻素线性范围为0.040～4.0μg(r=0 .9999) ,平均加样回收率为 97.1% ,RSD为 0 .87% (n=9)。 结论 :采用 2000年版《中国药典》天麻中天麻素的含量测定方法 ,天麻素提取不完全 ,检测灵敏度较低。本方法灵敏、结果准确可靠。     

HPLC法测定六味地黄丸及六味地黄胶囊中齐墩果酸、熊果酸的含量

目的 :建立六味地黄丸及六味地黄胶囊中齐墩果酸、熊果酸的含量测定方法。方法 :高效液相色谱法 ,Shim Pack型C₁₈柱 ,乙腈 甲醇 水 乙酸胺 (70∶16∶14∶0.5)为流动相 ,检测波长 215nm ;流速 1mL·min^-1。结果 :齐墩果酸回归方程为Y=15220X-2908,r=0 .9996 (n=6) ,线性范围 0.48～19.12μg ,熊果酸回归方程为Y=15943X+3040.3,r=0.9997(n=6) ,线性范围 0.48～19.28μg。六味地黄丸 (浓缩丸)中齐墩果酸平均回收率为 101.2% ,RSD =2.2% ;六味地黄胶囊中齐墩果酸平均回收率为 101.9% ,RSD =1.9%。六味地黄丸 (浓缩丸 )中熊果酸平均回收率 100.0% ,RSD =1.7% ;六味地黄胶囊中熊果酸回收率 100.2% ,RSD =1.0%。结论 :该方法可使齐墩果酸、熊果酸得到基线分离 ,从而准确定量。     

HPLC法测定乐肝清炎胶囊中栀子苷、甘草素的含量

目的:研究以HPLC法同时测定乐肝清炎胶囊中栀子苷、甘草素含量的方法。方法:采用KromasilC₁₈柱(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇-0.5%冰乙酸为流动相,梯度洗脱,体积流量:1.0mL·min^-1,λ₁=238nm(检栀子苷),λ₂=276nm(检甘草素),柱温30℃。结果:栀子苷在(54.1～162.4)μg·mL^-1与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9998,甘草素在(5.2～15.5)μg·mL^-1与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999。平均加样回收率(n=9):栀子苷为99.66%;甘草素为99.90%。结论:本法操作简便,结果可靠,重现性好,可作为该产品质量控制的方法。     

高效液相色谱法测定西酞普兰血药浓度

 目的建立高效液相色谱法测定西酞普兰血药浓度。方法采用液-液萃取法,用正己烷-异戊醇(98:2)提取血浆中西酞普兰,选用普萘洛尔为内标。色谱柱为NucleodurCN(4.6mm×250mm,5μm),流动相:乙腈-30mmol·L^-1KH₂PO₄缓冲液(0.1%三乙胺,pH5.0)(40:60),激发波长:236nm,发射波长:306nm,流速:1.3ml·min^-1,柱温:室温。结果本法线性范围在1-75μg·L^-1(r=0.9996)。平均方法回收率为(96.8±5.0)%(n=15),日内RSD≤8.6%,日间RSD≤9.6%。结论本法简单、快速、准确,可用于临床血药浓度监测及人体药动学研究。     

高效液相色谱法测定水红花子中芦丁与槲皮苷的含量

 目的用高效液相色谱法测定水红花子中芦丁与槲皮苷的含量。方法芦丁的含量采用Shimadzu C₁₈柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为甲醇-0.05%H₃PO₄溶液(42:58),流速1.0mL·min^-1,检测波长254nm,柱温25℃,用外标法定量;采用Shimadzu C₁₈柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%H₃PO₄溶液(45:55),流速1.0mL·min^-1,检测波长350nm,柱温室温,用外标法定量,测定槲皮苷的含量。结果芦丁的线性范围0.053～0.53μg,r=0.9999;槲皮苷的线性范围0.40～2.00μg,r=0.9996。结论该方法简便,快速,线性关系良好。     

高效液相色谱法测定人肝微粒体中帕洛诺司琼的浓度

 目的研究帕洛诺司琼的体外代谢,建立人肝微粒体中帕洛诺司琼的反相高效液相色谱测定法。方法帕洛诺司琼与人肝微粒体共孵育之后用乙醚提取,采用地非三唑为内标,以Diamonsil C₁₈柱(4.6mm×200mm,5μm)为分析柱,0.01μmol·L^-1KH₂PO₄(pH3.0)-甲醇(30∶70)为流动相,流速1.0mL·min^-1,紫外检测波长为241nm。结果帕洛诺司琼在1～100μmol·L^-1内线性关系良好(r=0.9999,n=5),检测限为0.05μmol·L^-1(S/N≥3),定量限为(0.21±0.04)μmol·L^-1(n=5)。方法提取回收率和方法回收率平均分别为89.7%和100.0%,日内,日间RSD均<10%(n=5)。结论此法简便,准确,可用于研究帕洛诺司琼在人肝微粒体中的代谢。     

高效液相色谱法测定艾复康胶囊中黄芩苷的含量

目的:建立中药艾复康胶囊中黄芩苷含量的测定方法。方法:采用DiamonsilC₁₈色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),0.4%磷酸-甲醇(58∶42)为流动相,检测波长280nm,流速1.0mL·min^-1,柱温35℃。结果:黄芩苷线性方程为Y=2.78×10³X-4.13,在0.0968-0.484μg范围内具良好的线性关系(r=0.9997),平均回收率为99.7%,RSD为3.0%。结论:该法准确、可靠、重复性好,可用于艾复康胶囊中黄芩苷含量的测定。     

HPLC测定小儿智力糖浆中远志酸的含量

目的:建立小儿智力糖浆中远志酸的含量测定方法。方法:HPLC法,采用C₁₈柱(4.6mm×250mm,0.5μm);流动相:乙腈-0.2%磷酸(40∶60),流速:1.0mL·min^-1;检测波长:210nm;柱温:30℃。结果:远志酸在10.575μg·mL^-1～211.5μg·mL^-1范围内线性关系良好,r=0.9997,平均回收率为98.58%,RSD为1.52%(n=6)。结论:该法简便、准确、专属性强,可用于小儿智力糖浆中远志酸的含量测定。     

HPLC同时测定双青咽喉片中3种活性成分的含量

 目的建立HPLC同时测定双青咽喉片中枸橼酸、没食子酸和绿原酸含量的方法。方法色谱柱:Dikma Kromasil C₁₈柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;分段变波长测定;柱温:30℃;流速:0.8mL·min^-1。结果枸橼酸、没食子酸和绿原酸的线性范围分别为:0.6024～6.024μg(r=0.9999),0.0312～0.312μg(r=0.9999),0.2016～2.016μg(r=0.9999),平均回收率分别为98.56%,99.13%,98.26%,RSD为0.95%,0.78%,1.37%。结论该方法简便、快速、灵敏、准确、具有良好的重复性和回收率,可作为该制剂的质量控制标准。     

RP-HPLC测定盐酸青藤碱不同给药途径的血药浓度及药动学研究

 目的　采用RP HPLC测定盐酸青藤碱灌胃和皮肤给药后不同时间大鼠体内血清浓度 ,计算出灌胃和皮肤给药途径主要药动学参数。方法　采用RP HPLC以乙腈0.01mol·L^-1磷酸二氢钠溶液-四甲基二乙胺 (46∶54∶0.22)为流动相,磷酸调至pH6.9,C₁₈ODS柱(4.6mm×25.0mm,5μm),紫外检测波长为26.3nm。 结果　盐酸青藤碱在 0.25～10.0μg·mL^-1范围内呈良好线性关系(r=0.9995),方法的平均回收率达98.5%,RSD=13%。计算出灌胃给药途径主要药动学参数:Ke0.31h-1,AUC18.07μg·h·mL^-1,t_{1/22.24h,cmax6.26μg·mL^-1,tmax0.75h ;皮肤给药途径主要药动学参数:Ke0.92h^-1,AUC32.4μg·h·mL^-1,t1/2 0.75h,cmax1.17μg·mL-1,tmax1h。结论　本法分离效果好 ,分析速度快 ,方法稳定 ,结果准确。}     

HPLC测定香青兰中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:采用反相高效液相色谱法测定香青兰中齐墩果酸和熊果酸的含量.方法:采用Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-0.2％磷酸二氢钠(88:12),流速1.0 mL· min -,检测波长210 nm,柱温25℃.结果:齐墩果酸与熊果酸线性范围分别为0.42～2.10 μg (r=0.9994),0.436～2.18 μg (r=0.9997);平均回收率分别为齐墩果酸98.9％,RSD 1.14％ (n=6);熊果酸98.1％,RSD 1.80％ (n=6).结论:该方法快速、准确、可靠,可用于同时测定香青兰中齐墩果酸和熊果酸的含量.     

HPLC测定左归丸中齐墩果酸与熊果酸含量

目的:建立HPLC测定左归丸中齐墩果酸、熊果酸含量的方法.方法:采用反相高效液相色潜法,Sunfire C18柱,甲醇-水(85∶ 15)(磷酸二氢钠调pH 6.5),流速1.0 mL· min-1,检测波长215 nm,柱温25℃.结果:齐墩果酸在0.05 ～1.0 μg线性关系良好(r=0.9999),回收率97.7％( RSD 1.39％,n=6);熊果酸在0.1～2.0 μg线性关系良好(r=0.999 9),回收率98.3％( RSD 0.82,n=6).结论:方法可用于左归丸中熊果酸、齐墩果酸的含量测定.     

HPLC测定蒙药辛木兴-6中大黄酚的含量

目的：建立反相高效液相色谱法测定蒙药辛木兴-6中大黄酚的含量。方法：采用Diamonsil RP-C18色谱柱（250×4.6 mm,5μm）,以甲醇-0.1%磷酸水（85﹕15）为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长254nm,柱温30℃。结果：本制剂中大黄酚进样浓度在0.00804～0.0804μg.mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9995）,加样回收率为100.7%,RSD为1.38%（n=9）。结论：该方法操作简便、准确、重现性好,可作为本品的质量控制方法。     

HPLC法测定广西壮药血风藤中大黄素的含量

目的:建立广西壮药材血风藤中大黄素含量测定方法。方法:采用HPLC法,Inertsil ODS-SP(5μm,4.6 mm×150 mm)为色谱柱,流动相:甲醇-0.1%磷酸(70∶30),流速:1.0 mL/min,检测波长:254 nm,柱温:室温。结果:大黄素在9.92-89.28(μg/mL)范围内,峰面积与其浓度呈良好线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为101.28%,RSD%=1.67%(n=6)。结论:本法准确,快速,重现性好,可作为血风藤的含量测定方法。     

SPE-HPLC测定注射用红景天(冻干)中红景天苷和酪醇的含量

目的:测定注射用红景天(冻干)中红景天苷和酪醇的含量。方法:选用C₁₈固相萃取小柱对样品进行纯化后用高效液相色谱法测定红景天苷和酪醇含量。Irregular-H C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,10μm),流动相甲醇-乙腈-0.06%磷酸(10∶10∶80),流速1.0 mL.min^-1,检测波长275 nm,柱温30℃。结果:红景天苷在2.24~22.4μg、酪醇在0.856~8.56μg呈现良好的线性相关性,r分别为0.999 7,0.999 6,平均回收率分别为101.3%,99.8%。结论:本方法简便快捷,分离度好,结果准确可靠。     

HPLC测定11种中药口服液中6种防腐剂的含量

目的: 建立HPLC同时测定中药口服液体制剂中防腐剂含量的方法。方法: Kromasil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈-0.02 mol ·L^-1乙酸铵溶液梯度洗脱,流速1.0 mL ·min^-1,检测波长240 nm,柱温30 ℃。结果: 苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸酯类在1.0~181.1 mg ·L^-1线性关系良好(r>0.999);平均回收率95.5%~100.8%(RSD 0.7%~1.5%)。结论: 方法简单、可靠,精确,可用于中药口服液体制剂中防腐剂含量的测定。     

穿山龙血清指纹图谱分析

目的:建立穿山龙大鼠体内HPLC血清指纹图谱.方法:应用Diamonsil C18柱(4.6 mm×250mm,5μm),0.1％磷酸水-乙腈进行梯度洗脱,流速0.8 mL·min-1,检测波长210 nm,柱温25℃.结果:精密度、重复性、稳定性试验中共有峰相对峰面积、相对保留时间的RSD均＜5.0％;结论:该方法简便、实用、可靠,为继续深入对穿山龙药效物质基础研究、药效作用机制研究等打下了坚实的基础.     

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??OBJECTIVE To establish an HPLC method for determination of the related substances and content of glucosamine hydrochloride products from different manufacturers,and evaluate the quality variation of products of three dosage forms from eight different manufacturers. METHODS The determination method was developed on a Phenomenex Luna NH₂ column(4.6 mm??250 mm,5 ??m) , with phosphate buffer (7.0 g dipotassium hydrogen phosphate dissolved in a suitable amount of water, diluted with 0.5 mL ammonia, add water to 2 000 mL, adjusted to pH 7.5 with phosphoric acid)-acetonitrile (25:75) as mobile phase at a flow rate of 1.5 mL??min^-1. The column temperature was maintained at 30 ?? and detection wavelength was set at 195 nm. RESULTS The system suitability test met the requirements, and the resolution between the peaks of glucosamine hydrochloride and the impurities were greater than 1.5. Good linearity was shown for glucosamine hydrochloride in the concentration range of 0.156 64-15.664 mg??mL^-1 (r=0.999 9). The average recovery rate was 101.14%, with RSD of 1.20% (n=9).CONCLUSION The established method can be applied in the simultaneous determination of the related substances and content of glucosamine hydrochloride products and provide reference for the quality control.     

利用柱前在线衍生-高效液相色谱法测定培植牛黄及天然牛黄中18种氨基酸的含量

目的:建立1种利用高效液相色谱同时测定培植牛黄药材中18种氨基酸含量的方法。方法:以邻苯二甲醛(OPA)和9-芴甲基氯甲酸酯(FMOC)为柱前衍生化试剂。色谱柱为AJS-02氨基酸分析专用柱C18(150 mm×4.6 mm,3μm);流动相A为磷酸氢二钠-四硼酸钠缓冲液(pH 8.2),流动相B为甲醇-乙腈-水(9∶9∶2),梯度洗脱;流速为1.6 mL·min^-1;柱温为50℃;检测波长为338 nm(一级氨基酸)和262 nm(二级氨基酸)。结果:各个氨基酸在线性浓度范围内,峰面积与内标比值与浓度呈良好的线性关系(除Lys外,r>0.9990),平均回收率为90%~110%。结论:本方法准确、灵敏、简便,适用于培植牛黄药材中门冬氨酸等18种氨基酸的含量测定。     

竭红跌打凝胶膏剂中阿魏酸的测定

目的:探索HPLC测定竭红跌打凝胶膏剂中阿魏酸的含量.方法:采用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),以乙腈-水-三乙胺(9∶91∶0.15)用冰乙酸调节pH 4.0为流动相,流速1.0 mL- min-1,检测波长316 nm,柱温40℃.结果:阿魏酸在0.631～20.20 mg·L-1回归方程为A =0.794 8C +0.006 4(r =0.999 7),平均回收率为100.62％,RSD 3.08％(n=6).结论:该方法操作简便,准确,重复性良好,可用于竭红跌打凝胶膏剂的质量控制.