阿替洛尔的合成

以对羟基苯乙酰胺为起始原料合成阿替洛尔需经缩合、胺化两步反应，改进缩合方法后，提高了缩合物熔点；胺化反应采用水做溶媒，改善了反应性能和反应条件，提高了胺化物质量和收率：含量由９６．７８％提高到９８．１１％，收率由９０．１０％。提高到９７．３０％，胺化物经ＨＰＬＣ检测，达到了《英国药典》１９８８年版规定的标准，总收率为５２．８％。     

扎那米韦亲酯性烷氧烷基衍生物的合成工艺研究

为提高扎那米韦烷氧烷基酯化物的收率，本文对其合成工艺进行研究。采用HPLC监测反应，通过改变反应溶剂和改进分离纯化方法，确定稳定的合成工艺，反应收率由约10％提高至60%～80％。     

硫醇氧化成二硫化物

硫醇与等摩尔的30％H2O2在乙酸乙酯中，在碘化钠催化下，反应0．5h，生成二硫化物，9例收率87％～99％；在水中反应24h，9例收率92％～99％。     

苯基硅烷作为酰胺化试剂制备酰胺和肽

羧酸和胺于无水DMF中，在苯基硅烷作用下，室温反应可制得酰胺或肽。反应可在液相（30例中27例收率62％～95％）和固相（12例中9例收率75％～90％）中进行。     

芳香硼酸和酸酐或酰氯的交叉偶联反应

芳香硼酸和酸酐或酰氯在水中，和十二烷基磺酸钠、K2CO3存在下，60℃反应，经PdCl2催化，发生交叉偶联反应得相应芳酮。除正戊酰氯（酸酐）收率极低外，62例收率40％～95％。     

酰胺和肟催化热解脱水为腈

3A分子筛催化下，脂肪族、芳香族、杂环类酰胺和肟在高真空（0．003～0．01Torr）和高温条件下反应5～340min脱水生成腈，酰胺反应温度300～500℃，14例收率59％～99％；肟反应温度200～400℃，5例收率63％～97％。     

苯酚在混合Lewis酸催化下的酯化反应

有机酸与苯酚在AlC13和催化量ZnCl2的催化下，0℃至室温下反应7～10h，高收率的得到苯酯。反应具有区域选择性，对于具脂族和芳族羧基的二酸，优先与脂族羧酸反应。15例收率75％～90％。     

苄醇及苯基烯丙醇氧化为醛或酮An

室温，O2氛围中，在Pd／C、NaBH4、K2CO3、水-醇反应体系中，氧化苄醇和苯基烯丙醇至醛或酮。NaBH4能活化Pd表面的活性中心，显著缩短反应时间，提高反应收率。Pd／C可以重复使用。苄醇，15例收率91％～95％；苯基烯丙醇，3例收率87％-93％。邻、对位有吸电子基团的化合物，收率偏低不适用。     

苄醇及苯基烯丙醇氧化为醛或酮

室温，O2氛围中，在Pd／C、NaBH4、K2CO3、水-醇反应体系中，氧化苄醇和苯基烯丙醇至醛或酮。NaBH4能活化Pd表面的活性中心，显著缩短反应时间，提高反应收率。Pd／C可以重复使用。苄醇，15例收率91％～95％；苯基烯丙醇，3例收率87％-93％。邻、对位有吸电子基团的化合物，收率偏低不适用。     

从醛合成芳香酯或酰胺

以醇或仲胺为溶剂，碱性条件下，带吸电子基的芳香醛与丙酮氰醇25℃反应3h，可分别得相应的酯或酰胺。酯24例收率58％～92％，酰胺3例收率54％～63％。α，β-不饱和醛在上述反应条件下得相应的饱和酯，9例收率57％～93％。     

苦豆草生物碱的研究

苦豆草(Sophora alopecuroides L.)为豆科槐属植物,在我国西北地区分布很广。近年来我国有些单位对该植物的生物碱及应用其治疗慢性气管炎,恶性葡萄胎,菌痢等疾病进行了研究。我们对该植物地上部分的生物碱进行了研究。 从5kg该植物干燥的地上部分的粗粉中,用常规的二氯乙烷法得到总生物碱(得率     

Statistical optimization of polysaccharide production by submerged cultivation of Lingzhi or Reishi medicinal mushroom, Ganoderma lucidum (W.Curt.: Fr.) P. Karst. MTCC 1039 (Aphyllophoromycetideae)

Response surface methodology was employed to optimize the concentration of four important cultivation media components such as cottonseed oil cake, glucose, NH4Cl, and MgSO4 for maximum medicinal polysaccharide yield by Lingzhi or Reishi medicinal mushroom, Ganoderma lucidum MTCC 1039 in submerged culture. The second-order polynomial model describing the relationship between media components and polysaccharide yield was fitted in coded units of the variables. The higher value of the coefficient of determination (R2 = 0.953) justified an excellent correlation between media components and polysaccharide yield, and the model fitted well with high statistical reliability and significance. The predicted optimum concentration of the media components was 3.0% cottonseed oil cake, 3.0% glucose, 0.15% NH4Cl, and 0.045% MgSO4, with the maximum predicted polysaccharide yield of 819.76 mg/L. The experimental polysaccharide yield at the predicted optimum media components was 854.29 mg/L, which was 4.22% higher than the predicted yield.     

外周大麻素Ⅰ型(CB1)受体拮抗剂TM38837的合成

目的合成外周大麻素Ⅰ型受体拮抗剂TM38837。方法以2-正丁酰噻吩、六甲基二硅基胺基锂和乙二酸二乙酯为起始原料,经过成锂盐、环化、取代、Sonogashira偶合、水解、酰胺化6步反应制得目标产物TM38837。结果与结论目标化合物和中间体的结构经1H-NMR、MS谱确证,总收率为14.8%(以2-正丁酰噻吩计)。     

西司他丁的合成

以２，２－二乙氧基乙酸乙酯为原料，经４步反应合成７－溴－２－氧代庚酸（２），收率４７．８％；以２，２－二甲基－１，３－丙二醇为原料，经６步反应合成（＋）－（Ｓ）－２，２－二甲基环丙烷甲酰胺（３），收率６．５％。２与３经加成、脱水形成丙烯酸结构（４），再连接半胱氨酸得西司他丁，收率１９．７％。     

N-（三氘代甲氧羰基）-L-缬氨酸的合成*

N-(三氘代甲氧羰基)-L-缬氨酸(1)是氘代达卡他韦的关键中间体。以N-叔丁氧羰基-L-缬氨酸(3)为起始物料,4步合成目标产物(1),总收率58%(以氘代甲醇计,收率26%)。以L-缬氨酸甲酯(5’)为起始物料,2步合成化合物(1),总收率68%(以氘代甲醇计,收率30%)。该路线成本降低了约40%,同时大大降低了对环境的污染,适合工业化生产。     

具有抗过敏活性的7－羟基－2－（1H－四氮唑－5－基）色酮的合成

具有抗过敏活性的７－羟基－２－（１Ｈ－四氮唑－５－基）色酮的合成李国青，李展，卢玉华（中国医学科学院药用植物研究所，北京１０００９４）许多色酮类化合物具有抗过敏活性，如治疗过敏性支气管哮喘等。色甘酸二钠是使用最广泛的平喘药物之一，但其缺点是口服无效［...     

六氢假紫罗酮的新合成法

氯异戊烯与亚异丙基丙酮在相转移催化条件下缩合得2和3,以氢氧化钠代替 DBU 在分馏塔内使副产物3异构化为2,并对缩合的条件进行了研究,2经格氏、重排及氢化等反应得六氢假紫罗酮(1),纯度98%,总收率43.4%。     

N-formylpenicillamine and penicillamine as degradation products of penicillins in solution

The degradation of several penicillins in unbuffered aqueous solution produces N-formylpenicillamine, in some cases in high yield. Very little or no penicillamine is formed under these conditions. N-Formylpenicillamine was produced from benzylpenicillin at pH values between 2.5 and 7, with a maximum yield of 30% at pH 5, whereas penicillamine was produced only at pH 5 or below in a yield of less than 1%. Benzylpenicillenic acid at pH 5 gave a 20% yield of N-formylpenicillamine and no penicillamine whereas benzylpenicilloic, penilloic and penillic acids gave no N-formylpenicillamine and a small amount of penicillamine.     

来氟米特中间体5-甲基-4-异噁唑甲酸的合成

以乙酰乙酸乙酯为起始原料 ,经缩合得到乙氧亚甲基乙酰乙酸乙酯 ,然后与盐酸羟胺环合形成 5 -甲基 - 4 -异唑甲酸乙酯 ,再经水解得 5 -甲基 - 4 -异唑甲酸 ,后两步收率可达 5 0 %以上 ,总收率 4 1% ,产品纯度提高到 99%。     

依帕司他的合成工艺研究

以甘氨酸和二硫化碳为起始原料,经加成、取代、环合、缩合四步反应合成了依帕司他。在加成反应中采用相转移催化法,使3－羟甲基绕丹宁收率提高到85．3％,合成总收率达到55．8％。该合成工艺操作简便,收率较高,在加成反应中避免使用有机溶剂。