固相萃取-反相高效液相色谱法同时测定人血清中地西泮及氯硝西泮

目的 :建立一种快速、灵敏的同时测定人血清中地西泮与氯硝西泮的HPLC方法。方法 :血样经C18 SPE小柱萃取后 ,在BeckmanODS色谱柱上 ,以甲醇 水 (6 0∶40 )为流动相 ,流速 1 .0ml·min- 1,2 31nm检测。结果 :氯硝西泮、地西泮的保留时间分别为 4.5,7.4min ;线性范围分别为 0 .0 3～ 1 .0 0 ,0 .2 5～ 1 0 .0 0 μg·ml- 1;平均日内RSD分别为 2 .40 %,2 .30 %;平均日间RSD分别为 2 .6 2 %,2 .49%;平均回收率分别为 99.7%,99.5%,平均RSD分别为 3.2 8%,3.36 %。结论 :本方法可用于同时监测地西泮与氯硝西泮血药浓度。     

高效液相色谱法同时测定人血浆中地西泮、硝西泮、氯硝西泮

目的:建立同时测定人血浆中地西泮、硝西泮、氯硝西泮浓度的高效液相色谱方法.方法:采用Shim-pack CLC-CN色谱柱,以正己烷-无水乙醇-甲醇(90:9:1)为流动相,柱温为40℃,紫外检测波长为240 nm,血浆样品经乙醚提取后进样.结果:地西泮、硝西泮、氯硝西泮分别在0.1～10.0,0.01～0.50,0.01～0.50 mg·L-1范围内线性关系良好(r≥0.999 6),方法平均回收率分别为99.4%,99.0%,101.1%.日内和日间RSD≤5.3%(n=6).结论:本方法灵敏准确、简便易行,适用于治疗药物监测及中毒药物快速分析测定.     

固相萃取高效液相色谱法测定人血浆中伊贝沙坦浓度

伊贝沙坦 (ｉｒｂｅｓａｒｔａｎ ,ＳＲ 4 74 36 )是继氯沙坦后第 4个上市的非肽类血管紧张素Ⅱ (ＡⅡ )拮抗剂 ,临床用于高血压的治疗。体内实验表明其降压效果呈剂量依赖性[1] ;测定血中伊贝沙坦含量对考察其药动学及药效学有极其重要的意义。但伊贝沙坦体内含量较低 ,给血药浓度测定带来困难。本文参考有关文献[2 ] ,建立了用固相萃取净化血样 ,再用高效液相色谱测定血中伊贝沙坦的方法 ,获得了满意效果。1　仪器与试药Ｗａｔｅｒｓ高效液相色谱仪 (510泵 ,4 84紫外检测器 ,Ｂａｓｅｌｉｎｅ 810色谱工作站 ) ;ＤＬ - 1型固相萃取器及固…     

高效液相色谱法测定人血浆中缬沙坦、氢氯噻嗪浓度

目的:建立缬沙坦、氢氯噻嗪人血浆浓度的高效液相色谱分析方法.方法:以厄贝沙坦为缬沙坦内标、二甲磺胺嘧啶为氢氯噻嗪内标,分别用沉淀和固相萃取法去除蛋白,并用荧光法和紫外法测定.结果:缬沙坦在10～8 000 μg·L-1的范围内、氢氯噻嗪在5～200 μg·L-1的范围内有良好的线性关系(r=0.999 9,r=0.999 9),最低检测浓度分别为10 μg·L-1和5 μg·L-1(S/N＞3),缬沙坦的相对回收率为85.1%～100.5%(n=5),绝对回收率为86.2%～105.6%(n=5),氢氯噻嗪的相对回收率为91.9%～116.2%(n=5),绝对回收率为76.5%～93.5%(n=5);缬沙坦日内精密度RSD为2.3%～10.0%,目间精密度RSD为3.9%～9.6%,氢氯噻嗪日内精密度RSD为3.6%～9.4%,日间精密度RSD为3.1%～9.5%.结论:本方法简便,准确,灵敏,特异性强,重现性好,可用于血浆中缬沙坦、氢氯噻嗪的测定及人体药动学研究.     

高效液相色谱法测定氯硝西泮片中氯硝西泮含量

目的 用高效液相色谱法（HPLC法）测定氯硝西泮片中氯硝西泮的含量。方法 采用C18柱，以水-甲醇-乙腈（40：30：30）为流动相，检测波长为254nm。结果 氯硝西泮浓度在1-50μg／mL范围内与峰面积良好的线性关系，r=0．9992，平均回收率为100．05％。结论 HPLC法简便、准确、灵敏度高、重现性好，可用于氯硝西泮片中氯硝西泮的含量测定。     

固相萃取—高效液相色谱法测定人血浆中对乙酰氨基酚

目的 :建立一快速、灵敏的对乙酰氨基酚 (PAC)体内浓度的测定方法 ,并用于其生物利用度的研究。方法 :以茶碱为内标 ,采用固相萃取的 HPL C分析法 ,取样 0 .2 m l。YWG- C1 8色谱柱 ,流动相为甲醇 /乙腈 /水 (2 5 /15 /36 0 ,V/V) ,流速 1.0 ml/min,检测波长 2 5 4nm。结果 :PAC的最低检测浓度为 0 .0 5︼g/m l。线性范围 0 .2 0～ 15 .0︼g/ml。平均批内、批间 RSD均 <6 % ,方法回收率接近 10 0 % ,RSD<5 %。结论 :本方法快速灵敏、干扰少、重现性好 ,符合 PAC生物利用度研究的要求。     

高效液相色谱法测定硝西泮血药浓度

硝西泮（nitrazepam，NZP）为苯二氮[艹卓]类药物，具有镇静、催眠、抗焦虑及抗癫痫作用，广泛用于神经与精神疾病的治疗。其有效血药浓度范围在50～200μg/L。与抗癫痫药物合用，用药时间长，剂量大，易引起依赖性及肌无力等不良反应闭。因此，监测硝西泮的血药浓度，有利于个体化给药，提高疗效，减少不良反应的发生。为此，笔者建立高效液相色谱法测定硝西泮血药浓度，方法简便，结果准确。适用于临床血药浓度监测，为临床安全、有效、合理用药提供科学依据。     

反相高效液相色谱法检测血浆中辛伐他汀浓度

目的:建立反相高效液相色谱法检测人血浆中辛伐他汀。方法:应用OASIS固相萃取注柱提取血浆中辛伐他汀,采用反相高效液相色谱法二极管阵列检测器检测,色谱柱为Symmetry C18柱(250mm×4.6mm,5m),内标物为洛伐他汀,流动相为0.1%磷酸液(用氢氧化钠调致pH4.5)-乙腈30:70,检测波长254nm,流速1.2ml.min-1。结果:辛伐他汀在1.0~40.0ng.ml-1范围内线性良好(r=0.9998)。低、中、高浓度加样回收率在98%~104.0%之间,日内、日间RSD在5.8%~8.6%之间,最低检测浓度为0.8ng.ml-1。结论:本法快速、灵敏、高效,适于辛伐他汀的血药浓度检测。     

固相萃取反相高效液相色谱法测定人血浆中多奈哌齐浓度

目的:建立固相萃取反相高效液相色谱法测定人血浆中多奈哌齐浓度的方法。方法:血浆经碱化后,用OASIS固相萃取小柱提取血浆中多奈哌齐,紫外检测器检测,检测波长316nm。色谱柱:Sh im-Pack C18柱(150mm×4.6mm,5μm),保护柱:Sh im-Pack C18柱,流动相:0.5%三乙胺溶液(磷酸调pH3.0)-乙腈(65∶35),流速为1.0mL.m in-1。结果:标准曲线线性范围为5~100mg.L-1(r=0.999 3),萃取回收率在81.9%~90.7%之间。日内、日间RSD在5.4%~10.2%之间,最低检测浓度为2mg.L-1。结论:本测定方法快速、灵敏、准确,适用于临床治疗药物浓度检测的要求。     

RP-HPLC法测定癫(间)患者氯硝西泮血药浓度

目的建立RP-HPLC法测定氯硝西泮(CZP)血药浓度.方法血清样品加入磷酸盐缓冲液(pH=5.8),以二氯甲烷提取后在37 ℃经氮气吹干,残渣用甲醇溶解后进样分析.色谱条件Sphrisorb ODS(250 mm×4.0 mm,5 μm)分析柱;流动相为甲醇-水(53∶47,V/V);流速0.9 mL*min-1;检测波长320 nm;柱温27 ℃;进样量20 μL.结果CZP在0.01～0.40 μg*mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.999 9,n=6),最低检测浓度0.5 ng*mL-1(rSN≥3).平均回收率为100.8%,日内及日间RSD＜5%.结论该方法较为灵敏、准确,适用于临床氯硝西泮血药浓度监测.     

固相萃取结合梯度洗脱高效液相色谱法测定人血浆中普伐他汀及相对生物利用度

目的建立人血浆中普伐他汀的HPLC-UV测定法,研究3种普伐他汀钠制剂的相对生物利用度。方法血浆样品固相萃取后,经HypersiL GOLD C18柱（150 mm×4.6 mm,5μm）分离,检测波长为239 nm,梯度洗脱流动相为不同比例的乙腈、磷酸二氢钠（20 mmol.L-1）和十二烷基硫酸钠（1 mmol.L-1,pH=2.45）混合溶液,流速为0.8 mL.min-1。18名健康志愿者采用随机交叉方式分别单次口服普伐他汀钠片A、B或胶囊C 40 mg后不同时间点取血,研究比较3种制剂的相对生物利用度。结果普伐他汀及内标与血浆中内源性杂质分离度好,普伐他汀在2.0-256.0 ng.mL-1与峰面积线性关系良好,血浆中普伐他汀最低定量浓度为2.0 ng.mL-1。方法回收率为102.5%-108.6%,日内精密度〈10.7%,日间精密度〈9.6%。单剂量口服普伐他汀钠后3种制剂的Cmax分别为（93.5±63.8）、（92.0±69.2）、（91.8±53.1）ng.mL-1;tmax为（0.9±0.2）、（0.9±0.2）、（0.8±0.2）h;AUC0-8为（164.3±114.7）、（143.0±93.0）、（143.3±92.5）ng.h.mL-1;AUC0-∞为（169.9±120.9）、（148.4±95.3）、（164.4±103.3）ng.h.mL-1;t1/2为（2.1±0.8）、（1.9±0.7）、（2.1±0.7）h。结论该方法选择性好,灵敏度高,可用于普伐他汀的体内过程研究。药动学参数经方差分析表明普伐他汀钠片A、B或胶囊C的主要药动学参数之间均无明显差异,双单侧t检验结果均表明3种制剂具有生物等效性。     

反相高效液相色谱法检测药物依赖患者血清中氯硝安定

目的建立测定药物依赖症患者血清中氯硝安定(CZP)浓度的RP-HPLC法,为临床用药提供依据.方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱YWG C18;柱温30 ℃;流动相为甲醇-水-四氢呋喃=46∶53 ∶1;流速1 mL·min-1;波长254 nm.结果 10～1 000 ng·mL-1范围内呈线性,血清中最低检测限5 ng·mL-1,绝对回收率91.8%～94.8%.10例口服2 mg的患者测1 h时的血药浓度,均在有效血药浓度范围内.结论用此方法检测CZP血中药物浓度快速准确,适合于体内CZP的监测及药物动力学研究.     

反相高效液相色谱法测定人血浆中万古霉素浓度

目的　建立测定人血浆中万古霉素浓度的高效液相色谱方法。方法　采用HypersilC18柱( 4 0mm× 2 5 0mm ,5 μm)流动相为甲醇∶水 ( 2 0∶80 )含 0 1%三乙胺和 1%四氢呋喃 ,检测波长 2 30nm。结果　本方法线性范围 0 4～ 10 0 μg/ml,最低检测限 80ng/ml ,血浆平均回收率 10 0 2 % ,日内、日间RSD均小于10 %。结论　本方法简单快捷、灵敏度高、色谱效果好、结果准确 ,可用于万古霉素血浓度监测及体内药物动力学研究。     

固相萃取结合高效液相色谱测定人血浆中万古霉素的浓度

目的建立固相萃取结合高效液相色谱法测定人血浆中万古霉素的浓度。方法以去甲万古霉素为内标,用Cleanert PEP固相萃取柱预处理样品,水洗涤杂质,60%甲醇溶液洗脱药物;采用SHIMADZUVP-ODS C18（150mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈-0.05 mol.L-1磷酸二氢钾缓冲液（8.5∶91.5,pH=3.2）,流速1mL.min-1,柱温为35℃,二极管阵列检测器检测波长230 nm。结果人血浆中万古霉素在1.080.0 mg.L-1线性关系良好,平均萃取回收率〉78%,方法回收率为88%109%,日内RSD〈6.9%（n=5）,日间RSD〈7.5%（n=15）。结论本法简便、灵敏、准确,适用于人体内万古霉素的血药浓度监测。