紫金透骨喷雾剂中双[4-（β-D-吡喃葡萄糖氧）苄基]-2-异丁基苹果酸酯含量测定

目的：建立紫金透骨喷雾剂中白及药材所含双[4-（β-D-吡喃葡萄糖氧）苄基]-2-异丁基苹果酸酯的含量测定方法。方法：采用HPLC法,以Symmetry C18柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-水（37∶63）,检测波长223 nm,分别进行了精密度、中间精密度、准确度和耐用性等试验。结果：双[4-（β-D-吡喃葡萄糖氧）苄基]-2-异丁基苹果酸酯进样浓度在0.027～0.43 g/L范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为97.48%,RSD为1.1%（n=9）。结论：所建立的检测方法简便、准确、耐用,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC 法测定维药恰麻古中槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷含量

目的：建立 HPLC 法测定维药恰麻古中槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷含量。方法采用 HPLC 法测定新疆阿克苏、吐鲁番、伊犁地区维药恰麻古槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷含量,色谱条件：KromasilC18柱（200 mm＆#215;4．6 mm,5μm）;流动相：乙腈-0．5％冰醋酸水溶液（25∶75,v/v）;检测波长：257 nm;流速：1．0 mL/min;柱温：30℃。结果恰麻古中槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷在0．0105～0．2100 mg/mL 浓度范围内呈良好的线性关系（r ＝0．9997）,平均加样回收率为99．1％,RSD 为2．4％（n ＝9）,新疆阿克苏、吐鲁番、伊犁产地恰麻古中槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷的含量分别为0．702、0．334、0．524 mg/g。结论 HPLC 法简单可行,重复性好,可作为恰麻古质量评价的方法之一。     

花木蓝根中新的3-硝基丙酰基吡喃葡萄糖

目的研究花木蓝Indigofera kirilowii根的化学成分。方法采用液-液萃取、硅胶柱色谱、重结晶等方法分离纯化，根据核磁共振谱、质谱等鉴定化合物的结构。结果从花木蓝根的乙醇提取物中分离鉴定了以下化合物：3，4-二-O-（3-硝基丙酰基）-D-吡喃葡萄糖α-和β-端基异构体约3：1的混合物（Ⅰ和Ⅱ）、ononin（7-hydroxy-4’-methoxyisoflavone-7-O-β-D-glucopyranoside，Ⅲ）和6-O-（3-硝基丙酰基）-D-吡喃葡萄糖α-和β-端基异构体约1：1的混合物（Ⅳ和Ⅴ）。结论化合物Ⅰ和Ⅱ为新化合物，化合物Ⅲ为首次从木蓝属植物中分离得到，化合物Ⅳ和Ⅴ为首次从花木蓝中分离得到。     

水杨酸葡萄糖酯的合成

目的:研究水杨酸葡萄糖酯的合成.方法:由葡萄糖通过缩合、氧化、去保护,酯化反应制备水杨酸葡萄糖酯.结果与结论:合成了2个新化合物单葡萄糖水杨酸酯与双葡萄糖水杨酸酯,经红外光谱、核磁共振、高分辨质谱确证其结构,合成收率分别为41.2%和34.0%.     

RP-HPLC法测定不同时期垂柳中木犀草素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷

垂柳Salix babylonica L．为杨柳科柳属植物，《中药大辞典》将垂柳的叶、枝和柳絮收载为中药。《本草纲目》中有记载：柳为本经下品，其性寒、味微苦，具有祛风、利尿、止痛、消肿的功能，可用于治疗风湿痹痛、淋病、白浊、水肿等症。现代临床上用于治疗冠状动脉粥样硬化性心脏病、慢性气管炎、烧烫伤。据报道，柳叶中含有丰富的黄酮类化合物，其次是酚糖苷类化合物，还有多糖、有机酸等其他化合物，其中大多数柳树中均含有木犀草素及其糖苷，其中木犀草素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷具有多种药理活性，如抗生物氧化、抗炎、止痉、抗组胺的作用，以及抗癌、抗辐射等诸多生物活性。     

9-β-D-阿拉伯呋喃糖-2-氟腺苷单磷酸酯的合成改进

2,6二-氨基嘌呤用甲氧基乙酸酐酰化得2,6二-(甲氧基乙酰氨基)嘌呤,它与2,3,5三--O-苄基-D-阿拉伯呋喃糖基氯化物反应得2,6二-(甲氧基乙酰氨基)-9-(2,3,5三--O-苄基-β-D-阿拉伯呋喃糖基)-嘌呤,后者脱去甲氧基乙酰基得2-氨基-9-(2,3,5三--O-苄基-β-D-阿拉伯呋喃糖基)-腺嘌呤,它在氟硼酸-四氢呋喃中经席曼反应得9-(2,3,5三--O-苄基-β-D-阿拉伯呋喃糖基)-2-氟腺嘌呤,再在氯化钯催化氢化作用下脱去苄基得9-β-D-阿拉伯呋喃糖-2-氟腺苷,最后与三氯氧磷作用生成标题化合物,反应总收率为17.6%。     

心律宁胶囊中齐墩果酸-3-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷浓度HPLC检测方法的建立及评价

目的：采用高效液相色谱(HPLC)法测定心律宁胶囊中齐墩果酸-3-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷的浓度,探讨影响心律宁胶囊中齐墩果酸-3-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷浓度测定的各种因素。方法：采用HPLC法测定齐墩果酸-3-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷浓度。色谱柱为HypersilC18柱（4.6 mm×250.0 mm,5.0  μm）,流动相为乙腈-1％冰醋酸（56∶44）,检测波长为210 nm,速流为1.00 mL?min-1 ,柱温30℃。结果：在本色谱条件下,齐墩果酸-3-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷的分离效果良好,在14.80～26.64  μｇ内呈良好的线性关系（r=0.999 9）,平均加样回收率为97.4％,相对标准偏差(RSD)为1.4％。结论：采用HPLC法测定心律宁胶囊中齐墩果酸-3-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷浓度简便、准确、专属性强,HPLC可作为心律宁胶囊浓度测定的质量控制方法。     

高圣草素-7-O-β-D-葡萄糖甙抗血小板活化因子的竞争抑制实验

探讨槲寄生抗血小板活化因子(PAF)的有效活性成分高圣草素-7-O-β-D-葡萄糖甙(HG)的作用机制。方法：利用不同浓度HG对^[3H]PAF结合的竞争抑制实验。结果：HG能够将^[3H]PAF置换下来,且置换呈剂量依赖性和饱和性的特点。结论：HG是通过PAF受体而发挥特异性的PAF拮抗剂作用。     

在柱水解法自动化合成2-^18F-2-脱氧-D-葡萄糖

目的：研究在柱水解法自动化合成2-18F-2-脱氧-D-葡萄糖（2-[18F]-fluoro-2-deoxy-D-glu-cose,18F-FDG）。方法：采用在柱水解法和TRACERlabFXF-N自动化合成仪,以三氟甘露糖为前体,经亲核氟化、氢氧化钠在柱水解两步反应及SEP-PAK小柱分离纯化制备18F-FDG注射液。结果：18F-FDG总合成时间小于20min,未校正放化产率大于60%,放化纯度大于99%。结论：在柱水解法合成18F-FDG注射液,操作简便,是很实用的18F-FDG生产方法。合成的18F-FDG注射液可用于临床PET显像研究。     

在柱水解法自动化合成2-18F-2-脱氧-D-葡萄糖

目的：研究在柱水解法自动化合成2-18F-2-脱氧-D-葡萄糖(2-［18F］-fluoro-2-deoxy-D-glucose, 18F-FDG)。方法：采用在柱水解法和TRACERlab FXF-N自动化合成仪,以三氟甘露糖为前体,经亲核氟化、氢氧化钠在柱水解两步反应及SEP-PAK小柱分离纯化制备18F-FDG注射液。结果：18F-FDG总合成时间小于20 min,未校正放化产率大于60%,放化纯度大于99%。结论：在柱水解法合成18F-FDG注射液,操作简便,是很实用的18F-FDG生产方法。合成的18F-FDG注射液可用于临床PET显像研究。     

用核磁共振二维谱确定芫花素-6-C-β-D-吡喃葡萄糖基(2→1)-O-α-L-吡喃鼠李糖苷的双糖结构

[目的]确定一种黄酮双糖苷中双糖的结构。[方法]用1H-1HCOSY-45、HSQC和HMBC谱确定双糖的联接位置。[结果]鼠李糖联连在葡萄糖的2位上(1→2)。[结论]采用核磁共振二维谱能明确该双糖的1H,13C核的化学位移归属。     

UPLC法测定木鳖子药材中丝石竹皂苷元3-O-β-D-葡萄糖醛酸甲酯的含量

目的:建立UPLC法测定木鳖子中丝石竹皂苷元3-O-β-D-葡萄糖醛酸甲酯含量的方法,并对不同产地样品进行测定。方法:Waters BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,线性梯度洗脱;流速0.25 m L/min,柱温30℃,检测波长203 nm。结果:丝石竹皂苷元3-O-β-D-葡萄糖醛酸甲酯浓度与峰面积在0.35~5.60μg之间线性关系良好(r=0.999 6),加样回收率为97.98%,RSD为1.60%。结论:该方法简便、快捷、重复性好,可用于木鳖子药材的质量控制。     

金铁锁中3-O-6′-O-甲基-β-D-葡萄糖醛酸丝石竹苷的含量测定

目的:研究金铁锁提取物中3-O-6′-O-甲基-β-D-葡萄糖醛酸丝石竹苷的含量测定方法。方法:金铁锁根粉乙醇提取,经大孔吸附树脂、硅胶及RP-C8、RP-C18反相硅胶反复柱层析,根据化合物的理化性质和光谱数据鉴定结构;HPLC法对其含量及纯度进行测定:色谱柱为Lichrospher 100 RP-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度:0~5 min,乙腈15%~20%;5~55 min,乙腈20%~55%;55~65 min,乙腈55%~85%;65~90 min,乙腈85%。检测波长210 nm,流速0.5 mL/min,柱温30℃。结果:所制备的3-O-6-′O-甲基-β-D-葡萄糖醛酸丝石竹苷的纯度为98.38%。对金铁锁原药材进行含量测定,含量为3.75%,线性范围0.615~3.712μg(r=0.999 7),平均加样回收率100.4%,RSD为0.69%(n=6)。结论:该法灵敏、准确可靠,制得的化合物可作为衡量金铁锁提取物质量的依据。     

金铁锁中3-O-6′-O-甲基-β-D-葡萄糖醛酸丝石竹苷的含量测定

目的:研究金铁锁提取物中3-O-6′-O-甲基-β-D-葡萄糖醛酸丝石竹苷的含量测定方法。方法:金铁锁根粉乙醇提取,经大孔吸附树脂、硅胶及RP-C8、RP-C18反相硅胶反复柱层析,根据化合物的理化性质和光谱数据鉴定结构;HPLC法对其含量及纯度进行测定:色谱柱为Lichrospher 100 RP-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度:0~5 min,乙腈15%~20%;5~55 min,乙腈20%~55%;55~65 min,乙腈55%~85%;65~90 min,乙腈85%。检测波长210 nm,流速0.5 mL/min,柱温30℃。结果:所制备的3-O-6-′O-甲基-β-D-葡萄糖醛酸丝石竹苷的纯度为98.38%。对金铁锁原药材进行含量测定,含量为3.75%,线性范围0.615~3.712μg(r=0.999 7),平均加样回收率100.4%,RSD为0.69%(n=6)。结论:该法灵敏、准确可靠,制得的化合物可作为衡量金铁锁提取物质量的依据。     

1,2,3,4,6-五-O-乙酰基-5-Br-β-D-吡喃葡萄糖的声化学反应动力学

在(85±1)°C的恒温水浴中,以声源频率为80kHz,功率为80W的超声波辐照,合成了1,2,3,4,6-五-O-乙酰基-5-Br-β-D-吡喃葡萄糖,研究发现在反应时间不超过90min时其声化学转化率(以反应液中糖的浓度表征)随超声辐照时间的增加而提高,分别运用一次法和初速度法建立了该反应的声化学反应动力学方程,确认这一反应对糖为一级反应,并由反应速率系数推断产物及副产物对反应有阻滞作用。     

β-谷甾醇及其葡萄糖甙抗大鼠实验性胃溃疡的研究

本文报道β-谷甾醇及其葡萄糖甙抗大鼠实验性胃溃疡的活性。胃溃疡模型选用慢性乙酸诱发型和冷浸应激型。实验结果显示,β-谷甾醇及其葡萄糖甙均有抗慢性乙酸型胃溃疡的活性,其中β-谷甾醇效果似更好。两者的效果均与胃舒平和甲氰咪胍联用相似。β-谷甾醇-β-D-葡萄糖甙还具有明显抗冷浸应激型胃溃疡活性,而胃舒平和甲氰咪胍联用则无此活性。     

吡喃类激光染料的合成及光谱研究

在香豆素激光染料的基础上进行刚化环构,合成了10个吡喃类激光染料。运用自洽场分子轨道理论对染料吸收光谱和荧光光谱进行了理论上的研究,並通过对染料光谱计算值和实验测定值的比较,确定了它们之间的线性关系。     

β-环糊精硫酸酯的合成及其在舒必利毛细管电泳拆分中的应用

目的:合成β-环糊精硫酸酯并以其作为毛细管电泳手性添加剂对舒必利进行手性拆分研究.方法:以三氧化硫吡啶复合物作为硫酸酯化试剂合成β-环糊精硫酸酯.以合成的β-环糊精硫酸酯作为手性添加剂利用毛细管电泳对舒必利进行手性拆分.结果:对不同反应温度(60、80、100、120℃)下产物的纯度进行了初步分析,表明在80℃条件下,以吡啶作溶剂、三氧化硫吡啶复合物作为硫酸酯化试剂合成β-环糊精硫酸酯条件易于控制,产物纯度较好.用合成的β-环糊精硫酸酯作为毛细管电泳手性添加剂,采用未涂渍熔融石英毛细管50 μm×58.5 cm (有效长度50 cm),优化选择50 mmol/L Tris缓冲液含1.3% β-环糊精硫酸酯(1% H3PO4溶液调节pH 3.7),温度20℃,操作电压24 kV,正极进样50 mbar×3 s(1 bar=105 Pa),在检测波长214 nm条件下对舒必利的D、L-型对映体进行分离,结果分离度良好(Rs>2.5).结论:探索得到了一条较为稳定的β-环糊精硫酸酯的合成路线,合成的β-环糊精硫酸酯作为毛细管电泳手性添加剂分离舒必利的D、L-型对映体拆分效果较好.     

2-脱氧-D-葡萄糖抗肿瘤作用机制及联合应用治疗肿瘤的研究进展

肿瘤细胞和正常组织细胞具有许多相似的细胞表型特征,因此如何增强治疗的靶向性极为重要。沃伯格效应是指肿瘤细胞在有氧条件下仍依赖糖酵解,而2-脱氧-D-葡萄糖(2DG)是最常用的糖酵解抑制剂,能特异性地抑制恶性细胞增殖、侵袭、迁移和黏附并增强免疫原性。由于单独应用2DG所需剂量较大使其在临床推广受限,故现研究多着手于2DG与传统化疗药物的联用或与其他代谢抑制剂及新药合用。     

20-O-β-D-吡喃葡萄糖苷-20(S)-原人参二醇对抗肝癌药物的增敏作用研究

目的:探讨 20-O-β-D-吡喃葡萄糖苷-20(S)-原人参二醇(人参皂苷 IH901) 与医学上常用抗肝癌药物环磷酰胺 (CTX)、5-氟尿嘧啶 (5-FU)、顺铂 (cDDP) 单独用药及联合用药 体外抗肝癌细胞 Bel-7402、SMMC-7721 的活性。方法 应用 MTT 法检测人参皂苷 IH901、CTX、5-FU、cDDP 分别在不同质量浓度下单独及联合用药对肝癌细胞的增殖抑制率,并根据金氏公式计算其协同指数(Q值),进而评价两药联用的增敏效果。结果 IH901 与 CTX 联合用药后对 Bel-7402、SMMC-7721 抑制作用明显增强,且二者合用具有协同作用;而 IH901 与 5-FU 联合用药后对2种细胞仅相加效果;IH901 与 cDDP 联合用药,对 Bel-7402 仍然是相加的效果,对 SMMC-7721 则是具有轻微的协同效果。结论 人参皂苷 IH901 可增强 CTX 对肝癌细胞增殖的抑制作用,具有化疗协同效果,且具有一定的广谱性,可能成为一种潜在的抗肝癌药物。