保健食品中铅、砷、汞微波消解前处理方法的研究

目的 应用微波消解前处理测定保健食品中铅、砷、汞的含量。方法 用微波溶样系统对保健食品进行消解，消解过的样品可用于石墨炉的原子吸收光谱仪和原子荧光光谱仪同时测定保健食品中的铅、砷、汞的含量。结果 本方法测定铅、砷、汞的检出限分别0．28μg／kg、0．007mg／kg和0．10μg/kg；回收率分别为88．5％～106．0％、85．0％～106．0％、和88．2％～96．7％；测定线性范围分别为0～100．0 ng／ml、0～200．0,ng／ml和0～60．0μg／L。结论 该方法简便、快速，灵敏度、精密度、准确度较好，适合保健食品的快速消解及微量金属污染物的定量分析。     

微波消解同时测定农产品中铅、镉、汞

目的:建立一种适合同时测定农产品中铅,汞,镉的样品前处理方法。方法:采用微波消解方法处理样品,样品消化液经赶酸后定容,分别用来测定汞和铅、镉。结果:测定铅,镉,汞方法的线性范围分别为:0.0μg/L～20μg/L,0.0μg/L～2μg/L,0.0μg/L～5μg/L;相关系数分别为:0.9979,0.9978,0.9988;回收率分别为:95.8%～103%,95.1%～104%,98.4%～110.6%;方法的检测限分别为0.012μg/L,0.009μg/L,0.0027μg/L。结论:该方法精密度好,准确度高,快速简单,能够很好地满足农产品中铅,汞,镉含量的测定要求。     

食品中铅镉汞样品消解方法的改进——压力消解罐法

食品中铅镉汞样品消解方法的改进——压力消解罐法顾伟勤王旋沈文按国家标准方法测定食品中汞、镉、铅其试样前处理各不相同，故在监测食品中这３种元素时就必须用不同的方法处理样品，这给操作带来不便，并且增加了试剂、器材的损耗。特别在试样量很少时更给操作造成困难...     

微波消解等离子体质谱法测定各类食品中痕量汞、镉、铅、砷准确性探讨

目的 建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）准确测定各类食品中痕量汞、镉、铅、砷的分析方法。方法 采用微波消解法处理样品,ICP-MS测定以^72Ge、^103Rh、^185Re作为内标消除非质谱干扰,八极杆碰撞池（ORS^3）消除质谱干扰。结果 采用本方法测定汞、镉、铅、砷的定量限分别为0.05、0.05、0.40、0.40μg/L;在定量限附近测定的回收率和相对标准偏差分别为：100.0%、90.0%、96.0%、112.0%和7.6%、8.0%、11.8%、6.2%。结论 采用ICP-MS法准确测定食品中痕量有害元素的关键点及控制措施,适用于食品安全风险监测大批量样品的分析。     

中草药中铅砷汞的微波消解原子荧光测定法

中草药铅、砷、汞是中草药污染物分析的常规项目，对中草药的检测要求进行批批检验，合格后才能进行中成药的加工。其检验方法也有报道，但是，因为样品处理和检验方法各不相同，或易造成被检测组分的损失，试剂用量大，费时，对实验人员产生危害；或试验操作繁琐且结果重现性差。用微波消解原子荧光测定铅、砷、汞具有样品分解完全、溶解速度快、经济、简便的优点。     

微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法同时测定食品中汞和砷

目的:建立微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法同时测定食品中汞和砷的方法。方法:食品样品经微波消解后,用氢化物双道原子荧光光谱法同时测定食品中汞和砷的浓度。结果:本法在汞浓度为0μg/L～1.0μg/L、砷浓度为0μg/L～10μg/L范围内有良好的线性关系,相关系数rHg=0.9998,rAs=0.9997,检出限为Hg:0.0002 mg/kg,As:0.005 mg/kg;相对偏差为Hg:1.2%,As:0.83%;回收率为Hg:85%～91%,As:94%～103%。结论:该方法具有简便、快速、灵敏度高等优点,适合日常批量检测。     

微波消解在各类食品中汞测定的应用

一般而言，各类食品在进行测定前必须经过前处理，而传统的消化方法，在测定汞的检品中具有消化周期长、耗电大、易污染环境等缺点。近年来，微波消解作为一项先进的消化技术，已有相当数量的文献报道了这方面的工作。此法具有简单、快速、节省、沾污少、不易损失、环境污染少等特点，因汞为一挥发元素，运用微波消解，在高温、高压的密闭系统中进行，     

微波消解—原子荧光光谱法同时测定海产品中砷、汞

砷和汞在食品卫生监督检验中 ,被列为重点监督的有害元素 ,因此 ,对砷、汞的测定方法也较为繁多。传统有比色法、分光光度法、原子吸收法等[1-2 ] 。这些方法操作繁琐 ,分析时间长 ,灵敏度也欠高。本文采用微波消解处理样品[3 ] ,加快了检测速度 ,避免了由于常压敞开消化造成的损失 ;消解后的试液用荧光光度计同时测定两种元素[4 ] ,简化了操作 ,提高了灵敏度。在最佳条件下 ,砷和汞的最低检出限为 0 .2 30 9μｇ/Ｌ和0 .0 45 6 μｇ/Ｌ ,回收率分别为砷 87.1～ 10 3.6 % ,汞 94.5～ 10 6 .1% ,线性范围砷为 1.0～ 10 0 μｇ/Ｌ ,汞为 0 .5…     

食品中砷和汞的微波消解——原子荧光光谱测定法

目的建立微波消解原子荧光法同时测定食品中砷和汞的方法。方法采用微波消解处理样品。原子荧光法测定,并进行消解条件、精密度、回收率等试验。结果砷的检出限为0．50μg／L,汞的检出限为0．04μg／L。砷在0～100μg／L相关系数为0．9996;汞在0—50μg/L相关系数为0．9995;砷和汞的回收率,其范围分别为砷98．4％～104．1％,汞97．O％一104．3％。结论微波密闭消解样品,消化过程节约试剂,防止试样中待测元素的损失,干扰少,适用于食品中砷和汞的测定。     

微波消解法测定食品中砷、汞元素的研究

目的 研究用微波消解法对食品进行前处理并测定了食品中坤、汞元素含量的方法。方法 对不同类型样品消解条件进行探讨，以及微波消解法与传统的干、湿法消化进行比较，两种方法无显著性差异（P＞0．05）。结论 该方法的回收率在90．03－100．20％之间，变异系数均小于7％。结论 该方法能满足食品测定的要求。     

孕妇和新生儿脐血中铅、镉、砷、汞、锰、硒含量及胎盘通透性研究

目的了解孕妇和新生儿脐血中铅、镉、砷、汞、锰和硒元素的含量,分析其胎盘通透性。方法于2010年9月至2013年12月在山东省渤海莱州湾某二甲医院,招募符合标准的孕妇及其新生儿为研究对象。共纳入773对孕妇及其新生儿。根据所测定元素的种类,分为汞测定组(595对)、铅测定组(534对)和镉、砷、锰、硒测定组(244对)。问卷调查获得孕妇及新生儿的人口学信息,检测母血和脐血中铅、镉、砷、汞、锰和硒的浓度,并计算各元素的胎盘通透性(某元素脐血浓度/母血浓度);采用Spearman秩相关分析母血和脐血中各元素的相关性。结果773名母亲年龄为(28.34±4.50)岁,孕周为(39.47±1.39)周;773名新生儿出生体重为(3419.47±497.39)g。母血和脐血中铅、镉、砷、汞、锰和硒各元素的中位数浓度分别为31.12和30.02、1.19和0.47、8.05和6.03、0.69和1.26、100.70和105.55、127.25和115.00μg/L。铅、镉、砷、汞、锰和硒的胎盘通透性分别为0.98、0.41、0.73、1.73、0.96和0.91。铅、镉、汞、锰和硒在母血和脐血中均呈正相关,Spearman相关系数分别为0.397、0.298、0.698、0.555和0.285(P值均<0.001)。结论铅、镉、砷、汞、锰和硒元素在母血和脐血中均普遍检出;汞的胎盘通透性较高。     

ICP-MS法测定高钙食品中铅、镉、砷、铜的研究

目的：研究溶液中高含量钙的基体效应及降低基体干扰的方法,建立ICP-MS测定高钙食品中铅、镉、砷、铜含量的分析方法。方法：样品采用微波消解,通过研究功率和载气流速在不同钙基体含量时对铅砷铜镉测定的影响,结合调谐液优化仪器工作参数,选择合适的内标元素对钙基体干扰进行校正。结果：高钙食品中钙基体含量不超过0.1%,在90 min内连续进样引起的基体干扰基本上得到克服。各元素加标回收率均在86%-99%,标准偏差均低于3.5%。结论：方法准确可靠,适用于高钙食品中铅、镉、砷、铜含量的同时测定。     

黄芪中As和Hg的微波消解——双道原子荧光分光光度同时测定法

目的建立微波消解——双道原子荧光分光光度（AFS）法同时测定中药黄芪中As和Hg的检测方法。方法研究了黄芪微波消解的条件,通过实验确定了原子荧光光谱分析的最佳条件。结果 As和Hg的线性关系良好,两元素的检出限均达到《中国药典》相关要求,重现性和加标回收实验表明方法精密度和准确度良好。结论微波消解-AFS法同时测定黄芪中As和Hg具有准确、快捷、精度高等优点,用该方法分析了20份黄芪样品中的As和Hg含量,得到了满意的结果。     

ICP-AES法测定黄金饰品中铅、镉、铬、砷、汞含量的不确定度评估

目的对ICP-AES法测定黄金饰品中铅、镉、铬、砷、汞含量的不确定度进行分析,为评价检验结果提供科学依据。方法通过对测定方法流程进行分析,建立数学模型,确定不确定度的来源,由各分量标准不确定度的计算得到合成不确定度及扩展不确定度。结果用电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES）法测定铅、镉、铬、砷、汞的相对扩展不确定度分别为1.34%、2.40%、2.70%、1.60%、2.86%,此不确定度主要来源于最小二乘法拟合的工作曲线。结论在实际工作中,应规范做好标准溶液的配制、样品溶液的制备、仪器测量等几个步骤,以保证测量结果准确、可靠。测量不确定度的评定为评价分析结果的准确程度和方法的可靠性研究提供了参考。     

ICP-MS法测定化妆品中铅、砷、镉、汞

目的 建立电感耦合等离子体质谱法(ICP—MS)测定化妆品中铅、砷、镉、汞四种元索的方法。方法 样品经微波消解后，以钇、铟、铋作为内标物质，补偿基体效应，直接用ICP—MS同时测定上述四种元素。结果 Pb、As、Cd、Hg四种元素的检出限分别在l0-55ng/L之间；线性良好，线性相关系数均r≥0．999；精密度良好RSD＜4．6％，回收率在97％-l17％之间；对标准物质GBW07605、GBW08508测定，结果满意。去斑类化妆品样品中汞含量严重超标。结论 ICP—MS法测定化妆品中的Pb、As、Cd、Hg含量，分析速度快，线性范围宽，各项分析性能指标均达到要求。     

Evaluation of microwave-assisted ultraviolet digestion method for rice and wheat for subsequent spectrometric determination of As,Cd, Hg and Pb

The aim of this study was to optimize a sample preparation method for rice and wheat using microwave-assisted ultraviolet digestion (MW-UV) for subsequent determination of toxic elements. Cadmium and Pb were determined by sector-field inductively coupled plasma mass spectrometry (SF-ICP-MS), while As and Hg were determined by chemical vapor generation coupled to atomic absorption spectrometry (CVG-AAS). A systematic evaluation of the microwave heating program, nitric acid concentrationand sample mass was performed to optimize the MW-UV digestion method for rice and wheat samples. The relationship between nitric acid concentration and sample mass was monitored by determination of the residual carbon content (RCC) and residual acidity (RA) in order to obtain a high efficiency of digestion. The MW-UV method was successful at digesting up to 1100 mg of rice and wheat using 4 mol L⁻¹ HNO₃ with RCC and RA lower than 1.5 %, and 10 %, respectively. Recovery results ranging from 88 % to 117 % and agreement with certified reference values (t-test, 95 % confidence level) were obtained after digestion using the MW-UV method for spiked samples and certified reference materials (peach leaves-NIST 1547 and tomato leaves-NIST 1573), respectively. The optimized method was suitable for analysis of toxic elements in rice and wheat in compliance with the maximum levels reported in official directives.     

某些营养素对短期染毒铅镉汞在小鼠体内分布的影响

目的 了解营养素锌（Zn）、硒（Se）和维生素C对小鼠短期铅（Pb）、镉（Cd）、汞（Hg）染毒的体内分布的影响，观察其对Pb、CA、Hg联合损害的拮抗作用。方法 染毒组小鼠灌胃给予Pb（7mg／kg）、CA（1mg／kg）和Hg（0．7mg／kg），处理组除给予Pb、CA、Hg染毒外，同日或次日给予Zn、Se或维生素C，剂量为Zn12．5mg／kg或62．5mg／kg，Se40μg/kg或200μg/kg，维生素c80mg／kg或400mg／kg。连续处理3次。结果 3种营养素都能促进毒物从粪中排出；可减少心脏中Cd含量（P〈0．05）；给予营养素可使由染毒引起的肝脏器系数、肾脏器系数和脾脏器系数增大幅度降低。但是加营养素组的肝和肾中Pb、CA、Hg含量都较染毒组高，体重增长与染毒组亦没有差异。连续染毒引起动物体重下降而隔日染毒对动物体重没有明显影响。营养素拮抗效果以加Se组最好，高Se组优于低Se组，而高维生素C和高Zn组并不优于相应的低剂量组。结论 Zn、Se和维生素C对Pb、CA、Hg联合损害有明确的拮抗作用，但可引起毒物在肝、肾中的含量增加，对体重无影响，表明在此染毒剂量下，Zn、Se和维生素C的拮抗能力是有限的。     

怀化市市售大米Pb、Cd、As和Hg污染状况及健康风险分析

目的了解湖南省怀化市市售大米中Pb、Cd、As和Hg的污染状况,评价其对人体健康产生危害的潜在风险。方法利用单项污染指数法、综合污染指数法和美国环境保护局(USEPA)推荐的健康风险评价方法对该市市售部分大米中Pb、Cd、As和Hg的污染状况与其导致的健康风险进行评价。结果大米中Pb、Cd、As和Hg的含量超标率分别为8.60%、8.14%、7.69%和6.79%;综合污染指数值均大于1小于2;4种重金属对人体健康危害的年总风险值分别为1.70×10-7/a、4.88×10-5/a、1.23×10-4/a、9.31×10-9/a,总和为1.72×10-4/a;结论该市市售部分大米均有重金属超标;综合污染指数评价结果说明该市大米属轻度污染;健康风险指数表明,该市售大米中Pb、Cd和Hg对人体健康危害的个人年风险处于安全水平,As对人体健康危害的个人年风险水平较高。该市居民通过饮食摄入大米的重金属已具有潜在的健康威胁。