ICP-MS法同时测定葡萄糖酸钙锌口服溶液中钙离子和锌离子含量

目的:建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定葡萄糖酸钙锌口服溶液中钙离子和锌离子含量.方法:用微波消解对样品前处理,以45 Sc,73 Ge作为内标,采用ICP-MS方法测定,流量模式为碰撞池模式(KED),辅助气流速:0.8 L·min-1,载气流速:1.08 L·min-1,碰撞气流速:4.95 mL·...     

HS-GC法测定枸地氯雷他定原料药中12种有机溶剂的残留量

目的:建立同时测定不同合成工艺的枸地氯雷他定原料药中12种有机溶剂残留量的方法.方法:采用顶空气相色谱(HS-GC)法.色谱柱为Agilent DB-624(30 m×0.25mm,1.4μm)毛细管柱,程序升温,进样口温度为250℃,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为300℃,载气为高纯氮气,载气流速为1.0 ...     

高效液相色谱-蒸发光散射法测定雪胆胃肠丸中黄芪甲苷的含量

目的:建立雪胆胃肠丸中黄芪甲苷含量测定的方法。方法:采用HPLC-ELSD法,ODS2柱(250mm×4.6mm,5μm,Hypersil),乙腈-水(35∶65)为流动相;流速1.0mL.min-1;柱温:25℃;检测器:SHIMADZU ELSD-LTⅡ型检测器;检测温度:40℃;ELSD载气:高纯氮气:载气压力:0.35MPa。对黄芪甲苷峰面积值的常用对数值采用外标二点法计算其含量。结果:黄芪甲苷在50.4~252.0mg.L-1范围内与其峰面积线性关系良好,其平均回收率为100.78%,RSD为0.93%(n=6)。结论:所建方法简便易行、准确可靠,可用于雪胆胃肠丸中黄芪甲苷的含量测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定甘油(供注射用)中7种元素杂质含量

摘要：目的:建立用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定甘油（供注射用）中镉、铅、砷、汞、钴、钒、镍7种元素杂质含量的方法。方法:微波消解法处理样品采用ICP-MS法测定射频功率1 500 W,采用碰撞模式,碰撞气为氦气,载气为氩气,载气流速0.7 L·min-1,等离子体气体流速15.0 L·min-1,泵速0.3r·s-1。结果:7种元素线性关系良好（r>0.999 0）;加样回收率为94.2%～107.0%（n=9）;检测限为0.000 2～0.006μg·g-1,定量限为0.05～0.5μg·g-1。结论:本方法准确可靠、灵敏简便,可用于甘油（供注射用）中多种元素杂质的质量研究同时为测定同类药用辅料中此7种元素杂质提供参考。     

气相色谱法测定薄荷止痒酊中薄荷脑的含量

目的 :建立一种气相色谱法用于测定薄荷止痒酊中薄荷脑的含量。方法 :HP 5 0玻璃毛细管柱 (5 30 μm× 30m ,1μm)及FID检测器 ;载气为高纯氮 ,载气流速为 3 3mL·min-1;进样口和检测器温度均为 2 5 0℃。结果 :薄荷脑标准曲线为A =1 396 4c - 3 172 2 (r=0 9992 ,n =6 ) ;本法日内、日间RSD均 <3% ;低 (5 0mg·L-1) ,中 (2 0 0mg·L-1) ,高 (5 0 0mg·L-1)浓度的平均加样回收率分别为 99 88% ,10 3 81% ,96 2 5 % ;最低检测浓度为 1mg·L-1(rSN≥ 3)。结论 :本方法可以用于薄荷止痒酊中薄荷脑含量的测定。     

ICP-AES法测定复方氨基酸注射液中铝元素的含量

目的:建立复方氨基酸注射液中铝含量的测定方法.方法:采用电感耦合等离子原子发射光谱(ICP-AES)法测定复方氨基酸注射液中铝元素含量.功率为1.2 kV,等离子体气流量为10.00 L·min-1;辅助气流量为0.60 L·min-1;载气为高纯氩气,铝元素测定波长为396.153 nm或394.403 nm.结果:...     

气相色谱法测定硫酸金刚烷胺的含量

目的:建立硫酸金刚烷胺含量测定方法。方法:采用毛细管柱气相色谱法(GC),以金刚烷为内标,色谱柱为SE-54毛细管柱,FID检测器,程序升温,高纯氮气为载气,流速为480 ml·min~(-1)。结果:硫酸金刚烷胺在0.503～1.522 mg·ml~(-1)范围内线性关系良好(r=0.9996),硫酸金刚烷胺平均回收率为99.86%,RSD为0.54%。结论:此法简单、快速、准确,可用于测定硫酸金刚烷胺的含量。     

GC法同时测定北葶苈子中四种脂肪酸的含量

目的:建立气相色谱法同时测定北葶苈子中棕榈酸、亚油酸、顺-11-二十碳烯酸、芥酸4种脂肪酸的含量.方法:采用超声提取法用石油醚提取样品,对样品进行衍生化处理,使用Agilent DB-5毛细管柱(30 mm×0.32 mm,0.50μm),程序升温,气化室温度为280℃,FID检测器温度为290℃,载气为高纯氮气,流速...     

毛细管气相色谱法测定雪抑乐中龙脑的含量

目的:建立以毛细管气相色谱法测定雪抑乐中龙脑含量的方法。方法:色谱柱为SPBTM-1毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),检测器为氢火焰离子化检测器(FID),柱温为100℃,进样器温度为235℃,检测器温度为245℃,载气为高纯氮气,流速为1.2mL.min-1,分流比为1∶10,内标为萘。结果:龙脑检测浓度在0.0464～0.2320mg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9991);平均回收率为96.62%,RSD=0.84%(n=6)。结论:本方法简便、快速、准确,可用于雪抑乐的质量控制。     

电感耦合等离子体质谱法测定五味治肝片中的12种元素含量

目的:测定中成药中有害元素的含量,为中成药质量安全控制提供依据。方法:采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法。射频功率1350W,采样深度8.5mm,等离子气流速15L·min-1,辅助气(高纯氩气)流速1.0L·min-1,载气(高纯氩气)流速1.14L·min-1,雾化室冷却温度1℃,雾化器为Babington,样品提升速度为0.40L·min-1。检测五味治肝片中镉、砷、铬、铜、锡、铅、锑、镍、银、锰、钡、锌元素的含量。结果:镉、砷、铬、铜、铅、锑、镍、银、锰、钡、锌检测浓度线性范围均为0.500～20.00ng·mL-1(r=0.9993～1.000),锡为0.500～10.00ng·mL-1(r=0.9998);各元素的加样回收率为95.0%～105.0%,RSD为0.3%～8.0%;样品中检出除锑、银外的所有元素,其中镉、砷、铬、铜、铅的含量均在2010年版《中国药典》规定的中药材限量范围内。结论:五味治肝片中部分元素的含量均能达到要求,但多数元素含量无相应的限量标准,锡、银、锑、镍等有害元素暂无国家限量标准,制定我国中药及其制剂中元素限量的标准具有重要意义。     

潞党参中重金属和农药残留分析

目的:建立测定潞党参中重金属的含量和部分农药残留量的方法,并评价太原市售潞党参药材的安全性。方法:采用气相色谱法测定潞党参中9种有机氯农药残留量。色谱柱为DB-1701弹性石英毛细管柱,检测器为63Ni-ECD电子捕获检测器,载气为高纯氮,进样口温度为210℃,检测器温度为300℃,进样量为1μl。采用电感耦合等离子体质谱法测定其中铅、镉、汞、砷含量。高频发射功率为1 500 W,预混室温度为2℃,冷却气流速为15.0 L/min,载气流速为0.8 L/min,蠕动泵速为0.1 ml/s,补偿气流速为0.3 L/min,进样深度为8 mm。结果:9种有机氯农药检测质量浓度线性范围为4~100μg/L(r≥0.995 0);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤13.7%;加样回收率为97.0%~104.0%(RSD≤1.9%,n=9)。铅、镉、汞、砷检测质量浓度线性范围分别为0~0.025、0~0.025、0~0.005、0~0.025μg/ml(r≥0.999 2);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤9.3%;加样回收率分别为95.0%~106.7%(RSD≤3.8%,n=9)。结论:该方法简便、灵敏、准确,可用于潞党参中重金属的含量和部分农药残留量的测定。太原市售潞党参药材中重金属含量、有机氯农药残留量均符合国家限量标准。     

气相色谱法测定盐酸阿比多尔中6种残留溶剂

目的:建立气相色谱法(GC)测定盐酸阿比多尔中的丙酮、甲醇、乙醇、异丙醇、二氯甲烷和三氯甲烷6种有机溶剂残留量.方法:采用Thermo WAX气相色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);FID检测器;进样口温度为220℃,检测器温度为240℃;载气为氮气,载气流速为2 mL·min-1;采用程序升温法:起始温...     

气相色谱法测定蒸气吸入剂中樟脑、薄荷脑的含量

目的 　测定蒸气吸入剂中樟脑、薄荷脑的含量。方法 　用气相色谱法测定 ;玻璃填充柱 3 .6nn× 2 m ,涂覆 10 % PEG— 2 0 M,柱温 12 0℃—14 0℃ ;检测器温度 2 5 0℃ ;载气 ;高纯氮 ,流速 :5 0 m L·min- 1。结果 　樟脑、薄荷脑的回收率分别为 10 0 .2 7%、10 0 .18%。结论 　该法可用于蒸气吸入剂中樟脑、薄荷脑的含量测定     

微波消解-ICP-MS同时测定中药海藻及其混伪品中20种重金属及微量元素

摘要: 目的 建立采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定中药海藻及其混伪品中20种重金属及微量元素的方法,并对海藻中重金属及微量元素分布情况进行测定。方法 样品经湿法消解后,采用电感耦合等离子体质谱法进行测定。载气为氩气,碰撞气为氦气,等离子体气流速为15.0L/min,载气流速1.18L/min,等离子体射频功率1.3kw,蠕动泵转数30r/min;采用全定量分析模式。结果 测定的20种重金属及微量元素线性关系良好,各元素的检出限在0.001～1.701μg/L,回收率在78.6～112.5%,砷是有害元素含量较高的元素,镁、钙、铁、锌、硒等是微量元素比较高的。结论 该方法操作简便、准确、专属性强、重复性好,灵敏度高,能用于测定中药海藻及其混伪品中重金属及微量元素的测定。     

不同方法提取的蓝布正挥发油的化学成分研究

目的:对3种不同方法提取的蓝布正挥发油的化学成分进行分析研究。方法:采取水蒸气蒸馏(SD)法、同时蒸馏萃取(SDE)法和微波萃取(MAE)法3种方法提取蓝布正挥发油,用 GC-MS 分析其化学成分。以 HP-5MS 毛细管柱为分离柱,程序升温从50℃(保持2 min)开始以4 ℃·min~(-1)。升到180℃,再以9℃·min~(-1)升到290℃,保持5 min,气化室温度250℃,载气为高纯氦气(1.0 mL·min~(-1))。结果:通过计算机检索,共鉴定出58个化合物。结论:SD 法和 SDE 法提取的挥发油成分相似,MAE 法与前2种方法提取的挥发油化学成分有差异。     

有柄石韦和绒毛石韦叶的挥发油成分分析

目的:分析有柄石韦和绒毛石韦叶的挥发油成分。方法:采用顶空固相微萃取和气-质联用技术(HS-SPME-GC-MS法)进行分析。色谱柱为HP-5MS石英弹性毛细管(30.0m×250μm×0.25μm),载气为高纯氦气(99.999%),流速为1.0mL.min-1,电离方式为EI源,电离能量为70eV。结果:首次从有柄石韦叶中鉴定出39种化合物,从绒毛石韦叶中鉴定出29种化合物,其中有12种二者是相同的。结论:2种石韦属植物叶的挥发油成分有明显的相同点,但是二者的主要成分有着根本的区别。有柄石韦叶中的2,6-二叔丁基对甲苯酚和绒毛石韦叶中的石竹烯具有药用价值。     

脉络通颗粒的质量标准研究

目的:研究脉络通颗粒(槐米,丹参,葛根,树脂残留物等)的质量标准.方法:采用薄层色谱法对槐米、丹参进行定性鉴别;采用顶空气相色谱法对大孔吸附树脂残留物进行残留量检查,色谱柱为HP-INNOWax固定相的弹性石英毛细管柱,载气为高纯氮气,检测器为FID;采用HPLC法对葛根素进行定量分析,色谱柱为Agilent XDB C18柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为甲醇-水(25:75),检测波长为250 nm,流速1.0 mL·min-1.结果:薄层斑点清晰,阴性对照无干扰;顶空气相色谱法精密度的RSD小于2%;葛根素在0.086 56～0.519 36μg范围内有良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率为101.76%,RSD=1.89%(n=6).结论:方法简便可行,结果准确可靠,可作为本产品的质量控制方法.     

顶空毛细管气相色谱法测定单唾液神经节苷脂中有机溶剂残留量

目的 　建立气相色谱法测定单唾液神经节苷脂中有机溶剂甲醇、丙酮、氯仿残留量的方法。方法 　采用顶空毛细管气相色谱法 ,采用 DB-62 4大口径毛细管柱 (3 0 m× 0 .5 3 mm× 3 μm) ;氢火焰离子化检测器 (FID) ,以水为溶剂 ,初始柱温为 40℃维持 3 min,以 10℃ /min的速率升温至160℃ ,维持 3 min,进样口温度 ;14 0℃ ;检测器温度 :2 5 0℃ ;以高纯氮气为载气 ,流速 3 .0 ml·min- 1 ;分流比∶ 1∶ 5 ,实现了各组分的基线分离。结果 　本法具有良好的线性 ,r在 0 .9995～ 0 .9999之间 ,RSD小于 5 % (n=5 )。结论 　经方法学验证 ,该方法灵敏度、准确度均达到有机溶剂残留量的检测要求 ,可用于原料药单唾液神经节苷脂中残留溶剂的检测。     

ICP-MS法同时测定白石脂药材中27种重金属及微量元素的含量

目的:建立同时测定不同产地白石脂药材中27种重金属及微量元素含量的方法。方法:样品经湿法消解后,采用电感耦合等离子体质谱法进行测定。载气为氩气,碰撞气为氦气,等离子体气流速为15.0 L/min,载气流速为1.17 L/min,碰撞气体流量为5.0 mL/min,雾化器为Barbinton,采样深度为8.0 mm,雾化室温度为2℃,等离子体射频功率为1.3 kW,蠕动泵转数为30 r/min;采用全定量分析模式,测点数为3,分析时间为0.1 s,重复3次。采用PASW Statistics 18.0软件进行聚类分析。结果:27种重金属及微量元素检测质量浓度的线性范围为0～200μg/L(r≥0.996 5);定量限为0.003 41～75.485μg/L,检测限为0.001 1～24.350 0μg/L;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于7%;平均加样回收率为72.3%～129.1%,RSD为0.9%～9.4%(n=6);铝含量为0.01～123 220.20 mg/kg,铝是含量最高的元素,锂、钠、镁、钾、钙、钒、锰、铁、钴、镍、锌、镓、硒、铷、锶、钡和铀是微量元素的主成分,可作为特征元素;26批白石脂样品可聚为4类。结论:该方法操作简便、分析快速、灵敏度高,能提高测定结果的精密度和准确性,适用于白石脂中重金属及微量元素的测定。     

GC-MS/MS法测定注射用盐酸吉西他滨中五种甲磺酸酯类基因毒性杂质

目的：应用气质联用仪,建立一种注射用盐酸吉西他滨中五种甲磺酸酯类基因毒性杂质的测定方法。方法：采用多反应监测模式（MRM）监测,按标准曲线法定量。仪器的要求：离子源（EI）温度：230℃,EI源能量：70 eV;以流速为1.5 mL/min的高纯氮气（纯度≥99.999%）作为碰撞气;载气：氦气（纯度≥99.999%）,柱流速为1.0 mL/min。结果：五种甲磺酸酯类待测成分均在25～300 ng/mL的浓度区间内线性相关系数>0.999 5,线性关系良好;方法检出限为0.5μg/g（以盐酸吉西他滨计),定量限为1.0～1.1μg/g（以盐酸吉西他滨计),平均回收率为93.04%～100.41%,RSD均小于3.0%;重复性试验RSD在0.87%～2.32%;精密度试验RSD在0.30%～1.87%。结论：该方法适用于注射用盐酸吉西他滨中五种甲磺酸酯类基因毒性杂质的检测。