RP-HPLC法测定黄荆子中牡荆脂素A

目的 建立黄荆子中抗肿瘤活性成分6-羟基-4-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-3-羟甲基-7-甲氧基-3,4-二氢(3R,4S)-2-醛基萘(牡荆脂素A,VBE-1)的定量测定方法.方法 采用反相高效液相色谱法.Kromasil ODS(250mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.1%冰醋酸梯度洗脱(0 min,15:85;10 min,15:85;40 min,28:72),检测波长为255 nm,柱温为25℃,体积流量为1 mL/min.结果 黄荆子中牡荆脂素A在该条件下有较好的线性关系.结论 测定方法简便、准确,建立了黄荆子药材的牡荆脂素A的定量测定方法,为黄荆子质量控制及综合利用提供了可靠的依据.     

麻叶荨麻中抑制5α-还原酶活性木脂素研究

采用制备HPLC、NMR、HR-MS等方法分离、鉴定麻叶荨麻根中的木脂素成分,体外方法评价其抑制5α-还原酶作用。结果从麻叶荨麻中首次分离鉴定了10个木脂素:(2R,4S)-2,4-二(3-甲氧基-4-羟基苯基)-3-丁氧基丙醇(1)、3,4-反-3-羟甲基-4-[二(3,4-二甲氧基苯基)甲基]-丁内酯(2)、3,4-反-3-羟甲基-4-[(3-甲氧基-4-羟基苯基)(3,4-二甲氧基苯基)甲基]-丁内酯(3)、3,4-反-3-羟甲基-4-[二(3-甲氧基-4-羟基苯基)甲基]-丁内酯(反式荨麻醇,4)、3,4-反-3-羟甲基-4-[二(3,4二甲氧基苯基)甲基]-丁内酯-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(5)、3,4-反-3-羟甲基-4-[(3-甲氧基-4-羟基苯基)(3,4-二甲氧基苯基)甲基]-丁内酯-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(6)、3,4-反-3-羟甲基-4-[二(3-甲氧基-4-羟基苯基)甲基]-丁内酯-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(反式荨麻醇-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷,7)、环橄榄脂素-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(8)、异落叶松脂素-4′-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(9)、橄榄脂素-4′-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(10),以及1个多酚类成分α-viniferin(11)。其中,化合物1为新化合物,化合物7具有良好的抑制5α-还原酶活性。     

牡荆子的化学成分与生物活性研究

研究牡荆Vitex negundo var.cannabifolia果实的化学成分及其生物活性。利用硅胶、Sephadex LH-20柱色谱和半制备HPLC等色谱方法分离纯化,结合其理化性质和MS、NMR等波谱学数据鉴定化合物的结构。从牡荆子70%丙酮提取物的二氯甲烷萃取部位分离鉴定了19个化合物,包括13个木脂素和6个酚类化合物,分别鉴定为6-羟基-4-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-3-羟甲基-7-甲氧基-3,4-二氢-2-萘醛(1),6-羟基-4-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-3-羟甲基-5-甲氧基-3,4-二氢-2-萘醛(2),vitexdoin F(3),去四氢铁杉脂素(4),vitexdoin E(5),4-氧代芝麻素(6),L-芝麻素(7),(+)-beechenol(8),ligballinol(9),2-(4-hydroxyphenyl)-6-(3-methoxy-4-hydroxyphenyl)-3,7-dioxabicyclo[3.3.0]octane(10),松脂素(11),balanophonin(12),thero-guaiacylglycerol-β-coniferyl aldehyde ether(13),对羟基肉桂醛(14),松柏醛(15),5,7-二羟基色原酮(16),反-3,5-二甲氧基-4-羟基-肉桂醛(17),覆盆子酮(18)和alternariol 4-methyl ether(19)。化合物8~10,14,18,19为首次从马鞭草科植物中分离得到,化合物13为首次从牡荆属植物中分离得到,化合物6,7,12,15~17为首次从该植物中分离得到。对分离得到的化合物进行了体外抗炎和细胞毒活性评价,8个化合物(3,5,7,10,11,14,15,17)能够明显抑制LPS诱导的RAW 264.7细胞释放一氧化氮(NO),其IC_(50)在7.8~81.1μmol·L-1;4个化合物(1~4)对Hep G-2细胞具有明显的细胞毒作用,IC_(50)在5.2~24.2μmol·L~(-1)。     

冬虫夏草内生菌皮壳青霉菌化学成分的研究

目的研究冬虫夏草Cordyceps Sinensis内生菌皮壳青霉菌Penicillium crustosum的化学成分。方法冬虫夏草发酵物甲醇提取物的乙酸乙酯部位采用硅胶、Sephadex LH-20、制备型HPLC进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定所得化合物的结构。结果从中分离得到13个化合物,分别鉴定为6-乙酰基-2α,5-二羟基-2-(2-羟丙基)-3α,8-二甲基苯并二氢吡喃(1)、4-甲基-5,6-二氢吡喃酮(2)、3-甲基-4-喹唑啉酮(3)、4-甲氧基苯乙酸(4)、2,4-二甲氧基苯酚(5)、对羟基苯基乙酸甲酯(6)、对羟基苯甲醛(7)、2,5-二羟基-4-甲基苯乙酮(8)、2,4-二羟基-3-甲基苯乙酮(9)、3,4-二羟基苯乙酸甲酯(10)、环(脯氨酸-亮氨酸)(11)、3,4-二甲氧基苯乙醇(12)、3,4-二甲氧基-苯甲酸(13)。结论化合物1～7、9～13为首次从该真菌中分离得到。     

蓬子菜化学成分研究

目的对蓬子菜中化学成分进行分离并确定其化学结构。方法通过溶剂法、大孔吸附树脂柱色谱、硅胶柱色谱、制备液相(PLC)色谱进行化合物分离,根据理化性质和波谱学技术对所得化合物进行结构鉴定。结果鉴定10个化合物为:鸢尾苷(1)、saikoisoflavonoside A(2)、6-羟基-4-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-3-羟甲基-7-甲氧基-3,4-二氢(3R,4S)-2-醛基萘(3)、5,7-二羟基-2-羟甲基色原酮(4)、山萘酚-3-O-新橙皮糖苷(5)、表儿茶酸(6)、芹菜素(7)、牡荆素鼠李糖苷(8)、5,4'-二羟基-3,6,7,8,3'-五甲氧基黄酮(9)、槲皮素-3-O-β-D葡萄糖苷(10)。结论共分离确定了10个化合物的化学结构,化合物1~6,8~10首次从拉拉藤属植物中分离得到,化合物7为首次从该植物中分离得到。     

鸡眼藤地上部分的化学成分研究

目的:研究鸡眼藤地上部分的化学成分。方法:利用正相硅胶、Sephadex LH-20、C18等柱色谱技术对其乙醇提取物进行分离纯化,通过理化性质和波谱数据鉴定化合物结构。结果:从鸡眼藤地上部分乙醇提取物的二氯甲烷部位中分离得到11个化合物,分别鉴定为:1-羟基-3-羟甲基-蒽醌(1)、1-羟基-6-羟甲基-蒽醌(2)、ficusic acid(3)、8-羟基-6,7-二甲氧基-香豆素(4)、6-羟基-7,8-二甲氧基-香豆素(5)、7-羟基-6,8-二甲氧基-香豆素(6)、2-羧基-5-甲氧基-苯甲酸甲酯(7)、3,4-二羟基苯甲酸甲酯(8)、2-羧基-5-甲氧基-苯甲酸乙酯(9)、4-羟基苯甲醛(10)和4-羟基苯甲酸(11)。结论:所有化合物均为首次从该植物中分离得到。     

牡荆子的化学成分

目的:研究牡荆子的化学成分。方法:采用反复硅胶柱色谱、ODS、制备高效液相色谱法及重结晶等方法对牡荆子提取物进行分离纯化,根据波谱数据结合理化性质解析所得化合物的结构。结果:从牡荆子醋酸乙酯萃取部分分离得到8个化合物,分别鉴定为紫花牡荆素(casticin,1),去四氢铁杉脂素(detetrahydroconidendrin,2),6-羟基-4β-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-3α-羟甲基-7-甲氧基-3,4-二氢-2-萘醛(6-hydroxy-4β-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-3α-hydroxymethyl-7-methoxy-3,4-dihydro-2-naphthaldehyde,3),对羟基苯甲酸乙酯(ethyl p-hydroxybenzoate,4),5,4’-二羟基-3,6,7,8,3’-五甲氧基黄酮(5,4’-dihydroxy-3,6,7,8,3’-pentamethoxyflavone,5),5-羟基-6,7,3’,4’-四甲氧基黄酮(5-hydroxy-6,7,3’,4’-tetramethoxyflavone,6),5,4’-二羟基-6,7,8,3’-四甲氧基黄酮(5,4’-dihydroxy-6,7,8,3’-tetramethoxyflavone,7),异落叶松脂素(isolariciresinol,8)。结论:化合物4,5,7为首次从该属植物中分得,化合物2为首次从该植物中分得。     

池杉的化学成分研究

目的 研究杉科植物池杉的化学成分.方法 运用硅胶、凝胶柱色谱进行分离纯化,根据波谱数据进行结构鉴定.结果 从池杉的枝叶中分离得到14个化合物.通过核磁共振谱、质谱等波谱分析手段鉴定了其中6个化合物的结构,分别为:四氢-2,4-二(4-羟基苯基)-2H-吡喃-3,5-二醇[tetrahydro-2,4-bis(4-hydroxyphenyl)-2Hpyran-3,5-diol,Ⅰ]、3,5-二(4-羟基苯基)-4-戊烯-1,2-二醇[3,5-bis(4-hydroxyphenyl)-4-pentene-1,2-diol,I]、3,5,7,3',5'-五羟基黄烷[3,5,7,3',5'-pentahydroxyflavan,Ⅲ]、4-(2,3-二氢-3-羟甲基-5-(3-羟丙基)-7-甲氧基苯并呋喃-2基)-2-甲氧基苯酚[4-(2,3-dihydro-3-hydroxymethyl-5-(3-hydroxypropyl)-7-methoxybenzofuran-2-yl)-2 methoxyphenol,Ⅳ]、2-(3,4-二甲氧基苯氧基)-四氢-6-羟甲基-2H-吡喃-3,4,5-三醇[2-(3,4-dimethoxyphenoxy)tetrahydro-6-(hydroxymethyl)-2H-pyran-3,4,5-triol,Ⅴ]、2,5-二氢-3,5-二(4-羟基苯基)-2-呋喃甲醇[2,5-dihydro-3,5-bis(4-hydroxyphenyl)-2-furanmethanol,Ⅵ].结论 化合物I为新化合物,命名为池杉吡喃醇(aseendenpyranol),其他化合物均为首次从该植物中分离得到.     

山石榴的化学成分研究

目的 研究红树伴生植物山石榴Catunaregarn spinosa的化学成分.方法 利用柱色谱进行分离和纯化,通过光谱分析鉴定结构.结果 分离到9个化合物,鉴定为香草醛(vanillin,Ⅰ)、原儿茶醛(3,4-dihydroxybenzal-dehyde,Ⅱ)、对羟基苯甲酸(p-salicylic acid,Ⅲ)、3,4-二羟基苯甲酸甲酯(methyl 3,4-dihydroxybenzoate,Ⅳ)、3,4-二羟基苯甲酸乙酯(ethyl 3,4-dihydroxybenzoate,Ⅴ)、4,5-二羟基-1,2-苯二甲酸甲酯(4,5-bis(hydroxy)phthalic acid dimethyl ester,Ⅵ)、异橙黄胡椒酰胺乙酸脂(diaaurantiamide acetate,Ⅶ)、2,6-二甲氧基苯醌(2,6-dimethoxy-1,4-benzoquinone,Ⅷ)和单棕榈酸甘油酯(glycerol monopalmitate,Ⅸ).结论 9个化合物均为首次从该植物中分离得到,化合物Ⅶ是首次从陆生植物里分离得到.     

国产血竭的化学成分研究

目的 研究国产商品血竭的活性成分。方法 用甲醇提取,Sephadex LH-20、MCIgel和硅胶柱色谱分离国产商品血竭中的化学成分,用现代波谱方法进行结构鉴定。结果 从国产雨林牌血竭的甲醇浸提物中分离并鉴定了12个化合物,它们分别为：26-O-β-D-葡萄吡喃糖基-呋甾烷-5,25(27)-二烯-1β,3β,22β,26-四醇-1-O-a-L-阿拉伯吡喃糖苷(1),3,4-二羟基烯丙基苯-4-O-β-D-葡萄吡喃糖苷(Ⅱ),7-羟基-3-(对-羟基苯基)-色原烷(Ⅲ),7,4’-二羟基-3’一甲氧基黄烷(Ⅳ),3,4-二羟基烯丙基苯(Ⅴ),白藜芦醇(Ⅵ),7,4’-二羟基二氢黄酮(Ⅶ),二对羟基苯基甲烷(Ⅶ),五加苷B(Ⅸ),对羟基苯甲酸(X),对羟基苯酚(Ⅺ)和原儿茶醛(Ⅻ)。结论 化合物1为一新的甾体配糖体,Ⅱ为一新酚苷,Ⅴ～Ⅻ为首次从该植物中分得．     

老鸭嘴化学成分研究

目的:对老鸭嘴乙醇提取物的活性部位进行化学成分研究.方法:对老鸭嘴提取液不同极性部位进行醛糖还原酶抑制活性筛选,活性部位应用常规柱色谱及制备高效液相手段相结合进行化学成分分离,采用波谱技术对所得到的化合物进行结构鉴定.结果:从乙酸乙酯部位中分离鉴定了8个化合物,分别为新化合物8-羟基-8-甲基-9-亚甲基-环戊烷[7,11]-1,4,6-三羟基-四氢化萘-12-酮,命名为山牵牛素A(1),3,4-二氢4,5,8-三羟基-2-(3-甲基-2-丁烯基)萘[2,3-b]环氧乙烯-1(2H)-酮(2),8-(β-葡萄糖吡喃型-O-)-3,4-二氢-2-(3-甲基-2-丁烯基)萘[2,3-b]环氧乙烯-1(2H)-酮(3),高良姜素(4),槲皮素(5),木犀草素(6),5,6,3’,4’-四羟基-3,7-二甲氧基黄酮(7)和羽扇豆醇(8).结论:老鸭嘴乙酸乙酯提取物有明显的抑制醛糖还原酶活性,从该提取物中分离得到1个新的四氢化萘衍生物山牵牛素A,首次从该属植物中分离得到环氧萘类化合物及其苷,还有4个黄酮类化合物,1个三萜化合物.     

猫爪草化学成分的研究(Ⅱ)

 目的研究猫爪草的化学成分。方法经柱色谱分离,理化常数和光谱分析鉴定化合物结构。结果从氯仿部分得到8个化合物,分别为邻苯二甲酸正丁酯(Ⅰ),β-单棕榈酸甘油酯(Ⅱ),β-单硬脂酸甘油酯(Ⅲ),2-氨基-3-(3,4-二羟基-苯基)-丙酸甲酯(Ⅳ),2-氨基-3-(3,4-二羟基-苯基)-丙酸乙酯(Ⅴ),5-羟甲基糠醛(Ⅵ),5-羟甲基糠酸(Ⅶ),维太菊苷(Ⅷ)。结论Ⅰ, Ⅱ,Ⅲ,Ⅵ,Ⅶ系首次从毛茛属中得到,Ⅳ,Ⅴ为提取分离过程中人工产物。     

矮石斛化学成分研究

目的研究兰科石斛属植物矮石斛Dendrobium bellatulum的化学成分。方法采用各种柱色谱及制备液相色谱分离纯化,经波谱数据鉴定化合物结构。结果从矮石斛全草甲醇提取物中分离得到15个化合物,分别鉴定为2-羟基-4-甲氧基-3,6-二甲基苯甲酸(1)、4′,5-二羟基-3,3′-二甲氧基联苄(2)、3,3′-二羟基-4,5-二甲氧基联苄(3)、二氢松柏醇二氢对羟基桂皮酸酯(4)、aloifolI(5)、山药素Ⅲ(6)、dendrosinenB(7)、2,5,7-三羟基-4-甲氧基-9,10-二氢菲(8)、对羟基苯丙酸(9)、对羟基肉桂酸(10)、阿魏酸(11)、咖啡酸(12)、dendrosinen D(13)、新橄榄树脂素(14)、3-羟甲基-9-甲氧基-2-(4′-羟基-3′,5′-二甲氧基苯基)-2,3,6,7-四氢菲[4,3-b]呋喃-5,11-二醇(15)。结论化合物1～15均为首次从该植物中分离得到,其中化合物1为首次从兰科植物中分离得到。     

忍冬藤的化学成分研究

目的为寻找忍冬藤生物活性成分,对其进行了系统的化学分离。方法采用溶剂萃取、色谱分离手段进行分离纯化,根据波谱数据进行了化合物结构鉴定。结果 3个化合物分别鉴定为木犀草素(Ⅰ)、马钱素(Ⅱ)、r-1-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-反-2,顺-3-二羟甲基-7,8-二羟基-6-甲氧基-1,2,3,4-四氢萘(Ⅲ)。结论化合物Ⅲ为一新化合物,命名为忍冬醇(japenol)。     

短柱肖菝葜化学成分的研究(Ⅱ)

目的对短柱肖菝葜Heterosmilax yunnanensis的化学成分进行研究。方法应用多种色谱技术进行分离纯化,通过理化方法和波谱数据进行结构鉴定。结果从95%乙醇提取物中正丁醇部位分离并鉴定了9个化合物,分别为正丁基-O-β-D-吡喃果糖苷(Ⅰ)、对羟基苯甲酸葡萄糖苷(Ⅱ)、丁香酸葡萄糖苷(Ⅲ)、3,5-二甲氧基-4-羟基-1-O-葡萄糖苷(Ⅳ)、3,5-二甲氧基-4-羟基-苯甲酸-O-葡萄糖苷(Ⅴ)、胡萝卜苷(Ⅵ)、芒果苷(Ⅶ)、橙皮苷(Ⅷ)、5-羟甲基糠醛(Ⅸ)。结论这些化合物均系首次从该属植物中分离得到。     

南海二叉黑角珊瑚化学成分研究

目的:研究南海二叉黑角珊瑚Antipathes dichotoma Pallas的化学成分。方法:利用反复硅胶柱色谱对化合物进行分离纯化,通过波谱分析方法,结合文献对照,鉴定化合物的结构。结果:从南海二叉黑角珊瑚提取物中分离得到9个化合物,分别为:胆甾醇(Ⅰ)、3-羟基-5-烯-麦角甾醇(Ⅱ)、3-羟基-4-甲基-麦角甾醇(Ⅲ)、对羟基苯甲酸甲酯(Ⅳ)、3,4-二羟基苯甲醛(Ⅴ)、4-羟基-3-甲氧基苯甲醛(Ⅵ)、咖啡酸(Ⅶ)、鲨甘醇(Ⅷ)、胸腺嘧啶(Ⅸ)。结论:化合物Ⅱ～Ⅶ均为首次从二叉黑角珊瑚中分离得到。     

佛手化学成分的研究

目的：对佛手的化学成分进行研究。方法：采用硅胶柱层析，Sephadex LH-20凝胶柱层析对佛手化学成分进行分离，通过理化性质和波谱分析方法鉴定其结构。结果：从佛手中分离得到的9个化合物。分别为5-甲氧基糠醛(Ⅰ)；5-羟基-2-羟甲基-4H-吡喃4酮(Ⅱ)；香叶木素(Ⅲ)；香叶木苷(Ⅳ)；黄柏酮．7-酮(V)；Aviprin(Ⅵ)；3-甲氧基4羟基苯丙烯酸(Ⅶ)；3-甲氧基4羟基苯甲酸(V11)和3，4-二羟基苯甲酸(Ⅸ).结论：化合物Ⅰ为一新天然产物，化合物Ⅱ，Ⅳ-Ⅸ首次从该属植物中发现，化合物Ⅲ为首次从该种植物中发现。     

鲜竹沥乙酸乙酯部位的化学成分研究

目的:研究鲜竹沥乙酸乙酯部位的化学成分。方法:利用硅胶、Sephadex LH-20、ODS、MPLC等柱色谱方法进行化合物的分离纯化,根据化合物的理化性质和MS、NMR等波谱数据方法进行结构鉴定。结果:从鲜竹沥乙酸乙酯萃取部位分离鉴定了18个化合物,包括:丁香醛(1)、松柏醛(2)、反式对羟基桂皮醛(3)、香草酸(4)、对羟基苯甲醛(5)、香草醛(6)、3,5-二羟基-4-甲氧基苯甲醛(7)、香草醇(8)、芥子醛(9)、2-羟基-1-(4-羟基-3-甲氧基)苯基-1-丙酮(10)、尼泊金甲酯(11)、3-羟基-4-甲氧基苯甲酸甲酯(12)、香草乙酮(13)、3-甲氧基没食子酸(14)、4-甲氧基肉桂酸(15)、6-羟基-2-(4′-羟基-3′,5′-二甲氧基苯基)-3,7-二氧杂双环-[3.3.0]-辛烷(16)、丁香脂素(17)、4′-O-甲基毛蕊花黄素(18)。结论:其中,化合物1～4和6～18为首次从鲜竹沥中分离得到。     

生姜化学成分的研究

目的研究生姜Zingiber officinale的化学成分。方法采用乙醇提取、硅胶柱色谱、凝胶柱色谱进行分离和纯化,单体化合物用波谱分析进行结构鉴定。结果从醋酸乙酯部位分离得到12个化合物,鉴定为三十一烷醇(Ⅰ)、正二十四烷酸(Ⅱ)、β-谷甾醇(Ⅲ)、1-羟基-7-甲氧基酮(Ⅳ)、优酮(Ⅴ)、1,6-二羟基酮(Ⅵ)、8-姜酚(Ⅶ)、6-姜酚(Ⅷ)、6-姜烯酚(Ⅸ)、1-去氢姜辣二酮(Ⅹ)、3,5-二酮-1,7-二-(3-甲氧基-4-羟基)苯基庚烷(Ⅺ)、(3S,5S)-3,5-二羟基-1-(4-羟基-3-甲氧基苯基)癸烷(Ⅻ)。结论化合物Ⅰ～Ⅵ为首次从该植物中分离得到,化合物Ⅳ～Ⅵ为首次分离得到的酮类化合物。     

毛排钱草的化学成分分析及其抗肿瘤活性研究

目的 对毛排钱草地上部分的化学成分及其抗肿瘤活性进行研究.方法 对干燥的毛排钱草地上部分以甲醇于50℃下萃取浓缩,以水溶解滤过得水溶及水不溶性两部分,水可溶部分用正丁醇提取化合物.通过波谱解析、对照品比较及与文献报道对比鉴定其化学结构.并对得到的化合物进行了细胞毒活性研究.结果 正丁醇提取物分离纯化后得到8个化合物.经鉴定为N,N-二甲基色胺(J)、5-甲氧基-N,N-二甲基色胺(Ⅱ)、柠檬酚(Ⅲ)、异柠檬酚(Ⅳ)、(Z)-1-(4-羟基-2,3-二甲氧苯基)-3-(4-羟基苯)丙烯(Ⅴ)、(Z)-1-(3-羟基-2,4-二甲氧苯基)-3-(4-羟基-3-甲氧基苯基)丙烯(Ⅵ)、原儿茶酸甲酯(Ⅶ)、香橙素[(2R,3R)-2,3-二氢-3,5,7-三羟基-2-(4-羟基苯基)-4H-1苯并吡喃-4-酮,Ⅷ].结论 8个化合物均为首次从该植物中分得,在MTT抗肿瘤实验中,化合物Ⅰ,Ⅲ～Ⅵ均具有一定的细胞毒活性.