水中痕量铅、镉的巯基棉富集-火焰原子吸收光谱测定法

目的 探讨水中痕量铅、镉经巯基棉富集后进行测定的方法.方法 调节水样pH=7,使水样中痕量铅、镉同时富集在巯基棉柱上,再以4 ml 0.2 mol/L HCl溶液通过巯基棉柱进行洗脱、收集,以火焰原子吸收光谱法进行测定.结果 测定的回收率为96.6%～104.0%,RSD均小于5%.4种饮用天然矿泉水样中均未检测到铅、镉,而自来水和海水中铅的含量分别为1.56、0.43μg/L;镉的含量分别为0.62、0.07μg/L.结论 采用巯基棉富集技术,以火焰原子吸收光谱法可以测定不同的水样品中痕量的铅和镉,该方法快速、准确,精密度高.     

水中痕量铅、镉的在线螯合树脂富集火焰原子吸收测定法

目的探讨天然水体中痕量铅、镉的测定方法。方法利用蠕动泵与火焰原子吸收的提升作用,让试液先通过树脂柱再进入火焰,调节试液酸度为pH=5．7,使试液中痕量的铅、镉富集在树脂柱上,然后让1．5mol／LHNO3溶液通过树脂柱,将铅、镉以6．0ml／min快速洗脱并喷入火焰中,记录瞬时峰高。结果在线螯合树脂富集火焰原子吸收法测定水中铅、镉的检出限分别为0．500、0．02μg／L,比单纯火焰原子吸收法检出限(均为10．0μg／L)分别降低2—3个数量级,相对标准偏差分别为2．3％,1．7％,精密度好于石墨炉法,回收率为94％-104．4％。结论该方法适合对天然水体中痕量铅、镉的火焰法快速测定。     

水样中痕量铅的荧光动力学分析法

目的建立水样中痕量Pb2+的荧光动力学分析法。方法痕量Pb2+对过氧化氢氧化二氯荧光素(DCF)的反应具有较强的催化作用,使体系的荧光强度减弱得更为明显。反应体系的激发波长和发射波长分别为491和517nm,通过测定痕量Pb2+对过氧化氢氧化DCF后DCF的荧光强度来检测Pb2+的含量。结果 Pb2+的线性范围为4.0～100.0μg/L,检出限为3.1μg/L,其线性回归方程为:ΔF=828C+1.26,r=0.9990,平均回收率为91.3%～98.1%,RSD为4.0%。结论该法具有简便、快速、灵敏等优点,适合水样中痕量铅的测定。     

水中痕量银的浊点萃取-火焰原子吸收光谱测定法

目的 建立浊点萃取.火焰原子吸收光谱测定水中痕量银的方法.方法 以二乙基二硫代磷酸(DDTP)为络合剂.以非离子型表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚(Triton X-114)为萃取剂,富集、分离水中痕量银,采用火焰原子吸收光谱法进行检测.研究了溶液的酸度、络合剂、表面活性剂和甲醇浓度、平衡温度和时间、干扰离子对浊点萃取效果的影响.结果 在优化的实验条件(0.1 mol/L的DDTP溶液0.5 ml、50 g/L的Triton X-114溶液0.5 ml、1 mol/L盐酸5 ml、40℃加热15min)下,银在0～100 ng/ml浓度范围内线性关系良好,其线性回归方程为A=0.005 8c Ag+0.001 6,r=0.999,检出限为0.83ng/ml,平均回收率为97.0%～105.0%,RSD为3.1%.5 000倍的K+、Na+、Ca2+、Mg2+、NO3-、SO42-、Cl-,1 000倍的Al3+、Zn2+,500倍的Fe2+、Mn2+,100倍的Pb2+、Cu2+对银的测定没有干扰.结论 该方法具有简单、准确、高效、高选择性、高灵敏度的特点,适用于环境水样中痕量银的测定.     

同时检测发铅、发锰的火焰原子吸收光谱法

目的建立火焰原子吸收光谱法测定从业人员(包括蓄电池厂、钢丝绳厂、造船厂电焊工)发铅、发锰的方法。方法参考《工作场所空气中锰及其化合物的测定方法》(GBZ/T 160.13-2004),研究用火焰原子吸收光谱法测定发样中的铅和锰。结果该法测定Pb和Mn的线性范围分别为0～10.0和0～1.0μg/ml,相关系数分别为0.999和0.996,检出限分别为0.08和0.03μg/ml,精密度RSD均小于5%,回收率为93.3%～104%。结论用火焰原子吸收光谱法可同时测定一份发样中的铅、锰,操作简便,准确度好和精密度高。     

共沉淀火焰原子吸收法测定尿中铅

目的 :应用共沉淀蓄积尿中微量铅 ,火焰原子吸收法测定。方法 :尿液经酸消解后 ,用氢氧化镁捕集消化液中的铅 ,形成共沉淀 ,酸溶解后 ,火焰原子吸收法测定。结果 :Pb的最低检出浓度为 0 0 2mg/L ,相对标准偏差为 4 4 %～ 6 2 % ,回收率为 95 %～ 10 2 %。结论 :可作为尿中微量铅测定的一种方法。     

怎样做健脑操

笔者探讨了采用KI -MIBK萃取体系对食品中铅进行预富集 ,应用火焰原子吸收法进行测定 ,效果满意。1　材料与方法1 1　仪器及工作条件 :AAnalyst80 0型原子吸收分光光度计 ;Pb空心阴极灯 ,波长 2 83 2nm ,光谱宽度 0 7nm ,灯电流 8mA ;乙炔气流量 2ml/min ;空气流量 12ml/min ;积分时间 5s。1 2　试剂 :铅标准储备液 (国家标准物质研究中心 )10 0 0 μg/ml,2mol/LKI ,10 %抗坏血酸 ,HCl,HNO3,甲基异丁基酮 (MIBK) ,均为分析纯。1 3　标准工作曲线 :标准工作曲线为 0 0 0、1 0 0、2 0 0、3 0 0、4 0 0、5 0 0 μg/ml,各加入 2ml…     

环境水体中痕量铅的碳纳米管固相萃取-原子吸收分光光度测定法

目的建立环境水体中痕量铅的碳纳米管固相萃取-原子吸收分光光度测定法。方法采用碳纳米管固相萃取纤维进行环境水样中铅离子的萃取,样品p H为6.0,萃取时间为60 min,以1.0 mol/L硝酸溶液解析萃取纤维中的铅离子10 min,采用火焰原子吸收分光光度法测定铅离子的浓度。结果在5~500μg/L的线性范围内,所得铅离子的回归方程为y=1.492 1x+0.023 8,r=0.999 7,呈良好的线性关系。方法的检出限为1.4μg/L,平均回收率为100.3%~100.7%,RSD为2.1%。结论该方法抗基体干扰、分析效率高,适用于多种环境水体中痕量铅的检测。     

油酸改性的Fe3O4磁性固相萃取-火焰原子吸收光谱法测定环境水样中铅离子

目的 在四氧化三铁纳米粒子表面包覆油酸制得一种新型磁性纳米材料 Fe₃O₄@ OA,建立环境水样中铅离子的磁性固相萃取 - 火焰原子吸收分光光度测定法。方法 采用化学共沉淀法合成四氧化三铁磁性纳米粒子并用油酸对其进行改性。用红外光谱仪( FT - IR) 对制备的 Fe₃O₄@ OA 磁性纳米材料的结构进行表征。采用磁性纳米材料Fe₃O₄@ OA 对环境水样中铅离子进行萃取,优化了萃取条件,在样品 p H 值为 5. 0、吸附剂用量为 50 mg、吸附时间为10 min的条件下,采用火焰原子吸收分光光度法测定铅离子浓度。结果 Pb^{2 +}浓度在 0. 05 μg/ml ～ 1. 0 μg/ml 呈现良好的线性关系,回归方程为 y = 0. 011 52x - 0. 000 22,线性相关系数为 0. 999 4。方法的检出限为 78. 1 μg/L,回收率为98. 0% ～ 103. 4% ,批内精密度和批间精密度分别为 2. 12% ...     

生活饮用水中痕量铅的改性m-PMMA分离富集火焰原子吸收光谱测定法

目的 建立生活饮用水中痕量铅的火焰原子吸收光谱测定方法.方法 对其测定方法中关于仪器条件、吸附富集和洗脱条件、操作方法以及方法的线性范围和最低检出限、精密度和准确度等进行试验探讨.结果 样品用改性聚甲基丙烯酸甲酯微球(m-PMMA)富集10倍后,该方法最低检出限为7.2 μg/L,回收率在93.8％～106.0％之间,相对标准偏差为2.6％.结论 该方法简便、快速、灵敏、精密度好,准确度高,抗干扰能力强,可以用于水中痕量铅的测定.     

生活饮用水中微量硒的浓缩-预还原-原子荧光光谱测定法

目的建立生活饮用水中微量硒的浓缩-预还原-原子荧光光谱测定法。方法水样于智能样品处理器上220℃加热消解浓缩,冷却后加入6 mol/L盐酸2.5 ml,140℃继续加热至微沸,持续约5 min,以2%盐酸作为载流液,以15 g/L硼氢化钾溶液(含0.2%氢氧化钾)为还原剂,采用原子荧光法测定水中硒浓度。结果硒在1.0~20μg/L的线性范围内线性关系良好,所得回归方程为If=71.88×c+1.575,r=0.999 9。该方法的检出限为0.036μg/L,平均回收率为96.5%~101.0%,RSD均小于3.0%。结论该方法操作简便,安全,快速,精密度、准确度均较高,适用于生活饮用水中微量硒的测定。     

巯基棉分离富集——胶束增敏荧光分析法测定痕量汞

实验发现,在pH 7.8的KH2PO4—NaOH缓冲介质中,十二烷基硫酸钠(SDS)可使Hg(Ⅱ)与吖啶橙(AO)反应后的荧光明显增强,据此建立了测定汞的荧光分析新方法。在最佳实验条件下其浓度线性范围为0~200μg/L,检出限为2.47×10-9g/ml。新建方法联结巯基棉分离富集汞,用于环境水样中痕量汞的测定,相对标准偏差为2.1%~4.7%,样品加标回收率为99.3%~101.2%,结果满意。     

Determination of lead in croatian wines by graphite furnace atomic absorption spectrometry

A method has been developed for direct determination of lead in wine by graphite furnace atomic absorption spectrometry (GFAAS) with Zeeman-effect background correction. The thermal behaviour of Pb during pyrolysis and atomisation stages was investigated without matrix modifier and in the presence of Pd(NO(3))(2), Pd(NO(3))(2) + Mg(NO(3))(2) × 6H(2)O, and NH(4)H(2)PO(4) + Mg(NO(3))(2) × 6H(2)O as matrix modifiers. A simple 1:1 dilution of wine samples with Pd(NO3)2 as a matrix modifier proved optimal for accurate determination of Pb in wine. Mean recoveries were 106 % for red and 114 % for white wine, and the detection limit was 3 μg L(-1). Within-run precision of measurements for red and white wine was 2.1 % and 1.8 %, respectively. The proposed method was applied for analysis of 23 Croatian wines. Median Pb concentrations were 33 μg L(-1), range (16 to 49) μg L(-1) in commercially available wines and 46 μg L(-1), range (14 to 559) μg L(-1) in home-made wines. There were no statistically significant differences (P<0.05) in Pb concentration between commercial and home-made wines or between red and white wines.     

超快速液相色谱-串联质谱法测定牛蛙全血中3种酚类环境雌激素

目的:建立一种快速、灵敏、准确的牛蛙全血样品中双酚A、4-叔辛基酚和4-壬基酚的超快速液相色谱-串联质谱(UFLC-MS/MS)测定方法。方法:牛蛙全血样品采用蛋白质沉淀法进行净化处理,在Shim-pack XR-ODSⅡ(100 mm×2.0 mm i.d.,2.2μm)反相液相色谱柱上进行分离,采用电喷雾离子源(ESI)以高纯氮气(>99.999%)为碰撞气在多反应监测(MRM)模式下进行检测。结果:3种酚类环境雌激素在0.5μg/L～100.0μg/L范围内具有良好的线性(R2>0.999),检出限在0.07μg/L～0.15μg/L范围,最低定量限在0.20μg/L～0.46μg/L范围,RSDs在3.9%～8.2%范围;在加标水平为1.0μg/L、10.0μg/L和50.0μg/L时,3种酚类环境雌激素在牛蛙全血中的回收率分别在97%～106%、93%～109%、94%～96%范围。结论:本方法可用于牛蛙全血样品中酚类环境雌激素的测定。     

离子色谱法测定鸭绿江水域中氨氮的含量

目的建立准确、快速测定环境水体中氨氮含量方法。方法水样经0.22μm微孔滤膜过滤后,以20 mmol/L甲烷磺酸溶液为流动相,流速1 ml/min,用保留时间定性峰面积定量。结果该法回收率在96.0%～105.0%之间,RSD3.4%,最低检出浓度为2.0μg/L,线性范围0.05～2.0 mg/L,r=0.999 9。结论该法测定氨氮含量操作简便、快速、选择性好,检出限可以满足环境水质分析的要求,可消除比色法的多种干扰,适用于实验室环境水质分析的日常检测工作需要。     

液相色谱串联质谱分析生活饮用水中灭草松和2,4-滴

目的建立高效液相色谱-电喷雾串联四级杆质谱（LC-ESI-MS/MS）快速测定生活饮用水中灭草松和2,4-滴的方法。方法水样经高速离心后,应用高效液相色谱-电喷雾串联四级杆质谱仪多离子反应监测定量法检测灭草松和2,4-滴。结果灭草松在0.25~8.0μg/L的线性范围中,相关系数=0.9992,2,4-滴在1.0~30.0μg/L,相关系数=0.9999。该方法对灭草松和2,4-滴的最低检出限分别为0.02和0.04μg/L,最低定量限分别为0.054和0.12μg/L。通过对高、中、低三个浓度加标测试,灭草松和2,4-滴的回收率在96.5%~103.5%之间,精密度在0.5%~4.0%之间。结论方法操作简便、快速、灵敏度高、定量准确,满足测定生活饮用水中灭草松和2,4-滴的要求。     

微分电位溶出法测定饮用水中铅、铜和镉的研究

目的研究微分电位溶出法在底液为0.01 mol/L HCl条件下,连续测定饮用水中铜、铅和镉3种痕量元素的方法。方法通过优化实验条件,采用DPSA-2型微分电位溶出仪对饮用水中铜、铅和镉进行连续测定。结果铜、铅和镉的检出限分别为4、0.1、2μg/L,线性测定范围为0～220μg/L,回收率为83.4%～103.3%,RSD〈3.4%（n=7）。结论该方法一次镀汞可连续使用,具有操作简便、快速,灵敏度、准确度高和精密度好等特点,该法较好地解决了金属互化物的影响,样品不需消化便可直接测定。由于该法对样液中的电活性物质干扰不敏感,因此,试样只要进行酸化处理即可直接测定。     

饮用水中的亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐的离子色谱测定法

目的 建立同时测定饮用水中亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐的离子色谱法.方法 选择IonPacAS23色谱柱,淋洗液为4.5mmol/L Na_2CO_3-0.8 mmol/L NaHCO_3,流速为1.0 ml/min,进样量为250 μl,电导检测池温度为30℃,色谱柱温度为35 ℃,流动相瓶加压为40 kPa,抑制器抑制模式为自动再生模式,抑制器电流为25 mA.结果 在0～1 000.0 mg/L范围内,亚氯酸盐的线性方程为:y=0.009 6+1.600 0x,r=0.999 3,检出限为5μg/L;溴酸盐的线性方程为:y=0.003 2+3.184 7x,r=0.999 9,检出限为5μg/L;氯酸盐的线性方程为:y=0.001 8+1.788 9x,r=0.999 9,检出限为5μg/L.加标回收试验结果显示,该方法的平均回收率为89.0%～108.0%,RSD为0.21%～2.70%.结论 该法操作简单、快速、准确,灵敏度高、干扰少,适用于饮用水中亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐的同时测定.

Abstract：

Objective To develop an ion chromatography (IC) for simultaneous determination of chlorite, chlorate and bromate in drinking water. Methods The IC separation was carried out with the IonPAC AS23 column by using 4.5 mmol/L Na_2CO_3-0.8 mmol/L NaHCO_3 at the flow rate of 1.0 ml/min. The injection volume was 250 μl.the temperature of conductivity detector cell and column were 30 ℃ and 35 ℃, respectively. The pressure upon the bottle of mobile phase was 40 kPa. The current of auto-regenerating suppressor was 25 mA. Results The results showed that in the range of 0 to 1 000 mg/L, the calibration equation for chlorite was y=0.009 6+1.600 0 x (r=0.999 3),for bromate was y=0.003 2+3.184 7 x (r=0.999 9),for chlorate was y= 0.001 8+1.788 9 x(r=0.999 9).The detection limit of chlorite,chlorate and bromate were all 5 μg/ L,the recovery rates were 89.0% -108.0% and the relative standard deviations (RSD) were 0.21%-2.70%. Conclusion The method is simple,fast,accurate, sensitive, little interference and is applicable to the simultaneous determination of chlorite, chlorate and bromate in drinking water.     

石墨炉原子吸收光谱法测定蜂胶中微量铅

探讨了石墨炉原子吸收光谱法测定铅时的最佳仪器工作条件,建立了蜂胶中微量铅的石墨炉原子吸收光谱测定方法。在优化的仪器工作条件下,测定铅的检出限为0.94μg/L,线性范围0.94～100μg/L,相对标准偏差为3.1%,回收率为95%～106%。应用于蜂胶实际样品中微量铅的测定,结果满意。     

碰撞池-电感耦合等离子体质谱法测定血液透析水中的10种元素

目的建立碰撞池-电感耦合等离子体质谱测定血液透析水中铍、铬、铜、砷、镉、锑、钡、汞、铊、铅的检测方法。方法以45Sc、89Y、103Rh、175Lu作为内标元素,应用电感耦合等离子体质谱直接测定血液透析水中铍、铬、铜、砷、镉、锑、钡、汞、铊、铅等10种元素的含量。结果 10种元素在0.0～50.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 5～1.000 0,各元素的检出限为0.002～0.069μg/L,定量下限为0.007～0.230μg/L,相对标准偏差（RSD）为0.57%～10.76%,加标回收率为85.0%～106.9%。结论该法灵敏度高、精密度好,结果准确可靠,适合测定血液透析水中10种金属和非金属元素。