微波消解ICP-OES法同时测定鱼胶中八种金属元素

目的 建立微波消解—电感耦合等离子体光谱法(ICP-OES)测定鱼胶中8种金属元素的方法。方法 将风干鱼胶样品粉碎混匀,微波消解后,用电感耦合等离子体光谱仪对钙、镁、钾、钠、铁、锰、铜、锌8种元素同时测定。结果 钙、镁、钾、钠元素标准曲线浓度范围为0 mg/L~40.0 mg/L,相关系数r在0.9994~0.9999之间,检测限分别为0.49 mg/kg、0.48 mg/kg、5.00 mg/kg和2.67 mg/kg;铁、锰、铜、锌元素标准曲线浓度范围为0 mg/L~2.0 mg/L,相关系数r在0.9998~0.9999之间,检测限分别为0.58 mg/kg、0.63 mg/kg、0.46 mg/kg和0.43 mg/kg;各元素样品加标回收率在92%~105%间,RSD在1.5%~6.6%间。结论 该方法能满足鱼胶样品多种金属元素的同时测定,样品消解彻底,操作简单快速,谱线干扰少,灵敏度准确度高,线性范围宽。     

ICP-MS测定化妆品中硼

目的 建立化妆品中硼的电感耦合等离子体-质谱检测方法.方法 以硝酸-过氧化氢体系微波消解处理样品;以Sc作为内标元素,电感耦合等离子体-质谱法测定(射频功率1000w,雾化器流速1.00 L/min,透镜电压6.0 V,进样速度26 r/min).结果 方法线性范围为0～500 μg/L,按取样1.00 g定容至50.0 ml计算,方法检出限可达151μg/kg;相对标准偏差为3.7％,加标回收率在99.0％～102％.结论 方法灵敏度高、操作简便,用于化妆品中硼的测定,结果满意.     

泰山白花丹参中铅等三种有害元素的测定

为了解泰山白花丹参不同部位铅、汞、砷的含量。用电感耦合等离子发射光谱法(ICP)和双通道原子荧光光谱法(AFS)分别测定泰山白花丹参根、茎、叶、花中铅、汞、砷的含量。结果显示,白花丹参花和根中的铅含量分别为9.45和6.35 mg/kg,超过了《药用植物及制剂外经贸绿色行业标准》规定药材中铅含量限值(≤5.0 mg/kg),泰山白花丹参花中砷含量为0.41 mg/kg。提示泰山白花丹参中铅等有害元素的含量应引起关注。     

快速消解电感耦合等离子体质谱仪法测定大米粉中的铅与镉

目的建立快速消解电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)法测定大米粉中的铅(P_b)、镉(C_d)。方法采用快速消解前处理方法,直接称量大米粉样品于塑料离心管中,加入硝酸和过氧化氢,放入石墨消解仪的孔中,125℃加热30 min,消解液冷却至室温后用去离子体水定容,采用ICP-MS测定样品中的铅和镉。结果本方法P_b和C_d的检出限分别为0.003 mg/kg,0.001 mg/kg,定量限分别为0.010 mg/kg,0.005 mg/kg。P_b加标回收率为91%～106%,C_d加标回收率为96%～108%。质控样品测定值均在参考值范围内,P_b质控样测定结果的相对标准偏差为1.0%～4.8%,C_d质控样测定结果的相对标准偏差为0.8%～4.1%。本方法与国标(GB 5009.268-2016)方法比较,检测结果差异无统计学意义(t_铅=1.88,P0.05;t_镉=0.07,P0.05)。结论快速消解电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)法测定结果准确可靠,适用于食品中铅和镉的快速检测。     

全自动热蒸发测汞仪测定化妆品中汞含量

目的快速、准确测定化妆品中汞的含量。方法采用全自动热蒸发测汞仪直接测定中国检验检疫科学院研究所的比对化妆品中汞的含量。结果 2份比对化妆品中汞的含量分别为1.84 mg/kg和2.78 mg/kg,结果评价Z值均为-0.4;每份样品平行测定2次,相对标准偏差分别为4.13%和1.14%。结论全自动热蒸发测汞仪测定化妆品中的汞,方法快速、准确、结果满意,适宜固体样品中汞含量的直接测定。     

海南省藻类制品中42种元素含量调查与分析

目的调查分析海南省藻类制品中42种元素的含量。方法定点采集了海南省常见食用藻类制品,按GB5009.268-2016《食品安全国家标准食品中多元素的测定》电感耦合等离子体质谱法分析测定。结果 4类76份干燥藻类制品中(有害元素均需列出)铅、镉、铝和铬含量检出范围分别为未检出-8.17mg/kg,0.0259-4.89mg/kg,37.8-914mg/kg,未检出-1.49mg/kg(列出范围值)均值分别为0.941mg/kg、1.03mg/kg、368mg/kg、0.389mg/kg,超标率分别为31.6%、30.9%、84.2%和34.2%。结论海南省市售的藻类制品中铅、镉、铝、铬超标率较高,有关部门应加强对藻类制品的生产销售全过程进行监督监测,以保证食品安全。     

电感耦合等离子体原子发射光谱仪检测豆制品中硼含量及其来源分析

目的建立电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP．OES）快速检测豆制品中硼含量的方法。方法样品经直接溶剂超声提取后，用ICP—OES直接测定，选择249．677nm作为硼元素的测定波长，进样速率为1．5mL／min。结果该方法在1．00～10．0mg／L范围内呈良好的线性关系，相关系数为0．9994，平均回收率为96．1％-103．6％，相对标准偏差为2．01％一4．12％，检测限（以硼计）为0．17mg／kg。采用该方法对豆制品中的大豆、水、盐卤、熟石膏4种原料（各15份样品）进行硼含量检测，结果显示，4种原料中以大豆中的平均硼含量最高，为17．57mg／kg，其次为熟石膏1．34mg／kg、盐卤为0．77mg／kg、水中硼含量为0．33mg／L。建议豆制品硼本底值为2．08mg／kg。结论该方法回收率、精密度和检测限均能满足实验要求，适用于当前快速检测工作。大豆中的硼含量是豆制品中硼的主要来源，因此在对豆制品硼含量的日常监测中，应充分考虑豆制品的高硼本底值。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定深圳市母乳中钙和磷

目的建立电感耦合等离子体发射光谱测定母乳中钙磷含量的方法,并对深圳市当地母乳钙、磷两种元素的含量进行测定。方法于2011-2013年收集深圳市产后1~2个月产妇的母乳样品共221例,样品冻干保存,经硝酸高压消解后采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定母乳中钙和磷的含量。结果钙检出限0.09 mg/kg,磷检出限0.03 mg/kg;各元素线性良好,相关系数R0.9999;钙测定精密度1.3%~2.5%,磷测定精密度1.6%~2.1%;国家标准参考物质的分析结果在证书值范围内;深圳市母乳中钙含量187.6~449.6 mg/kg,平均值为294.5 mg/kg,磷含量84.9~230.7 mg/kg,平均值为157.7 mg/kg,钙磷比1.1~3.7,平均值为1.9。结论电感耦合等离子体发射光谱法灵敏、准确可靠,可用于母乳中钙磷元素的同时检测。深圳市母乳中钙元素的平均含量在WHO提供的参考值范围内,磷元素的平均含量略高于WHO提供的参考值范围。     

电感耦合等离子体质谱法测定藻类食品中12种元素

目的建立藻类食品中多元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法。方法样品经微波消解后,采用-电感耦合等离子体质谱法测定铅、镉、砷、铬、镍、铜、硒、钒、锰、锂、锑和钡12种元素。结果本实验除镉浓度在0.05μg/L～5.00μg/L内,其他11种元素在0.5μg/L～300μg/L,线性关系良好(相关系数均在0.999以上),检出限在0.003 0 mg/kg～0.015 mg/kg,定量限在0.010 mg/kg～0.050 mg/kg,回收率在85.0%～100%,RSD5.0%。将紫菜标准物质GBW 10023和实际样品用微波消解后,检测结果基本一致,均与证书参考值吻合。结论该方法前处理简单,分析速度快,精密度高,准确度好,检出限低,可以满足藻类食品中12种元素的分析要求。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定化妆品中香兰素和乙基香兰素

目的建立固相萃取-高效液相色谱法同时测定化妆品中香兰素和乙基香兰素的方法。方法样品经酸性乙腈提取后,采用固相萃取小柱HLB净化,洗脱液经氮气流吹干后用0.1%甲酸-乙腈(25∶75,V/V)溶液溶解,以0.1%甲酸-乙腈(25∶75,V/V)为流动相,经Shim-pack XR-ODSⅡ柱(75 mm×2.0 mm,2.2μm)分离后280 nm波长下检测,外标法定量。结果在0.02 mg/L~2.0 mg/L时线性相关系数0.999 0,香兰素和乙基香兰素的检出限分别为0.02 mg/kg和0.03 mg/kg,最低定量限分别为0.07 mg/kg和0.10 mg/kg,3个加标浓度的回收率为87.0%~98.2%,相对标准偏差为1.9%~4.6%。结论本法具有简便、快速、准确、干扰少的优点,可用于化妆品中香兰素和乙基香兰素的同时测定。     

同位素稀释技术结合顶空气相色谱-质谱法检测5种气溶胶类化妆品中二噁烷

目的建立同位素稀释技术结合顶空气相色谱-质谱法检测5种气溶胶类化妆品中二噁烷的检测方法。方法用1,3-二甲基-2-咪唑啉酮溶解样品,加入二噁烷-d8内标,转移至顶空进样瓶中,压盖密封后超声15 min,置于自动顶空进样器中顶空进样,经HP-5MS石英毛细管色谱柱(30 m×25 mm,0.25μm)分离后,采用选择离子监测模式,内标法定量。结果在1.0~100 mg/kg的线性范围内,方法线性良好,线性相关系数大于0.999。方法检出限为0.3 mg/kg,在0.3、1.0、5.0和30 mg/kg的4个浓度添加水平的平均回收率为91.4%~104.2%,日内和日间相对标准偏差分别小于6.3%和6.4%(n=6)。结论方法准确、简便、快速,能够满足气溶胶类化妆品中二噁烷残留的检测要求。     

化妆品中重金属的微波消解火焰原子吸收测定法

目的建立化妆品中重金属的微波消解原子吸收测定方法。方法微波消解75种化妆品,原子吸收分光光度法测定化妆品中重金属铅、铬、砷、镉和铜的含量,试验了不同消解条件对消解效果的影响。结果微波消解时间为25min,阶梯增加压力,采用HNO3(7ml)-H2O2(2ml)体系,消解效果较好;该方法最小检出浓度为0.05mg/L,线性系数为0.9987～0.9995,相对标准偏差为2.3%～6.8%,加标回收率为75.0%～98.3%。结论该法适用于化妆品中重金属的测定。     

高效液相色谱测定食品中环己基氨基磺酸钠的提取方法研究

目的通过对多类食品中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)测定的样品前处理技术和测定方法的研究,建立简便、快速、适用的食品中甜蜜素的高效液相色谱测定方法。方法选用30%乙醇提取样品中的甜蜜素。提取液中的甜蜜素与次氯酸钠反应生成N,N-二氯环己胺,经正己烷提取,用高效液相色谱测定。结果食品中甜蜜素在0～2.00 mg/ml范围内,浓度与峰面积呈直线相关关系;方法最低检出量为0.02μg;最低检出浓度为0.005 0 g/kg。对浓度为0.097～5.6g/kg的样品连续测定6次,RSD为1.1%～6.0%;加标量为0.20～2.0 g/kg的样品,回收率为85%～106%。结论该方法简便、快速、精密、准确,适用于食品中甜蜜素含量的测定。     

化妆品中有机酸的离子交换-抑制电导色谱测定法

目的建立化妆品中乳酸、乙醇酸、甲酸、丙酮酸、苹果酸、酒石酸和柠檬酸等有机酸的离子交换-抑制电导检测色谱法.方法选用IonPacAS11-HC分析柱,NaOH CH3OH混合溶液梯度淋洗,电导检测器检测.结果乳酸、乙醇酸、甲酸、丙酮酸、苹果酸、酒石酸和柠檬酸的线性范围分别为0.25～50.00、0.15～50.00、0.15～50.00、0.15～100.00、0.15～100.00、0.15～100.00、0.25～100.mg/L,相关系数分别为0.9996,0.9997,0.999 7,0.9997,0.9996,0.9995,0.9996,检出限分别为4、2、1.3、3、2、10、6 mg/kg,RSD%为0.2%～5.0%,加标回收率为91.1%～108.5%.结论该方法灵敏,结果准确、可靠,可满足化妆品中有机酸的测定.     

ICP-MS与原子荧光光谱法测定化妆品中砷、汞含量的比较

目的 通过对比ICP-MS法和原子荧光光谱法测定化妆品中砷和汞的含量,为化妆品中砷、汞的测定提供准确、可靠、简便的方法.方法 采用微波消解技术,对仪器的工作条件进行优化,分别用ICP-MS法和原子荧光光谱法测定化妆品中砷和汞的含量.结果 两种方法线性范围良好(r≥0.999 5),ICP-MS法中砷和汞的检出限分别为0...     

电感耦合等离子体质谱法同时测定化妆品中的铅、镉、砷

目的:建立同时检测化妆品中的铅、镉、砷的电感耦合等离子体质谱分析法。方法:以微波消解法对化妆品进行消解预处理后,以电感耦合等离子体质谱法进行检测。结果:铅、镉、砷浓度在0μg/ml～0.50μg/ml范围内相关系数r>0.999。铅、镉、砷的最低检出限分别为0.000023μg/ml、0.0000031μg/ml、0.000012μg/ml,以取1 g样品分析计,本法最低检出浓度铅、镉、砷分别为0.0006μg/g、0.00008μg/g、0.0003μg/g。样品加标回收率铅、镉、砷分别是92.7%～104.1%、91.7%～96.0%、95.9%～103.4%,铅、镉、砷的相对标准偏差均<2%。结论:本法具有良好的准确度和精密度,灵敏度高,检出限低,线性范围宽,干扰少,适应于不同样品基体中铅、镉、砷的测定。     

血中苯测定的固相微萃取-顶空气相色谱法

目的建立固相微萃取-顶空气相色谱法测定血中苯浓度。方法 1.0ml血样以顶空瓶密封,60℃下平衡30min后用固相微萃取(SPME)装置顶空固相微萃取后进样。结果该方法的回归方程为Y=4.73×10-5X+0.0892,r=0.9995,苯在0～10μmol/L的范围内有良好的线性关系;检测限0.12μmol/L;高、中、低3种不同浓度血样的精密度试验RSD分别为4.37%、5.13%和6.21%;高、中、低3种不同加标量血样的回收率试验分别为96.2%、108.0%和91.3%。结论该方法适用于血液中苯的测定。     

冷原子吸收法测定深圳市场化妆品中汞

目的了解深圳市场化妆品中汞含量。方法用冷原子吸收法对企业送检化妆品及美容院化妆品中汞含量进行检测。结果该方法检出限0.003 mg/kg,精密度在3.8%~6.1%之间,回收率在92.0%~97.5%之间。非美白祛斑类化妆品中汞无超标现象,美白祛斑类化妆品中汞有超标现象,最高超标45 700倍。美白祛斑类化妆品汞超标率2005年为9.6%,2006年为7.7%,2007年为7.0%,2008-2010年无超标,美容院产品超标率为58.3%。结论美容院的美白祛斑化妆品存在较严重的汞污染卫生问题。     

衍生-顶空气相色谱法测定化妆品中游离甲醛

[目的]以五氟苯肼（PFPH）衍生化,建立简单、高效的化妆品中游离甲醛的衍生-顶空气相色谱测定方法,以满足实验室日常检测的需要。[方法]采用水进行液-液提取,用PFPH进行衍生,顶空气相色谱进行分离,氢火焰离子化检测器进行检测。[结果]通过衍生能有效去除干扰,该方法加标浓度在8.0～40.0mg/kg范围内,平均回收率为106%,精密度范围为1.8%～5.2%（n=6）。方法检出限为0.6mg/kg。[结论]本方法测定化妆品中游离甲醛,快速、简单、可靠,可满足实验室日常检测需要。     

电感耦合等离子体质谱法测定固体尿中碘

目的为调查尿碘水平,建立电感耦合等离子体质谱法测定固体尿中碘的分析方法。方法样品经1%NH3.H2O溶解后直接用电感耦合等离子体质谱进行分析,测定过程中用耐高盐接口（Xi接口）、基体匹配和内标法消除非质谱干扰。结果方法的检出限小于0.00 5 mg/kg,精密度优于1.5%,回收率为97.6%（102%）结论该方法简单、快速和准确。