一测多评法在玄参药材质量控制中的应用

目的建立玄参药材中哈巴苷、类叶升麻苷、安格洛苷C、哈巴俄苷、肉桂酸5种成分的一测多评法,验证该法在玄参质量评价中的准确性和可行性。方法以哈巴苷为内参物,分别建立肉桂酸、类叶升麻苷、安格洛苷C、哈巴俄苷的相对校正因子(f),并计算其含量,实现一测多评。与外标法所得结果进行比较,对一测多评价法的可行性进行验证。结果建立的相对校正因子分别为f_(哈巴苷/肉桂酸)=0.060(RSD=0.81%)、f_(哈巴苷/类叶升麻苷)=0.068(RSD=0.53%)、f_(哈巴苷/安格洛苷C)=0.197(RSD=1.82%)、f_(哈巴苷/哈巴俄苷)=0.142(RSD=1.17%),差异性较小;25批玄参中肉桂酸、类叶升麻苷、安格洛苷C、哈巴俄苷含量的实测值与计算值无显著差异。结论一测多评法控制玄参药材的质量是准确、可行的。     

HPLC同时检测增液汤中5种成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定增液汤中5种成分含量的方法。方法:采用ZORBAX SB C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%乙酸溶液,梯度洗脱;流速:1.0 mL/min;柱温:30℃;进样量:20μL,测定7批增液汤中安格洛苷C、哈巴俄苷、肉桂酸、哈巴苷、麦角甾苷5种成分的含量。结果:哈巴苷、麦角甾苷、安格洛苷C、哈巴俄苷、肉桂酸分别在0.036～0.426 mg/mL(r=0.999)、0.003～0.036 mg/mL(r=0.999)、0.012～0.141 mg/mL(r=0.999)、0.012～0.138 mg/mL(r=0.999)和0.003～0.039 mg/mL(r=0.998)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为103.76%、104.17%、97.52%、106.52%和113.68%,RSD分别为3.74%、4.00%、4.92%、5.40%和4.70%。结论:该方法简便、准确且重复性好,可为增液汤的质量控制提供参考。     

高效液相色谱-紫外双波长法同时测定玄参配方颗粒中3种主要成分的含量

目的建立高效液相色谱-紫外双波长法同时测定玄参配方颗粒中3种主要成分哈巴苷、哈巴俄苷和肉桂酸含量的方法。方法采用Ultimate AQ-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为1%冰醋酸水溶液和乙腈,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长前13 min为210 nm,13 min后为278 nm,柱温30℃。结果哈巴苷、哈巴俄苷、肉桂酸的线性范围分别为0.066 54~0.665 4μg(r=1.000 0)、0.024 23~0.242 3μg(r=0.999 9)、0.100 28~1.002 8μg(r=0.999 9),平均加样回收率(n=6)分别为99.80%±1.22%、100.31%±1.30%、100.22%±1.24%。结论本法简单、灵敏度高、重复性好、准确可靠,可为玄参配方颗粒的质量控制以及标准研究提供参考依据。     

HPLC-UV-ELSD同时测定复方红景天胶囊中8种成分

目的采用HPLC-UV-ELSD同时测定复方红景天胶囊中大花红天素、没食子酸、红景天苷、酪醇、哈巴苷、哈巴俄苷、安格洛苷C、肉桂酸8种成分。方法应用Kromasi L色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.3%冰醋酸水溶液,梯度洗脱,体积流量1.0 m L/min,紫外检测波长275 nm,柱温30℃,蒸发光散射检测器漂移管温度40℃,载气N2,压力150 k Pa。结果大花红天素、没食子酸、红景天苷、酪醇、哈巴苷、哈巴俄苷、安格洛苷C、肉桂酸8种成分能够达到很好分离;其线性范围分别为67.084~670.84(R~2=0.999 2)、11.410~114.100(R~2=0.999 4)、78.995~789.95(R~2=0.999 6)、19.625~196.25(R~2=0.999 7)、59.368~593.68(R~2=0.999 8)、62.585~625.85(R~2=0.999 5)、55.045~550.45(R~2=0.999 6)、6.895~68.95μg/m L(R~2=0.999 8);平均回收率分别为100.8%、98.9%、100.1%、100.8%、98.9%、99.6%、100.7%、99.2%,RSD分别为0.64%、0.56%、0.35%、0.65%、0.26%、0.58%、1.00%、0.64%(n=6)。结论该方法分析简便、准确,可作为该制剂的定量分析方法。     

HPLC同时测定玄参中5种成分的含量

目的:建立同时测定玄参药材中哈巴苷、哈巴俄苷、肉桂酸、麦角甾苷、安格洛苷C含量的高效液相色谱方法.方法:采用Agilent SB-C18色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5 μm);流动相乙腈-0.03%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速1 mL·min-1;检测波长210,280,330 mm;柱温30℃.结果:哈巴苷、哈巴俄苷、肉桂酸、麦角甾苷、安格洛苷C的线性范围分别为50～400,1～40,1～20,0.5～4.5,1～60 mg·L-1;哈巴苷、哈巴俄苷、肉桂酸、麦角甾苷、安格洛苷C的回收率分别为101%(RSD 0.62%),102%(RSD 0.32%),98.8%(RSD 0.48%),99.9%(RSD 1.4%),99.2%(RSD 1.1%).结论:该方法简便快速,分离效果好,灵敏度高,重现性好,可为全面控制玄参质量提供参考.     

HPLC-UV-ELSD同时测定玄参中5种成分的含量

目的:采用HPLC-UV-ELSD同时测定玄参药材中桃叶珊瑚苷、哈帕苷、哈帕俄苷、安哥拉苷C、肉桂酸的含量.方法:应用SHIMADZU C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-0.4%醋酸溶液为流动相,进行二元梯度洗脱;紫外检测波长为280 nm,蒸发光散射检测器漂移管温度105℃.结果:桃叶珊瑚苷、哈巴苷、哈巴俄苷、安哥拉苷C和肉桂酸5种成分能够达到很好的分离.其线性范围分别是0.752 0～13.54 μg,r=0.999 3(n=6):0.828 0～14.90 μg,r=0.999 4(n=6):0.636 0～11.45μg,r=0.999 7(n=6);0.544 0～9.792 μg,r=0.999 7(n=6);0.010 8～0.193 9μg,r=0.999 9(n=6).平均回收率分别为98.12%,RSD 2.3%(n=6);99.14%,RSD 1.5%(n=6):100.2%,RSD 1.9%(n=6):98.17%,RSD 1.7%(n=6);100.4%,RSD 0.50%(n=6).结论:该方法可同时测定玄参药材中上述5种成分的含量.     

固相萃取高效液相色谱法快速测定玄参有效成分

目的:研究固相萃取-高效液相色谱法分析玄参中的有效成分,为灵敏、快速测定玄参中的有效成分提供新方法。方法:利用固相萃取法对玄参中桃叶瑚珊苷、哈巴苷、安格洛苷C、哈巴俄苷、肉桂酸这5种指标成分进行分离、纯化、富集,用高效液相色谱仪进行含量测定,采用C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相0.01%磷酸水溶液(B)-乙腈(A),检测波长为210 nm,体积流量1.0 mL/min,进样量20μL,柱温25℃。结果:固相萃取法测得桃叶瑚珊苷、哈巴苷、安格洛苷C、哈巴俄苷、肉桂酸各指标性成分质量分数分别为0.37%、2.58%、0.15%、0.12%、0.22%。传统方法下测得各质量分数分别为0.09%、0.29%、0.03%、0.05%、0.02%。结论:固相萃取-高效液相色谱法测定玄参化学成分较传统方法灵敏、快速。     

近红外光谱法快速测定玄参中4种成分

目的:建立玄参中哈巴俄苷、肉桂酸、毛蕊花糖苷及安格洛苷C含量快速测定近红外光谱定量的模型。方法:以高效液相色谱法(HPLC)检测值作为参照,采用傅里叶变换近红外漫反射光谱技术采集玄参的近红外光谱,结合偏最小二乘法(PLS)分别建立哈巴俄苷、肉桂酸、毛蕊花糖苷及安格洛苷C含量的快速测定方法。结果:玄参中哈巴俄苷、肉桂酸、毛蕊花糖苷及安格洛苷C的校正模型相关系数(R)、校正均方差(root mean square error of calibration,RMSEC)、预测均方差(root mean square error of prediction,RMSEP)分别为0.967 05、0.0101、0.025 32;0.961 76、0.0141、0.024 43;0.998 53、0.008 89、0.027 32;0.961 34、0.0189、0.021 91。通过外部验证,玄参中四种成分的预测值与真实值相关系数分别达为0.984 2(哈巴俄苷)、0.9960(肉桂酸)、0.9994(毛蕊花糖苷)、0.9939(安格洛苷)。结论:该方法准确、快速、简便,可实现大批量样品的快速分析。     

玄参配方颗粒含量测定和特征图谱测定方法研究

目的：为玄参配方颗粒的质量控制和评价提供参考依据,建立玄参配方颗粒含量测定和特征图谱检测方法。方法：采用UPLC法测定玄参配方颗粒的哈巴苷、哈巴俄苷的总量,并建立玄参配方颗粒特征图谱。结果：玄参配方颗粒哈巴苷、哈巴俄苷含量测定方法的线性范围为15～120μg/mL(r=0.999 9)和5～40μg/mL(r=0.999 9),回收率分别为96.9%(RSD=1.1%,n=6)和99.6%(RSD=1.2%,n=6),供试品溶液稳定性良好。玄参配方颗粒特征图谱中有6个共有峰,其中4个成分为桃叶珊瑚苷、哈巴苷、毛蕊花糖苷和哈巴俄苷。结论：所建立的玄参配方颗粒的定性和定量检测方法,检测效率高、准确度高、专属性强,对玄参配方颗粒的质量控制和评价具有参考价值。     

不同配方肥对玄参产量及品质的影响研究

采用高效液相色谱法,以乙腈-0.3%磷酸溶液为流动相,在210nm波长条件下,同时测定了不同施肥配方的玄参药材中梓醇、桃叶珊瑚苷、哈巴苷、栀子苷、安格洛苷C、哈巴俄苷、肉桂酸7种有效成分的含量,玄参中上述7种有效成分均具有较高含量,可作为玄参质量评价指标。田间实验表明,9种配方肥的每公顷产量均高于复合肥处理,显著高于空白处理(P0.05),9种配方肥均可以在生产中推广使用。本研究采用药效成分产量的方法对不同施肥处理对玄参药材质量的影响进行统一评估,配方肥4为最优配方。     

玄参配方颗粒的制备工艺和含量测定

目的:建立玄参配方颗粒的制备工艺并对其中的有效成分进行含量测定.方法:根据4因素3水平正交表安排试验.用HPLC测定配方颗粒中哈巴俄苷和肉桂酸的含量.结果:优化的提取工艺如下:玄参饮片加入8倍量水浸泡0.5 h,煎煮2 h,药渣再加入6倍量水煎煮1.5 h.哈巴俄苷和肉桂酸的线性范围分别是0.077 6～1.552 μg(r=0.999 9)和0.014 46～0.433 9μg(r=0.999 9).平均回收率分别是100.4%(RSD 1.98%,n=6)和98.27%(RSD 1.35%,n=6).测定了10批配方颗粒中上述两种成分的含量.结论:优化的提取工艺科学可靠,含量测定方法对配方颗粒的质量控制是可行的.     

HPLC同时测定增液汤中多种指标性成分的含量

目的:建立同时测定增液汤中5-羟糠醛、毛蕊花糖苷、安格洛苷C、哈帕俄苷、肉桂酸、甲基麦冬黄烷酮A和甲基麦冬黄烷酮B 7种不同类型成分含量的方法。方法:按照传统经方制备增液汤,采用HPLC方法,色谱柱为Diamonsil C18(4.6mm×250 mm,5μm),流动乙腈-0.02%甲酸水梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长296 nm。结果:5-羟糠醛、毛蕊花糖苷、安格洛苷C、哈帕俄苷、肉桂酸、甲基麦冬黄烷酮A、甲基麦冬黄烷酮B线性范围分别为4.12~165.00,3.98~159.20,6.97~278.80,7.25~290.00,4.29~171.60,0.07~2.80,0.12~5.00 mg·L-1,相关系数(r)均>0.999 6;平均加样回收率分别为97.42%,96.97%,97.58%,96.94%,99.16%,99.46%,100.33%。结论:该方法操作简便、结果准确可靠,具有较好的重复性和稳定性,为提高当前增液汤的质控标准提供了研究方法和数据参考。     

HPLC法测定出血热预防片中的女贞苷、特女贞苷、哈巴苷和哈巴俄苷

目的建立高效液相色谱法测定出血热预防片中女贞苷、特女贞苷、哈巴苷和哈巴俄苷的定量测定方法。方法采用依利特Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm);体积流量1.0 m L/min;女贞苷和特女贞苷的检测流动相为甲醇-0.1%磷酸(42∶58),检测波长为224 nm;哈巴苷和哈巴俄苷的检测流动相为乙腈-0.03%磷酸溶液,哈巴苷检测波长为210 nm,哈巴俄苷检测波长为280 nm。结果女贞苷和特女贞苷分别在0.012 6~0.252 0μg(r=0.999 2)、0.073 2~1.464 0μg(r=0.999 6)范围内进样量与峰面积的线性关系良好,平均回收率分别为97.1%、98.2%,RSD(n=6)分别为1.0%、1.1%。哈巴苷和哈巴俄苷分别在0.095 2~1.904 0μg(r=0.999 5)、0.013 4~0.268 0μg(r=0.999 1)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.7%、97.0%,RSD(n=6)分别为0.7%、0.9%。结论本方法简便、快捷,结果准确,重复性好,可应用于出血热预防片的质量控制。     

HPLC法同时测定玄麦甘桔颗粒中6种成分

目的建立HPLC法同时测定玄麦甘桔颗粒(玄参、麦冬、甘草、桔梗)中6种成分的含有量。方法该药物80%甲醇提取液的分析采用ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱;检测波长210、250、278 nm;体积流量1.0 m L/min;柱温35℃。结果哈巴苷、芹糖甘草苷、甘草苷、哈巴俄苷、肉桂酸、甘草酸分别在2.177~43.539μg/m L(r=0.999 6)、1.713~34.261μg/m L(r=0.999 5)、1.946~38.916μg/m L(r=0.999 6)、2.070~41.395μg/m L(r=0.999 7)、2.06~41.2μg/m L(r=0.999 6)、3.623~72.454μg/m L(r=0.999 6)范围内线性关系良好,平均加样回收率(RSD)分别为96.08%(2.1%)、95.55%(2.5%)、95.04%(2.6%)、94.86%(2.7%)、95.70%(1.9%)、95.47%(1.9%)。结论该方法简便准确,可用于玄麦甘桔颗粒的质量控制。     

四妙勇安汤活性部位配伍方薄层色谱鉴别及绿原酸和哈巴俄苷的含量测定

目的:构建四妙勇安汤活性部位配伍方薄层色谱鉴别方法和HPLC测定绿原酸和哈巴俄苷的含量测定方法。方法:采用薄层色谱法对配伍方中玄参、甘草进行鉴别,采用HPLC对配伍方中绿原酸和哈巴俄苷含量进行检测。结果:薄层色谱鉴别中配伍方中在与对照品哈巴俄苷、甘草酸铵相应位置上均显相同颜色的荧光斑点,斑点清晰,阴性对照无干扰。绿原酸和哈巴俄苷分别在0.195～1.56 0(r=0.999 9)、0.019 2～0.384 0μg·μL~(-1)(r=1.000 0)线性关系良好,平均加样回收率分别为96.5%、97.8%,RSD分别为0.9%、1.1%(n=9)。结论:薄层鉴别及绿原酸和哈巴俄苷的含量测定方法专属性强,准确稳定、重复性好,能够有效控制该配伍方的质量。     

HPLC波长切换法同时测定复方青果颗粒中金丝桃苷、柚皮苷、哈巴苷、哈巴俄苷的含量

目的:建立HPLC波长切换法同时测定复方青果颗粒中的金丝桃苷、柚皮苷、哈巴苷和哈巴俄苷含量。方法:采用依利特C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.03%磷酸溶液(B)为流动相,进行梯度洗脱,流速0.8 m L·min~(-1),柱温30℃,波长切换法检测(0~21 min,285 nm,金丝桃苷和柚皮苷;21~45 min,210 nm,哈巴苷和哈巴俄苷),进样量为10μL。结果:金丝桃苷、柚皮苷、哈巴苷和哈巴俄苷4个成分的线性范围分别为4.72~94.40 mg·L-1(r=0.9993)、7.18~143.60 mg·L~(-1)(r=0.9998)、5.96~119.20 mg·L-1(r=0.9996)、4.45~89.00 mg·L~(-1)(r=0.9994);平均加样回收率及相应的RSD分别为98.96%(0.97%),99.08%(1.31%),97.77%(1.58%),99.41%(1.09%)。结论:本文建立的HPLC波长切换法同时测定复方青果颗粒中的金丝桃苷、柚皮苷、哈巴苷和哈巴俄苷含量,样品处理方法简便,专属性强,结果准确,可作为复方青果颗粒全面可靠的质量控制方法。     

HPLC测定中药材玄参中有效成分的含量分析

[目的]建立高效液相色谱法(HLPC)测定中药材玄参中5种有效成分的含量,为玄参药材的质量控制提供依据。[方法]采用高效液相色谱法(HLPC)法,测定玄参中哈巴苷、哈巴俄苷、肉桂酸、麦角甾苷、安格洛苷C的含量。[结果]不同产地小儿中药材玄参中有效成分的含量不同,以浙江产玄参药材中5种成分的含量较高,而河南、山东产玄参药材有效成分的含量较低。[结论]应用HLPC测定不同产地中药材玄参中有效成分的含量,其方法准确可靠,重现性、专属性均较好,可用于中药材玄参的质量控制。     

HPLC-UV波长转换法测定玄参药材及饮片中哈巴苷与哈巴俄苷的含量

目的:建立同时测定中药玄参中哈巴苷与哈巴俄苷的HPLC-UV双波长含量测定方法,考察炮制对2种成分含量的影响,提出玄参药材和饮片中哈巴苷和哈巴俄苷的含量限度建议.方法:应用Agilent Technologies ZORBAX SB- C18 (4.6mm× 250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.03％磷酸水溶液为流动相,进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温为25℃,采用双波长检测13 min前用210 nm,13 min以后用280 nm作为检测波长.结果:哈巴苷和哈巴俄苷能够达到很好的分离.哈巴苷线性范围为0.0549～1.46 μg;哈巴俄苷线性范围为0.022 5 ～0.900 μg.哈巴苷与哈巴俄苷平均回收率分别为98.1％,RSD2.4％(n=9);98.8％,RSD 4.3％ (n =9).10批玄参商品药材中含量哈巴苷为0.277％～0.620％,哈巴俄苷为0.078％～0.362％;10批玄参商品饮片中含量哈巴苷为0.276％～1.059％,哈巴俄苷为0.059％～0.183％;即哈巴苷平均含量玄参饮片(0.567％)高于药材(0.448％),哈巴俄苷平均含量饮片(0.128％)低于药材(0.237％).而同批次玄参药材在自制加工成饮片后哈巴苷含量值升高13.7％～ 96.0％,哈巴俄苷含量值降低11.0％～ 73.9％.结论:所建立的含量方法操作简便,结果准确,可用于玄参质量控制.玄参药材加工成饮片的过程可使哈巴苷含量值升高、哈巴俄苷含量值降低.建议玄参药材及饮片均以其中哈巴苷和哈巴俄苷总含量以干燥品计算应不低于0.45％为质量标准.     

HPLC双波长切换法同时测定不同产地玄参中哈巴苷与哈巴俄苷的含量

目的 建立HPLC双波长切换法同时测定玄参中哈巴苷、哈巴俄苷的含量，比较不同产地玄参间的差异，对玄参质量进行评价。方法 玄参50%甲醇提取物的分析采用Symmetry C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm);流动相乙腈-0.03%磷酸，梯度洗脱；体积流量1.0 mL/min;柱温35℃;检测波长210、280 nm。采用SPSS 27.0软件进行方差、聚类和相关性分析。结果 哈巴苷、哈巴俄苷在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 6),平均加样回收率101.20%、97.97%,RSD 1.63%、0.99%。产自四川成都市彭州市的玄参哈巴苷含量、哈巴苷和哈巴俄苷总量最高，产自河南宋河镇张庄的玄参哈巴俄苷含量最高。聚类分析将19个产地的玄参样品分为4类。哈巴苷含量与经纬度呈负相关，与海拔呈正相关。哈巴俄苷含量与经纬度呈正相关，与海拔呈负相关。结论 该方法简便、准确，可用于玄参的质量控制。不同产地玄参的哈巴苷、哈巴俄苷及其总量存在差异。     

玄参对照提取物研究及其在玄参药材质量控制中的应用

建立玄参对照提取物制备工艺并进行标定,探讨其替代相应对照品在玄参药材质量控制中应用的可行性.采用溶剂提取法和色谱分离技术制备玄参对照提取物,以哈巴苷、安格洛苷C和哈巴俄苷对照品为对照,对玄参对照提取物进行含量标定.分别以已知含量的玄参对照提取物和哈巴苷、安格洛苷C、哈巴俄苷3个对照品为对照,建立玄参药材HPLC含量测定...