RP-HPLC法测定苦参中苦参碱的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定苦参主要有效成分苦参碱含量的方法。方法:色谱柱为Waters C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-水-三乙胺(35:20:55:0.02),检测波长为205nm,以苦参碱为外标。结果:苦参碱进样量在0.1024～4.0960μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999);平均回收率为98.92%,RSD=1.91%(n=6)。结论:本法准确、灵敏、分离度高、重现性好,可用于苦参药材和含苦参成方制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定复方苦参注射液中阿魏酸含量

目的;测定复方苦参注射液中阿魏酸含量。方法：采用HPLC,以Ｓhim-packCLC-ODS为色谱柱,甲醇-水[（35：65）,水中含1%冰醋酸]为流动相,于322nm波长处测定。结果：阿魏酸在1.95-9.76ug.ml^-1范围内呈线性关系,r=0.9990,平均回收率为97.33%,RSD=0.34%。结论：该方法快速、准确,适用于该制剂的含量分析。     

气-质联用分析山豆根中的生物碱

目的:用气相色谱-质谱联用法分析山豆根中生物碱类成分。方法:用索氏提取器以80%乙醇提取山豆根,碱性条件下二氯甲烷萃取,毛细管气相色谱-质谱检测,NBS 图谱库检索。色谱条件:BPX-5交联弹性石英毛细管柱(30 m×0.22 mm,0.25 μm),柱温:初始温度35℃(1 min)(40℃·min~(-1))→220℃(0 min)3℃·min~(-1)→280℃(10 min),MS 检测器,进样量1μL,载气 He(1.6 mL·min~(-1))。质谱条件:电离方式 EI,电子能量70 eV,源温180℃。结果:检测到15种苦参碱的异构体、3种氧化苦参碱的异构体、2种金雀花碱的异构体和 N-甲基金雀花碱,其中苦参碱是山豆根中的主要生物碱。结论:(1)本法简单可行,适用于中草药生物碱的定性测定;(2)碱性条件下,直接用二氯甲烷萃取,苦参碱的提取效率最高。     

高效液相色谱法测定苦参药材及其黄酮部位中降苦参酮、黄腐醇和苦参啶的含量

目的:建立测定苦参药材及其黄酮部位中3种黄酮类成分降苦参酮、黄腐醇和苦参啶含量的高效液相色谱方法。方法:采用 Phenomenex Luna C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙睛-水为流动相,梯度洗脱(0～35 min,45:55→69∶31),流速1.0 mL·min~(-1),柱温35℃,检测波长 294 nm(降苦参酮)和365 nm(黄腐醇、苦参啶)。结果:降苦参酮、黄腐醇、苦参啶的线性范围分别为0.12～0.60μg(r=0.9999),0.004～0.200μg(r=0.9996),0.20～1.02μg(r=0.9997);苦参黄酮部位平均加样回收率(n=6)分别为102.5%,101.5%,99.8%;苦参药材平均加样回收率(n=6)分别为101.8%,103.5%,99.9%。结论:3批样品测定结果表明,该方法简便准确,可用于苦参药材及其黄酮部位中降苦参酮、黄腐醇和苦参啶3种黄酮类成分的含量测定。     

正交试验优选苦参方中苦参有效成分的提取工艺

目的:优选中医治疗过敏性皮肤病的传统方剂苦参方中苦参有效成分的最佳提取工艺。方法:以苦参主要有效成分苦参碱和氧化苦参碱的含量及浸膏得率为考察指标,选择乙醇浓度、乙醇用量、提取时间为考察因素,采用L_9(3~4)正交试验法确定最佳提取工艺。结果:乙醇浓度和提取时间对提取效率有显著性影响(P＜0．05),乙醇用量的影响无显著性意义(P＞0．05),最佳提取工艺为8倍量于药材的60％乙醇回流提取2次,每次3 h。结论:优选确定的工艺可用于苦参方中苦参有效成分的提取。     

复方苦参注射液联合头颈部放疗的临床观察

目的：观察联用复方苦参注射液在头颈部放疗中的作用。方法：应用复方苦参注射液配合头颈部放疗32例与单纯放疗32例对照。结果：研究组总的放疗2～4级急性损伤发生率明显低于对照组（P〈0.005）,其中白细胞、皮肤、黏膜、咽和食管的放疗2～4级急性损伤发生率明显降低（P〈0.000 1～0.01）;中、重度疼痛发生率研究组明显低于对照组（P〈0.005）;加用苦参后放疗对患者生活质量影响较小（P〈0.05）,并可促进生活质量的恢复（P=0.02〈0.05）;以上差异均有统计学意义。结论：头颈部放疗时联合复方苦参注射液可见明显减低放疗不良反应,减少放疗对患者生活质量的影响。     

苦参HPLC数字化指纹图谱研究

目的建立苦参药材HPLC数字化指纹图谱。方法选用反相BDS色谱柱,以1％醋酸水与1％醋酸乙睛为流动相线性梯度洗脱,在265nm紫外波长检测,洗脱时间90min,流速1．0mL·min^-1,柱温（30±0．15）℃,使用“中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统3．0”软件进行评价分析。结果测定了10批不同产地苦参药材HPLC指纹图谱,以苦参新醇O为参照物峰,确定35个共有峰,建立了苦参药材的HPLC指纹图谱,并运用超信息特征及双定性双定量相似度等参数对不同产地苦参指纹图谱进行了数字化评价。结论本研究所建立的分析方法具有较好的精密度和重复性,为苦参药材质量控制提供了新方法。     

复方苦参注射液对肝癌细胞survivin表达的影响

目的:探讨经复方苦参注射液处理肝癌细胞(HepG2)后survivin mRNA表达。方法:采用MTT比色法测定肝癌细胞对氧化苦参碱的敏感性。RT-PCR检测survivin mRNA的表达。Western-blot检测survivin蛋白表达的变化。结果:复方苦参注射液处理后的第1天,3组肝癌细胞的survivin mRNA表达水平均降低;其中0.1 g.mL-1复方苦参注射液组下降了5%,0.2 g.mL-1复方苦参注射液组下降8%,0.3 g.mL-1组下降了28%。第3天,0.1 g.mL-1组和0.2 g.mL-1组HepG2细胞的survivin mRNA表达与第1天比较,分别下降10%和36%,0.3 g.mL-1组仍持续降低,为第1天的66%。0.1 g.mL-1组和0.2 g.mL-1组作用3 d后的HepG2细胞中survivin蛋白含量分别下降了3%和15%,0.3 g.mL-1组则下降到了55%。结论:复方苦参通过调控survivin mRNA在肝癌细胞的表达,可能是其抗肿瘤作用的机制。     

复方苦参注射液用于血液病辅助化疗的观察

目的：观察复方苦参注射液在恶性血液病辅助化疗中的作用。方法：应用复方苦参注射液配合化疗治疗恶性血液病60例（实验组）与单纯化疗组60例对照。结果：实验组恶心、呕吐、腹泻发生率明显低于对照组（P〈0．05），实验组化疗后白细胞、血红蛋白、血小板计数的最低值高于对照组（P〈0．05）。化疗后实验组的粒细胞缺乏持续时间、感染发生的时间较对照纽时间短，实验组感染后最高体温较对照组低，实验组感染发生率较对照组低（P均〈0．05）。结论：恶性血液痛化疗时联合使用复方苦参注射液，可见明显减轻化疗不良反应，提高化疗的耐受性。     

An Experimental Study on Anti—Coxsackie B Virus Activity of Total Alkaloid of Radix Sophorae Flavescentis

ＡｎＥｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌＳｔｕｄｙｏｎＡｎｔｉ－ＣｏｘｓａｃｋｉｅＢＶｉｒｕｓＡｃｔｉｖｉｔｙｏｆＴｏｔａｌＡｌｋａｌｏｉｄｏｆＲａｄｉｘＳｏｐｈｏｒａｅＦｌａｖｅｓｃｅｎｔｉｓＡｎＥｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌＳｔｕｄｙｏｎＡｎｔｉ－Ｃｏｘｓａｃｋｉ...     

苦参配方颗粒质量控制研究

目的建立苦参配方颗粒的质量控制标准。方法采用薄层色谱(TLC)法鉴别苦参配方颗粒中苦参碱、槐定碱和氧化苦参碱。采用高效液相色谱(HPLC)法测定苦参配方颗粒中苦参碱和氧化苦参碱,色谱条件为Lichrospher-5NH2色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈–无水乙醇–3%磷酸溶液(80∶10∶10);体积流量:1.0mL/min;柱温:30℃;检测波长:220nm;进样量:10μL。结果苦参碱、槐定碱和氧化苦参碱在TLC色谱图中相应的位置上显相同的斑点。苦参碱在0.15～1.58μg、氧化苦参碱在0.17～1.68μg呈良好的线性关系,回收率分别为98.3%、101.5%,RSD值分别为1.35%、1.73%。结论该方法快速、灵敏、准确,可用于苦参配方颗粒的质量控制。     

三七指纹图谱的研究

目的 　应用 RP-HPLC(DAD)对三七药材进行指纹图谱研究。方法 　用 Nova-pak C18(2 5 0 mm× 4.6mm,4μm)色谱柱 ,乙腈 -水梯度洗脱 ,检测波长为 2 0 3 nm。流速均为 1.2 ml· min- 1。结果 　指纹图谱中对三七各皂苷类成分均有较好分离。结论 　该方法简便 ,准确 ,重现性好 ,可作为三七具有专属性的指纹图谱     

附子总生物碱对缺血心肌蛋白质组的影响

目的 探讨附子总生物碱对缺血心肌蛋白质组的影响。方法利用二维凝胶电泳分离左心室肌总蛋白，通过PDQuest7．1．1软件分析2-DE图谱，比较和确定各组间差异蛋白的表达量，然后利用MALDI-TOF-MS制作差异蛋白点的肽谱确定各差异蛋白的种类，通过生物信息学分析所得蛋白的功能。结果附子总生物碱可调节缺血心肌的能量代谢、信号传导、机能、细胞修复和抗氧自由基损伤等多组相关蛋白的表达，对缺血心肌产生保护作用。结论附子总生物碱可调节缺血心肌多组蛋白表达，具有良好的保护缺血心肌作用。     

板蓝根乙酸乙酯提取物HPLC指纹图谱及体外抑菌活性的相关性分析

目的考察板蓝根乙酸乙酯提取物的HPLC指纹图谱及体外抑菌活性的相关性。方法HPLC法建立十批不同来源板蓝根的乙酸乙酯提取物的指纹图谱采用微量量热法记录大肠杆菌在板蓝根乙酸乙酯提取物作用下生长代谢的热谱图。运用系统聚类分析法考察不同来源板蓝根之间的差异，结合体外抑菌活性进行相关分析。结果不同来源板蓝根乙酸乙酯提取物的HPLC指纹图谱与体外抑菌活性之间存在很好的相关性。结论采用HPLC指纹图谱和体外抑菌活性相关性分析的方法，可以发现板蓝根乙酸乙酯部位抑菌活性有效成分。     

应用LAL动态浊度法测定复方苦参注射液中细菌内毒素含量

目的：建立应用美洲鲎试剂LAL的动态浊度法定量检测复方苦参注射液中细菌内毒素试验方法。方法：采用《中国药典》2015年版(四部)中的细菌内毒素检查法。结果：复方苦参注射液用细菌内毒素定量法检测无干扰因素影响,内毒素回收率在50%～200%范围内。结论：使用LAL进行动态浊度法定量检测复方苦参注射液的细菌内毒素是可行的,可用细菌内毒素方法代替兔热原检查法,同时又避免了限量法内毒素检测时的干扰。     

制川乌HPLC特征图谱研究和6种酯型生物碱的含量测定

目的:采用高效液相色谱建立制川乌的特征图谱,并同时测定6种酯型生物碱的含量。方法:以苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、乌头碱、次乌头碱为对照,采用Phenomenex Gemini C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.04 mol.L-1醋酸铵溶液(氨溶液调pH=10.0)梯度洗脱,流速0.8 mL.min-1,检测波长235 nm进行试验,用国家药典委员会中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004AB处理分析。结果:不同来源的制川乌特征图谱相似度高,但乌头碱、次乌头碱、新乌头碱含量差异较大。生川乌与制川乌特征图谱比较,相似度小于0.3。结论:制川乌特征图谱专属性强,可结合6种酯型生物碱的含量测定全面控制制川乌的质量,为规范川乌的炮制工艺,合理、安全地使用制川乌提供科学依据。     

乌药总生物碱抗炎镇痛药理学研究

目的：对乌药总生物碱抗炎镇痛作用进行研究。方法：采用p-二甲苯致小鼠耳廓肿胀法和角叉菜胶致后足跖肿胀法、小鼠热扳法和乙酸致小鼠扭体法等方法来评估用索氏法氨水-氯仿提取得到的乌药总生物碱的抗炎镇痛效果。结果：乌药总生物碱有缓解p-二甲苯致小鼠耳廓肿胀及角叉菜胶致后足跖肿胀效果,能减少小鼠在热板上舔后足的次数和减少乙酸致小鼠扭体的次数,镇痛效果显著。结论：乌药总生物碱抗炎镇痛作用明显。     

乌药总生物碱提取工艺的优选及镇痛作用的研究

目的优选乌药总生物碱（TALR）的提取工艺并研究其镇痛作用。方法采取乙醇回流法提取,考察乙醇浓度、乙醇用量、提取时间、提取次数影响,进行L9（34）正交试验设计,以乌药总生物碱的紫外吸收峰最大吸光度A值为指标进行优选。镇痛实验取最佳提取方法所得TALR的不同浓度水溶液ig给予小鼠后,采用醋酸小鼠扭体法研究TALR的镇痛作用。结果优选工艺为：加入14倍量95%乙醇提取1h,酸溶碱沉得TALR,因其A值远高于其他工艺,故判断此法所得TALR质量分数相对最高。药理实验表明TALR可显著减少小鼠扭体次数。结论优选工艺简单可行,质量分数较高;TALR具有较强的镇痛作用。     

山豆根不同组分发挥抗炎作用的安全范围研究

目的研究山豆根不同组分发挥抗炎作用的治疗指数和安全范围。方法通过建立巴豆致小鼠耳肿胀模型和琼脂致小鼠肉芽肿胀模型探究山豆根不同组分抗急、慢性炎症作用,并进行山豆根不同组分急性致死量实验。计算各组分发挥抗炎药效的ED50和急性毒性试验的LD50和LD5,求得不同组分发挥抗炎作用的治疗指数(TI),安全系数(SF)。结果山豆根不同组分对炎症模型有明显的抗炎作用,并呈现一定的量效关系,且水提组分抗炎作用大于醇提组分。山豆根水提、醇提组分对耳肿胀模型小鼠的抗炎TI、SF分别为34.0185、8.9965和52.8432、16.3049;山豆根水提、醇提组分对肉芽肿模型小鼠的抗炎TI、SF分别为34.4115、8.5146和53.8510、18.1641。结论山豆根水提组分对炎症模型的抗炎效果大于醇提组分,但山豆根醇提组分发挥抗炎作用的安全范围大于水提组分。因此,在应用山豆根水提组分时更应密切注意不良反应的发生并加强用药监测。