石墨炉原子吸收法测定微量血铅的测量不确定度分析

[目的]建立微量全血中铅的测量不确定度分析的模式。[方法]用石墨炉原子吸收法测定。[结果]血样中铅浓度为61.1μg/L时扩展不确定度为1.9μg/L。[结论]该方法可用于全血中铅的测定。     

直接稀释-石墨炉原子吸收法测定全血中的铅

目的:建立直接稀释-石墨炉原子吸收光谱法测定全血中铅的方法.方法:用混合基体改进剂[0.2g/L PdCl2 0.1 g/L Tritonx-100 1.0 ml/L HNO3]直接稀释血样,Zeeman石墨炉原子吸收光谱仪,全自动进样方法进行测定.结果:方法线性范围为0～40μg/L,相关系数为0.9998,RSD为3.3%～10%,回收率为90%～103%,方法的检出限为1.2μg/L.结论:该法准确度、精密度良好,样品不需消化,污染小,是一种简便、快速、可行的测定全血中铅的方法.     

水中砷、硒的双道原子荧光测定法

[目的]探讨水中砷、硒同时测定的方法,提高工作效率。[方法]用湿法消解样品,双道原子荧光法测定,砷灯电流50 mA,硒灯电流80 mA,负高压280 V,介质酸度20%,硼氢化钾浓度1.5%。[结果]砷在0~40μg/L线性良好,相关系数0.9998,检出限0.17μg/L,相对标准偏差1.13%~4.57%,回收率88.5%~98.0%;硒在0~20μg/L线性良好,相关系数0.9993,检出限0.24μg/L,相对标准偏差2.92%~5.49%,回收率87.0%~95.7%。[结论]该法可适用于水中砷和硒的同时测定。     

测定血中锰的石墨炉原子吸收光谱法

建立全血中锰的石墨炉原子吸收光谱测定方法。血液样品用0.1%曲拉通稀释20倍后直接用石墨炉原子吸收光谱法测定。该方法测定血中锰,线性范围为0.03~6.00μg/L,相关系数为0.999 6;方法检出限为0.03μg/L;加标回收率为97.0%~104.1%;相对标准偏差为0.9%~2.8%。用该方法测定130名锰矿工人血中锰含量,结果为11.10~53.43μg/L。该方法适用于全血中锰的测定。     

基体改进剂在电热原子吸收光谱法测定全血锡的应用

为了消除基体干扰,探讨加入不同基体改进剂对电热原子吸收光谱法(GFAAS)直接测定全血锡含量的影响。结果表明,全血样品1∶9稀释后,加入5μl二氯化钯-硝酸镁-曲拉通[1.66 g/L PdCl₂-0.60 g/L Mg(NO₃)₂-2.50%T-X100]基体改进剂直接上机测定,标准工作曲线法定量,线性范围0~80μg/L,相关系数r=0.9997;检出限为1.41μg/L,加标回收率96.3%~101.6%,批内精密度0.85%~6.06%,批间精密度1.27%~8.23%。该方法快速、简便、灵敏、准确,且全血样品于4℃冰箱中可保存14 d。     

微波酸消解-原子吸收光谱法测定粽叶中7种金属元素的含量

[目的]建立微波酸消解-原子吸收法测定粽叶中铅、镉、铜、锌、锰、镍、铬7种金属元素的检测方法,为制定食品包装用粽叶的食品卫生标准提供依据。[方法]采用微波消解法和干灰化法分别处理不同称样量的粽叶样品以及两种标准物质（GBW07604杨树叶和GBW07605茶叶）,用原子吸收光谱法测定上述金属元素的含量。[结果]优化了微波酸消解样品前处理方法、样品量以及仪器测定条件,本方法对上述7种金属元素的检测限分别为0.58μg/L、0.032μg/L、0.014μg/ml、0.012μg/ml、0.013μg/ml、0.007μg/ml、0.20μg/L。称取0.2～0.3g样品进行微波酸消解,标准参考物质测定结果的相对误差小于6.7%,样品加标回收率为92.00%～104.0%,测定的相对标准偏差（RSD）为0.16%～4.9%。[结论]本方法简便快速,一次微波消解即可完成7种金属元素的测定。用于实际粽叶样品的测定,获得了满意的结果,可为制定食品包装用粽叶的食品卫生标准提供实验依据。     

全血中铅的石墨炉原子吸收光谱测定法

目的探讨用石墨炉原子吸收光谱法测定全血中铅的方法。方法用混合基体改进剂[5.0g/LNH4H2PO4 1.0g/LTritonx-100 2.0ml/LHNO3]稀释样品,采用Zeeman石墨炉原子吸收光谱仪,全自动进样方法进行测定。结果方法的线性范围为0～40μg/L,相关系数为0.9982,RSD为5.5%～12.2%,回收率为90%～106%,方法的检出限为1.1μg/L。结论此方法具有结果准确可靠、方法简便快速、样品不需消化、污染小等优点,可适用于血铅的测定。     

nano-TiO2修饰玻碳电极微分脉冲阳极溶出伏安法测定全血中砷含量

目的:建立一种电化学测定全血中砷的方法。方法:采用微波消解法处理全血样品,在优化测定条件下以微分脉冲阳极溶出伏安法测定砷的含量。结果:砷的检出限为0.37μg/L;砷标准溶液在1.0μg/L~15.0μg/L范围内线性良好,相关系数为0.998;测定含5.0μg/L As标准溶液的相对标准偏差为2.0%。样品加标回收率为95%~97%。结论:该方法灵敏度、准确度高;操作方便快速;具有较低的检出限,能满足测定全血中砷含量的检测工作。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定输配水材料中的汞

[目的]建立输配水材料中汞的测定方法。[方法]样品经浸泡处理后,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定其中的汞。[结果]方法的检出限为0.01μg/L,线性范围0~5μg/L,回收率91.5%~109.0%,RSD5.05%~6.59%。[结论]本方法适合于输配水材料中汞的测定。     

电位溶出分析方法测定人全血中铅含量

目的:探讨以MP-2型溶出分析仪测定人全血中铅含量的可行性。方法:取全血20μl加入血铅底液中,在仪器最佳条件下采用工作曲线法测定。结果:分别取6个不同浓度的样品做精密度和准确度实验,样品浓度<100μg/L的RSD为10.1%,样品浓度>100μg/L的RSD为1.3%~4.8%;回收率为95.1%~102.3%。结论:本法操作简便、快速,准确度和精密度符合《血铅临床检验技术规范》的规定,污染小,所测结果可靠,可用于人全血中铅的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定血液中的铟

[目的]探讨人体血液中铟的分析方法。[方法]用电感耦合等离子体质谱法测定血液中铟,优化仪器[工作参数,基体效应干扰以2μg/L铊溶液进行校准。[结果]标准曲线线性范围为0.1～100.0μg/L,最低检测质量浓度为0.5μg/L,平均回收率为97.7%～101.9%,精密度试验中,相对标准偏差（RSD）均小于4.9%。[结论]该方法简单、快速、准确,适合人体血液中铟的检测。     

石墨炉原子吸收法测定血中铅浓度的不确定度评定

目的对石墨炉原子吸收测定血中铅的过程进行分析,讨论不确定度的影响因素。方法通过对石墨炉原子吸收测定全血铅标准质控物质的过程进行分析,讨论不确定度的影响因素,并依据JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》对各个不确定度分量和测量结果的不确定度进行评定。结果该检测结果(122.8±5.6)μg/L在该标准物质的标准值(122±15)μg/L范围内。结论用该方法测定全血中铅浓度准确可靠。     

涂钼高密石墨管在血铅测定中的应用

目的建立一种消除干扰及提高血铅测定精密度和准确度的简单实用的方法,减少仪器使用年代太长带来的困扰,为基层实验人员提高检测质量提供参考。方法使用高密石墨管涂钼的方法降低氘灯背景吸收,联合使用0.1%氯化钯＋0.1%Triton X-100＋0.1%硝酸作为基体改进剂,通过血铅测定的质量控制方法,确定方法的可行性。结果使用改良方法测定血铅的相对标准偏差为1.1%-8.2%,加标回收率为97.8%-101.8%,经方法配对t检验,对RSD值统计（t=2.635,P〈0.05）表明改良法有良好精密度;2012和2013年300份血铅样品检测中,采用的上述改良的石墨炉原子吸收分光光度法,血铅浓度在0-80μg/L范围内线性关系良好,相关系数达0.999以上,平行双样相对偏差为0.5%-7.6%,用两批冻干牛血铅镉（GBW 09139h,GBW 09140h）模拟盲样考核,铅的检测结果为118.5和316.8μg/L,结果在标准证书给定范围内。结论使用涂钼高密石墨管配合采用0.1%氯化钯＋0.1%Triton X-100＋0.1%硝酸作为基体改进剂能有效提高仪器的精密度和准确度,高效实用,是一种值得推广的检测方法。     

全血中锰的石墨炉原子吸收光谱直接快速分析法

目的建立全血中锰的直接快速石墨炉原子吸收光谱分析方法。方法硝酸和TritonX-100作为样品混合稀释液,全血用混合稀释液消解乳化后,采用氘灯校正背景,石墨炉原子吸收光谱法自动进样测定。结果方法的线性范围为0～3.0μg/L,相关系数为0.9992,RSD为1.1%～7.7%,加标回收为93.7%～101.0%,方法检出限为0.25μg/L。结论该法准确度、精确度良好,样品不需要消化,污染小,是一种简单、快速、可行的测定全血锰的方法。     

全血中铅含量的石墨炉原子吸收光谱测定法

目的建立一种简便、快速、准确可靠的石墨炉原子吸收光谱法测定全血中的铅。方法用氯化钯作为基体改进剂,全血用4%硝酸脱去蛋白,经离心后取上清液直接进样,氘灯校正背景,石墨炉原子吸收法进行测定。结果方法的线性范围为0～80μg/L,相关系数为0.999 9,RSD为1.17%～6.46%,加标回收率为86.0%～98.8%,方法的检出限为0.5μg/L。结论该法准确度、精密度良好,样品不需消化,污染小,是一种简单、快速、可行的测定全血铅的方法。     

斑马鱼和稀有朐鲫体内二甲苯麝香的分析方法研究

[目的]采用气相色谱-质谱串联技术,建立测定斑马鱼（Zebrafish,Daniorerio）和稀有绚鲫（Raregudgeon,Gobiocypris rarus）体内二甲苯麝香的分析方法。[方法]鱼样通过快速溶剂萃取和凝胶渗透色谱净化后,采用选择离子方式进行检测,外标法定量。[结果]该方法的检测限为4μg/L,线性范围为10～400μg／L。该方法进行的20μL和100μg／L的2个加标浓度的测试结果显示,斑马鱼加标的平均回收率分别为108．0％和9714％,相对标准偏差分别为4．9％和9-3％;稀有绚鲫加标的平均回收率分别为104．0％和112．0％,相对标准偏差分别为10．0％和10．0％;均符合回收率80％-120％和相对标准偏差〈15％的要求。[结论]该方法灵敏度高,线性范围宽,杂质干扰小。采用该法对我国特有水产品稀有绚鲫体内二甲苯麝香进行了分析检测,结果表明该法适用。     

皮蛋中总砷含量的微波消解-原子荧光测定法

目的建立一种快速准确的微波消解-原子荧光光谱法用于皮蛋中总砷含量的测定。方法采用微波消解对样品进行前处理,以硫脲-抗坏血酸作为还原剂,应用氢化物发生—原子荧光分析技术测定皮蛋中总砷。结果通过正交设计,在优化的最佳消解和反应检测条件下,砷浓度范围在0～50μg/L内线性关系良好,相关系数为0.9996,检出限为0.048μg/L,样品的相对标准偏差(RSD)为3.0%,加标回收率为90.1%～94.5%。结论该方法简便快速,准确灵敏,适用于皮蛋中总砷含量的测定     

大米中砷和汞的微波消解-原子荧光光谱测定法

目的建立双道原子荧光光谱法同时测定大米中的砷和汞的方法。方法采用微波消解法处理大米样品,以原子荧光光谱法同时测定其中的砷和汞。结果砷和汞的检出限分别为0.004 4、0.039μg/L;砷、汞标准溶液分别在1.0～20.0和0.10～1.20μg/L范围内线性良好,其相关系数分别为0.999 5、0.999 2;精密度RSD:测定含2.0μg/L砷和0.4μg/L汞的混合标准溶液的RSD分别为2.12%、4.59%。样品加标回收率:砷92.2%～96.8%,汞90.3%～92.1%。结论该方法灵敏度、准确度高,操作方便快速,具有较低的检出限,能满足同时测定大米中砷和汞含量的测定工作。     

工作场所空气中氯乙酸的离子色谱测定法

目的建立常规阴离子色谱柱测定工作场所空气中氯乙酸的离子色谱分析方法。方法采用硅胶管采集工作场所空气中的氯乙酸,去离子水解吸后进样,经常规阴离子色谱柱分离,电导检测器检测。结果氯乙酸在浓度范围为1.0-10.0μg/ml时呈现良好的线性关系,相关系数为0.999 2,以信噪比（S/N）为3确定方法检出限为0.04μg/ml,最低检出浓度为0.09 mg/m3（以采集4.5 L空气样品计）。相对标准偏差为1.13%-1.45%,硅胶管中氯乙酸解吸效率为95.3%-103.1%,样品可在4℃下至少稳定保存7天。结论该方法灵敏,快速,准确,可应用于工作场所空气中氯乙酸测定。     

尿中汞的热分解齐化原子吸收法

目的直接使用测汞仪,建立测定尿汞含量的新方法。方法采用热分解齐化法原子吸收法,直接测定尿中汞的含量。结果回归方程:A=0.046 62C;相关系数:R=0.999 9;线性范围0.20～12.5 ng;精密度1.2%～6.5%;样品加标回收率为92.8%;对尿汞标准物质测定9次,平均值为(32.0±0.8)μg/L,结果均在证书给出的不确定度范围内;对实际样品测定,进样量0.1 ml时,其结果均0.46μg/L。结论该方法操作简便快速,各项指标可满足尿汞的测定。