高效毛细管电泳法同时测定丹参饮片中5种酚酸类成分

 目的 建立高效毛细管电泳法同时测定丹参饮片中迷迭香酸、原儿茶醛、丹参素、丹酚酸B、丹酚酸A含量的方法,同时考察丹参药材适宜干燥温度。方法 10 mmol·L^-1硼酸-12 mmol·L^-1磷酸二氢钠-10 mmol·L^-1SDS为电泳介质,未涂渍标准熔融石英毛细管(75 μm×64.5 cm,有效长度56 cm)为分离通道,分离电压为18 kV,检测波长为206 nm,毛细管温度为20 ℃,压力进样:5 kPa×6 s。结果 5种指标成分的浓度与峰面积的线性关系良好(r>0.999 0);干燥温度以100 ℃为宜。结论 该方法简单、准确,重复性较好,可用于丹参饮片的质量评价和控制。     

HPLC波长切换法同时测定丹参酚酸提取物中5种成分

目的建立高效液相色谱法测定丹参酚酸提取物中丹参素钠、原儿茶醛、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B。方法采用Phenomsil-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.5%磷酸水溶液,梯度洗脱,体积流量1.0mL/min,检测波长为280 nm(0～50 min)、330 nm(50～68 min)、286nm(68～90 min),柱温30℃。结果丹参素钠、原儿茶醛、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B的进样量分别在0.033 96～0.339 6μg、0.016 60～0.166 0μg、0.092 4～0.924μg、0.084 7～0.847μg、1.300～13.00μg范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系;加样回收率(n=6)均在99.2%～100.2%,RSD均小于2.3%。7个来源的丹参酚酸提取物中5种物质的含有量有一定差异。结论本法快速、准确,重复性好,可更好地控制丹参酚酸提取物的质量。     

HPLC法同时测定参柏舒心颗粒中3种成分

目的建立参柏舒心颗粒(丹参、北沙参、黄柏等)中丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B的含有量。方法该药物70%甲醇提取液的分析采用Waters-C_(18)色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm);以乙腈-0.05%三氟乙酸为流动相,梯度洗脱;体积流量0.8 mL/min;柱温40℃;检测波长288 nm。结果 3种成分在各自线性范围内均呈良好的线性关系(R~2≥0.999 8),平均加样回收率100.46%~101.75%,RSD 1.56%~1.73%。结论该方法简便准确,重复性好,可用于参柏舒心颗粒的质量控制。     

高效液相色谱法测定丹红注射液中成分的含量

目的:通过高效液相色谱法测定丹红注射液中有效成分丹酚酸羟基红花黄色素A(以下简称丹酚酸A)、丹酚酸B、丹参素钠、原儿茶醛、咖啡酸和迷迭香酸的含量。方法:色谱条件采用C18色谱柱(型号为Eclipse XDB),该色谱柱的长度为250 mm,色谱柱内经为4. 6 mm,色谱柱填料颗粒直径为5μm。进样量为10μL,流动相采用乙腈(A相)和0. 1%磷酸水溶液(B相)的二元体系进行梯度洗脱。高效液相应用于药物成分分析中,因为高效液相系统中的DAD检测器可在色谱分析过程中自动记录色谱峰对应组分和对应波长的光谱图,本研究采用双光束紫外可见分光光度计检测6种对照品以确定检测波长。高效液相色谱法方法严谨性考察,包括线性关系、精密度、重复性、稳定性和加样回收试验考察,基于高效液相色谱法方法具有严谨性的前提下,对丹红注射液中成分的含量进行测定。结果:1)本研究采用双光束紫外可见分光光度计检测6种对照品的紫外-可见光谱分析确定检测波长为280 nm可测定丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B、丹酚酸A这4种成分;而检测波长为330 nm可测定咖啡酸、迷迭香酸这2种成分。2)线性考察结果显示回归方程、相关系数和线性范围分别是:丹酚酸A:Y=1. 62X+7. 69、0. 999 9、33. 62～3 362. 00μg/m L;丹酚酸B:Y=84. 31X+18. 84、0. 999 8、2. 21～2 210. 00μg/m L;丹参素钠:Y=37. 40X+696. 08、0. 999 1、11. 78～1 178. 00μg/m L;原儿茶醛:Y=203. 45X+21. 02、0. 999 9、1. 01～101. 00μg/m L;咖啡酸:Y=11. 84. 53X+2. 48、0. 999 7、0. 05～5. 10μg/m L;迷迭香酸:Y=203. 04X+65. 93、0. 999 9、1. 08～108. 00μg/m L。3)加样回收试验结果显示丹酚酸A对照品溶液、丹酚酸B对照品溶液、丹参素钠对照品溶液、原儿茶醛对照品溶液、咖啡酸对照品溶液、迷迭香酸对照品溶液平均回收率分别为100. 20%、101. 03%、99. 01%、100. 87%、100. 43%、98. 74%,RSD分别为1. 29%、1. 65%、1. 29%、1. 035%、1. 32%、1. 84%,提示高相液相检测方法所测加样回收率结果可靠。4)混合对照品溶液和丹红注射液供试品溶液的HPLC色谱图可见丹红注射液供试品溶液中6种成分与其他共存峰均得到很好的分离,3个不同批次的丹红注射液中成分含量均存在不同程度的差异。结论:高效液相色谱法的操作简单,结果具有较好的精密度、稳定性和重复性,可作为丹红注射液质量控制的有效方法,而不同批次丹红注射液中有效成分含量存在不同程度差异。     

HPLC波长转换法同时检测双黄连口服液中4种有效成分的含量

目的建立高效液相色谱波长转换法同时测定双黄连口服液中绿原酸、连翘苷、黄芩苷和汉黄芩素含量。方法采用Phenomenex C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相A为甲醇,流动相B为乙腈,流动相C为0.1%磷酸水溶液;流速为1.0 mL/min;柱温为30℃;进样器温度为5℃;洗脱程序:0～8 min为B∶C=12∶88,9～19 min为A∶B∶C=35∶12∶53,20～27 min为A∶B∶C=35∶40∶25,28～35 min为B∶C=12∶18;检测波长程序:0～8 min为326 nm,9～19 min为226 nm、278 nm,20～27 min为278 nm。结果绿原酸、连翘苷、黄芩苷和汉黄芩素保留时间分别为6.33,15.48,16.69,24.04 min。以峰面积对进样质量线性回归,绿原酸、连翘苷、黄芩苷、汉黄芩素的回归方程分别为Y=41.647X-0.158(r=0.9999),Y=31.391X-0.164(r=0.9999),Y=55.847X+2.290(r=0.9996),Y=74.652X+0.045(r=0.9997),线性范围分别为0.06～0.48μg,0.02～0.45μg,0.375～4.500μg,0.002～0.090μg。绿原酸、连翘苷、黄芩苷和汉黄芩素回收率分别为95.90%、97.02%、95.16%、91.34%。结论本方法简便可行、准确快速,可用于双黄连口服液中4种主要有效成分的含量测定。     

HPLC法同时测定茵栀黄口服液中10种有效成分

目的建立同时测定茵栀黄口服液中10种有效成分的HPLC方法,为茵栀黄制剂的质量控制、评价及标准修订提供科学依据。方法采用HPLC-UV法,色谱柱为DiamonsiL C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%乙酸水溶液,梯度洗脱(0～15 min,8%～12%乙腈;15～40 min,12%～30%乙腈;40～55 min,30%～60%乙腈;55～75 min,60%～35%乙腈;75～80 min,35%～8%乙腈),体积流量1 mL/min,检测波长240 nm,柱温30℃,进样量20μL。结果同时测定了茵栀黄口服液中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、栀子苷、对羟基苯乙酮、野黄芩苷、黄芩苷、槲皮素、黄芩素、汉黄芩素10种有效成分,各成分在考察的质量浓度范围内线性关系良好(r≥0.999 0),检测限与定量限分别为0.003～0.018μg/m L和0.009～0.055μg/m L,平均加样回收率为99.7%～102.6%,RSD为0.34%～6.14%。上述10种成分的平均质量浓度依次为(0.21±0.09)、(0.47±0.01)、(0.87±0.06)、(4.71±0.27)、(0.94±0.20)、(4.52±0.80)、(41.75±3.53)、(9.85±1.67)、(0.45±0.09)、(3.51±0.89)mg/mL,其中黄芩苷质量浓度为35.44～45.82 mg/m L,栀子苷质量浓度为4.16～4.92 mg/m L,均符合《中国药典》2015年版要求,质量合格。结论所建立的HPLC方法简单、专属、灵敏、稳定,精密度和准确度高,重现性好,可用于茵栀黄口服液质量控制和评价。     

UPLC法同时测定不同银黄制剂中10种成分

目的建立同时测定银黄制剂中10种成分(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素)的超高效液相色谱(UPLC)方法。方法采用Acquiyt UPLC BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以乙腈-0.4%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量0.4 m L/min,在326 nm波长处进行检测,柱温40℃,进样量1.0μL。结果银黄制剂中10种成分在考察线性范围内线性关系良好(r≥0.999 6),加样回收率均在97.43%~99.94%,RSD均小于2.0%。11批银黄制剂样品中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素质量分数分别在0.236~3.419、5.279~26.220、0.495~4.714、0.130~2.702、0.310~3.210、0.363~5.036、35.209~133.289、1.493~6.635、1.546~5.393、0.254~0.823 mg/g。结论该方法简便,准确,快速,分离效果好,重复性好,可用于银黄制剂的质量控制,并为将来该制剂质量标准提升提供参考。     

RP-HPLC法同时测定注射用丹心宁中4个成份的含量

目的:建立同时测定注射用丹心宁中丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B、红花黄色素含量的反相高效液相色谱法。方法:以Agilent Zorbax Extend C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为固定相,乙腈-0.03%磷酸为流动相,在0⁶5 min,乙腈量从2%上升到33%,检测波长为280 nm和403 nm,流速0.8 mL·min-1。结果:4种成份分离良好,丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B、红花黄色素进样量分别在范围0.31365 min,乙腈量从2%上升到33%,检测波长为280 nm和403 nm,流速0.8 mL·min-1。结果:4种成份分离良好,丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B、红花黄色素进样量分别在范围0.313³.756μg,0.0533.756μg,0.053⁰.6362μg,0.5670.6362μg,0.567⁶.809μg和0.04436.809μg和0.0443⁰.5321μg线性关系良好,加样回收率分别为丹参素102.1%,RSD=1.1%;原儿茶醛97.3%,RSD=1.2%;丹酚酸B 99.3%,RSD=1.2%;羟基红花黄色素A 100.6%,RSD=1.5%。结论:本法简单、快捷、适合于测定注射用丹心宁中丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B、羟基红花黄色素A的含量。     

高效液相色谱-二极管阵列检测法测定冠心宁注射液中丹参素、原儿茶酸、原儿茶醛、阿魏酸、迷迭香酸和丹酚酸B

目的建立高效液相色谱-二极管阵列检测法同时测定冠心宁注射液中丹参素、原儿茶酸、原儿茶醛、阿魏酸、迷迭香酸和丹酚酸B 6种水溶性成分。方法采用DiamonsilTMC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-5%冰醋酸,进行梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;进样体积20μL;柱温30℃;检测波长286 nm。结果在此色谱条件下6种水溶性成分可完全分离。丹参素、原儿茶酸、原儿茶醛、阿魏酸、迷迭香酸和丹酚酸B的线性范围分别为87.68~438.40 ng(r=0.999 3),29.68~148.40 ng(r=0.999 7),14.03~70.16 ng(r=1.000 0),30.40~152.00 ng(r=0.999 9),103.70~518.40 ng(r=0.999 6),193.20~966.00 ng(r=0.999 6)。平均回收率丹参素为98.2%(RSD为0.27%),原儿茶酸为98.4%(RSD为1.2%),原儿茶醛为99.2%(RSD为1.3%),阿魏酸为98.9%(RSD为0.96%),迷迭香酸为98.1%(RSD为0.82%),丹酚酸B为99.3%(RSD为0.31%)。结论该方法简单、准确、重现性好,可用于冠心宁注射液的质量控制。     

HPLC同时测定丹参及其制剂中4种酚酸类成分的含量

 目的建立同时测定丹参药材及其制剂中丹参素、原儿茶醛、丹酚酸A、丹酚酸B4种酚酸类成分含量的RP-HPLC色谱法。方法色谱柱:InertsilC₈-3柱;流动相:乙腈-水-甲酸(24∶76∶0.4);流速:1.0mL·min^-1;检测波长:285nm。结果在此色谱条件下4种酚酸类成分可完全分离。丹参素、原儿茶醛、丹酚酸A、丹酚酸B的线性范围分别为:8～400(r=0.9998),4～200(r=0.9994),4～200(r=1.0000)和4～200mg·L^-1(r=1.0000)。4种成分在药材和制剂中的回收率均在98.5%101.0%,RSD(2.0%。结论该方法简便、准确、快速,可同时测定丹参药材及其制剂中4种酚酸类成分的含量。     

LC-MS-MS法同时测定黄芪注射液和黄芪口服液中5种成分

目的建立LC-MS-MS法同时测定黄芪注射液和黄芪口服液中黄芪甲苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花黄素5种有效成分的含有量。方法黄芪注射液和黄芪口服液甲醇稀释液在Agilent ZORBAX SB C18(2.1 mm×150 mm,5μm)色谱柱上分离,流动相为甲醇-水(含0.1%甲酸,70∶30,V/V);体积流量为300μL/min。MS采用电喷雾离子源,多反应监测方式进行正离子扫描。结果 5种成分在测定浓度范围内均具有良好的线性关系,在黄芪注射液和黄芪口服液中的平均回收率分别为96.8%~102.3%和95.9%~101.5%。结论本法测得结果准确、可靠、灵敏度高,可用于黄芪注射液和黄芪口服液的质量控制。     

HPLC-DAD法同时测定四季三黄丸中9种成分

目的建立高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)法同时测定四季三黄丸(大黄、黄柏、黄芩等)中9种成分的含有量。方法分析采用Agilent SB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);乙腈(A)-0.5%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱;体积流量0.8 m L/min;柱温38℃;大黄酸、大黄素、大黄素酚和大黄素甲醚检测波长254 nm,栀子苷240 nm,黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素278 nm,巴马汀345 nm;进样量10μL。结果栀子苷、黄芩苷、黄芩素、巴马汀、大黄酸、汉黄芩素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在15~225μg/m L(r=0.999 8)、8~120μg/m L(r=0.999 3)、7~105μg/m L(r=0.999 6)、10~150μg/m L(r=0.999 3)、20~300μg/m L(r=0.999 5)、6~90μg/m L(r=0.999 7)、5~75μg/m L(r=0.999 6)、15~225μg/m L(r=0.999 5)、21~315μg/m L(r=0.999 4)范围内线性关系良好,平均回收率98.82%~100.85%,RSD均小于2.0%。结论该方法简单、准确、可靠,可用于四季三黄丸的质量控制。     

HPLC法同时测定四磨汤口服液中5种成分

目的建立HPLC法同时测定四磨汤口服液(木香、枳壳、槟榔等)中5种成分的含有量。方法该药物50%甲醇提取液的分析采用Agilent Zorbax C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱;柱温35℃;检测波长283 nm;体积流量1.0 m L/min。结果辛弗林、去甲异波尔定、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷分别在5.8~185.6μg/m L(r=0.999 9)、0.829~26.52μg/m L(r=1.000 0)、9.775~312.8μg/m L(r=1.000 0)、0.594~19μg/m L(r=0.999 5)、5.2~166.4μg/m L(r=1.000 0)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.93%、98.95%、102.57%、99.67%、103.43%,RSD分别为1.85%、1.27%、0.52%、0.89%、0.43%。结论该方法简便、快速、准确、重复性好,可用于四磨汤口服液的质量控制。     

HPLC-DAD法同时测定四磨汤口服液中5种多酚

目的建立HPLC-DAD法同时测定四磨汤口服液(槟榔、枳壳、乌药等)中5种多酚的含有量。方法该药物提取液的分析采用XSelect HSS T3色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-2%乙酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温25℃;检测波长280 nm。结果焦性没食子酸、表没食子儿茶素、儿茶素、表儿茶素、表没食子儿茶素没食子酸酯分别在7.94～158.72、11.96～239.28、19.96～399.20、15.90～318.08、11.98～239.52μg/mL范围内线性关系良好(R²≥0.999 0),平均加样回收率分别为101.58%、101.74%、100.12%、101.53%、101.12%,RSD分别为1.3%、1.2%、1.7%、0.8%、0.5%。四磨汤口服液中未检测出儿茶素,其他4种成分含有量低于槟榔液中。结论该方法准确、灵敏、简便,可用于四磨汤口服液的质量控制。     

HPLC-DAD同时测定心通口服液中4种成分

目的:建立同时测定心通口服液中葛根素、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、柚皮苷及淫羊藿苷含量的方法.方法:采用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速1 mL·min-1,柱温30℃,检测波长λ1=250 nm(检测葛根素),λ2 =260 nm(检测毛蕊异黄酮葡萄糖苷),λ3=283 nm(检测柚皮苷),λ4=270 nm(检测淫羊藿苷).结果:葛根素、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、柚皮苷及淫羊藿苷的线性范围分别为0.441～11.0,0.031 2～0.780,0.186～4.66,0.134～3.47 μg,平均加样回收率分别为98.53％,98.03％,98.64％,99.16％.结论:方法操作简便,快速,重复性好,可作为该产品质量控制的方法.     

HPLC同时测定杞菊地黄口服液12种成分

目的建立一种快速、准确和实用的HPLC方法,用于同时测定杞菊地黄口服液中5-羟甲基糠醛(5-HMF)、莫诺苷、绿原酸、隐绿原酸、马钱苷、芍药苷、毛蕊花糖苷、木犀草苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、丹皮酚的含量。方法采用YMC ODS柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温35℃,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,检测波长为254、325 nm,进样量10μL。结果 5-HMF、莫诺苷、绿原酸、隐绿原酸、马钱苷、芍药苷、毛蕊花糖苷、木犀草苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、丹皮酚进样量在0.08～1.60、0.12～2.40、0.09～1.80、0.06～1.20、0.10～2.00、0.30～6.00、0.01～0.20、0.01～0.20、0.01～0.20、0.005～0.10、0.005～0.10、0.01～0.20μg与峰面积呈良好的线性关系,精密度、重复性、稳定性均良好,RSD均小于3.5%,加样回收率均在96%～103%,RSD分别为2.13%、3.45%、2.86%、2.59%、3.15%、3.49%、2.19%、3.25%、2.37%、2.53%、2.91%、3.35%,测定5批样品中各成分含量稳定,所测12种成分质量浓度分别为98.56～102.56、204.28～212.10、18.53～18.89、1.95～2.05、12.31～12.54、87.01～87.12、5.35～5.43、16.08～16.15、8.69～8.72、8.89～8.95、5.12～5.19、1.87～1.94μg/m L。结论本方法可以同时测定杞菊地黄口服液中5-HMF、莫诺苷、绿原酸、隐绿原酸、马钱苷、芍药苷、毛蕊花糖苷、木犀草苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、丹皮酚的含量,适用于杞菊地黄口服液的质量控制。     

HPLC-DAD法同时测定益肾健骨丸中5种成分

目的建立HPLC-DAD法同时测定益肾健骨丸(当归、枸杞子、苏木等)中5种成分的含量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Waters Symmetry C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相甲醇-0.2%磷酸,梯度洗脱;体积流量1 mL/min;检测波长230、330 nm;柱温25℃。结果龙胆苦苷、马钱苷、芍药苷、阿魏酸、毛蕊花糖苷分别在63.60~636.00μg/mL(r=0.9999)、5.90~59.00μg/mL(r=0.9996)、40.125~401.25μg/mL(r=0.9997)、2.0625~20.625μg/mL(r=0.9999)、5.775~57.75μg/mL(r=0.9998)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为100.5%、99.6%、100.4%、100.1%、99.57%,RSD分别为1.05%、1.36%、1.19%、1.55%、1.24%。结论该方法简便可靠,重复性好,可用于益肾健骨丸的质量控制。     

HPLC-DAD法同时测定八味沉香散中的6种成分

目的 建立同时测定八味沉香散中没食子酸、原儿茶酸、木香烃内酯、去氢木香内酯、去氢二异丁香酚、11-羰基-β-乙酰乳香酸6种成分的HPLC-DAD方法.方法 采用RP-HPLC法,Waters XBridge-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5.0 μm),甲醇-乙腈(50:50,A)和甲醇-0.1%乙酸水溶液(10:90,B)为流动相,体积流量0.8 mL/min,梯度洗脱;柱温35 ℃;进样量10 μL.分别对线性关系、精密度、重复性、稳定性及加样回收率进行考察.结果 被测定的6种指标成分没食子酸在1.5～30.0 mg/L(r=0.999 0)、原儿茶酸在1.0～20.0 mg/L(r=0.999 2)、木香烃内酯在2.0～40.0 mg/L(r=0.999 1)、去氢木香内酯在2.0～40.0 mg/L(r=0.999 3)、去氢二异丁香酚在0.2～4.0 mg/L(r=0.999 4)、11-羰基-β-乙酰乳香酸在3.5～70.0 mg/L(r=0.999 1)线性关系良好;精密度、重复性良好,RSD均小于2.0%;在室温条件下24 h内稳定;平均加样回收率在98.49%～101.55%(RSD≤2.0%).结论 该方法简便、准确,重复性好,为八味沉香散的质量控制提供实验依据.     

HPLC-DAD法同时测定加味逍遥丸中8种成分

目的建立同时测定加味逍遥丸(JXP)中栀子苷、甘草苷、丹皮酚、西红花苷I、西红花苷II、芍药苷、甘草酸、阿魏酸8种成分的HPLC-DAD方法。方法采用Plastisil ODS(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱,体积流量1.0 m L/min,柱温37℃,检测波长栀子苷为238 nm,甘草苷和丹皮酚为274 nm,西红花苷I和西红花苷II为440 nm,芍药苷和甘草酸为228 nm,阿魏酸为324 nm,进样量10μL。结果被测定的8种成分在设定的色谱条件下均有良好的分离度,方法精密度,重复性RSD值均2%,被测定样品在室温条件下12 h内稳定,各成分均有较宽的线性范围和良好的线性关系,栀子苷、甘草苷、丹皮酚、西红花苷I、西红花苷II、芍药苷、甘草酸、阿魏酸线性范围分别为48~288μg/m L(r=0.999 4)、60~360μg/m L(r=0.999 2)、64~384μg/m L(r=0.999 8)、19.2~115.2μg/m L(r=0.999 5)、4~24μg/m L(r=0.999 2)、96~576μg/m L(r=0.999 6)、64~384μg/m L(r=0.999 7)、20~120μg/m L(r=0.999 4),平均加样回收率在99.13%~100.25%,RSD值均2.0%。6批JXP中栀子苷、甘草苷、丹皮酚、西红花苷I、西红花苷II、芍药苷、甘草酸、阿魏酸质量分数分别在2.34~2.82 mg/g、2.63~3.28 mg/g、3.66~4.55 mg/g、1.05~1.41 mg/g、0.34~0.41 mg/g、4.78~5.32 mg/g、2.83~3.37 mg/g、1.36~1.73 mg/g。结论本方法操作简单,经方法学验证测定结果准确可靠,是可用于JXP质量控制的一种有效方法。     

HPLC-DAD法同时测定参丹散结胶囊中10种成分

目的建立同时测定参丹散结胶囊丹参酮Ⅱ_A、厚朴酚、和厚朴酚、柚皮苷、新橙皮苷、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb_1、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、白术内酯Ⅰ 10种成分的HPLC-DAD方法。方法采用Hypersil BDS(150 mm×4.6 mm,3.5μm);流动相为甲醇-乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,体积流量1.0 m L/min,柱温40℃,检测波长丹参酮Ⅱ_A为270 nm,厚朴酚和和厚朴酚为294 nm,柚皮苷和新橙皮苷为283 nm,人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb_1为203nm,毛蕊异黄酮葡萄糖苷为260 nm,白术内酯I为220 nm,进样量10μL。结果被测定的10种成分在设定的色谱条件下均有良好的分离度,方法精密度,重复性RSD值均2%,被测定样品在室温条件下10 h内稳定,各成分均有较宽的线性范围和良好的线性关系,丹参酮Ⅱ_A、厚朴酚、和厚朴酚、柚皮苷、新橙皮苷、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb_1、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、白术内酯I线性范围分别为112～560μg/m L(r=0.999 6)、64～320μg/m L(r=0.999 1)、48～240μg/m L(r=0.999 3)、80～400μg/m L(r=0.999 4)、80～400μg/m L(r=0.999 5)、16～80μg/m L(r=0.999 2)、16～80μg/m L(r=0.999 1)、16～80μg/m L(r=0.999 1)、40～200μg/m L(r=0.999 2)、56～280μg/m L(r=0.999 3),平均加样回收率在98.43%～101.52%,RSD值均2.0%。6批参丹散结胶囊中丹参酮Ⅱ_A、厚朴酚、和厚朴酚、柚皮苷、新橙皮苷、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb_1、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、白术内酯Ⅰ质量分数分别在0.829～0.840 mg/g、0.538～0.548 mg/g、0.360～0.369 mg/g、0.210～0.219 mg/g、0.111～0.118 mg/g、0.081～0.089 mg/g、0.070～0.078 mg/g、0.111～0.117 mg/g、0.072～0.080mg/g、0.130～0.137 mg/g。结论本方法操作简单,经方法学验证测定结果准确可靠,是可用于参丹散结胶囊的质量控制。