复方三七止血药纸的质量控制研究

目的建立三七止血药纸的质量控制方法。方法采用薄层色谱法对处方中的三七、苦参等2味药材进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对制剂中的三七的总皂苷进行了含量测定。结果用薄层色谱鉴别止血药纸中三七和苦参有效成分,专属性强,检出斑点清晰;用高效液相色谱法测定三七总皂苷,3种皂苷的线性关系良好(r=0.999 9),线性范围:人参皂苷Rg1为0.5⁶μg,三七皂苷R1为0.1256μg,三七皂苷R1为0.125¹.5μg,人参皂苷Rb1为0.751.5μg,人参皂苷Rb1为0.75⁹μg。结论该方法准确,简便,可作为三七止血药纸的质量控制方法。     

脑络欣通胶囊的质量控制研究

目的建立脑络欣通胶囊的质量控制方法。方法采用TLC法对制剂中主要药材当归、红花进行定性鉴别;采用HPLC法对黄芪中的黄芪甲苷,三七中的三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1进行定量测定。结果薄层色谱斑点清晰,在与对照品或对照药材相应的位置上显相同颜色的斑点,阴性对照无干扰;黄芪甲苷在4.0²0.0μg呈良好的线性关系,r=0.999 2;三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1分别在0.420.0μg呈良好的线性关系,r=0.999 2;三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1分别在0.4².0、0.082.0、0.08⁸.0、0.088.0、0.08⁸.0μg范围内线性关系良好,r分别为0.993 0、0.992 0、0.998 7。结论所建立的方法简单准确、专属性强、重现性好,能够更有效地控制该制剂的质量。     

蓝刺头及蓝红胶囊中芹菜素-7-O-葡萄糖苷的测定

目的建立蓝刺头及其制剂蓝红胶囊(蓝刺头、三七、杜仲、红花和珍珠)中蓝刺头的质量控制方法。方法采用HPLC法对蓝刺头和蓝红胶囊中芹菜素-7-O-葡萄糖苷进行定量测定。色谱柱为C18柱,以乙腈-醋酸铵缓冲盐水溶液(21∶79)为流动相;柱温25℃;体积流量1 mL/min;检测波长为340 nm。结果芹菜素-7-O-葡萄糖苷在0.228²2.8μg/mL范围内线性关系良好,蓝刺头药材的平均回收率为100.8%,RSD为1.4%;蓝红胶囊的平均回收率为99.0%,RSD为1.0%。芹菜素-7-O-葡萄糖苷从蓝刺头药材至蓝红胶囊的转移率均值为72.4%。结论蓝刺头及蓝红胶囊均以80%甲醇为提取溶剂,回流4 h时得到的提取物分析效果最佳。     

HPLC-ELSD法同时测定心脑舒口服液中7种皂苷类成分

目的建立同时测定心脑舒口服液(人参、黄芪、五味子、党参、麦冬)中人参皂苷Rg;人参皂苷Re;人参皂苷Rf;人参皂苷Rb1;人参皂苷Rb2;人参皂苷Rb3;黄芪甲苷的方法。方法采用HPLC-ELSD法;Kromasil C18色谱柱;乙腈-水为流动相;体积流量为1 mL/min。结果根据回归方程,7种成分人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rf、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rb2、人参皂苷Rb3、黄芪甲苷分别在0.202 8².028μg(r=1.00),0.378 82.028μg(r=1.00),0.378 8³.788μg(r=1.00),1.686 23.788μg(r=1.00),1.686 2¹6.862μg(r=1.00),0.843 416.862μg(r=1.00),0.843 4⁸.434μg(r=1.00),0.204 88.434μg(r=1.00),0.204 8².048μg(r=1.00),0.181 62.048μg(r=1.00),0.181 6¹.816μg(r=1.00)和0.116 61.816μg(r=1.00)和0.116 6¹.166μg(r=1.00)范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.1%(RSD为1.1%),98.1%(RSD为0.87%),98.5%(RSD为0.58%),98.2%(RSD为0.58%),98.6%(RSD为0.49%),98.7%(RSD为1.1%),98.5%(RSD为0.42%)。结论该方法多种成分同时测定,操作简便、准确、重复性好,可用于心脑舒口服液的质量控制。     

银菊散结口服液质量标准研究

目的建立银菊散结口服液(金银花、菊花、桔梗、玄参等)的质量标准。方法采用薄层色谱法对金银花、菊花、桔梗进行定性鉴别;并采用HPLC法同时测定金银花与菊花中绿原酸及木犀草苷、玄参中哈巴俄苷、菊花中3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸。结果薄层色谱斑点清晰;绿原酸、木犀草苷、哈巴俄苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸分别在0.082 4⁰.824μg、0.103 90.824μg、0.103 9¹.039μg、0.0481.039μg、0.048⁰.48μg、0.185 60.48μg、0.185 6¹.856μg范围内呈良好线性关系(r分别为0.999 8、0.999 9、0.999 9、0.999 9),平均回收率分别为100.67%、99.42%、99.79%、99.89%,RSD分别为0.75%、1.46%、0.81%、0.63%。结论该方法可准确用来定性、定量检测,具有简便、准确及专属性强的特点,可用于银菊散结口服液的质量控制。     

气血康口服液质量标准研究

目的:建立气血康口服液质量标准.方法:定性鉴别采用薄层色谱法;含量测定采用高效液相色谱法.结果:薄层色谱鉴别(1):原标准为人参皂苷Rg1的鉴别,新标准增加人参皂苷Rb1、三七皂苷R1及黄芪甲苷的鉴别,经验证未见干扰;薄层色谱鉴别(2)为新增项目,粉葛薄层色谱鉴别以葛根素为对照,经验证未见干扰;含量测定色谱条件:采用汉邦(4.6×250mm,5μm)C18色谱柱,流动相:乙腈-水(19:81);检测波长为203nm;柱温30℃;流速1mL/min.人参皂苷Rg1进样量在0.678μg～10.17μg范围内有良好的线性关系;回归方程y=279.47x-27.716(r=1.000),人参皂苷Rg1的平均回收率为97.54 %,RSD=2.37 %.结论:薄层色谱鉴别和含量测定方法操作简便,准确,重现性好,可用于控制气血康口服液质量.     

绞股蓝总苷分散片指纹图谱及3个成分的定量分析

目的建立不同批次绞股蓝总苷分散片HPLC-ELSD指纹图谱,并对3种特征成分定量分析。方法采用HPLC-ELSD法,Phenomenex luna C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲酸-异丙醇-水(1∶8∶91)和乙腈进行梯度洗脱,ELSD检测器;体积流量0.8 mL/min;柱温25℃;进样量10μL。结果 10批绞股蓝总苷分散片指纹图谱中标示出20个特征峰;绞股蓝皂苷A、人参皂苷Rd、人参皂苷F2的线性范围分别为2.04⁷.14μg(r=0.999 4)、1.017.14μg(r=0.999 4)、1.01³.53μg(r=0.999 5)、0.483.53μg(r=0.999 5)、0.48¹.69μg(r=0.999 7);平均加样回收率分别为98.67%、98.40%、98.92%、RSD分别为1.10%、0.78%、1.30%。结论该方法简便,重复性好,精密度高,可用于绞股蓝总苷分散片生产过程的质量控制与制剂质量控制。     

蓝红胶囊质量标准控制及含杜仲制剂的TLC鉴别方法

目的建立蓝红胶囊质量标准及含杜仲制剂(天钩降压胶囊、蓝红片、蓝红丸、蓝红颗粒、青娥丸、河车大造丸和强力天麻杜仲胶囊)的TLC鉴别方法。方法 TLC法对蓝红胶囊及含杜仲制剂中的杜仲进行定性鉴别,HPLC法测定羟基红花黄色素A含有量和三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb_1总含有量。结果各制剂TLC斑点清晰,重复性好,阴性无干扰。羟基红花黄色素A在107.74~1 077.44 ng(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均加样回收率99.42%,RSD 1.27%;三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1分别在0.101 7~10.170 8μg(r=0.999 8)、0.400 1~40.012 6μg(r=0.999 9)、0.203 2~20.323 5μg(r=0.999 8)范围内线性关系良好,平均加样回收率97.79%,RSD1.74%。结论该方法简单可靠,可用于蓝红胶囊及含杜仲制剂的质量控制。     

三才降糖颗粒的质量控制

目的研究确定三才降糖颗粒(人参、黄连、肉桂、地黄、天冬)的质量控制方法。方法采用TLC法对三才降糖颗粒中肉桂进行定性鉴别;采用HPLC法,以乙腈-水梯度洗脱同时测定人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、梓醇,以乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(50∶50)(每100 mL中加十二烷基硫酸钠0.4 g,再以磷酸调节pH值为4.0)测定盐酸小檗碱,检测波长分别为203 nm和365 nm。结果 TLC鉴别分离度好,专属性强。人参皂苷Rg1在0.402 4⁸.048μg、人参皂苷Re在0.393 08.048μg、人参皂苷Re在0.393 0⁷.860μg、人参皂苷Rb1在0.423 47.860μg、人参皂苷Rb1在0.423 4⁸.468μg、梓醇在0.062 88.468μg、梓醇在0.062 8¹.256μg、盐酸小檗碱在0.032 681.256μg、盐酸小檗碱在0.032 68³.268μg范围内具有良好的线性关系,相关系数r分别为0.999 9、1.000 0、0.999 9、1.000 0、1.000 0,平均加样回收率分别为99.85%(RSD=2.2%)、98.31%(RSD=2.0%)、101.1%(RSD=1.6%)、98.81%(RSD=2.0%)、101.3%(RSD=1.2%)。结论该方法简便、准确、重复性好,可对三才降糖颗粒质量进行有效控制。     

RP-HPLC法测定脑力宝丸中5种成分

目的建立定量测定脑力宝丸(远志、地黄、五味子、地骨皮、菟丝子、茯苓、石菖蒲、川芎、维生素E和维生素B1)中远志口山酮Ⅲ、3,6'二芥子酰基蔗糖和五味子中3种木脂素类成分的RP-HPLC方法。方法测定远志中成分的色谱条件为Agilent HC-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-0.05%磷酸(18∶82)为流动相;体积流量1.0 mL/min;检测波长320 nm;柱温30℃。测定五味子中成分的色谱条件为Agilent HC-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;以甲醇-水(75∶25)为流动相;体积流量1.0 mL/min;检测波长254 nm;柱温30℃。结果远志口山酮Ⅲ、3,6'二芥子酰基蔗糖、五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素分别在0.012 5⁰.250μg(r=0.999 4)、0.043 60.250μg(r=0.999 4)、0.043 6⁰.872μg(r=0.999)、0.3480.872μg(r=0.999)、0.348².088μg(r=0.999 4)、0.0642.088μg(r=0.999 4)、0.064⁰.384μg(r=0.999 4)和0.1120.384μg(r=0.999 4)和0.112⁰.672μg(r=0.999 3)范围内呈良好线性关系,平均回收率分别为98.44%(RSD为1.30%)、98.21%(RSD为0.78%)、99.26%(RSD为0.54%)、98.82%(RSD为0.89%)和98.81%(RSD为1.01%)。结论该方法操作简便,准确度高,重复性好,可作为脑力宝丸的定量方法。