高效液相色谱法测定芹菜籽中3-正丁基苯酞的含量

目的高效液相色谱(HPLC)法测定芹菜籽中3-正丁基苯酞的含量。方法采用YMC ODS C18柱(250 mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-酯酸钠(45∶55),酯酸钠0.05 mol.L-1,冰酯酸调节pH4.6;检测波长为228 nm;流速为1.0ml.min-1;柱温:40℃。结果3-正丁基苯酞在0.044 1~0.161 7μg范围内线性关系良好,r=0.999 7,方法的回收率为98.19%,RSD为1.38%(n=5)。结论该方法能够准确可靠地测定3-正丁基苯酞的含量,可作为芹菜籽的质量控制指标之一。     

HPLC测定CO2超临界萃取的当归油药效组分

目的:测定CO2超临界萃取的当归油药效组分藁本内酯、正丁烯基苯酞、正丁基苯酞.方法:采用HPLC,ZORBAX-Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm× 25 cm,5 μm),流动相0.05 mol· L-1醋酸铵水溶液(pH 4.0±0.2)(A)-乙腈(B),梯度洗脱(0～10 min,30％B;10～60 min,30～60％ B;60～65 min,60％ B;65 ～70 min,60～30％B),检测波长274 nm,流速1.0 mL· min-1,柱温25℃.结果:超临界萃取的当归油药效组分藁本内酯、正丁烯基苯酞、正丁基苯酞分别在0.4610～20.842 6μg,0.012 6～0.4768μg,0.0228～0.8251μg呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为101.27％,99.12％,97.14％.结论:HPLC可用于超临界萃取的当归油药效组分测定,为建立当归油及其制剂与临床疗效对应的质量标准提供了新的思路和方法.     

不同产地当归药材9种成分的含量测定及主成分分析

目的建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定当归药材9种成分含量的方法,并评价不同产地样品的质量。方法采用Agilent TC-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);以0.2%甲酸(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱;流速:1.0 mL·min^-1;检测波长:280 nm。并用主成分分析法评价当归不同产地样品质量。结果所测当归药材中的9种成分(绿原酸、阿魏酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、正丁基苯酞、藁本内酯、欧当归内酯)分离度良好,10个不同产地的当归药材质量有显著差异。经主成分分析得3个主成分的累积贡献率达到88.043%。10个产地中岷县麻子川乡绿叶村一社的当归药材质量最优。结论所建立的HPLC法结合主成分分析法可综合评价当归药材的质量,且该方法准确简便、重复性好,可为当归药材的质量评价提供依据。     

川芎地上部位的质量评价

目的:基于指纹图谱和含量测定对川芎地上部位(茎叶)进行质量评价。方法:采用Kromasil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.1%磷酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速:1.0mL/min,进样量20μL,柱温35℃,检测波长254nm,建立HPLC指纹图谱;采用Kromasil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以水(A)-甲醇(B)(34∶66)为流动相,等度洗脱,流速:1.0mL/min,进样量10μL,柱温35℃,330nm和237nm双波长测定藁本内酯和丁烯基苯酞的含量。结果:建立了13批川芎地上部位的HPLC指纹图谱,标定了20个共有峰,指纹图谱相似度在0.89以上;13批样品中藁本内酯和丁烯基苯酞的含量分别为0.0642%~0.2633%和0.0057%~0.0325%。结论:该方法操作简便,结果准确,重现性好,可以为川芎地上部位的质量评价和质量控制提供参考。     

高效液相色谱法研究3-正丁基苯酞在大鼠体内的组织分布情况

 目的 研究3-正丁基苯酞(NBP)在大鼠体内的组织分布。方法 采用Hypersil ODS2色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为0.05 moL·L^-1醋酸钠溶液-乙睛(50∶50,用醋酸调节pH 4.5),检测波长228 nm,柱温40 ℃。大鼠按3-正丁基苯酞混悬液单剂量360 mg·kg^-1灌胃给药,采用高效液相色谱法测定各组织中3-正丁基苯酞的含量。结果 3-正丁基苯酞在各组织样品中的线性范围均为0.049 8～9.96 μg·mL^-1,线性关系良好。给药后1 h在肾中3-正丁基苯酞的浓度最高,其次是脑、心和肝。结论 该方法灵敏度高,专属性强,结果准确可靠,适合用于研究3-正丁基苯酞在大鼠中的组织分布。研究表明,3-正丁基苯酞在大鼠体内分布快而广,且可通过血脑屏障。     

近红外漫反射光谱法快速测定当归中正丁基苯酞含量

目的建立近红外光谱(NIR)定量模型快速测定当归中正丁基苯酞含量的方法。方法采集甘肃及云南14个县级主产区的145批当归样本,将全归阴干,以反相高效液相色谱二极管阵列检测器(RP-HPLC-DAD)测定的正丁基苯酞含量为化学参考值,以积分球漫反射方式扫描NIR,采用偏最小二乘(PLS)法在7415~4056 cm-1波数范围建立定量校正模型。结果所建模型对校正集样品的预测值和真实值之间的相关系数(Rc)、校正均方差(RMSEC)、预测均方差(RMSEP)、交叉验证相关系数(Rcv)、交叉验证均方差(RMSECV)和平均预测回收率分别为0.976 7、0.614 3、0.706 5、0.897 8、1.155 4和102.08%。结论该模型的预测结果准确、可靠,可用于当归中正丁基苯酞含量的快速测定。     

HPLC法同时测定川芎药材中10种成分含量

目的:建立HPLC同时测定川芎中绿原酸、川芎嗪、阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、洋川芎内酯H、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、正丁基苯酞、Z-藁本内酯、丁烯基苯酞10种化学成分含量的方法。方法:采用Boston C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈(A)-0.5%醋酸溶液(B),梯度洗脱;流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为285 nm。结果:10种成分均达到基线分离,各成分线性关系均良好(r≥0.9997);平均加样回收率为92.63%～101.66%。结论:该法简便、准确、专属性强,可用于川芎药材多成分同步测定,为川芎药材的全面质量评价和质量控制提供科学依据。     

RP-HPLC同时测定不同来源川芎中5种有效成分的含量

目的:建立同时测定川芎中川芎嗪、阿魏酸、丁基苯酞、藁本内酯和丁烯基苯酞5种有效成分含量的RP-HPLC方法。方法:采用Grace Smart RP C18色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱,DAD检测器检测,针对不同组分,选择其最大吸收波长下的峰面积,采用外标法定量。结果:川芎嗪、阿魏酸、丁基苯酞、藁本内酯和丁烯基苯酞的线性范围分别为0.008 35~0.668,0.020 6~1.648,0.012 2~0.976,0.050 75~4.06,0.015 7~1.256μg,平均加样回收率分别为101.98%,99.91%,96.94%,100.85%,99.04%。结论:该方法简便、快捷、重复性好,回收率高,可用于川芎中5种有效成分的同时测定,适用于川芎药材及其制剂的质量控制。     

基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱的妇可靖胶囊中11种成分定量研究

目的建立基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(ultra performance liquid chromatographyquadrupole/orbitrap high resolution mass spectrometry,UPLC-Q-OrbitrapHRMS)的妇可靖胶囊中多成分(没食子酸、丹参素、阿魏酸、迷迭香酸、丹酚酸B、木犀草素、芹菜素、芦荟大黄素、大黄素、丁烯基苯酞、欧当归内酯A)的定量分析方法。方法液相采用Acquity UPLC?BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量为0.2 m L/min;质谱采用HESI离子源,利用其高分辨的特点采用一级Full mass扫描的方式进行定量;并将定量测定结果导入多元数据处理软件SIMCA14.0中进行质量评价分析。结果在优化的色谱质谱条件下,没食子酸、丹参素、阿魏酸、迷迭香酸、丹酚酸B、木犀草素、芹菜素、芦荟大黄素、大黄素、丁烯基苯酞、欧当归内酯A分别在0.15~1.50、0.80~8.00、1.50~15.00、0.04~0.40、0.015~0.150、0.10~1.00、0.004~0.040、0.004~0.040、0.02~0.20、0.01~0.10、0.04~0.40μg/m L线性关系良好(r≥0.999 5);精密度、重复性及稳定性良好(RSD≤4%);加样回收率在98%~102%,RSD均小于3%;所测成分在各批次样品中的质量分数依次为没食子酸26.36~31.03μg/g、丹参素178.85~210.79μg/g、阿魏酸320.91~343.16μg/g、迷迭香酸2.84~3.09μg/g、丹酚酸B 3.55~4.25μg/g、木犀草素27.33~32.36μg/g、芹菜素1.89~2.13μg/g、芦荟大黄素0.47~0.60μg/g、大黄素3.17~3.57μg/g、丁烯基苯酞1.99~2.54μg/g、欧当归内酯A 7.51~8.53μg/g;分析结果表明大多数批次药物质量较为稳定,其中丹参素和阿魏酸对药物质量具有较大影响,可对其进行重点监控以保证药物批次质量。结论建立的定量方法灵敏度高且准确性好,方法学考察结果符合测定要求,可用于妇可靖中多种活性成分的快速测定;并为其质量评价提供新的科学依据和参考。     

不同生长期当归挥发油中Z-藁本内酯和正丁烯基苯酞含量的动态变化研究

目的:研究不同生长期当归根部生物量及有效成分的动态变化规律。方法:采收不同生长期当归27批,并测定其根部生物量;采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)测定当归挥发油中Z-藁本内酯与正丁烯基苯酞的含量。结果:GC-MS法测得27批不同生长期当归挥发油中正丁烯基苯酞、Z-藁本内酯的平均含量分别占总油的1%和40%以上,其含量在不同生长期中变化较大。结论:当归中Z-藁本内酯与正丁烯基苯酞含量与其生长周期密切相关。