抗风湿类中成药中非法添加激素类药物的薄层色谱法检测

目的 建立薄层色谱法快速检测抗风湿类中成药中地塞米松、氢化可的松、醋酸泼尼松的非法添加.方法 样品经甲醇提取后,采用硅胶G薄层板,以二氯甲烷—乙醚—甲醇—水（385.60：15：2）为展开剂,碱性四氮唑蓝试液显色.结果 在该色谱条件下,能同时有效检测此三种激素类药物.结论 本测定方法简便、快速,是一种有效的抗风湿类中成药非法添加的检测方法.     

薄层色谱法检测抗风湿类中成药中解热镇痛非甾体抗炎药的非法添加

目的 建立薄层色谱法快速检测抗风湿类中成药中氨基比林、阿司匹林、吲哚美辛、布洛芬、双氯芬酸钠解热镇痛非甾体抗炎药的非法添加.方法 样品经甲醇提取后,采用硅胶GF254薄层板,以三氯甲烷—乙酸乙酯—冰醋酸（25∶ 25∶0.2）为展开剂.结果 在该色谱条件下,能同时有效检测此五种解热镇痛非甾体抗炎药.结论 本测定方法简便、快速,是一种有效的抗风湿类中成药非法添加的检测方法.     

中成药非法添加化学成分检测方法研究进展

综述了近年来中成药非法添加化学成分的现状以及中成药非法添加化学成分几种常用的检测方法:化学法、薄层色谱法、高效液相色谱法、高效液相色谱-质谱联用技术、超高效液相色谱法、高效毛细管电泳技术、红外光谱法、拉曼光谱法,为药品技术监督工作提供了参考.     

液质联用色谱法同时测定降糖类中成药中9种非法添加的化学成分

目的:建立高效液相色谱法同时测定降糖类中成药中9种非法添加的化学成分。方法:采用C18色谱柱,以甲醇-0.1 mol·L~(-1)乙酸铵溶液梯度洗脱,检测波长235 nm,柱温35℃,同时进行全波长扫描(190~400 nm),并对可疑成分进行质谱确认。结果:9种对照品在各自浓度范围内,呈现良好的线性关系(r≥0.999 9),精密度、稳定性、检出限、定量限、回收率均符合规范,并检出降糖宁中非法添加了格列本脲。结论:该方法简便快速准确,适用于上述降糖类化学成分的检测。     

UPLC-Q-TOF检测止咳平喘类中成药中非法添加的8种化学药品

目的:建立止咳平喘类中成药中非法添加的8种化学药品的检测方法。方法:采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF),MS模式进行检测。采用Waters Acquity BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相甲醇-0.1%甲酸的10 mmol·L-1甲酸铵溶液梯度洗脱,流速0.4 m L·min-1;离子源ESI源,正离子检测,扫描范围m/z 100~600。对茶碱、磺胺甲噁唑、氯苯那敏、苯海拉明、喷托维林、苯丙哌林、醋酸泼尼松、地西泮进行定量检测。结果:8种化学药品的线性范围分别为1.251~62.55,1.043~52.15,1.057~52.85,1.002~50.10,1.147~57.35,1.069~53.45,0.991~49.55,1.111~55.55 mg·L-1,8种化学药品平均回收率在97.8%~103.2%。结论:该方法快速、简便、准确,可用于止咳平喘类中成药中非法添加8种化学药品的快速检测。     

减肥中成药中非法添加酚酞的拉曼光谱快速检测

目的:研究采用拉曼光谱法快速检测减肥中成药中非法添加的酚酞。方法:本文首先对4份减肥中成药样品各加入5 mL甲醇,超声10 min进行提取,接下来对提取液进行过滤,最后直接进行拉曼光谱的测试。结果:建立了酚酞-甲醇溶液的标准曲线,并且对添加不同质量浓度酚酞的减肥中成药进行拉曼光谱检测,所得结果与酚酞实际添加量一致。酚酞在0.1%以上浓度时,浓度与拉曼信号强度呈良好的线性关系(r=0.998 1),RSD 3.7%。结论:结合简单的前处理方法,拉曼光谱法可对减肥中成药中非法添加的酚酞进行快速筛查,并可进行定量分析;该方法快速、简便、成本低,检测限达1%,可同时得到定性与定量结果。     

高效液相色谱法同时鉴定保健品中非法添加的6种降糖药成分

目的评价高效液相色谱法同时鉴定保健品中非法添加的6种降糖药成分的价值。方法采用依利特C18色谱柱,0.2 mol/L磷酸二氢钠缓冲液-乙腈(40∶60)为流动相,流速1.0 mL/min;检测波长240 nm,柱温30℃,利用提取的色谱与光谱鉴定。结果在17 min内,格列本脲、甲苯磺丁脲、格列吡嗪、格列齐特、格列美脲、格列喹酮6种成分得到分离并鉴定。结论该方法简便、快速、准确,可一次鉴定是否含上述6种成分。     

平喘镇咳类中成药中非法添加4种化学药品检验方法的研究

目的:探讨检测平喘镇咳类中成药中非法添加4种化学药品方法.方法:对中成药中常见添加的盐酸麻黄碱、醋酸泼尼松、磷酸可待因、醋酸地塞米松等4种化学药品进行检测,建立HPLC方法对样品进行分离测定.结果:在不同的色谱条件下,4种化学药品均可被检出.结论:本方法简便、实用、专属性强,可用于检验平喘镇咳类中成药中非法添加的化学药品.     

平喘镇咳类中成药中非法添加4种化学药品检验方法的研究

目的：探讨检测平喘镇咳类中成药中非法添加4种化学药品方法.方法：对中成药中常见添加的盐酸麻黄碱、醋酸泼尼松、磷酸可待因、醋酸地塞米松等4种化学药品进行检测,建立HPLC方法对样品进行分离测定.结果：在不同的色谱条件下,4种化学药品均可被检出.结论：本方法简便、实用、专属性强,可用于检验平喘镇咳类中成药中非法添加的化学药品.     

假中成药多非法添加化学物质

3月29日,国家食品药品监督管理局曝光了44种补肾壮阳类与降糖类假中成药。经检测,这些中成药中大多非法添加了化学物质。     

HPLC法快速筛查抗风湿类中成药和保健食品中24种非法添加化学成分

目的建立一种快速筛查抗风湿类中成药和保健食品中24种非法添加化学成分的HPLC法。方法采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.1%乙酸溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,柱温35℃,二极管阵列检测器,检测波长为245 nm。结果建立了在45 min内快速检测到吗啡、甲氧苄啶、对乙酰氨基酚、龙胆苦苷、磺胺甲噁唑、安替比林、阿司匹林、非那西丁、泼尼松、异丙安替比林、氢化可的松、金诺芬、地塞米松、甲基泼尼松龙、酮洛芬、舒林酸、萘普生、地西泮、醋酸地塞米松、保泰松、奥沙普秦、双氯芬酸钠、吲哚美辛、丙酸倍氯米松,各色谱峰分离良好,其回收率在88.8%¹01.7%内,检测限在0.1101.7%内,检测限在0.1²4.6 ng内。结论所建立的方法可适用于不同中成药和保健食品的胶囊剂、片剂和丸剂的非法添加化学成分的快速筛查方法。     

LC-MS/MS法检查保健食品和中成药中非法添加磺胺药

目的建立LC-MS/MS方法检查保健食品和中成药中非法添加的22种磺胺类药物。方法磺胺脒、甲氧苄啶、磺胺二甲异嘧啶钠、磺胺醋酰、磺胺嘧啶、磺胺吡啶、磺胺甲嘧啶、磺胺二甲唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲氧嗪、磺胺甲二唑、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺多辛、磺胺甲噁唑、磺胺异噁唑、磺胺苯酰、磺胺喹沙啉、磺胺苯吡唑、磺胺硝苯和磺胺间二甲氧嘧啶的乙腈溶液的HPLC分析,采用C18色谱柱,梯度洗脱;流动相A为0.1%甲酸,流动相B为乙腈,体积流量0.3 m L/min。质谱选择正离子模式和MRM扫描方式。结果通过比较样品和对照品峰的一级和二级质谱图可测定上述磺胺类药物的最小检出量为1 pg。结论本法对38批保健食品和中成药进行分析,4批样品出现一级和二级质谱与磺胺甲噁唑和甲氧苄啶对照品一致的图谱。     

UPLC-MS/MS法快速测定中药及保健食品中非法添加17种抗炎镇痛类化学药的研究

目的建立一种快速、准确检测中药及保健食品中非法添加17种抗炎镇痛类化学药(对乙酰氨基酚、阿司匹林、非那西丁、马来酸氯苯那敏、罗非昔布、吡罗昔康、氯诺昔康、美洛昔康、醋酸泼尼松、舒林酸、萘普生、醋酸地塞米松、保泰松、奥沙普秦、塞米昔布、双氯芬酸钠、吲哚美辛)的方法。方法采用UPLC-MS/MS法,以Waters Acquity BEH-C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)为色谱柱,以0.1%甲酸甲醇溶液(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱:0~4 min,40%A;4~5 min,40%~50%A;5~6 min,50%~60%A;6~12 min,60%~80%A;12~13 min,80%A;13~14 min,80%~40%A;体积流量0.2 m L/min,柱温40℃。选择ESI离子源、多反应监测(MRM)模式测定17种临床常用的抗炎镇痛类化学药,通过比较MRM通道中样品峰与对照品峰的分子离子峰、二级碎片离子峰、色谱保留时间等信息确定添加的化学药物,并根据外标法以质谱峰面积计算添加药物的准确量。结果在上述色谱及质谱条件下,对乙酰氨基酚、阿司匹林、非那西丁、马来酸氯苯那敏、罗非昔布、吡罗昔康、氯诺昔康、美洛昔康、醋酸泼尼松、舒林酸、萘普生、醋酸地塞米松、保泰松、奥沙普秦、塞米昔布、双氯芬酸钠、吲哚美辛17种化学药物的分离度良好,方法检测限(LOD)均在0.3~5.0 ng/g,定量限(LOQ)均在0.9~15.0 ng/g,加样回收率均在90.5%~113.8%。样品中检出了对乙酰氨基酚、醋酸泼尼松、双氯芬酸钠、吲哚美辛、马来酸氯苯那敏、萘普生。结论方法简便、准确,灵敏度高,可作为抗炎镇痛类中药及保健食品中非法添加化学药的定性定量测定方法。     

HPLC-MS-MS法测定降糖类中成药中非法添加物格列波脲

目的建立液质联用法定性及定量测定降糖类中成药中非法添加格列波脲。方法液质联用定性筛查选用Dikma Spursil C18柱(150 mm×2.1 mm,3μm),以甲醇-0.01 mol/L乙酸铵溶液梯度洗脱,体积流量0.2 mL/min。经液质联用筛查为阳性的样品用液相色谱进行定量测定,选用Agilent Eclipse Plus C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.01mol/L乙酸铵溶液梯度洗脱,体积流量1 mL/min,检测波长235 nm。结果格列波脲在0.002⁰.2 mg/mL质量浓度范围内与峰面积有良好线性关系Y=217.88X+0.324 5,r2=0.999 8,平均回收率为96.3%,RSD为1.0%(n=9)。结论通过对30多批次降糖类中成药进行测定,其中2批检测结果为阳性,含有量分别为5.8 mg/g、3.5 mg/g。     

UPLC-MS/MS法测定止咳平喘中药制剂中16种非法添加化学药物

目的 建立UPLC-MS/MS法测定止咳平喘类中药制剂中16种非法添加化学药物.方法 样品甲醇提取物的分析采用 Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm);流动相乙腈-10 mmol/L 甲酸铵(0.1％甲酸),梯度洗脱;在电喷雾离子化正负离子模式下,以多反...     

LC-MS法检验减肥类产品中非法添加的氟西汀

目的建立液相色谱-质谱联用(LC-MS)法测定减肥类产品中非法添加的氟西汀。方法质谱定性分析采用Shimadzu Shim-pack XR-ODS色谱柱(100 mm×2.0 mm,2.2μm);流动相为甲醇-0.01 mol/L乙酸铵(含0.1%乙酸),梯度洗脱;体积流量0.3 m L/min。液相色谱定量分析采用Inertsil ODS-SP C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相为甲醇-乙腈-0.8%三乙胺溶液(磷酸调p H至5.8)(5∶35∶60);检测波长226 nm;体积流量1.0 m L/min。结果在72批样品中,有2批(均为平衡素)非法添加了氟西汀。结论该方法快速、准确、灵敏度高,可用于检验非法添加的氟西汀。     

UPLC-MS/MS法快速测定减肥类中成药及保健食品中非法添加15种化学药的研究

目的建立一种快速、准确检测减肥类中成药及保健食品中非法添加15种化学药的方法。方法采用UPLC-MS/MS法,以Waters Acquity BEH-C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)为色谱柱,以0.1%甲酸甲醇溶液(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱:0~3 min,33%~45%A;3~5 min,45%~55%A;5~7 min,55%~70%A;7~9 min,70%~80%A;9~10 min,80%~90%A;10~11 min,90%~33%A;11~13 min,33%A;体积流量0.2 m L/min;柱温40℃。选择ESI离子源、正离子扫描、多反应监测(MRM)模式测定15种临床常用的化学减肥药,通过比较MRM通道中样品峰与对照品峰的分子离子峰、二级碎片离子峰、色谱保留时间等信息确定添加的化学药物,并根据外标法以质谱峰面积计算添加药物的准确量。结果在上述色谱及质谱条件下,硫酸特布他林、盐酸麻黄碱、茶碱、咖啡因、多索茶碱、盐酸克仑特罗、盐酸妥洛特罗、盐酸班布特罗、盐酸芬氟拉明、呋塞米、吲达帕胺、酚酞、盐酸西布曲明、盐酸N-单去甲基西布曲明、盐酸N,N-双去甲基西布曲明等15种化学药物的分离良好,方法检测限(LOD)均在0.1~5.0 ng/g,定量限(LOQ)均在0.3~15.0ng/g,标准加样回收率均在91.8%~110.8%。在86批样品(包括胶囊、颗粒剂等不同基质类型)中检出74批添加了化学药,阳性率为86.0%,样品中主要检出盐酸西布曲明(39批)、呋塞米(20批)、酚酞(23批)、茶碱(1批)、咖啡因(15批),其中检出2种的22批,3种的1批。相较而言,未明确标示生产厂家的产品中非法添加更严重。结论方法简便、准确,灵敏度高,可作为减肥类中成药及保健食品中非法添加15种化学药的定性定量方法。     

紫花洗剂的抗炎、镇痛、止痒和抗滴虫实验

目的:观察紫花洗剂的抗炎、镇痛和止痒、抗滴虫作用.方法:抗炎实验用小鼠耳肿法和大鼠足肿胀法,镇痛实验用小鼠热板法,大鼠搔痒模型用4-氨基吡啶诱发,体外实验观察药物的抗滴虫作用.结果:紫花洗剂对巴豆油所致的小鼠耳肿和甲醛所致的大鼠足肿胀均有明显的抑制作用,能延长热板刺激诱发的疼痛潜伏期,对4-氨基吡啶诱发的大鼠搔痒有抑制作用,体外实验显示该药在一定浓度下能够杀灭阴道滴虫.HT5"H〗结论:紫花洗剂具有明确的抗炎、镇痛、止痒和抗阴道滴虫作用.     

薄层色谱法同时检测降糖中成药中非法添加的盐酸罗格列酮和盐酸吡格列酮

目的：建立同时检测降糖中成药中盐酸罗格列酮和盐酸吡格列酮的薄层色谱方法。方法：采用硅胶GF254薄层板,乙酸乙酯-乙醚-甲醇-氨水（8：2：1：0．06）为展开剂,于紫外灯下观察。结果：在选定的色谱条件下,盐酸罗格列酮和盐酸吡格列酮能得到很好的分离,二者的最低检测限分别为0．50μg、1．17μg。结论：本方法经济、快速简便、灵敏、准确有效,可以作为同时检测盐酸罗格列酮和盐酸吡格列酮的快速方法。     

UPLC-MS/MS法快速测定降压类中成药及保健食品中非法添加34种化学药的研究

目的建立一种快速、准确检测降压类中成药及调节血压类保健食品中非法添加34种化学药的方法。方法采用UPLC-MS/MS法,以Waters Acquity BEH-C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)为色谱柱,以0.1%甲酸甲醇溶液(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~5 min,32%A;5~8 min,32%~50%A;8~12 min,50%A;12~14 min,50%~60%A;14~16 min,60%~80%A;16~18 min,80%A;18~19 min,80%~90%A;19~20 min,90%~100%A;20~21min,100%A;21~22 min,100%~32%A);体积流量0.2 m L/min,柱温40℃。选择ESI离子源、正离子扫描、多反应监测(MRM)模式测定34种临床常用的化学降压药,通过比较MRM通道中样品峰与对照品峰的分子离子峰、二级碎片离子峰、色谱保留时间等信息确定添加的化学药物,并根据外标法以质谱峰面积计算添加药物的准确量。结果在上述色谱及质谱条件下,34种化学药物可乐定、卡托普利、利血平、甲基多巴、氢氯噻嗪、呋塞米、吲达帕胺、米诺地尔、肼屈嗪、阿替洛尔、赖诺普利、地巴唑、美托洛尔、比索洛尔、哌唑嗪、特拉唑嗪、普萘洛尔、依那普利、喹那普利、贝那普利、地尔硫卓、多沙唑嗪、尼卡地平、硝苯地平、氨氯地平、尼莫地平、非洛地平、尼群地平、尼索地平、缬沙坦、替米沙坦、坎地沙坦酯、厄贝沙坦、奥美沙坦酯的分离度良好,方法检测限(LOD)均在0.1~0.5 ng/g,定量限(LOQ)均在0.3~1.5 ng/g,标准加样回收率均在81.4%~118.9%。结论本法简便、准确,灵敏度高,可作为降压类中成药及调节血压类保健食品中非法添加化学降压药的定量测定方法。