HPLC法测定清肝散结颗粒中黄芩苷、汉黄芩苷、野黄芩苷、黄芩素及汉黄芩素

目的对清肝散结颗粒(猫人参、石见穿、白花蛇舌草、半枝莲及黄芩等)中所含的黄酮类化学成分黄芩苷、汉黄芩苷、野黄芩苷、黄芩素及汉黄芩素同时进行测定,建立制剂质量控制方法。方法采用高效液相色谱法,Waters Xterra Rp-C18色谱柱(3.0 mm×100 mm,3.5μm),流动相为乙腈(A)与0.1%甲酸水溶液(B),梯度洗脱,体积流量0.4 mL/min,柱温20℃,紫外检测波长为275 nm,进样量5μL,运行时间60 min。结果 5个待测化合物与周围干扰峰达到基线分离,线性范围分别为黄芩苷4.604⁴60.4μg/mL(r=0.999 9);汉黄芩苷0.770 4460.4μg/mL(r=0.999 9);汉黄芩苷0.770 4⁷7.04μg/mL(r=0.999 6);野黄芩苷0.415 777.04μg/mL(r=0.999 6);野黄芩苷0.415 7⁴1.57μg/mL(r=0.999 8);黄芩素0.845 641.57μg/mL(r=0.999 8);黄芩素0.845 6⁸4.56μg/mL(r=0.999 9);汉黄芩素0.799 284.56μg/mL(r=0.999 9);汉黄芩素0.799 2⁷9.92μg/mL(r=0.999 7),日内/日间精密度均小于3%(n=3),平均回收率在97%79.92μg/mL(r=0.999 7),日内/日间精密度均小于3%(n=3),平均回收率在97%¹02%之间(n=6)。清肝散结颗粒中黄芩苷、汉黄芩苷、野黄芩苷、黄芩素及汉黄芩素的含有量分别为3.798、0.829 9、0.180 5、0.158 9、0.0726 mg/g。结论该法简便、快捷、结果准确、重复性好、实用性强,可用于清肝散结颗粒中的质量控制。     

HPLC测定银翘柴桂汤中绿原酸、芍药苷、黄芩苷

目的:建立银翘柴桂汤剂中黄芩苷、绿原酸、芍药苷的含量测定方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为Kromasil Cl8(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-1%磷酸水(梯度洗脱);流速1 mL·min-1;柱温为35℃;多波长检测芍药苷检测波长230 nm,黄芩苷检测波长280 nm,绿原酸检测波长327 nm。结果:绿原酸、芍药苷和黄芩苷在40 min内均能与其他组分实现良好分离,绿原酸、芍药苷和黄芩苷分别在0.077 6～0.776 0μg(r=0.999 9),0.076 1～0.761 0μg(r=0.999 9),0.264 8～2.648μg(r=0.999 9)线性关系良好,加样回收率分别为102.67%(RSD 1.48,n=6),97.85%(RSD 1.85,n=6),101.86%(RSD1.44,n=6)。结论:方法简便、结果准确,能同时测定银翘柴桂汤中绿原酸、芍药苷和黄芩苷3种有效成分的含量。     

紫癜颗粒有效组分定量测定

目的建立紫癜颗粒的定量分析方法。方法采用HPLC-ELSD法测定制剂中黄芪甲苷,使用Kromasil C18(4.6 mm×200 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(36∶64)为流动相,体积流量1.0 mL/min,柱温25℃,Alltech2000ES蒸发光散射检测器(漂移管温度105℃;载气体积流量3.0 L/min);采用HPLC-DAD法测定制剂中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的量,使用依利特Hypersil BDS C18(4.6 mm×200 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.2%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,检测波长254 nm,柱温25℃。结果黄芪甲苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的线性范围分别为0.53³.18μg(r=0.999 3),5.153.18μg(r=0.999 3),5.15⁵1.5 ng(r=0.999 9),5.0451.5 ng(r=0.999 9),5.04⁵0.4 ng(r=1),9.6850.4 ng(r=1),9.68⁹6.8 ng(r=1),27.296.8 ng(r=1),27.2²72 ng(r=1),2.68272 ng(r=1),2.68²6.8 ng(r=1);平均回收率(n=9)为95.6%26.8 ng(r=1);平均回收率(n=9)为95.6%¹04.5%,RSD为0.2%104.5%,RSD为0.2%².6%。结论所建方法简便、准确,重复性好,可作为此制剂的定量方法。     

茵陈四苓颗粒质量标准研究

目的建立茵陈四苓颗粒(赤芍、栀子、茵陈、大黄等)的质量标准。方法采用薄层色谱法对茵陈四苓颗粒中茵陈和大黄进行定性鉴别;采用HPLC法测定茵陈四苓颗粒中芍药苷、栀子苷、大黄素和大黄酚的量。结果薄层色谱斑点清晰、分离效果较好、且阴性无干扰。芍药苷在0.458³.66μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为97.75%,RSD为1.13%;栀子苷在0.653.66μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为97.75%,RSD为1.13%;栀子苷在0.65⁵.2μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为98.27%,RSD为1.08%;大黄素在0.001 55.2μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为98.27%,RSD为1.08%;大黄素在0.001 5⁰.015μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为98.04%,RSD为0.68%;大黄酚在0.002 80.015μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为98.04%,RSD为0.68%;大黄酚在0.002 8⁰.028μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为98.83%,RSD为1.38%。结论该方法准确可靠、专属性强、重复性好,可以作为控制茵陈四苓颗粒质量的有效方法。     

HPLC-DAD同时测定脉管炎合剂Ⅰ号中4种药效成分的含量

目的:建立HPLC同时测定脉管炎合剂Ⅰ号中咖啡酸、芍药苷、黄芩苷、蒙花苷4种主要药效成分含量的方法。方法:采用Agilent Extend-C_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈-0.5%磷酸水溶液梯度洗脱,流速1 m L·min~(-1),柱温25℃,咖啡酸、芍药苷、黄芩苷、蒙花苷的检测波长分别为为323,230,280,334 nm。结果:咖啡酸、芍药苷、黄芩苷、蒙花苷的线性范围分别为0.044 8~0.224μg(r=0.999 8),0.532 8~2.664μg(r=0.999 8),0.678 4~3.392μg(r=0.999 9),0.100 0~0.500 0μg(r=0.999 8);平均加样回收率分别为100.67%(RSD 1.7%),99.36%(RSD 0.9%),101.50%(RSD 1.4%),99.05%(RSD1.1%)。结论:建立的HPLC方法简便、快速、可靠、重复性好,为脉管炎合剂Ⅰ号的质量控制提供了参考。     

HPLC同时测定糖敏灵丸中5种成分的含量

目的:建立HPLC同时测定糖敏灵丸中芍药内酯苷、芍药苷、柚皮苷、新橙皮苷及黄芩苷含量的方法.方法:采用Aglient ZorbaxSB-C18色谱柱(4.6 mm × 250 mm,5μm),以0.05％磷酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速1 mL·min-1,检测波长230 nm,柱温30℃.结果:芍药内酯苷、芍药苷、柚皮苷、新橙皮苷及黄芩昔的线性范围分别为0.008～0.320,0.021 ～0.832,0.088 ～3.52,0.124～4.96,0.086 ～3.44 μg(r≥0.999 9,n=7);平均回收率(n=6)分别为99.7％( RSD2.0％),100.1％( RSD 1.8％),100.1％( RSD 1.5％),100.0％ (RSD2.4％),103.6％( RSD 2.4％).结论:所建立的HPLC方法简便,结果准确、可靠,重复性好.     

高效液相色谱法同时测定复方贯叶金丝桃滴丸中金丝桃苷和黄芩苷的含量

目的:建立同时测定复方贯叶金丝桃滴丸中金丝桃苷和黄芩苷的HPLC方法。方法:采用kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸(15∶85),检测波长为360 nm,流速1.0 m L/min,柱温30℃。结果:金丝桃苷、黄芩苷分别在0.0815⁰.7335μg(r=0.999 6)、0.12480.7335μg(r=0.999 6)、0.1248¹.1232μg(r=0.999 8)范围内线性关系良好,金丝桃苷的平均加样回收率为99.8%(RSD=0.99%),黄芩苷的平均加样回收率为100.7%(RSD=0.85%)。结论:该方法简便、准确、可靠,可用于贯叶金丝桃滴丸中金丝桃苷、黄芩苷的质量控制。     

HPLC法测定丹灯通脑胶囊中阿魏酸、丹酚酸B、葛根素、野黄芩苷

目的建立HPLC同时测定丹灯通脑胶囊(丹参、灯盏细辛、川芎、葛根)中阿魏酸、丹酚酸B、葛根素与野黄芩苷的方法。方法丹灯通脑胶囊甲醇提取液的测定,采用岛津LC-2010AHT高效液相色谱仪,色谱柱为Thermo Hypersil GOLD C18(4.6 mm×250 mm,5μm),梯度洗脱、双波长检测(0¹0 min,250 nm;1010 min,250 nm;10³5 min,336 nm)的方法。结果阿魏酸、丹酚酸B、葛根素、野黄芩苷的线性范围分别为3.04535 min,336 nm)的方法。结果阿魏酸、丹酚酸B、葛根素、野黄芩苷的线性范围分别为3.045⁶0.90μg/m L(r=0.999 6)、82.7860.90μg/m L(r=0.999 6)、82.78¹ 655.5μg/m L(r=0.999 7)、28.641 655.5μg/m L(r=0.999 7)、28.64⁵72.80μg/m L(r=0.999 8)和31.725572.80μg/m L(r=0.999 8)和31.725⁶34.50μg/m L(r=0.999 7);平均回收率(n=9)分别为100.2%(RSD为0.5%)、100.0%(RSD为0.7%)、99.8%(RSD为0.8%)和100.0%(RSD为0.7%)。结论本方法是对现行的两个质量标准(只对其单一组分进行测定)的改进。     

HPLC测定柴芩清肝方有效部位群提取物中黄芩苷、甘草苷和芍药苷

目的：建立HPLC测定柴芩清肝方有效部位群提取物中黄芩苷、甘草苷、芍药苷的含量测定方法。方法：色谱柱：Diamonsil C18（4.6mm×250mm,5μm）;流动相：乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;检测波长为278nm（黄芩苷,甘草苷）,230nm（芍药苷）。结果：黄芩苷、甘草苷、芍药苷分别在0.216~1.080μg（r=0.999 1）、0.020~0.100μg（r=0.999 5）、0.015~0.003μg（r=0.999 3）范围内线性良好,平均回收率分别为黄芩苷96.28%、RSD=0.83%（n=5）;甘草苷97.2%、RSD=0.39%（n=5）和芍药苷98.1%、RSD=0.21%（n=5）。结论：该方法简便、快速、准确,具有良好的重复性和回收率,可作为柴芩清肝方有效部位群提取物的质量控制方法。     

HPLC同时测定郁舒片中5种成分的含量

目的:建立同时测定郁舒片中芍药苷、芍药内酯苷、金丝桃苷、芦丁、异槲皮苷含量的HPLC方法。方法:采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.1%磷酸水-乙腈为流动相梯度洗脱,检测波长203 nm,柱温25℃,进样体积8μL,流速0.8 m L·min-1。结果:芍药苷、芍药内酯苷、芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷分别在1.005 8~0.100 6(r=0.999 8),0.360 5~0.036 0(r=0.999 9),0.150 7~0.015 1(r=0.999 8),0.091 9~0.00 92(r=0.999 8),0.063 7~0.006 4μg(r=1.000)与峰面积均具有良好的线性关系。平均加样回收率分别为99.81%(RSD 2.0%),100.51%(RSD2.0%),99.09%(RSD 1.7%),99.23%(RSD 1.8%),99.65%(RSD 2.0%)。结论:该方法简单易行、准确度高,可以作为郁舒片的质量控制方法。