地龙舒腰胶囊的鉴别及含量测定研究

目的:以上海市卢湾区香山中医医院的医院制剂地龙舒腰胶囊为研究对象,研究该制剂的质量控制方法。方法:在文献研究的基础上,利用薄层鉴别和高效液相色谱法对该制剂君药的主要有效成分——薯蓣皂苷元进行鉴别及含量测定。结果:建立的地龙舒腰胶囊TLC色谱鉴别法图谱清晰,专属性强;薯蓣皂苷元的含量测定方法精密度、稳定性良好,加样回收率在95%～105%之间。结论:本研究为医院制剂地龙舒腰胶囊质量标准提高奠定了基础。     

地龙舒腰胶囊治疗寒湿型腰椎间盘突出症临床观察

目的观察地龙舒腰胶囊治疗寒湿型腰椎间盘突出症的临床疗效。方法将130例寒湿型腰椎间盘突出症患者随机分为治疗组与对照组,每组65例。对照组予风湿骨痛胶囊口服,治疗组予地龙舒腰胶囊口服。两组疗程均为1个月,观察临床疗效,比较疼痛视觉模拟评分(VAS)、下腰痛功能评分(JOA)、直腿抬高角度(SLR)的变化情况。结果 1治疗组、对照组临床总有效率分别为90.77%和73.85%;组间临床疗效比较,差异有统计学意义(P0.05)。2治疗前后组内比较,两组VAS与JOA评分差异均有统计学意义(P0.05);组间治疗后比较,VAS与JOA评分差异有统计学意义(P0.05)。3治疗前后组内比较,两组SLR水平差异均有统计学意义(P0.05);组间治疗后比较,SLR水平差异有统计学意义(P0.05)。结论地龙舒腰胶囊治疗寒湿型腰椎间盘突出症,可明显减轻疼痛及活动受限症状,提高患者生活质量。     

地龙舒腰汤为主治疗腰椎间盘突出症236例

腰椎间盘突出症是腰腿痛常见的原因之一，由于腰部累积性劳损促使椎间盘退行性改变，随着年龄的增长其退行性改变随之加重，气候的改变或外伤是造成本病发生的原因之一。我院伤科研究室对1981～1985年间施维智老中医在上海市卢湾区中心医院伤科病房指导下治疗的保持完整的236例病例做了追踪随访，报道如下：一、临床资料本组236例中，男性138例，女性98例；年龄最大67岁，最小22岁，平均年龄45．7岁；病程最长者3年，最短者1个月，平均6．5月；有外伤史47例；腰腿痛症状左侧为主112例，右侧107例，双侧均有17例。所有病例有明显的病史、体征…     

地龙舒腰汤治疗腰椎间盘突出症80例

地龙舒腰汤治疗腰椎间盘突出症８０例上海中医药大学附属曙光医院（２０００２１）牛守国关键词腰椎间盘突出症；地龙舒腰汤；疗效观察施维智教授应用祖传验方“地龙舒腰汤”治疗腰椎间盘突出症获得较满意效果，笔者跟随施老２年，应用其方治疗腰椎间盘突出症８０例，现小...     

HPLC法测定舒痹宁颗粒中次乌头碱、新乌头碱的含量

目的建立舒痹宁颗粒中次乌头碱及新乌头碱的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法。色谱条件：色谱柱：Akasil C18（4．6mm×250mm，5μm）；以甲醇-0．1％三乙胺（70：30）为流动相，流速1．0mL·min^-1；检测波长：230nm。柱温：30℃。结果该法可用于测定舒痹宁颗粒中次乌头碱、新乌头碱的含量。乌头碱、次乌头碱、新乌头碱在0．22～4．4μg、0．126～2．520μg、0．152～3．04μg范围内成良好线性关系，平均回收率次乌头碱为101．12％；新乌头碱为99．68％。结论该测定方法简便可行、重复性好，可用于本制剂中有效成分次乌头碱、新乌头碱的含量测定。     

HPLC测定乌头汤提取物中3种乌头类生物碱的含量

目的:采用高效液相色谱法测定乌头汤中乌头碱、次乌头碱和新乌头碱含量,为处方质量控制提供依据。方法:色谱柱:Thermo Hypersil GOLD C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水-氯仿-三乙胺(100:50:3:0.12);流速:1ml·min-1;检测波长:235nm;柱温:30℃。结果:乌头碱、次乌头碱和新乌头碱分别在2.65～132.5μg/ml(r=0.9998)、2.55～127.5μg/ml(r=0.9997)和2.65～132.5μg/ml(r=0.9997)范围内呈良好的线性关系,回收率均在98.84%以上。结果:建立的方法简便可靠、专属灵敏,可用于乌头汤质量控制。     

附子中3种双酯型生物碱的定量分析

目的建立附子中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱的定量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,选择Hypersil ODS2色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以40mmol/L乙酸铵溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,检测波长235nm。结果乌头碱、次乌头碱、新乌头碱均得到较好分离,分别在0.170～85、0.319～159.5、0.218～109μg呈良好的线性关系,平均回收率为102.1%(RSD=1.84%)、97.7%(RSD=1.92%)、96.4%(RSD=2.51%)。结论该方法简便、灵敏、准确,可用于附子的质量控制。     

附子生物碱分布规律研究

目的:探讨附子中生物碱的分布规律,为确定合理的加工炮制方法、有效控制附子饮片质量提供参考.方法:将附子横向与纵向分割为不同部分,分别以HPLC法测定乌头碱、新乌头碱和次乌头碱等成分含量.结果:在横向上,新乌头碱、次乌头碱及总生物碱均以韧皮部含量最高、表皮与皮层含量最低,而乌头碱却以髓部含量最高、韧皮部含量最低;在纵向上,各种生物碱含量变化的大体趋势均表现为先降低后升高再降低.结论:附子中乌头碱、新乌头碱和次乌头碱的分布具有一定的规律性,掌握此规律性,可为附子的加工炮制与质量控制提供参考.     

附子中生物碱含量与在胆巴液中浸泡时间变化规律的研究

目的:采用高效液相色谱法检测在胆巴溶液中浸泡不同时间的附子中6种生物碱的含量,分析附子中生物碱成分随浸泡时间的变化规律。方法:采用Waters sunfire C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流速0.8 mL·min-1,柱温30℃,检测波长235 nm,流动相乙腈-四氢呋喃(25∶15)和0.1 mol·L-1醋酸铵溶液(每1 000 mL加冰醋酸0.5 mL),梯度洗脱。结果:泥附子洗净后在胆巴溶液中浸泡,新乌头碱、次乌头碱、乌头碱和苯甲酰新乌头原碱的含量逐渐降低,浸泡20 d后,成分变化趋于平缓。浸泡20 d样品与生品比较,其降低率分别为60.39%,73.84%,72.57%和88.46%。结论:泥附子洗净后在胆巴溶液中浸泡,能达到防止腐烂的目的,浸泡20 d以后胆附子质量稳定,同时双酯型和单酯型生物碱总量均流失70%左右,为保证临床用药的安全和有效,有必要改进泥附子产地加工方法。     

腰舒胶囊治疗腰椎间盘突出症150例疗效观察

目的观察院内制剂腰舒胶囊治疗腰椎间盘突出症的疗效。方法将患者200例随机分为两组,治疗组服腰舒胶囊,对照组服大活络胶囊。结果治疗组总有效率81.33%,对照组76.00%,两组比较以治疗组疗效为优。结论腰舒胶囊治疗腰椎间盘突出症疗效较好。     

乌头碱、新乌头碱、次乌头碱水解和醇解产物的研究

目的:鉴定乌头碱等双酯型生物碱在水和乙醇中的高温分解产物,探究其转化规律。方法:利用液质联用手段,定性对照品在乙醇和水中的转化产物,并总结阐述转化规律。结果:通过对已知化合物的多级质谱的分析和文献查阅,确定了多个转化产物的结构。双酯型生物碱水解时主要生成苯甲酰乌头原碱和焦乌头碱,醇解时主要生成焦乌头碱和8-乙氧基乌头碱。同时醇解和水解时还产生了多种脱氧、脱水、脱甲基的产物。结论:焦乌头碱类生物碱是由于热解产生的,同溶剂种类无关系;8-乙氧基乌头碱类生物碱是由于醇解产生的,同溶剂种类有关系。醇解过程较水解过程产生了更多的产物。本研究通过液质联用鉴定了多种生物碱转化产物并总结了质谱裂解规律,为川乌中毒性双酯型生物碱的转化研究奠定了良好的基础,为川乌煎煮过程中的生物碱的转化研究提供了资料。     

RP-HPLC测定镇痛活络酊中3种乌头类生物碱含量

目的:建立镇痛活络酊(川乌、草乌、大黄、半夏、天南星等)中3种乌头类生物碱(乌头碱、新乌头碱和次乌头碱)的含量测定方法。方法:采用ZOBAX Extend-C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以0.1二乙胺(磷酸调pH9.0)为流动相A,乙腈为流动相B,进行梯度洗脱:0～20minA:B(63:37),20～45minA:B(63→55:37→45),流速为1mL/min,柱温为30℃,检测波长为232nm。结果:乌头碱、新乌头碱和次乌头碱的标准曲线及线性范围分别为:Y=1.25X 0.0212(9.74ng～974ng,r=0.9999);Y=1.24X-1.93(23.86～2386ng,r=0.9999);Y=1.26X-0.561(29.94ng～2994ng,r=0.9999);乌头碱、新乌头碱和次乌头碱的进样精密度分别为:1.50、0.68和0.49;加样回收率及其RSD分别为:100.2(RSD为3.2)、102.9(RSD为2.2)和98.2(RSD为2.0),其样品测定重复性的RSD分别为1.92、0.85和0.72;溶液在24h内稳定。结论:方法操作简单、稳定性好,准确度高。     

芪苈强心胶囊中生物碱在大鼠体内的药动学行为

目的考察芪苈强心胶囊中生物碱在大鼠体内的药动学行为。方法大鼠灌胃给予1.3 g/kg药物混悬液后,于不同时间点(0.083、0.167、0.333、0.667、1、1.5、2、3、4、6、8、12、24 h)取血,HPLC-MS/MS法测定乌头碱、新乌头碱、次乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱血药浓度,DAS 3.0软件计算药动学参数。结果乌头碱、新乌头碱、次乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱T_(max)分别为0.33、0.17、0.33、1.00、0.67、0.67 h,t_(1/2)分别为18.35、6.23、8.01、18.63、8.23、12.88 h,C_(max)分别为1.44、0.52、1.97、1.83、5.84、0.67 ng/mL,AUC_(0～)_t分别为7.03、3.95、7.89、8.63、20.13、4.03 h·ng/mL。结论芪苈强心胶囊中生物碱在大鼠体内可迅速吸收,单酯型生物碱(苯甲酰乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱)体内暴露水平高于双酯型生物碱(乌头碱、新乌头碱、次乌头碱)。     

UPLC-MS/MS法同时测定痹痛宁胶囊中4种生物碱

目的 建立UPLC-MS/MS法同时测定痹痛宁胶囊(马钱子粉、全蝎、僵蚕等)中4种生物碱的含量.方法 该药物甲醇-水-浓盐酸(50:50:1)提取液的分析采用ACQUITY UPLC? BEH C18色谱柱(2.1 mm × 100 mm,1.7 μm);流动相水(含0.1％甲酸)-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.3mL/...     

苦碟子注射液安全性再评价中的急毒及长毒研究

目的:观察1 d多次给予苦碟子注射液对小鼠产生的毒性反应,及多日连续重复给药对大鼠产生的毒性反应。方法:苦碟子注射液0.04 mL.g-1小鼠尾静脉注射给药,给药3次;20,10,4 mL.g-1大鼠尾静脉注射给药,每日1次,连续6周。结果:1 d多次给药小鼠无异常。大剂量多日给药对大鼠血液学、血液生化学有一定影响,部分动物出现肝、肾轻微病变,注射局部出现出血、水肿及炎性反应。结论:苦碟子注射液以临床人用剂量的180倍给予小鼠尾静脉注射,未发现毒性反应。连续重复大剂量给药,引起大鼠病变的主要靶器官可能为肾脏、肝脏,但从恢复期结果看,对肝、肾脏的毒性呈可逆性,未见毒性作用。大剂量长期给药对局部有一定的刺激性。提示本品用药应在医师指导下进行,并注意更换注射部位。此研究为苦碟子注射液临床使用提供了安全性依据。     

地龙提取物对自发性高血压大鼠左室肥厚的影响

目的探讨地龙提取物(DE)对自发性高血压大鼠(SHR)左室肥厚的影响。方法尾套法测量大鼠尾动脉血压(SBP和DBP)并测定左室质量指数(LVMI);HE染色和VG染色观察心肌细胞肥大和心肌间质增生情况;电镜观察心肌超微结构的变化。结果DE高剂量组较模型组血压明显降低,左室质量指数显著减小,心肌细胞肥大、间质增生及细胞器退行性改变明显减轻。结论长期应用高剂量DE可以明显改善SHR的左室肥厚。     

地龙降压胶囊对自发性高血压大鼠凝血相关的血小板miRNAs的影响

目的:通过地龙降压胶囊对SHR大鼠凝血相关的血小板miRNAs表达的影响,探讨地龙降压胶囊的降压机制。方法:SHR大鼠分为5组:正常对照组、肝素阳性对照组、地龙降压胶囊低、中、高剂量组。药物高、中、低组分别灌胃地龙降压胶囊100 mg/kg、50 mg/kg、25 mg/kg。15 d后取血,实时荧光定量PCR(RT-PCR)方法检测5种miRNAs的表达水平。结果:与正常对照组相比,地龙降压胶囊干预组与血小板活化相关的miRNA-223、miRNA-96和聚集相关的miRNA-130a的表达量明显改变,而与血小板生成有关的miRNA-155、miRNA34a-5p的表达量无明显变化。结论:地龙降压胶囊可能主要通过影响血小板活化与聚集相关的miRNAs发挥抗凝血降压作用。     

地龙降压胶囊对慢性间歇低氧高血压模型大鼠心肌缺氧的影响

目的:观察地龙降压胶囊对慢性间歇低氧高血压大鼠的影响。方法:40只SD雄性大鼠随机分成5组,分为空白对照组、慢性间歇低氧组、慢性间歇低氧+地龙降压胶囊低剂量组、慢性间歇低氧+地龙降压胶囊中剂量组、慢性间歇低氧+地龙降压胶囊高剂量组。慢性间歇低氧大鼠在低压氧舱内,每天8h给予间歇低氧循环干预2周,同时使用地龙降压胶囊进行干预后检测相关酶的含量,免疫组化和Western blot分别检测心肌组织和心肌细胞低氧诱导因子HIF-1α的表达情况。结果:地龙降压胶囊对慢性间歇低氧诱发的大鼠血压升高有明显改善作用,心肌组织和心肌细胞HIF-1α的表达以及乳酸脱氢酶(LDH)含量比间歇低氧大鼠组显著降低。结论:地龙降压胶囊可能通过改善组织缺氧而防止慢性间歇低氧诱发的大鼠血压升高。     

黄精地龙提取液对老年痴呆大鼠脑内M胆碱能受体影响的研究

目的:探讨黄精地龙提取液对老年痴呆大鼠脑内M1、M2-AchR受体的影响。方法:采用颈背部皮下注射1%D-半乳糖联合腹腔注射东莨菪碱复制大鼠老年痴呆模型,再用2、4、8g/kg·d量的黄精地龙提取液灌胃痴呆大鼠,运用Morris水迷宫、尼氏染色、免疫组化观察各大鼠大脑皮层第一躯体感觉区(S1Tr)和海马CA1与CA3区的阳性神经元数量;RT-q PCR、Western blot检测各大鼠大脑内的M1,M2-AchR mRNA及蛋白的表达。结果:2~8g/kg·d剂量范围内的黄精地龙提取液能能改善衰老痴呆大鼠的行为、学习记忆能力;能增加痴呆大鼠大脑S1Tr区和海马CA1及CA3区神经元数量;能升高痴呆大鼠大脑内M1-AchR mRNA和蛋白的表达水平,但对M2-AchR mRNA和蛋白表达水平无明显影响。结论:黄精地龙提取液能保护大脑认知学习记忆有关重要区的神经细胞,同时触发M1受体后效应,提高中枢Ach含量,进而升高老年痴呆大鼠中枢胆碱能系统活性。