HPLC-ELSD同时测定当归补血总苷中黄芪甲苷和黄芪皂苷Ⅱ

目的 建立HPLC-ELSD测定当归补血总苷(黄芪、当归)中的黄芪甲苷和黄芪皂苷Ⅱ的方法.方法 色谱柱Kromail C18(4.6mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-水(37.5∶62.5);体积流量0.8 mL/min;ELSD参数:漂移管温度100℃;N2气流体积流量2.60 L/min.结果 黄芪甲苷在0.85 ～6.76 μg之间呈良好的线性关系(r=0.999 2),平均回收率为98.8％,RSD为1.50％.黄芪皂苷Ⅱ在1.05～8.4 μg之间呈良好的线性关系(r=0.999 4),平均回收率为95.7％,RSD为2.70％.结论 该法精密度、重复性良好,简便、快速、准确,适用于当归补血总苷中黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅱ的测定.     

HPLC-ELSD法测定玉屏风颗粒中黄芪甲苷的含量

目的:建立中药复方玉屏风颗粒中黄芪甲苷的含量测定方法。方法:采用Thermo ODS-2 Hypersil色谱柱,乙腈-水(32∶68)为流动相,流速1 ml/min,柱温35℃;ELSD漂移管温度103℃,载气(氮气)流量2.8 L/min。结果:黄芪甲苷线性范围为0.25μg~5.0μg,线性方程为Y=1.5807X 6.4153,r=0.9991(n=5),平均回收率为98.7%,RSD=1.3%(n=6)。结论:该法准确、可靠、重复性好,可有效控制玉屏风颗粒的质量。     

不同配伍防己黄芪汤中黄芪甲苷含量变化

目的研究不同配伍防己黄芪汤中黄芪甲苷含有量的变化。方法通过HPLC-ELSD法测定含有量,分析采用Diamonsil C18(2)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-水(32∶68);体积流量1.0 mL/min;漂移管温度95℃;N2体积流量2.1 L/min。结果黄芪甲苷在1.024~10.24μg范围内线性关系良好(r=0.999 7),平均加样回收率95.94%,RSD 2.0%。甘草与黄芪、白术与黄芪配伍时,黄芪甲苷含有量提高;防己与黄芪配伍时,黄芪甲苷含有量降低;不同配伍防己黄芪汤中,黄芪甲苷的含有量均有明显变化。结论该方法准确可靠,适合测定防己黄芪汤中黄芪甲苷的含有量。     

高效液相色谱法测定黄芪总皂苷氯化钠注射液中黄芪甲苷的含量

目的建立以高效液相色谱法测定黄芪总皂苷氯化钠注射液中黄芪甲苷含量的方法。方法色谱柱为DiamonsilC18(5μm,4.6×250mm),流动相为乙腈-水(36:64),流速为0.8ml/min,柱温为室温。结果黄芪甲苷进样量在5μg～40μg范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.9993,n=5),平均加样回收率为99.75%(RSD=0.57%)。结论本方法测定结果准确、操作简便、灵敏度高、重复性好,可用于本品的质量控制。     

HPLC-ELSD法测定补血颗粒中黄芪甲苷

目的 建立补血颗粒中黄芪甲苷的测定方法.方法 应用超声提取和高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD),检测,采用Hypersil ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温30℃;流动相:乙腈-水(35:65);体积流量:1.0 mL/min;蒸发光散射检测器检测参数:漂移管温度100.6℃,氮气流量2.7 L/min.结果 黄芪甲苷在2.0～12.2μg时,其线性关系良好(r=0.999 4);平均加样回收率为96.01%(RSD为1.34%).结论 该方法快速简便、精密度好、灵敏度高,可用于补血胶囊中黄芪甲苷的测定.     

HPLC-ELSD测定玉屏风软胶囊中黄芪甲苷的含量

目的:建立玉屏风软胶囊中黄芪甲苷的含量测定方法.方法:采用HPLC-ELSD法,Shim Pack CLC ODS柱(4.6mm×250 mm,5μm),乙腈-水(35:65)为流动相,ELSD漂移管温度83℃,载气N2,压力2.0 bar.结果:黄芪甲苷在1.0265 ～8.2120 μg呈良好的线性关系,r=0.9999(n=5).平均回收率97.31％,RSD 2.30％.结论:该法准确可靠,可用于玉屏风软胶囊的质量控制.     

HPLC-ELSD法测定黄芪注射液中黄芪甲苷的含量

目的:建立高效液相法测定黄芪甲苷含量的方法。方法:采用蒸发光散射检测器(ELSD),以黄芪甲苷为对照品,对自制的黄芪注射液中黄芪甲苷的含量进行测定,色谱柱:MerckODSC18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈水(33∶67),流速:1.0ml/min,ELSD参数:漂移管温度为95℃,氮气气压为3.5kPa。结果:在选定的色谱条件下,当黄芪甲苷的进样量在0.396～3.168μg范围内时与峰面积积分值线性关系良好(r=0.9998,n=8),平均回收率为98.09%,RSD为2.52%。结论:HPLCELSD法具有准确、简便、灵敏度高、无干扰而且重现性好的优点,适合用于黄芪注射液中黄芪甲苷含量的测定。     

活血散结合剂中黄芪甲苷含量的测定

目的建立HPLC-ELSD法测定活血散结合剂中黄芪甲苷含量的方法。方法用shim-pack C18-ODS(150 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(32:68)为流动相,流速为1.0 ml·min-1,柱温为30℃,检测温度为40℃,载气流量为4.06 L·min-1。结果黄芪甲苷进样量的线性范围是1.006～10.06μg,R=0.999 3,n=6;样品加样回收率为97.29%,RSD为1.37%(n=6)。结论该方法操作简便,重复性好,灵敏度高,专属性强。     

RP-HPLC法测定化生平合剂中黄芪甲苷的含量

目的建立化生平合剂中黄芪甲苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,KromasilC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水-磷酸(1:2:0.15),检测波长为203nm,流速为1.0mL.min-1,柱温为室温。结果黄芪甲苷在进样量0.5-10μg范围内线性关系良好,r=0.999 6;平均回收率为97.82%,RSD为1.79%。结论测定结果准确、可靠,有良好的精密度和重现性,可用于化生平合剂中黄芪甲苷的含量测定。     

HPLC-ELSD法测定西洋参金钱龟合剂中黄芪甲苷的含量

目的建立西洋参金钱龟合剂中黄芪甲苷的含量测定方法。方法用高效液相法,以Inertsil C18柱(5μm,4.6mm×250mm)为色谱柱,以乙腈-水(30∶70)为流动相,流速1.0mL/min,柱温35℃,蒸发光散射检测,漂移管温度110℃,载气流速为3.0L·min-1。结果黄芪甲苷在0.4244～2.122μg范围内呈良好线性关系,r=0.9996;平均回收率为101.77%,RSD=2.49%(n=6)。结论该法简便快速,结果可靠,可作为西洋参金钱龟合剂的质量控制方法。     

HPLC法测定黄芪中黄芪甲苷的含量

目的探讨应用高效液相色谱法测定黄芪中黄芪甲苷含量的方法。方法高效液相色谱法,色谱柱：Hypersil ODS2 5μm,4．6mm×200mm;流动相：乙腈-水（32：68）,流速1．0ml／min：检测波长203nm;柱温：室温。结果黄芪甲苷的进样量在2．2～13．2μg范围内有良好的线性关系,r=0．9999,加样回收率为96．6％,RSD为1．82％。结论本法分离度好,干扰小,重复性和稳定性好,是黄芪中黄芪甲苷含量检测的可行有效的分析方法。     

小儿健脾散中黄芪甲苷、欧前胡素和异欧前胡素的含量测定方法探索

目的：建立以高效液相技术测定小儿健脾散中黄芪甲苷、欧前胡素和异欧前胡素含量的方法。方法：运用高效液相色谱仪-蒸发光散射检测器/二极管阵列检测器测定上述3个成分的含量,色谱条件Ⅰ是采用Phenomenex Luna C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,柱温35℃,以乙腈和水为流动相,流速1 mL/min,蒸发光散射检测器载气流速2.3 L/min,检测温度105℃;色谱条件Ⅱ是采用Phenomenex Luna C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,柱温30℃,以甲醇和水为流动相,流速1 mL/min,检测波长310 nm。结果：黄芪甲苷、欧前胡素、异欧前胡素的进样量分别在0.198～1.980μg（r=0.998 5）、0.060 8～0.608 0μg（r=0.999 7）、0.055～0.550μg（r=0.999 4）范围内与峰面积积分呈良好的线性关系;3种成分的平均加样回收率依次为97.1%（RSD=1.4,n=6）、98.2%（RSD=0.9,n=6）、97.6%（RSD=1.9,n=6）。结论：本方法准确性、重复性好,可用于小儿健脾散的质量控制。     

HPLC-ELSD法测定阿胶黄芪口服液中黄芪甲苷的含量

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)测定阿胶黄芪口服液中黄芪甲苷含量的方法。方法色谱柱为pun itex色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相为乙腈-水(32∶68),流速为1.0 mL/m in,柱温为25℃。ELSD条件为漂移管温度110℃;气体流量为3.12 SLPM。结果以进样量的对数(x)对其相应峰面积对数(y)进行回归分析,得回归方程为y=1.562x-1.024,r=0.999 6(n=5);进样量在0.736~14.72μg范围内与峰面积对数值线性关系良好;平均加样回收率为98.32%,RSD=2.35%。结论采用HPLC-ELSD法测定阿胶黄芪口服液中黄芪甲苷含量,方法简便快捷,测定结果可靠,可用于阿胶黄芪口服液的质量控制。     

不同产地蒙古黄芪中黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅱ和黄芪皂苷Ⅲ含量的比较与分析

目的：采用HPLC-ELSD法测定了16批不同产地蒙古黄芪中黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅱ、黄芪皂苷Ⅲ的含量。方法：使用DIKMA Diamonsil C₁₈（150 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速：1 mL·min^-1,柱温：30℃。ELSD检测器参数：漂移管温度90℃,空气流量2.8 L·min^-1。采用SPSS 16.0进行聚类分析。结果：黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅱ和黄芪皂苷Ⅲ在进样量分别为0.093 2-1.02 μg（r = 0.999 5）, 0.789-8.78 μg（r = 0.999 7）, 0.506-3.13 μg（r = 0.999 6）,0.016 1-1.38 μg（r = 0.999 2）范围内,平均回收率分别为 97.55%、98.61%、99.68%、98.58%,RSD分别为1.2%、1.3%、1.3%、1.2%。聚类分析结果表明,单一采用黄芪甲苷为指标的聚类分析无法区分各省份蒙古黄芪,而同时采用4种皂苷含量为指标,可将不同省份蒙古黄芪明显区分开。结论：本方法简单、快捷、准确,能够更加直接地反映出不同产地蒙古黄芪原药材的质量状况,为蒙古黄芪药材的质量控制研究提供了新思路。     

野生与栽培黄芪中毛蕊异黄酮苷的测定

目的 通过定量分析比较野生与栽培黄芪药材中毛蕊异黄酮苷的质量分数差异,为评价不同来源的黄芪药材的质量差异提供科学可靠的依据.方法 采用高效液相色谱法测定10批野生与12批栽培黄芪药材中毛蕊异黄酮苷的量.色谱条件:ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,3.5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量:1 mL/min;检测波长:220 nm;柱温:250℃.结果 毛蕊异黄酮苷的工作曲线为Y=14 739 X-5.89,r=0.999 2,线性范围为0.010～0.015μg,加样回收率为104.7%,RSD=0.78%(n=6).10批野生与12批栽培黄芪药材中毛蕊异黄酮苷的平均质量分数分别为0.21 mg/g和0.24 mg/g.结论 本方法 测定结果 准确、重现性较好,可作为评价野生与栽培黄芪药材质量的方法之一.     

HPLC法测定市售胡黄连中胡黄连苷Ⅰ和胡黄连苷Ⅱ

目的 建立胡黄连药材中胡黄连苷Ⅰ和胡黄连苷Ⅱ的HPLC定量测定方法.方法 采用Dikma Diamon-sil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),乙腈-水-冰醋酸(20:80 :0.5)为流动相,体积流量:1.0 mL/min.检测波长:275 nm,柱温:25℃.结果 胡黄连苷Ⅰ对照品在0.09～1.88 μg进样量与峰面积间呈良好的线性关系,r=0.999 8,平均加样回收率为99.2%,RSD为1.50%(n=6);胡黄连苷Ⅱ对照品在0.16～3.2μg进样量与峰面积间呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均加样回收率为98.9%,RSD为1.81%(n=6).结论 该方法操作简便,结果准确.重现性好,可用于胡黄连药材的定量测定.     

HPLC-ELSD测定柏子养心丸中黄芪甲苷的含量

目的建立柏子养心丸中黄芪甲苷的含量测定方法。方法采用HPLC-ELSD法,色谱柱Fortis C18(4.6mm×250 mm,5μm),流动相以乙腈-水(35∶65),漂移管温度96℃,气体流量2.4 bar,流速为1.0 mL/min。结果黄芪甲苷在0.2~1.0μg的范围内线性关系良好,平均回收率为97.1%,RSD=0.83%(n=6)。结论本方法准确可靠,重现性好,结果稳定,可作为柏子养心丸质量控制的方法。     

HPLC-ELSD法测定阿胶补血口服液中黄芪甲苷含量

目的建立阿胶补血口服液中黄芪甲苷的含量测定方法。方法采用HPLC-ELSD法,色谱柱:Betasil C_(18)(4.6mm×200mm,5μm),流动相:甲醇-水(74:26),流速:1.0mL/min;柱温:30℃;ELSD参数:漂移管温度90℃,气体流量2.0L/min。结果黄芪甲苷在0.43～2.15μg之间呈良好线性关,回归方程为:γ=1.536 37X 0.92158,r=0.9999(n=6);平均加样回收率97.98%,RSD=1.03%。结论本方法准确、可靠、重复性好,可作为阿胶补血口服液的质量控制方法。     

HPLC法测定参芪花粉片中黄芪甲苷的含量

目的:建立参芪花粉片中黄芪甲苷的高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD法)的含量测定方法,为全面评价与控制参芪花粉片的质量提供方法.方法:采用高效液相色谱法测定,Phenomenex C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈-水(35:65),体积流量1.0 mL/min,柱温35 ℃,漂移管温度103 ℃,载气流量2.3 L/min.结果:黄芪甲苷的线性关系为Y＝1.405 719X+5.919 699 g/L(r=0.9997),黄芪甲苷的平均回收率为98.0% (RSD=1.9%,n=6).结论:比之薄层色谱扫描法,液相色谱法提取方法相对简单,影响因素少,专属性强,精确度高,方法准确可靠,可替代原法用于控制参芪花粉片中黄芪甲苷的质量.     

HPLC-ELSD测定桃芪生血胶囊中黄芪甲苷的含量

目的:研究以HPLC-ELSD法测定桃芪生血胶囊中黄芪甲苷的含量.方法:采用HPLC-ELSD法.色谱柱:C18柱;流动相:甲醇-水(80:20);ELSD(蒸发光散射检测器)检测.结果:黄芪甲苷含量测定的线性范围为1.272μg～5.088μg(r=0.999 6,n=6),平均加样回收率为95.87%,RSD为1.3%.结论:本法简便、准确、可靠,应用于桃芪生血胶囊的质量控制.