复方三七止血药纸的质量控制研究

目的建立三七止血药纸的质量控制方法。方法采用薄层色谱法对处方中的三七、苦参等2味药材进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对制剂中的三七的总皂苷进行了含量测定。结果用薄层色谱鉴别止血药纸中三七和苦参有效成分,专属性强,检出斑点清晰;用高效液相色谱法测定三七总皂苷,3种皂苷的线性关系良好(r=0.999 9),线性范围:人参皂苷Rg1为0.5⁶μg,三七皂苷R1为0.1256μg,三七皂苷R1为0.125¹.5μg,人参皂苷Rb1为0.751.5μg,人参皂苷Rb1为0.75⁹μg。结论该方法准确,简便,可作为三七止血药纸的质量控制方法。     

小儿和胃利脾颗粒质量标准研究

目的 建立小儿和胃利脾颗粒(鸡内金,山药,三七,黄芪等)质量标准.方法 采用薄层色谱法对小儿和胃利脾颗粒中三七、黄芪进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定小儿和胃利脾颗粒中三七皂苷R1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1、黄芪甲苷,色谱柱为C18柱,乙腈-水为流动相,检测器分别为紫外检测器、蒸发光散射检测器.结果 薄层色谱鉴别方法专属性强,斑点清晰,且阴性无干扰;三七皂苷R1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1、黄芪甲苷线性范围分别为0.42～4.20μg,r=0.999 7;0.76～7.60μg,r=0.999 8;0.70～7.ooμg,r=0.999 7及1.52～7.60μg,r=0.999 9.结论 本质量标准方法结果准确、重复性好,可有效控制该制剂的质量.     

HPLC-ELSD法同时测定心脑舒口服液中7种皂苷类成分

目的建立同时测定心脑舒口服液(人参、黄芪、五味子、党参、麦冬)中人参皂苷Rg;人参皂苷Re;人参皂苷Rf;人参皂苷Rb1;人参皂苷Rb2;人参皂苷Rb3;黄芪甲苷的方法。方法采用HPLC-ELSD法;Kromasil C18色谱柱;乙腈-水为流动相;体积流量为1 mL/min。结果根据回归方程,7种成分人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rf、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rb2、人参皂苷Rb3、黄芪甲苷分别在0.202 8².028μg(r=1.00),0.378 82.028μg(r=1.00),0.378 8³.788μg(r=1.00),1.686 23.788μg(r=1.00),1.686 2¹6.862μg(r=1.00),0.843 416.862μg(r=1.00),0.843 4⁸.434μg(r=1.00),0.204 88.434μg(r=1.00),0.204 8².048μg(r=1.00),0.181 62.048μg(r=1.00),0.181 6¹.816μg(r=1.00)和0.116 61.816μg(r=1.00)和0.116 6¹.166μg(r=1.00)范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.1%(RSD为1.1%),98.1%(RSD为0.87%),98.5%(RSD为0.58%),98.2%(RSD为0.58%),98.6%(RSD为0.49%),98.7%(RSD为1.1%),98.5%(RSD为0.42%)。结论该方法多种成分同时测定,操作简便、准确、重复性好,可用于心脑舒口服液的质量控制。     

清肠栓质量标准研究

目的建立清肠栓(三七、青黛、五倍子等)的质量标准。方法 TLC法对三七、青黛、五倍子和马齿苋进行定性鉴别,HPLC法定量测定三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1含有量。结果 TLC斑点清晰,分离度好。三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1分别在1.007 5~8.06μg(r=0.999 9)、0.99~7.92μg(r=0.999 1)、1.012 5~8.1μg(r=0.999 1)范围内线性关系良好,平均回收率均大于95%。结论该方法可靠准确,专属性好,可用于清肠栓的质量控制。     

益胃消瘀颗粒质量标准研究

目的建立益胃消瘀颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法(TLC)定性鉴别白术、当归和石斛,采用HPLC同时测定三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1及人参皂苷Re的含量。结果 TLC斑点清晰,阴性对照无干扰。三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re分别在0.067 2~0.672μg(r=0.999 6)、0.501 2~5.012μg(r=0.999 6)、0.326 5~3.265μg(r=0.999 6)、0.098 3~0.983μg(r=0.999 7)范围内线性关系良好,平均回收率分别为96.32%、96.45%、101.23%、97.89%,RSD分别为1.3%、1.5%、1.7%、1.7%。结论该方法准确可靠,重复性好,可用于益胃消瘀颗粒的质量控制。     

冠心康微丸质量标准研究

目的研究并制定冠心康微丸的质量标准。方法采用TLC法鉴别制剂中各药材;采用HPLC法分别考察制剂中黄芪甲苷、丹酚酸B、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1的含量。结果三批制剂均出现与对照药材相对应的斑点,阴性制剂无干扰;初步确定三批样品中黄芪甲苷含量不得低于0.30mg.g-1,丹酚酸B含量限度不得低于20.00 mg.g-1,三七总皂苷(人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1)的含量限度不得低于16.00mg.g-1。结论研究所得制剂中药材的鉴别方法与指标性成分的检查方法,专属性强,简便可行,可很好的考察制剂内在质量。     

三七消散丸质量标准研究

目的:建立三七消散丸的质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对方中所含的三七、白花蛇舌草、夏枯草进行定性鉴别;采用HPLC-ELSD测定方中所含三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量。结果:薄层色谱法可鉴别出三七、白花蛇舌草、夏枯草,且阴性对照无干扰;三七皂苷R1在0.424 8～1.062 0μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999 2,平均回收率为98.42%,RSD为1.03%;人参皂苷Rg1在1.958 4～4.896 0μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999 1,平均回收率为98.42%,RSD为1.02%;人参皂苷Rb1在1.561 6～3.904 0μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为98.86%,RSD为0.92%。结论:该方法简便、快速、重现性好、准确可靠,可作为三七消散丸的质量控制方法。     

三七活血丸三七皂苷类成分测定及稳定性分析

目的:建立三七活血丸中三七皂苷类成分的含量测定方法,并初步考察三七活血丸溶液的稳定性.方法:成分测定使用高效液相色谱法,以乙腈-0.05％磷酸(19∶81)为流动相,于203 nm处检测三七皂苷R1、人参皂苷Re、人参皂苷Rg1;再以乙腈-水(33:67)为流动相,于203 nm处检测人参皂苷Rb1.结果:三七皂苷R1进样量在0.24～3.6 μg呈线性关系(r=0.999 7);人参皂苷Rg1进样量在1.2～18 μg(r =0.999 4)呈线性关系;人参皂苷Re进样量在0.08～1.2μg(r =0.999 7)呈线性关系;人参皂苷Rb1进样量在0.25～3.72μg(r =0.999 8)呈线性关系.三七活血丸溶液于室温下放置8h三七皂苷类成分的含量无明显变化.结论:本法简便,快速,准确,重复性好,可作为三七活血丸的质量控制标准;三七活血丸中三七皂苷类成分的稳定性良好.     

蓝红胶囊中三七的质量控制方法

目的建立蓝红胶囊(蓝刺头、杜仲、红花、三七和珍珠)中三七的质量控制方法。方法对蓝红胶囊正丁醇提取液进行薄层色谱定性鉴别,以正丁醇-乙酸乙酯-水(4∶1∶5)上层溶液为展开剂,硫酸溶液105℃加热显色。用高效液相色谱-蒸发光散射检测的色谱条件为C18色谱柱,乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,柱温25℃,体积流量1mL/min。ELSD漂移管温度110℃,载气体积流量2.5 L/min。结果薄层色谱中斑点清晰,阴性对照无干扰。三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Re、Rb1和Rd分别在0.196 8¹.968 0μg、0.188 11.968 0μg、0.188 1⁷.524 3μg、0.138 37.524 3μg、0.138 3⁰.691 4μg、0.082 60.691 4μg、0.082 6³.130 4μg和0.088 43.130 4μg和0.088 4¹.767 2μg范围内线性关系良好,相关系数r均大于0.999 3,平均回收率分别为99.38%、101.2%、98.08%、102.5%、102.1%,RSD分别为1.69%、2.15%、6.43%、1.02%、1.10%。结论本方法可行,专属性强、重复性好,能有效地控制该制剂的质量。     

蓝红胶囊质量标准控制及含杜仲制剂的TLC鉴别方法

目的建立蓝红胶囊质量标准及含杜仲制剂(天钩降压胶囊、蓝红片、蓝红丸、蓝红颗粒、青娥丸、河车大造丸和强力天麻杜仲胶囊)的TLC鉴别方法。方法 TLC法对蓝红胶囊及含杜仲制剂中的杜仲进行定性鉴别,HPLC法测定羟基红花黄色素A含有量和三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb_1总含有量。结果各制剂TLC斑点清晰,重复性好,阴性无干扰。羟基红花黄色素A在107.74~1 077.44 ng(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均加样回收率99.42%,RSD 1.27%;三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1分别在0.101 7~10.170 8μg(r=0.999 8)、0.400 1~40.012 6μg(r=0.999 9)、0.203 2~20.323 5μg(r=0.999 8)范围内线性关系良好,平均加样回收率97.79%,RSD1.74%。结论该方法简单可靠,可用于蓝红胶囊及含杜仲制剂的质量控制。