RP-HPLC法同时测定辽细辛中L-细辛脂素、L-芝麻脂素和卡枯醇

目的 建立同时测定辽细辛中3种非挥发性成分的高效液相色谱方法,为该药材提供质量控制方法.方法 以醋酸乙酯为溶剂,对辽细辛药材粉末进行超声提取;采用RP-HPLC法对辽细辛中的L-细辛脂素、L-芝麻脂素和卡枯醇进行同时定量测定.Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(50:50);体积流量为1.0 mL/min;检测波长为240 nm;进样量为10 μL;外标法定量.结果 L-细辛脂素、L-芝麻脂素和卡枯醇分别在3.50～35.0 μg/mL(r=0.9997),1.52～76.0μg/mL(r=0.999 2)和0.38～7.60 μg/mL(r=0.999 9)呈良好线性关系,回收率分别为99.7%(RSD=2.7%)、96.7%(RSD=1.9%)和97.7%(RSD=1.5%).结论 该方法简便快速,结果准确,重现性好,可用于辽细辛药材的质量控制.     

HPLC法同时测定灯盏细辛注射液中10种成分

目的建立HPLC法同时测定灯盏细辛注射液(灯盏细辛)中5-咖啡酰基奎宁酸、绿原酸、4-咖啡酰基奎宁酸、咖啡酸、1,3-二咖啡酸酰奎宁酸、野黄芩苷、异绿原酸B、3,5-二咖啡酰基奎宁酸、灯盏花甲素、4,5-二咖啡酰基奎宁酸的含有量。方法该药物水提液的分析采用InertsilODS-3色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相0.4%磷酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.9 m L/min;柱温30℃;检测波长327 nm。结果 10种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 0),平均加样回收率94.11%~100.64%,RSD 1.12%~2.77%。结论该方法简便准确,重复性好,可用于灯盏细辛注射液的质量控制。     

九龙化风丸中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、羌活醇、异欧前胡素和细辛脂素的HPLC梯度洗脱法测定

目的采用高效液相梯度洗脱法测定九龙化风丸(防风、羌活、细辛、大黄、桔梗等)中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、羌活醇、异欧前胡素和细辛脂素的量。方法 Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),体积流量0.9 mL/min,升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的色谱条件,流动相A为甲醇-乙腈(2∶1),流动相B为0.5%磷酸溶液,检测波长254 nm。羌活醇和异欧前胡素的色谱条件,流动相A为乙腈,流动相B为0.1%醋酸水溶液,检测波长310 nm,细辛脂素的色谱条件,流动相为乙腈-甲醇(85∶15),检测波长286 nm。结果升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷分别在0.014 6⁰.292 0μg(r=0.999 1)、0.010 80.292 0μg(r=0.999 1)、0.010 8⁰.216 0μg(r=0.999 3)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.55%、97.73%,RSD(n=6)分别为1.46%、1.18%;羌活醇和异欧前胡素分别在0.017 40.216 0μg(r=0.999 3)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.55%、97.73%,RSD(n=6)分别为1.46%、1.18%;羌活醇和异欧前胡素分别在0.017 4⁰.348 0μg(r=0.999 3)、0.012 80.348 0μg(r=0.999 3)、0.012 8⁰.256 0μg(r=0.999 7)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.62%、98.11%,RSD(n=6)分别为1.43%、1.39%;细辛脂素在0.012 40.256 0μg(r=0.999 7)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.62%、98.11%,RSD(n=6)分别为1.43%、1.39%;细辛脂素在0.012 4⁰.248 0μg(r=0.999 2)范围内进样量与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为97.65%,RSD(n=6)为1.24%。结论该方法测定结果准确、灵敏、重复性好。     

细辛煎煮过程中甲基丁香酚、黄樟醚和细辛脂素的变化研究

目的 研究细辛煎煮过程中甲基丁香酚、黄樟醚和细辛脂素的变化.方法 采用Agilent Eclipse XDB-C18 (4.6 mm×150 mm,5μm)柱,甲醇-水系统梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,检测波长285 nm,柱温35℃,测定细辛不同时间水煎液中甲基丁香酚、黄樟醚和细辛脂素.结果 细辛水煎液中毒性成分甲基丁香酚、黄樟醚的含有量随着煎煮时间的延长不断下降,而有效成分细辛脂素的含有量不断增加.结论 细辛入汤剂时久煎可有效减少毒性成分,亦有利于有效成分的溶出.     

RP-HPLC法测定止痛化瘀搽剂中欧前胡素和细辛脂素的含量

目的:建立止痛化瘀搽剂中欧前胡素和细辛脂素的含量测定方法,为其质量标准制定奠定基础。方法:Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),欧前胡素含量测定流动相为:甲醇-水(65∶35),流速为1.0 mL/min,检测波长为300 nm;细辛脂素含量测定流动相为:乙腈-水,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为287nm。结果:欧前胡素在25.0³75 ng范围内呈良好的线性(r=0.9997),加样回收率为98.96%(n=6),RSD为2.28%;细辛脂素在74.0375 ng范围内呈良好的线性(r=0.9997),加样回收率为98.96%(n=6),RSD为2.28%;细辛脂素在74.0¹110 ng范围内呈良好的线性(r=0.9996),加样回收率为96.12%(n=6),RSD为2.20%。结论:该法操作简便,专属性强,重现性好,可为止痛化瘀搽剂质量标准的制定提供科学依据。     

HPLC-DAD法测定迷迭香茎和叶中11种抗氧化活性成分

目的建立HPLC-DAD同时测定迷迭香叶和茎中11种抗氧化活性成分含量的方法。方法采用Zorbax SB-Aq C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以甲醇(A)-磷酸二氢钾缓冲盐(B)溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,柱温30℃,绿原酸、咖啡酸、迷迭香酸、木犀草素、芹菜素和芫花素的检测波长为328 nm,丹皮酚、迷迭香酚、橙皮素、鼠尾草酚和鼠尾草酸的检测波长为284 nm,进样量10μL。结果绿原酸、咖啡酸、迷迭香酸、丹皮酚、迷迭香酚、橙皮素、木犀草素、芹菜素、鼠尾草酚、芫花素和鼠尾草酸分别在2.02~64.64μmol/mL,r=0.999 97;1.74~55.68μmol/mL,r=0.999 97;2.76~88.32μmol/mL,r=0.999 97;0.24~7.68μmol/mL,r=0.996 63;0.46~14.72μmol/mL,r=0.999 97;0.22~7.04μmol/mL,r=0.998 64;0.72~23.04μmol/mL,r=0.999 37;3.74~119.68μmol/mL,r=0.999 80;5.1~163.28μmol/mL,r=0.996 18;0.4~12.8μmol/mL,r=0.996 35;5.22~167.04μmol/mL,r=0.996 98内有良好的线性关系;平均加样回收率为98.1%~100.5%,RSD为0.67%~2.14%。结论该方法准确,实用性好,可用于迷迭香叶和茎中抗氧化活性成分的定性与定量分析。     

HPLC—UV检测北细辛及数种中成药中的马兜铃酸A

目的：检查北细辛药材及数种中成药中的马兜铃酸A。方法：采用高效液相色谱法,紫外检测器,以Hypersil C18柱（250mm×4．6mm,5μm）测定马兜铃酸A的含量,流动相为甲醇-水-二甲基甲酰胺-冰醋酸（25：13：1：1,v／v）,流速1．0mL·min^-1,检测波长315nm,柱温35℃。结果：在所选定的色谱条件下,细辛药材及含细辛药材的中成药未检出马兜铃酸A。结论：该检测方法测得马兜铃酸A最低检出量为1．8×10^-4μg,为马兜铃酸A的检测提供了一种灵敏、经济、可行的科学方法。北细辛药材及含细辛药材的中成药中均未检出马兜铃酸A。     

HPLC法同时测定当归四逆汤中3种有效成分

目的建立同时测定当归四逆汤(当归、桂枝、芍药、通草等)中甘草苷、细辛脂素和桂皮醛含有量的高效液相色谱(HPLC)法。方法分析采用Symmetry!Shield C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5.0μm);0.05%磷酸溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;检测波长分别为甘草苷237 nm、细辛脂素和桂皮醛287 nm;柱温35℃。结果甘草苷、细辛脂素和桂皮醛分别在4.042~40.42μg/m L、0.196 0~19.60μg/m L和10.08~100.8μg/m L范围内线性关系良好(r≥0.999 8),平均回收率在96.7%~97.0%之间。结论该方法专属性强,准确可靠,可用于完善当归四逆汤的质量标准。     

细辛药材不同部位中马兜铃酸A含量的高效液相色谱法测定

目的高效液相色谱法测定细辛药材不同部位中马兜铃酸A的含量。方法建立高效液相色谱法,采用C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-2%乙酸水溶液(42∶58),检测为波长320nm,柱温40℃,流速1m L·min-1。结果马兜铃酸A浓度在0.5040~50.40μg·m L-1之间呈良好的线性关系,r=0.9999。马兜铃酸A平均回收率为100.6%,RSD为2.88%。细辛药材叶子中马兜铃酸A的含量明显高于根和根茎中的含量,其根和根茎中含有微量的马兜铃酸A。结论该方法灵敏、快速准确,可用于细辛药材中马兜铃酸A的含量测定。     

HPLC同时测定灯盏细辛注射液中6种主要成分的含量

目的:建立HPLC同时测定灯盏细辛注射液中绿原酸、咖啡酸、1,3-O-二咖啡酰奎宁酸、灯盏花乙素、3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸含量的方法。方法:Agilent Zorbax SB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,柱温30℃,检测波长327 nm,流速1.0 mL.min-1,进样量20μL。结果:绿原酸、咖啡酸、1,3-O-二咖啡酰奎宁酸、灯盏花乙素、3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸的线性范围分别为0.079～5.065(r=0.999 9),0.080～5.120(r=0.999 9),0.074～4.750(r=0.999 9),0.391～25.050(r=0.999 9),0.038～2.423(r=0.999 9),0.487～7.792 mg.L-1(r=0.999 8),加样回收率分别为96.72%(RSD 1.76%),96.64%(RSD 1.69%),101.81%(RSD 1.81%),98.16%(RSD 2.22%),99.02%(RSD 2.57%),97.02%(RSD 1.52%)。结论:方法简便、快捷,准确、重复性好,可为灯盏细辛注射液提供质量控制依据。     

石斛甲醇提取物HPLC-MS分析及4种多酚测定

目的采用HPLC-MS法分析石斛甲醇提取物及测定丁香酸、氧化白藜芦醇、芦丁和柚皮素的含有量。方法石斛甲醇溶液的分析采用SinoChrome ODS-AP色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相甲醇-0.2%醋酸水,梯度洗脱;体积流量0.5 mL/min;柱温25℃;检测波长334 nm。电喷雾离子源(ESI),负离子模式下采集数据。结果丁香酸、氧化白藜芦醇、芦丁、柚皮素分别在0.27～8.54μg/mL(r=0.999 5)、1.25～40.03μg/mL(r=0.999 3)、1.25～40.00μg/mL(r=0.999 3)、2.70～86.70μg/mL(r=0.999 6)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为100.63%(RSD=1.35%)、99.72%(RSD=1.63%)、100.04%(RSD=1.12%)、99.95%(RSD=2.16%)。不同样品中多酚含有量存在一定差异,其中霍山石斛含有量最高。结论该方法准确、简便、重复性好,可用于石斛药材的质量控制。     

北细辛全草和根中马兜铃酸A的含量测定及小鼠急性毒性实验研究

目的:测定北细辛全草及根中马兜铃酸A的含量及其急性毒性。方法:马兜铃酸A的含量测定采用反相高效液相色谱法,色谱柱为phenom enex C18(4.6mm×250mm),流动相为甲醇-水-醋酸(63:36:1),检测波长为390nm,流速1.0mL/m in,柱温35℃;急性毒性试验采用小鼠灌胃给药最大给药量法。结果:HPLC法测定细辛中马兜铃酸A含量,线性范围为20.2~121.2ng,北细辛全草及细辛根的平均回收率分别为97.2%和98.1%;北细辛全草及根中马兜铃酸A的平均含量分别为61.40μg/g和45.80μg/g;北细辛全草及根1g/mL水提取物给小鼠灌胃给药,LD50不能测出,耐受量大于40g/kg。结论:马兜铃酸A的含量测定法准确、可靠,重现性好,精密度高;北细辛全草中马兜铃酸A的含量高于细辛根中马兜铃酸A的含量;小鼠对北细辛全草和细辛根的水提取物具有较高的耐受性,耐受倍数相当于药典规定的临床剂量的800倍,比较安全。     

UPLC-PDA法同时测定灯盏细辛中飞蓬苷、绿原酸和野黄芩苷的含量

目的:建立同时测定灯盏细辛中飞蓬苷、绿原酸和野黄芩苷含量的方法.方法:采用超高效液相色谱-二极管阵列检测器(UPLC-PDA),BEH C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.7 μm),以乙腈(A)-0.1%磷酸(B)为流动相,梯度洗脱(0min,2%A;3 min,5%A;4 min,13%A;6 min,15%A;7 min,18%A;9 min,19%A;9.1 min,80%A;10 min,80%A;),流速为0.35 mL/min,柱温40 ℃,检测波长:260 nm(检测飞蓬苷),326 nm(检测绿原酸)和335 nm(检测野黄芩苷).结果:飞蓬苷、绿原酸和野黄芩苷浓度分别在28.32～453.12μg/mL(r=0.999 9),12.50～200μg/mL(r=0.999 6),25.08～401.20μg/mL(r=0.999 8)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为101.43%(RSD=1.72%),97.49%(RSD=1.61%),99.38%(RSD=2.04%).结论:本方法快速、准确,重复性好,可较全面地评价灯盏细辛药材的质量.     

炒制对细辛中黄樟醚、甲基丁香酚和细辛脂素含量的影响

目的: 研究炒制对细辛中黄樟醚、甲基丁香酚和细辛脂素含量的影响。方法: 采用HPLC,Agilent Eclipse XDB-C₁₈色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相甲醇-水,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长285 nm,柱温35℃。结果: 甲基丁香酚、黄樟醚和细辛脂素为进样量分别在0.103 7~2.074 μg(r=0.999 9),0.110 1~2.02 μg(r=0.999 9),0.054 3~1.086 μg(r=0.999 9)有良好的线性关系,平均回收率分别为98.74%(RSD 2.10%),96.93%(RSD 1.58%),101.92%(RSD 3.55%)。结论: 细辛炒制可显著降低毒性成分黄樟醚的含量,较好地保留有效成分甲基丁香酚和细辛脂素,起到减毒存效的作用。因此,细辛炒制具有一定的合理性。     

RP-HPLC法同时测定线纹香茶菜不同生长部位中三萜酸成分

目的建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)同时测定线纹香茶菜全草、根、茎和叶中坡模酸、山楂酸、科罗索酸、齐墩果酸和熊果酸5种三萜酸的含有量。方法线纹香茶菜95%乙醇提取液的分析在Kromasil C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)上进行,流动相为甲醇-2.0%乙酸水溶液(88∶12,V/V),体积流量1.0mL/min,检测波长210nm,柱温25℃。结果坡模酸、山楂酸、科罗索酸、齐墩果酸和熊果酸进样量分别在0.552~41.4 mg/L(r=0.999 5),0.540~40.5 mg/L(r=0.999 6),0.824~61.8mg/L(r=0.999 9),2.444~183.3mg/L(r=0.999 7)和3.172~237.9mg/L(r=0.999 7)范围内线性关系良好,加样回收率分别为98.1%、98.0%、96.3%、99.7%、99.0%。RSD(n=6)均小于2.2%。结论线纹香茶菜样品不同部位中,5种三萜酸类成分含有量高低依次为叶全草茎根。     

癫痫清颗粒中α-细辛醚含量测定方法研究

目的探讨癫痫清颗粒中α-细辛醚含量测定方法。方法采用Kromasil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以甲醇（A）-水（B）为流动相,梯度洗脱,流速为1 mL/min,紫外检测器检测波长为257 nm,柱温为25℃。结果采用70%乙醇回流提取20 min制备供试品溶液,α-细辛醚在进样量1.24×10-3～7.44×10-3μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 5）,精密度、稳定性、重复性均较好,平均加样回收率为98.14%,RSD=2.5%。结论本试验为中药复方制剂中α-细辛醚的测定提供了准确、快速的分析方法。     

不同产地灯盏细辛药材中焦袂康酸的限量检查

目的:建立测定灯盏细辛药材中焦袂康酸限量的高效液相色谱检查方法。方法:采用JADE-PAK ODS(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-水(5∶95)为流动相,流速:1 mL/min,检测波长为270 nm,柱温30℃。结果:焦袂康酸在0.202 8～4.056 0mg(r=0.999 9)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率(n=6)为99.6%,RSD为0.8%。结论:所建立的方法简便可行,结果准确可靠,可用于灯盏细辛中焦袂康酸的限量检查。     

HPLC-UV检测北细辛及数种中成药中的马兜铃酸A

目的：检查北细辛药材及数种中成药中的马兜铃酸A。方法：采用高效液相色谱法,紫外检测器,以Hypersil C18柱（250mm×4.6mm,5?滋m）测定马兜铃酸A的含量,流动相为甲醇-水-二甲基甲酰胺-冰醋酸 (25∶13∶1∶1,v/v),流速1.0 mL·min-1,检测波长315nm,柱温35℃。结果：在所选定的色谱条件下,细辛药材及含细辛药材的中成药未检出马兜铃酸A。结论：该检测方法测得马兜铃酸A最低检出量为1.8×10-4?滋g,为马兜铃酸A的检测提供了一种灵敏、经济、可行的科学方法。北细辛药材及含细辛药材的中成药中均未检出马兜铃酸A。     

HPLC法同时测定马兜铃中4种成分

目的建立同时测定马兜铃Aristolochia debilis Sieb.et Zucc.中马兜铃酸III、7-羟基马兜铃酸Ⅰ、马兜铃内酰胺Ⅰ、马兜铃酸Ⅰ的HPLC方法。方法马兜铃70%甲醇提取液的分析采用Agilent Extend C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-0.1%甲酸水(B),梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃,检测波长254 nm。结合大鼠口服马兜铃酸I的半数致死量(LD50)及细辛药材中马兜铃酸I的限量,确定马兜铃中马兜铃酸的限量。结果马兜铃酸Ⅲ、7-羟基马兜铃酸Ⅰ、马兜铃内酰胺Ⅰ、马兜铃酸Ⅰ分别在0.34~31.90、0.32~30.20、0.12~28.10和0.21~41.30μg/mL范围内线性关系良好。马兜铃中马兜铃酸Ⅰ或马兜铃总酸的限量为0.000 3%。结论该方法准确可靠,可用于马兜铃中马兜铃酸的限量测定。     

细辛中马兜铃酸A与黄樟醚的炮制减毒方法研究

目的研究细辛中马兜铃酸A与黄樟醚炮制减毒方法。方法采用HPLC法,对细辛生品及各个炮制品中黄樟醚、马兜铃酸A的量进行检测,以其量变化为评价指标比较不同炮制方法对毒性物质的去除效果。结果黄樟醚进样量在169.2~846.0μg(r=0.999 6)有良好线性关系,平均回收率为99.83%,RSD为1.67%;马兜铃酸A进样量在11.6~58.0 ng有良好线性关系,平均回收率为101.43%,RSD为1.25%。黄樟醚的炮制去除效果的大小顺序为盐制炒焦米泔水制碱制甘草制醋制姜制酒制碱醋制蜜制,其中盐制与炒焦对细辛中黄樟醚的去除率达到55%以上;马兜铃酸A的炮制去除效果的大小顺序为炒焦碱醋制盐制碱制醋制米泔水制甘草制酒制蜜制姜制,其中炒焦对细辛中马兜铃酸A的去除率达到60%以上。结论细辛炮制后,黄樟醚和马兜铃酸A的量都有不同程度的降低,其中以炒焦炮制最优。