延龄草提取物HPLC指纹图谱研究

目的建立延龄草提取物HPLC指纹图谱。方法采用Aglient C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-水(95∶5),检测波长:238 nm,流速:1 m L·min~(-1)。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)对其进行了相似度计算。结果以有效成分薯蓣皂苷元为标准品,建立延龄草提取物的色谱指纹图谱,确定7个共有峰为特征峰。以共有模式为参照进行相似度分析,10批延龄草提取物的HPLC色谱指纹图谱的相似度均大于0.95。结论 10批供试品各共有峰的相对保留时间、相对峰面积均具有较好的重现性,所选的共有峰能较全面地反映供试样品的信息。     

河南连翘不同极性部位的HPLC指纹图谱

目的:建立河南连翘饮片不同极性部位的HPLC指纹图谱,比较不同提取部位化学成分之间的差异,为全面评价河南连翘饮片的质量提供参考。方法:将河南连翘饮片用75%乙醇制备总提取物后,分别用石油醚、乙酸乙酯、三氯甲烷、正丁醇、水依次萃取,浓缩至浸膏,减压干燥制得粉末样品,建立HPLC指纹图谱,并采用相似度评价系统软件进行数据分析。结果:连翘饮片石油醚部位HPLC指纹图谱确定了18个共有峰,指认了3个指纹峰;三氯甲烷部位HPLC指纹图谱共确定了25个共有峰,指认了4个指纹峰;乙酸乙酯部位HPLC指纹图谱共确定了20个共有峰,指认了3个指纹峰;正丁醇部位HPLC指纹图谱共确定了17个共有峰,指认了3个指纹峰;水部位HPLC指纹图谱共确定了17个共有峰,指认了2个指纹峰。连翘饮片同一极性部位指纹图谱相似度较高,不同极性部位之间化学成分有明显差异。结论:该实验方法准确、可靠、重复性高,所建指纹图谱可以全面反映连翘饮片的化学成分分布,为连翘饮片的整体质量评价提供参考。     

基于指纹图谱的四神丸多成分质量控制研究

目的建立四神丸HPLC指纹图谱及多成分含量测定方法,并结合聚类分析和主成分分析对其进行质量评价。方法采用Inert Sustain C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长230 nm,流速1.0 mL/min,柱温35℃,对不同厂家的14批四神丸样品进行质量分析。运用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)计算相似度,确定共有特征峰。利用SPSS20.0和SIMCA-P11.5软件对确定的共有特征峰进行聚类分析和主成分分析,评价样品间的质量差异,并对10种成分进行含量测定。结果建立了四神丸的HPLC指纹图谱,确定30个共有峰,指认了其中10个特征峰,14批样品与对照指纹图谱的相似度为0.967～0.996。对补骨脂素、异补骨脂素、五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素、五味子乙素、五味子酯甲、吴茱萸碱、吴茱萸次碱、去氢二异丁香酚进行含量测定,方法学考察结果均符合要求。聚类分析和主成分分析可将14批四神丸样品分为四类,结果提示同一厂家样品基本可归为一类,不同厂家样品差异较大。结论本研究建立的四神丸指纹图谱专属性强,含量测定结果准确可靠,可用于四神丸的鉴别和整体质量控制,并为其质量标准的修订提供依据。     

芪贞降糖颗粒与汤剂及药材谱峰匹配特征图谱

目的建立芪贞降糖颗粒与汤剂及药材谱峰匹配特征图谱。方法 3批样品溶液的分析采用ZORBAX SB-Aq Stablebond Analytical色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相0.1%磷酸-甲醇;体积流量1.0 mL/min,梯度洗脱;柱温30℃;检测波长224 nm。结果 3批芪贞降糖颗粒样品色谱图中共有27个共有峰,指认的特征峰有3个,单味药材色谱峰与芪贞降糖颗粒谱峰共有峰匹配数分别为黄芪6个、女贞子(制)12个、灵芝2个、乌梅(制)3个。芪贞降糖颗粒与汤剂的色谱峰均能匹配。各批样品之间的相似度均大于0.998,与对照特征图谱之间的相似度均大于0.999。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于芪贞降糖颗粒的质量控制。     

不同规格怀牛膝不同极性部位HPLC指纹图谱

目的研究并比较不同规格怀牛膝不同极性部位的HPLC指纹图谱,探索其内部质量差异,为该药材的规格标准完善及临床用药提供参考。方法将怀牛膝用体积分数75%乙醇水浴回流提取,得体积分数75%乙醇回流提取物,用40 mL水溶解后,依次用石油醚、三氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇进行萃取,得到各萃取相及萃取后的水相,浓缩至浸膏,采集各部位HPLC指纹图谱;运用相似度、综合聚类法进行数据分析,同时对其不同部位的指纹图谱进行比对分析。结果石油醚、氯仿部位均标定了11个共有峰,乙酸乙酯部位标定了10个共有峰,正丁醇部位标定了19个共有峰,水部位标定8个共有峰;氯仿部位指纹图谱相似度差异较大,其他部位指纹图谱相似度差异较小,均在0.9以上;石油醚部位指纹图谱差异主要体现在峰高,乙酸乙酯部位、氯仿部位、水部位的化学成分种类及峰高均存在差异;综合聚类分析能将不同规格怀牛膝区分开。结论不同规格怀牛膝内部质量存在差异;实验中所建立的HPLC指纹图谱可以全面反映不同规格怀牛膝的化学成分分布,为不同规格怀牛膝的整体质量评价提供参考。     

烘干与硫熏金银花药材HPLC指纹图谱对比

目的:建立不同产地烘干与硫熏金银花药材的指纹图谱,对比分析硫熏对金银花内在成分的影响.方法:采用高效液相色谱法,色谱条件:AichromBond-AQ C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1％磷酸水,梯度洗脱,流速1.0 mL· min-,柱温30℃,检测波长238 nm.结果:在选定的色谱条件下确定了20个共有峰构成10批烘干金银花药材的指纹特征指纹图谱,各批样品的相似度均＞0.96;16个共有峰构成10批硫熏金银花药材的指纹特征指纹图谱,各批样品的相似度均＞0.90.结论:该法精密度高、重复性好,可为烘干和硫熏金银花药材的指纹图谱评价提供依据.     

附子及大黄附子微波提取物的指纹图谱相关性研究

目的:以色谱指纹图谱为基础,研究复方有效部位与组方药材指纹图谱色谱峰相关性,对附子、大黄附子提取物指纹图谱中主要色谱峰进行归属和定性。方法:以附子、大黄附子HPLC指纹图谱为研究对象,通过比照混合对照品水解样品以及相对保留时间偏差和紫外光谱特征相似度为指标,对提取物指纹图谱各峰进行归属分析。结果:将附子、大黄附子HPLC指纹图谱的9个特征共有峰进行了明确的来源归属,并对大黄附子提取物中非相关峰进行了定性的初步研究。结论:该方法能较好地判别主要色谱峰与药材化学组分间的相关性,帮助确定复方中各指纹峰的归属,可应用于中药复方有效部位化学组成及来源分析。     

高乌头不同溶剂萃取部位HPLC多波长指纹图谱研究

目的建立一种评价多波长色谱指纹图谱的新方法——均谱法(MFM),用于高乌头药材不同极性部位HPLC指纹图谱研究,为全面评价高乌头药材的质量提供参考。方法采用系统溶剂法对不同产地高乌头药材95%乙醇提取物进行萃取,依次得到石油醚、三氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇、乙醇和水6个不同的溶剂萃取部位;采用HPLC法分别于235,254,280,290,308 nm紫外波长下检测,将每个萃取部位5个波长下HPLC图谱的信号加和后求平均值作为该部位的均谱;采用中药指纹图谱相似度评价系统(2012版)对10批高乌头药材不同溶剂萃取部位HPLC均谱进行共有峰确认及相似度评价。结果建立了高乌头药材不同溶剂萃取部位的多波长指纹图谱(MWCF),高乌头石油醚、三氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇、乙醇及水提部位MWCF分别确定了36,26,34,24,16,19个共有峰,均指认了2个指纹峰(高乌甲素和冉乌头碱)。不同产地高乌头药材同一极性部位MWCF相似度较高,说明10批不同产地高乌头药材基源一致,且提示提取和萃取工艺相对稳定;不同极性部位之间化学成分有明显差异,共有峰数目从多到少,高乌甲素和冉乌头碱从有逐渐变到无,充分表征了有效成分在各个萃取部位的分布特征。结论所建的均谱法能够使高乌头药材化学指纹信息最大化,能够最大限度地表征高乌头药材指纹图谱特征,不同溶剂萃取部位MWCF可以全面反映高乌头药材的化学成分分布,为高乌头药材的整体质量评价提供参考。     

HPLC-DAD-QTOF-MS联用技术研究大株红景天胶囊指纹图谱

建立了大株红景天胶囊HPLC-DAD指纹图谱分析方法,色谱柱为Agilent Eclipse Plus-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),以流动相甲醇-0.1%甲酸水溶液进行梯度洗脱,柱温35℃,流速1.0 m L·min~(-1),检测波长276 nm,采用该方法测定市售10批大株红景天胶囊,并用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A)软件进行指纹图谱分析,确定了21个色谱峰作为指纹图谱共有峰,同时对扣除峰面积超过总峰面积50%的单个共有峰前后10批样品的相似度结果进行分析比较,发现10批样品的相似度均大于0.940。采用HPLC/Q-TOF-MS对指纹图谱中的共有峰进行指认,确定了21个共有峰的分子式,结合对照品及质谱信息对其中11个指纹峰进行结构推断。该研究首次采用HPLC建立大株红景天胶囊的指纹图谱并结合HPLC/Q-TOFMS对指纹峰进行指认,该方法具有良好的精密度、稳定性和重复性,为大株红景天胶囊的质量评价提供依据。     

母丁香特征指纹图谱研究

目的建立母丁香气相色谱特征指纹图谱的分析方法及质控标准。方法采用HP-FFAP毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm),载气为N2,流速为1.0 m L·min-1,分流比10∶1,进样量为1μL,对10批样品进行了分析;采用Agilent Mass Hunter Qualitative Analysis B.06.00质谱工作站,NIST MS Search 2.0质谱库对各共有峰进行指认。结果 10批母丁香共鉴定出7个共有峰,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2009版)对其特征性图谱进行分析,显示10批母丁香样品相似度均在0.90以上。各共有峰相对保留时间较稳定,相对峰面积差异较大。结论母丁香特征图谱专属性较强,可用于母丁香药材的鉴定及质量控制。