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1.
HPLC法同时测定救必应药材中紫丁香苷和长梗冬青苷   总被引:1,自引:0,他引:1  
毕福钧  钟顺好  陈蔼  顾利红 《中草药》2010,41(8):1386-1388
目的建立HPLC同时测定救必应药材中紫丁香苷(syringin)和长梗冬青苷(pedunculoside)的方法。方法采用Dikma C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm);乙腈-水(10∶90)为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0mL/min,检测波长210 nm。结果紫丁香苷线性范围为0.198 0~3.465 0μg,r=0.9999(n=8),平均回收率为97.1%(n=6),RSD为1.9%;长梗冬青苷线性范围为0.539 8~9.446 5μg,r=0.9999(n=8),平均回收率为99.2%(n=6),RSD为1.6%。结论本法操作简便、准确,具有良好的重现性,为救必应药材的合理利用与质量控制奠定基础。  相似文献   

2.
目的建立HPLC法同时定量测定香附中3种特征性成分香附烯酮、圆柚酮和α-香附酮,并对不同产地香附样品进行测定。方法香附甲醇提取液的分析采用Phenomenex C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-水(68∶32),检测波长为242nm,体积流量为1.0mL/min,柱温为30℃。结果香附烯酮、圆柚酮和α-香附酮进样量分别在0.260~0.912μg、0.028~0.098μg、0.082~0.286μg内呈现良好的线性关系,平均回收率分别为98.3%(RSD为1.5%)、97.9%(RSD为2.0%)、99.1%(RSD为1.4%)。海南、广东、广西、四川省的11批香附中香附烯酮为1.52~4.80mg/g、圆柚酮为0.04~0.20 mg/g、α-香附酮为0.70~1.99 mg/g。结论同一产地香附中3种成分含有量均呈现香附烯酮α-香附酮圆柚酮的规律。  相似文献   

3.
目的:建立HPLC波长切换法同时测定复方青果颗粒中的金丝桃苷、柚皮苷、哈巴苷和哈巴俄苷含量。方法:采用依利特C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.03%磷酸溶液(B)为流动相,进行梯度洗脱,流速0.8 m L·min~(-1),柱温30℃,波长切换法检测(0~21 min,285 nm,金丝桃苷和柚皮苷;21~45 min,210 nm,哈巴苷和哈巴俄苷),进样量为10μL。结果:金丝桃苷、柚皮苷、哈巴苷和哈巴俄苷4个成分的线性范围分别为4.72~94.40 mg·L-1(r=0.9993)、7.18~143.60 mg·L~(-1)(r=0.9998)、5.96~119.20 mg·L-1(r=0.9996)、4.45~89.00 mg·L~(-1)(r=0.9994);平均加样回收率及相应的RSD分别为98.96%(0.97%),99.08%(1.31%),97.77%(1.58%),99.41%(1.09%)。结论:本文建立的HPLC波长切换法同时测定复方青果颗粒中的金丝桃苷、柚皮苷、哈巴苷和哈巴俄苷含量,样品处理方法简便,专属性强,结果准确,可作为复方青果颗粒全面可靠的质量控制方法。  相似文献   

4.
目的:建立HPLC梯度洗脱法同时测定七制香附丸中莫诺苷、马钱苷、芍药内酯苷、芍药苷、香附烯酮、圆柚酮和α-香附酮的含量。方法:采用Shim-pack GIST C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);检测波长为240 nm;流动相为乙腈-0.3%磷酸溶液,梯度洗脱;柱温为30℃;流速为1.0 mL·min-1。结果:莫诺苷、马钱苷、芍药内酯苷、芍药苷、香附烯酮、圆柚酮和α-香附酮分别在1.49~37.25、0.76~19.00、1.67~41.75、3.59~89.75、12.38~309.50、2.71~67.75、6.59~164.75μg·mL-1线性关系良好(r≥0.9992),7种成分的平均加样回收率(RSD)分别为97.90%(1.25%)、98.01%(1.40%)、97.39%(1.17%)、99.32%(0.79%)、100.03%(0.90%)、96.98%(1.00%)和99.19%(1.16%)。结论:该方法可用于七制香附丸中7种成分的含量测定及质量控制。  相似文献   

5.
目的建立同时测定救必应药材中紫丁香苷、丁香脂素4'-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、长梗冬青苷、铁冬青酸含量的方法。方法采用Kromasil 100-5 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.02%三氟乙酸水溶液(B),梯度洗脱,流速为1.0 m L·min-1,检测波长为210 nm,柱温为30℃。结果 4种成分均达到基线分离,线性关系良好(r≥0.9999);平均加样回收率为98.16%~101.3%,RSD3.0%(n=6)。结论该方法简单准确可靠,可为救必应药材的质量控制提供科学依据。  相似文献   

6.
目的:研究醋制对香附中3种特征性成分香附烯酮、圆柚酮和α-香附酮含量的影响。方法:采用HPLC测定醋制前后不同产地香附中3种成分的含量,Phenomenex C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-水(68∶32),检测波长242 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃。结果:建立的含量测定方法稳定可靠,香附烯酮、圆柚酮及α-香附酮线性范围依次为0.260~0.912,0.028~0.098,0.082~0.286μg;平均回收率分别为98.34%,97.87%,99.12%,RSD依次为1.48%,2.03%,1.37%。11个产地香附生品中香附烯酮、圆柚酮和α-香附酮的质量分数分别为1.52~4.80,0.04~0.20,0.70~1.99 mg·g-1;醋制后3种成分质量分数依次为1.55~4.96,0.04~0.19,0.61~1.97 mg·g-1。结论:不同产地香附中3种成分含量差异较大,醋制后香附烯酮含量升高,圆柚酮和α-香附酮含量降低,为香附的醋制机制研究提供参考。  相似文献   

7.
救必应中总苷类物质提取技术研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的制定中药救必应冲总苷类物质的提取工艺。方法以高效液相色谱法测定的长梗冬青苷、紫丁香苷提取得率为指标,以L9(3)4。正交设计进行提取工艺中多项参数的优化,采用优化的参数进行实验室提取,通过对提取物成分分析判断该工艺的可行性。结果救必应中总苷类物质最佳提取工艺为:每次用12倍量的50%乙醇为溶剂,加热回流90min,提取3次。总苷类提取物的得率为19.5%,其中含长梗冬青苷(292mg/g)、紫丁香苷(59.5mg/g)、芥子醛葡萄糖苷、丁香树脂醇4′-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、丁香树脂醇4′,4″-O-β-D-吡喃葡萄糖苷等苷类化合物。结论采用优化的实验室工艺进行提取,提取物中含有多个苷类物质。对提取物的分析表明该提取工艺切实可行。  相似文献   

8.
《中成药》2017,(2)
目的建立HPLC法同时测定复方元胡止痛片(延胡索、香附、川楝子、徐长卿)中6种成分的含有量。方法该药物70%乙醇提取液的分析采用依利特C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以[甲醇-乙腈(1∶1)]-0.1%冰醋酸为流动相,梯度洗脱;体积流量1.2 m L/min;检测波长280 nm(原阿片碱、延胡索乙素、去氢紫堇碱、紫堇碱、四氢小檗碱)和242 nm(α-香附酮)。结果原阿片碱、延胡索乙素、去氢紫堇碱、紫堇碱、四氢小檗碱、α-香附酮分别在2.15~41.00μg/m L(r=0.999 9)、2.74~54.80μg/m L(r=0.999 8)、3.36~67.20μg/m L(r=0.999 6)、2.67~53.40μg/m L(r=0.999 5)、1.99~39.80μg/m L(r=0.999 7)、5.13~102.60μg/m L(r=0.999 8)范围内线性关系良好,平均加样回收率(RSD)分别为97.98%(1.13%)、99.12%(1.58%)、98.33%(0.83%)、99.05%(1.72%)、97.83%(1.42%)、98.64%(0.70%)。结论该方法准确可靠,专属性强,可用于复方元胡止痛片的质量控制。  相似文献   

9.
目的:建立高效液相色谱-三波长检测-梯度洗脱法同时测定橘红化痰丸中3种苷类成分含量的方法。方法:采用Diamonsil-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-0.1%磷酸水溶液进行梯度洗脱,流速1.0 m L·min~(-1),柱温30℃,进样量10μL,检测波长分别210 nm(苦杏仁苷),276 nm(甘草苷)和283 nm(柚皮苷)。结果:苦杏仁苷在25.0~175.0mg·L~(-1)具有良好的线性关系(r=0.999 1),苦杏仁苷平均回收率为101.5%,RSD 1.9%;甘草苷在2.0~50.0 mg·L~(-1)具有良好的线性关系(r=0.999 5),甘草苷平均回收率为100.8%,RSD 1.5%;柚皮苷在6.3~126.0 mg·L~(-1)具有良好的线性关系(r=0.999 2),柚皮苷平均回收率为101.7%,RSD 1.6%。结论:该法操作简单,重复性好,测定结果准确,可用于更好地控制该制剂的质量。  相似文献   

10.
姜红宇  刘燚琳  蒋荣娜  罗小芳  王宗成 《中草药》2017,48(15):3092-3097
目的建立HPLC波长切换联合梯度洗脱法(HPLC-DVD法)同时测定越鞠片中9种指标成分α-香附酮、京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、西红花苷I、洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、藁本内酯和苍术素的量。方法采用HPLC-DVD法,Zorbax Eclipse Plus C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;甲醇-乙腈(2∶1,A)-0.2%冰醋酸溶液(B)为流动相,进行梯度洗脱,体积流量0.9 m L/min;α-香附酮、京尼平龙胆二糖苷和栀子苷的检测波长为240 nm,西红花苷I的检测波长为440 nm,洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A和藁本内酯的检测波长为280 nm,苍术素的检测波长为340 nm;进样量为10μL。结果 9种指标成分α-香附酮在2.58~51.60μg/m L(r=0.999 4)、京尼平龙胆二糖苷在11.99~239.80μg/m L(r=0.999 9)、栀子苷在17.96~359.20μg/m L(r=0.999 6)、西红花苷I在3.98~79.60μg/m L(r=0.999 7)、洋川芎内酯H在2.82~56.40μg/m L(r=0.999 9)、洋川芎内酯I在2.38~47.60μg/m L(r=0.999 9)、洋川芎内酯A在6.04~120.80μg/m L(r=0.999 5)、藁本内酯在7.98~159.60μg/m L(r=0.999 3)、苍术素在6.51~130.20μg/m L(r=0.999 2)质量浓度与峰面积具有较好的线性关系;精密度良好,RSD≤1.22%;重复性良好,RSD≤1.75%;供试品溶液在室温条件下_(18) h内稳定,RSD≤1.37%;平均加样回收率和相应的RSD分别为97.64%(0.98%)、99.09%(1.46%)、100.11%(1.03%)、97.87%(0.80%)、98.59%(1.19%)、96.89%(1.34%)、99.38%(0.58%)、98.50%(1.22%)、99.71%(0.85%)。10批次供试品中α-香附酮、京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、西红花苷I、洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、藁本内酯和苍术素量分别为0.282~0.344、2.099~2.445、3.628~4.225、0.758~0.913、0.241~0.286、0.217~0.266、1.077~1.291、1.386~1.623、1.137~1.434mg/片。结论建立的HPLC-DVD法同时测定越鞠片中的9种成分,方法操作简便、快速、准确,可为越鞠片质量控制提供科学依据。  相似文献   

11.
《中成药》2015,(9)
目的建立同时测定加味香连丸中芍药苷、柚皮苷、橙皮苷和黄芩苷的HPLC法。方法采用Hypersil ODS色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm);乙腈-0.2%磷酸水溶液为流动相;体积流量1.0 m L/min;检测波长274 nm;柱温为25℃。结果加味香连丸中的芍药苷、柚皮苷、橙皮苷和黄芩苷分别在0.32~7.68μg/m L(r=0.999 8)、2.08~49.92μg/m L(r=0.999 8)、0.68~16.32μg/m L(r=0.999 7)和1.32~31.68μg/m L(r=0.999 8)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为98.2%(RSD为0.88%)、97.7%(RSD为1.3%)、98.7%(RSD为0.94%)和97.9%(RSD为0.90%)。结论本方法适用于加味香连丸中4种成分的定量测定。  相似文献   

12.
魏谭军  王毅  陈晓东 《中成药》2014,(11):2316-2319
目的建立HPLC同时测定复方西羚解毒丸中荭草苷、异荭草苷、牡荆苷和胡薄荷酮的方法。方法依利特Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以甲醇(A)-0.1%冰醋酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱;体积流量1.2 mL/min;检测波长分别为340、340、340、252 nm。结果复方西羚解毒丸中4种成分荭草苷、异荭草苷、牡荆苷和胡薄荷酮进样量分别在0.032 80.656 0μg(r=0.999 6)、0.026 20.656 0μg(r=0.999 6)、0.026 20.524 0μg(r=0.999 7)、0.020 60.524 0μg(r=0.999 7)、0.020 60.412 0μg(r=0.999 2)、0.037 00.412 0μg(r=0.999 2)、0.037 00.7400μg(r=0.999 8)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.7%、98.0%、96.9%、99.1%,RSD(n=6)分别为1.2%、1.1%、0.8%、0.7%。结论本方法兼顾复方西羚解毒丸中4种成分在同一色谱图上均有最大吸收,可应用于该制剂的质量控制。  相似文献   

13.
目的:探讨复方当归胶囊方中骨碎补的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法测定本品中柚皮苷的含量,以甲醇-醋酸-水(35∶4∶65)为流动相;采用Hyper ODS2 C_(18)色谱柱;检测波长283 nm。结果:复方当归胶囊中其他成分不干扰柚皮苷的测定;柚皮苷在0.22~1.08μg范围线性关系良好(r=0.9996);加样回收率为97.6%,RSD为0.69%(n=6)。结论:该法结果准确,重复性好,可用作复方当归胶囊中柚皮苷的含量测定。  相似文献   

14.
赵迪  周悌强  冯素香  李娟  徐鹏  李建生 《中成药》2012,34(10):1908-1912
目的 建立氨酚那敏三味浸膏胶囊中长梗冬青苷、白花前胡甲素和白花前胡乙素的定量分析方法.方法 采用HPLC-ELSD-UV法测定长梗冬青苷、白花前胡甲素和白花前胡乙素,色谱柱为Venusil XBP-C18 (4.6 mm× 250 mm,5 μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,紫外检测波长为320 nm;ELSD参数:漂移管温度为80℃,氮气体积流量为2.5 mL/min,雾化温度为36 ℃,柱温30℃.结果 长梗冬青苷在1.071 6~5.358 μg范围内的线性关系良好(r =0.999 1),平均回收率100.3%,RSD为2.05%(n=9);白花前胡甲素和白花前胡乙素分别在0.892 4~4.462 μg(r =0.999 9)和0.486 8~2.434 μg(r =0.999 7)范围内线性关系良好,平均回收率分别为100.03%、99.02%,RSD为2.01%、1.98%(n=9).结论 本方法测定结果准确可靠,重复性好,可为氨酚那敏三味浸膏胶囊的质量控制提供定量评价方法.  相似文献   

15.
魏霞  谢强胜  祝清芬  王海苹  刘娜  武继彪 《中草药》2015,46(13):1926-1930
目的建立同时测定珍龙醒脑胶囊中没食子酸、肉桂酸、甘草苷、西红花苷I、西红花苷II、桂皮醛、丁香酚、甘草次酸、麝香酮等9种成分的UPLC-DAD方法。方法采用RP-UPLC法,Agilent Zorbax C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,体积流量0.3 m L/min,梯度洗脱,柱温35℃,进样量为1μL。分别对待测物考察其提取溶剂、线性范围、精密度、重复性、稳定性、加样回收率等方法学内容。结果 9种指标成分没食子酸在0.2~20.0mg/L(r=0.999 0)、西红花苷I在0.022~2.200 mg/L(r=0.999 3)、西红花苷II在0.02~2.00 mg/L(r=0.999 6)、甘草苷在0.093~1.860 mg/L(r=0.999 4)、肉桂酸在0.020 4~2.040 0 mg/L(r=0.999 9)、桂皮醛在0.042~4.200 mg/L(r=0.999 9)、丁香酚在0.95~95.00 mg/L(r=0.999 9)、甘草次酸在0.012 9~1.290 0 mg/L(r=0.998 9)、麝香酮在0.073 8~7.380 0 mg/L(r=0.999 0)线性关系良好;精密度RSD≤1.02%;重复性良好,RSD≤1.13%;加样回收率在93.8%~112.1%,RSD≤1.28%。供试品溶液在室温条件下24 h内稳定。3批次供试品中没食子酸、西红花苷I和II、甘草苷、肉桂酸、桂皮醛、丁香酚、甘草次酸、麝香酮质量分数分别为0.422~0.448、0.093~0.105、0.096~0.112、0.026 8~0.028 5、0.142~0.153、0.140~0.158、1.519~1.547、0.007 55~0.008 04、0.117~0.121 mg/g。结论本法快速、灵敏度高、准确度高、专属性好,为珍龙醒脑胶囊的质量控制提供依据。  相似文献   

16.
高颖  高文远  董玄 《中草药》2009,40(11):1756-1758
目的 建立血府逐瘀胶囊中苦杏仁苷、芍药苷、柚皮苷的HPLC-ELSD测定方法.方法 采用HPLC法,色谱柱为HiQ-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈-0.8%醋酸水溶液,梯度洗脱;体积流量为0.8 mL/min;柱温30℃;ELSD飘移管温度为110℃,载气(空气)体积流量为2.5 L/min,进样量:20 μL.结果 3个成分均能达到基线分离,平均回收率分别为苦杏仁苷97.47%、RSD为2.1%(n=6);芍药苷99.19%、RSD为1.9%(n=6);柚皮苷98.38%、RSD为1.3%(n=6).结论 本方法简便、快速、准确,可作为血府逐瘀胶囊的质量控制方法.  相似文献   

17.
目的建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定中药复方活骨贴中丹酚酸B、川芎嗪和柚皮苷含量的分析方法。方法采用Thermo C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相梯度洗脱;流速1.0 ml/min;检测波长286 nm;柱温30℃。结果丹酚酸B、川芎嗪和柚皮苷分别在0.021 0~0.084 0μg(r=0.999 6)、0.022 5~0.090 0μg(r=0.999 9)、0.013 5~0.067 5μg(r=0.999 6)范围内线性关系良好,加样回收率分别为106.15%、105.20%、95.19%,RSD值均小于3%。结论建立了复方活骨帖的HPLC质量控制方法,该方法简便准确、稳定可靠。  相似文献   

18.
目的:建立梯度洗脱法同时测定阿胶益寿晶中二苯乙烯苷、大黄素甲醚、毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮和芒柄花素含量的高效液相色谱法。方法:采用Agilent TC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相A乙腈-甲醇(9∶1),流动相B 0.1%磷酸溶液梯度洗脱,柱温30℃,流速1.0 m L·min-1,进样量20μL;二苯乙烯苷和大黄素甲醚检测波长为280nm,毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮和芒柄花素检测波长为254 nm。结果:二苯乙烯苷、大黄素甲醚、毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮和芒柄花素分别在5.23~104.60 mg·L-1(r=0.999 5),5.05~101.00 mg·L-1(r=0.999 1),5.92~118.40 mg·L-1(r=0.999 3),4.74~94.80 mg·L-1(r=0.999 8),4.85~97.00 mg·L-1(r=0.999 7),6.91~138.20 mg·L-1(r=0.999 7)线性关系良好;平均加样回收率(n=6)和RSD分别为98.52%(1.6%),97.95%(1.4%),99.47%(1.6%),96.99%(1.0%),99.24%(1.1%),98.13%(1.4%)。结论:建立的HPLC梯度洗脱法同时测定阿胶益寿晶中二苯乙烯苷、大黄素甲醚、毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮和芒柄花素含量。方法准确、灵敏度高、重复性好,为评价阿胶益寿晶质量控制提供可靠方法。  相似文献   

19.
目的:建立同时测定白香丹胶囊中芍药苷、丹皮酚和α-香附酮在人血浆中含量的方法并测定其体外血浆蛋白结合率。方法:采用平衡透析法计算血浆蛋白结合率。样品经乙酸乙酯萃取,采用LC-MS/MS检测,Phenomenex Luna C18色谱柱(2.0 mm×100 mm,3μm),流动相甲醇-0.1%甲酸水(含2 mmol·L~(-1)甲酸铵)(80∶20),流速0.2 m L·min~(-1)。离子化模式为正离子,定量模式多反应监测模式,毛细管电压4 kV,干燥气温度400℃。检测对象芍药苷m/z 503.2~503.2,裂解电压200 V,碰撞电压0 V;丹皮酚m/z 167.1~120.9,裂解电压100 V,碰撞电压20 V;α-香附酮m/z 218.9~111.0,裂解电压100 V,碰撞电压20 V;毛蕊异黄酮(内标)m/z 285.1~213.1,裂解电压170 V,碰撞电压40 V。结果:白香丹胶囊在低、中、高(56.2,112.5,168.8 mg·L~(-1))质量浓度下,芍药苷的血浆蛋白结合率分别为(24.82±3.91)%,(20.88±2.69)%,(22.40±3.33)%,丹皮酚分别为(88.62±1.68)%,(86.16±2.36)%,(88.73±0.80)%,α-香附酮依次为(80.69±1.12)%,(78.10±2.28)%,(72.57±0.30)%。结论:白香丹胶囊中主要成分芍药苷、丹皮酚及α-香附酮与人血浆蛋白结合率大小排序为丹皮酚α-香附酮芍药苷。  相似文献   

20.
目的:建立同时测定虎贞痛风胶囊中大车前苷、虎杖苷、特女贞苷、白藜芦醇含量的HPLC方法。方法:采用高效液相法测定,色谱条件为Agilent SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%甲酸溶液梯度洗脱,检测波长280 nm,流速1.0 m L·min-1,柱温30℃。结果:大车前苷、虎杖苷、特女贞苷、白藜芦醇分别在0.099 6~1.992(r=0.999 9),0.123~2.46(r=0.999 9),0.145~2.90(r=0.999 9),0.025~0.50μg(r=0.999 8)与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.27%,99.43%,98.83%,98.07%。结论:该方法快速简便,重复性好,专属性强,可作为虎贞痛风胶囊的质量控制方法。  相似文献   

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