不同加工法干姜片制炮姜、姜炭中挥发油成分GC-MS分析

目的比较不同加工法干姜片炮制所得炮姜、姜炭中的挥发油成分,探求干姜不同加工方法对进一步炮制炮姜、姜炭挥发油成分的影响。方法采用GC-MS法对挥发油成分进行分析。结果 2种不同加工法制得的干姜片进一步炮制的炮姜、姜炭挥发油中共鉴定出28个成分,其中鲜切法干姜片制炮姜中有19种,传统法干姜片制炮姜中有17种;鲜切法干姜片制姜炭中有15种,传统法干姜片制姜炭中有18种。莰烯等成分传统法比鲜切法所得各炮制品中相对含量高;α-姜烯等成分则相对含量低。结论干姜片加工方法不同对进一步炮制炮姜、姜炭挥发油化学成分数量与质量均有一定影响,而炮制方法比加工方法对挥发油成分的影响更明显。本研究为不同加工法干姜片进一步制得的炮姜、姜炭的质量评价提供了实验依据。     

莪术不同炮制品挥发油中4种倍半萜类成分的比较

目的比较莪术不同炮制品提取的挥发油中莪术二酮、莪术醇、吉马酮和β-榄香烯的量。方法采用HPLC法测定4种倍半萜类成分的量,Elite Hypersil ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);乙腈-水为流动相,梯度洗脱;体积流量1 mL/min;柱温30℃;VWD检测器;检测波长214 nm;进样量为10μL。结果在上述色谱条件下,4种成分均得到很好的分离,各成分的质量浓度与峰面积之间线性关系良好,平均回收率和RSD均符合定量测定的要求。莪术药材中β-榄香烯的量较高,经炮制后其量显著下降,莪术二酮、吉马酮、莪术醇在炮制过程中其量均有所下降,其中以醋煮品各成分量下降最为明显。结论所建立的HPLC法准确、灵敏,可作为莪术不同炮制品挥发油质量控制的方法;不同产地莪术饮片炮制品挥发油中这4种成分的量存在明显差异,经炮制后其量均显著下降。     

岭南特色炮制工艺对枳壳挥发油成分的影响

目的:采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)对枳壳不同炮制品中挥发油成分进行定性和定量分析,探讨岭南特色炮制工艺中枳壳挥发油成分的变化规律。方法:按照不同工序分别制备枳壳炮制品(生枳壳、麸炒枳壳、清蒸枳壳、单纯发酵枳壳及广东制枳壳),采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,通过GC-MS鉴定不同枳壳炮制品中挥发油成分,运用峰面积归一化法计算各成分的相对质量分数。运用聚类分析和主成分分析分析枳壳不同炮制品中挥发油成分及其含量。结果:从生枳壳、广东制枳壳、单纯发酵枳壳、清蒸枳壳、麸炒枳壳的挥发油中分别鉴定出化合物54,44,25,31,32种。其中岭南特色制枳壳的挥发油中新增化合物最多,且挥发油主要成分含量较生枳壳和麸炒枳壳升高。结论:提示发酵与清蒸相结合的岭南特色炮制方法对改变枳壳炮制品的质量并增强其临床疗效具有重要意义,值得深入研究和进一步推广。     

炮制对生姜及其不同炮制品中挥发性成分的影响

目的:比较生姜,干姜,炮姜,姜炭的挥发油含量及化学组成,以明晰炮制对姜挥发性成分的影响.方法:水蒸气蒸馏法对不同姜样品的挥发性成分进行提取,GC和GC-MS法对挥发油化学组成进行分析,阐明姜炮制前后的挥发性成分变化.结果:不同姜样品挥发油含量:生姜(扣除水分后)＞干姜＞炮姜＞姜炭;不同样品的气相色谱图比较表明,生姜在炮制过程中挥发油的化学成分没有明显变化,只是成分比例关系的变化,其中生姜中低沸点成分较干姜、炮姜、姜炭多;大量成分莰烯、β-水芹烯、α-姜黄烯、α-反式-β-香柠檬烯和倍半水芹烯在生姜及其不同炮制品均存在.结论:与生姜相比,炮制降低了挥发性成分的含量,尤其是低沸点成分的含量;但是,不同姜炮制品在挥发油成分上具有一致性,有利于建立统一的质量标准.     

姜不同炮制品的挥发油成分GC-MS分析

目的:比较姜不同炮制品中挥发性成分的化学组成,以明确不同炮制火候对其挥发性成分的影响。方法:水蒸气蒸馏法提取姜的4种不同炮制品挥发性成分,GC-MS法对挥发油成分进行分析。结果:姜4种不同炮制品挥发油中共鉴定出43个成分,其中鲜姜、干姜及姜炭各有27种,炮姜24种。鲜姜含姜烯、α-柠檬醛及β-水芹烯较高,分别为22.59%、20.87%及11.01%。经不同程度加热炮制后,其挥发油的化学成分在数量和质量方面均产生了较大变化,其中干姜含α-柠檬醛高达40.48%,同时β-水芹烯的含量则略有降低,为10.38%;炮姜中新产生了32.73%的3,7,11-三甲基-1,6,10-十二烷三烯醛、16.38%的3,9(11)-二烯-10-过氧化物、3.36%的荜澄茄油烯,另外还产生了桉叶二烯及β-红没药醇等成分,而β-水芹烯含量最低,仅为1.95%;姜炭中的姜烯和β-倍半水芹烯均最高,且新产生了α-柏木烯、癸醛及γ-榄香烯等成分。结论:姜不同炮制品的挥发油含量不同,化学成分数量也不同。本方法适用于姜的挥发油成分分析,本研究为姜炮制品的质量评价及临床应用提供了实验依据。     

厚朴炮制前后挥发油化学成分的GC-MS分析

目的分析厚朴炮制前后的挥发油化学成分,为其质量评价提供科学依据。方法分别采用固相微萃取(SPME)法及水蒸气蒸馏(SD)法提取挥发油化学成分,采用气相色谱-质谱联用技术分离鉴定化学成分,采用峰面积归一化法测定相对质量分数。结果采用SPME法从厚朴生品及炮制品中分别鉴定了59种和60种成分,其中相对质量分数在0.5%以上的分别为23种和22种;采用SD法从厚朴生品及炮制品中分别鉴定了60种和66种成分,其中相对质量分数在0.5%以上的分别为24种和12种。结论两种方法提取得到的挥发油成分不尽相同,同一方法提取炮制前后的挥发油化学成分在质量分数上有所变化,炮制后个别成分的量有所降低,提示厚朴在炮制时要考虑尽量采用低温操作,避免造成挥发油化学成分的散失。     

明党参挥发油及致敏活性成分CSY在加工炮制中的化学动态变化研究

目的：揭示明党参加工炮制过程中挥发油化学成分的化学动态变化,考察油中原有组分的比例有无改变,是否有新组分的产生或原有组分的消失,以探讨明党参的加工炮制机理。方法：采用毛细管气相色谱-质谱-计算机联用系统对观党参加工炮制前、加工炮制过程中的各部分挥发油及加工炮制后的挥发油的化学成分及含量进行研究。结果：初步鉴定了34种成分。其中,从明党参鲜品挥发油中分离鉴定出29种成分,占总油量的97．873％,其主成分CSY（暂定名,其分离及结构研究另文报道)的含量为70．946％;从明党参鲜品去外皮根据发油中分离鉴定出24种成分,占总油量的93．452％,其主成分CSY的含量为75．909％。从明党参鲜品外皮挥发油中分离鉴定出19种成分,占总油量的96．878％,其主成分CSY的含量为70．977％;从明党参炮制品挥发油中分离鉴定出11种成分,占总油量的88．839％,其主成分CSY的含量为67．234％。结论：加工炮制后挥发油含量减少,质量发生变化,致敏活性成分——CSY的含量由鲜品中的0．0497降至0．0134％,减少了73％。此正是明党参加工炮制后无致敏性的主要原因。     

厚朴炮制前后挥发油化学成分的GC-MS分析

目的 分析厚朴炮制前后的挥发油化学成分,为其质量评价提供科学依据。方法 分别采用固相微萃取法及水蒸气蒸馏法提取挥发油化学成分,采用气相色谱质谱联用技术分离鉴定化学成分,采用峰面积归一化法测定相对质量分数。结果 采用SPME法从厚朴生品及炮制品中分别鉴定了59种和60种成分,其中相对质量分数在0.5%以上的分别为23种和22种;采用SD法从厚朴生品及炮制品中分别鉴定了60种和66种成分,其中相对质量分数在0.5%以上的分别为24种和12种。结论 两种方法提取得到的挥发油成分不尽相同,同一方法提取炮制前后的挥发油化学成分在质量分数上有所变化,炮制后个别成分的量有所降低,提示厚朴在炮制时要考虑尽量采用低温操作,避免造成挥发油化学成分的散失。     

江枳壳炮制品挥发油的GC-MS分析

目的采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术对江西产枳壳生品、清炒品、麸炒品、蜜麸炒品、蜜糠炒品挥发油成分进行定性定量分析。方法采用水蒸气蒸馏法从枳壳中提取挥发油建立GC-MS分析方法,鉴定不同炮制品挥发油成分,并用峰面积归一化法测定相对百分含有量。结果从江枳壳炮制品中共鉴定出181个化合物。与生品相比,麸炒枳壳产生新化合物38种、蜜糠枳壳有48种、蜜麸炒枳壳有77种。结论炮制辅料对枳壳部分挥发油成分产生了不同程度的升高和降低,还产生了新的化合物。     

江栀子不同炮制饮片的《药典》质量检查及挥发油成分比较

目的 检验江栀子不同炮制品是否符合2020年版《中华人民共和国药典·一部》规定,浅析炮制对栀子挥发油成分和功能的影响。方法 将江栀子不同炮制品参照《中华人民共和国药典·一部》栀子项下的检验项目,依次进行检测;采用水蒸气蒸馏法提取江栀子不同炮制品的挥发油,运用GC-MS鉴定挥发油的各个成分并计算相对质量分数。结果 江栀子不同炮制品均符合《中华人民共和国药典·一部》规定。鉴定出了生栀子23个和炒栀子36个挥发油成分。其中,13个成分的含量随着炮制程度的加深而降低,7个成分的含量升高。结论 江栀子不同炮制品均合格,江栀子不同炮制品的挥发油成分种类和含量差异有统计学意义,为临床用药提供了基础的数据支撑。     

枳实不同炮制品挥发油GC-MS分析

目的: 采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对江西产枳实生品、麸炒品、蜜麸炒品、蜜糠炒品中挥发油成分进行 定性和定量分析。 方法: 采用水蒸气蒸馏法提取枳实中挥发油,建立GC-MS分析方法鉴定不同枳实炮制品中挥发油成分,质谱条件为电子轰击能量70 eV,离子源温度230 ℃,加速电压34.6 V,倍增器电压1 388 V,四极杆温度150 ℃,扫描数4.45次/s, 利用峰面积归一化法测定各成分相对质量分数。 结果: 从枳实4种炮制品中共鉴定出163个化合物,加辅料炮制后均有新化合物产生且成分种类增多,麸炒枳实中含有的挥发油种类最多。麸炒品、蜜糠炒品、蜜麸炒品和生品中分别鉴定出99,87,81,79种,四者共有挥发油成分42种。与枳实生品相比,麸炒后新增52种化合物,蜜麸炒后新增26种化合物,蜜糠炒后新增28种化合物。 结论: GC-MS适用于枳实挥发油中化学成分的分析,为枳实炮制品的质量评价和炮制机制研究提供实验依据。     

5种炮制方法对小茴香中油类成分组成和相对含量的影响

目的 考察5种炮制方法对小茴香中油类成分的组成及含量的影响,探讨炮制方法-油类成分-功能主治的关联性。方法 以石油醚为提取溶剂,采用索式提取法,制得不同制品脂肪油,并进行甲酯化;挥发油的制备采用水蒸气蒸馏法与顶空进样技术。所得的各样品脂肪油和挥发油,采用GC-MS技术检测成分组成及其相对含量。结果 相对小茴香生品,5种炮制方法对脂肪油的提取率影响存在差异,均会降低挥发油的提取率,其中盐炙降低20.0%以上。各制品脂肪油成分均以不饱和脂肪酸为主,其次是芳香族类和萜类成分;各制品挥发油成分均以芳香族类为主,其次为萜类。各制品油中含有的主成分(相对含量≥1.0%)存在共有性,但相对含量存在差异;不同制品含有少量的相对独有成分。5种炮制方法均降低毒性成分樟脑的含量,对具有基因毒性的成分影响存在差异。小茴香各制品中油类及其成分与止痛、理气和胃功能存在关联性,尤其挥发油类。结论 小茴香5种炮制品与生品均具有止痛、理气和胃功能,所含的油类为其共有功能的药效物质;调整油中毒性成分的含量是小茴香临床应用需炮制的原因之一。     

乳香配方颗粒研究

目的:通过对乳香炮制方法的改进研究,以达到药物洁净,刺激性成分含量降低,易于粉碎便于调剂的目的。方法:乳香生品经过水煮、过滤、浓缩、成型、干燥后,切制成一定规格小块,低温烘制,晾至干透,以醋为辅料炮制后粉碎成一定大小的颗粒。参照2005版药典对乳香不同炮制品进行外观性状、薄层色谱鉴别、挥发油含量、水浸出物含量、醇浸出物含量测定、易碎度等方面的比较研究。结果:乳香配方颗粒呈小方丁或棕黄色粉末状,便于临床调剂,水浸出物和醇浸出物含量高,刺激性成分挥发油含量降低。薄层色谱鉴定炮制前后醇浸出物成分及挥发油的成分无明显变化。     

8种炮制方法对山茱萸脂溶性成分的影响

目的考察8种炮制方法对山茱萸Cornus officinalis Sieb.et Zucc.脂溶性成分组成和含有量的影响。方法 8种方法分别炮制山萸肉,以乙醚为提取溶剂,采用索氏回流提取法得到山萸肉生品及其炮制品脂溶性成分,将脂溶性成分衍生化,GC-MS法进行定性鉴定和定量测定。结果 8种炮制方法均能提高山萸肉脂溶性成分提取率。与生品比较,各炮制品脂溶性成分数量除清炒、醋蒸和酒蒸外均降低,检出成分含有量均为100%,主要组成为游离脂肪酸;除麸炒品、醋蒸品和核外,各炮制品中不饱和脂肪酸含有量均低于生品,而饱和脂肪酸含有量高于生品。结论不同炮制方法对山萸肉脂溶性成分组成和含有量的影响有明显差异。     

不同炮制方法对菟丝子醇提物中总黄酮、总多糖及7种成分的影响

目的 研究不同炮制方法对菟丝子醇提物中总黄酮、总多糖含量的影响,测定菟丝子不同炮制品中绿原酸、芦丁、紫云英苷、金丝桃苷、槲皮素、山柰酚和异鼠李素的含量。方法 采用紫外分光光度法测定菟丝子不同炮制品中总黄酮、总多糖的含量,采用HPLC对菟丝子不同炮制品中绿原酸、芦丁、紫云英苷、金丝桃苷、槲皮素、山柰酚和异鼠李素的含量进行分析。建立菟丝子不同炮制品HPLC指纹图谱,采用主成分分析（PCA）和正交偏最小二乘-判别分析（OPLS-DA）筛选菟丝子炮制前后差异性成分。结果 菟丝子各炮制品醇提物中总黄酮、总多糖含量均高于生品,各炮制品中绿原酸、芦丁、金丝桃苷和槲皮素含量与生品差异明显,盐炙和酒炙可促进菟丝子中7种成分溶出。菟丝子不同炮制品醇提物HPLC指纹图谱共有17个特征峰,鉴别指认其中7种化合物。PCA结果显示,菟丝子炮制前后化学成分差异明显,OPLS-DA筛选出山柰酚、异鼠李素、绿原酸、12号峰、16号峰、金丝桃苷、紫云英苷7种化合物为菟丝子炮制前后的差异性成分。结论 本研究建立的菟丝子中总黄酮、总多糖及含量测定方法稳定可行,不同炮制品HPLC指纹图谱结合7种特征性指标成分含量测定方法可用于...     

厚朴炮制初探

对厚朴生品、炮制品中的挥发油含量、物理常数进行测定。生品与炮制品挥发油及醇浸液的成分比较。结果表明:不同制品挥发油含量、折光率变化不明显;比旋度、比重有所差异;挥发油和醇浸液的化学成分基本无变化。对厚朴炮制目的及机理的研究具有参考价值。     

没药与其配方颗粒的对比研究

目的：通过研究,探讨传统没药的炮制方法,完善蒙药的炮制工艺,评价其最佳质量。方法：用水和醇为溶剂从没药中提取出水溶性成分和醇溶性成分,按挥发油测定法、浸出物测定法（中国药典2010年版一部附录ⅩD、XA）对炮制品进行含量测定;对没药炮制品进行含量比较,评价其品质。结果：没药配方颗粒的挥发油及浸出物百分含量均高于生没药。炮制品易于粉碎。结论：没药配方颗粒品质优于没药生品。但炮制过程中药品干燥较慢,尚需改进。     

艾叶及其炮制品挥发油的研究

目的:探讨炮制对艾叶挥发油的影响。方法:测定艾叶、艾叶不同炮制品挥发油的含量、物理常数(比重、折光率、旋光度),对成分进行薄层分析。结果:炮制后挥发油含量皆减少;物理常数不一;生艾叶与醋艾叶成分相似,艾叶炭与醋艾叶炭成分相似。结论:炮制可减弱艾叶的辛散之性。     

广西莪术不同炮制品挥发油的含量测定及气相色谱-质谱联用分析

目的 研究广西莪术3种不同炮制品中挥发油的含量及化学成分的差异.方法 3 种不同炮制品分别用水蒸气蒸馏法提取挥发油后采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)分析.结果 广西莪术挥发油得油率在0.96%～1.04%之间,经GC-MS分析从挥发油中共分离出23种化合物,初步鉴定了其中14种成分.其主要成分为桉油精、D-樟脑、β-榄香烯、大牛儿烯 D、β-瑟林烯、τ-榄香烯等.结论 广西莪术不同炮制品挥发油的含量存在一定差异,其化学成分也有较大差别,醋煮后其组分无变化,仅成分含量下降,醋炙后其部分组分消失.     

陈皮炮制前后挥发性成分的比较研究

目的:分析陈皮炮制前后挥发性化学成分的变化,为探讨炮制原理提供实验依据。方法:以水蒸气蒸馏法提取陈皮炮制品中的挥发油,采用GC-MS联用技术对所提取挥发油的化学成分进行比较分析研究。结果:陈皮蒸制后挥发油含量减少(1.13%→1.06%)。陈皮生品挥发油中检测出33个成分,制陈皮挥发油中检测出30个成分,分别鉴定出24个化合物。其中蒸制前后共有的有15种,蒸制后未检出的有9种,新检出的有9种。相对含量增加的有4种,降低的有10种。结论:陈皮蒸制后挥发油的组分及相对含量都发生了变化,为陈皮炮制后药性改变和不同的临床应用提供一定的理论依据。