HPLC-ICP-MS测定硒蛋白中硒代氨基酸的方法

目的建立一种适用于检测硒蛋白中硒代氨基酸的有效方法。方法硒蛋白样品采用酸脱蛋白质的方法,在酸性条件下使蛋白质变性沉淀,取沉淀物运用蛋白酶K、胰蛋白酶、链蛋白酶酶解硒蛋白样品;在5 mmol/L的柠檬酸铵中加2%的甲醇溶液作为流动相,并用柠檬酸或氨水精确调节流动相的p H值(p H=4.9),用离子交换柱分离硒代半胱氨酸(Se Cys)、硒代蛋氨酸(Se Met)等硒代氨基酸,通过ICP-MS检测其含量,并运用方法学验证实验结果。结果所建立的硒蛋白中硒代氨基酸检测方法,检出限分别为3.5μg/kg、11.2μg/kg,线性范围(以Se计)为0μg/L~200μg/L,加标回收率为75%~120%。结论经实验证明,该检测方法适用于食品营养强化剂硒蛋白中硒代氨基酸的分析,此方法的建立对食品的成分分析和食品的开发利用具有重要意义。     

液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术分析水中5种硒形态

目的 采用液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术对水中亚硒酸根Se(Ⅳ)、硒酸根Se(Ⅵ)、硒代胱氨酸(SeCys2)、甲基硒代半胱氨酸(MeSeCys)和硒代蛋氨酸(SeMet)进行分析.方法 水样中硒形态通过Hamilton PRPX100阴离子交换色谱柱进行分离,以40 mmol/L磷酸氢二铵(pH=6.0)为流...     

谷类食品中硒形态超声酶提取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定

目的采用高效液相色谱–电感耦合等离子体质谱法研究谷类食品中的硒形态。方法采用Hamilton PRP-X100阴离子交换柱作为分析柱,40 mmol/L磷酸氢二铵[(NH₄)₂HPO₄](pH=5.0)和60 mmol/L[(NH₄)₂HPO₄](pH=6.0)为流动相,梯度洗脱,硒代胱氨酸(SeCys₂)、甲基硒代半胱氨酸(MeSeCys)、亚硒酸盐[Se(Ⅳ)]、硒代蛋氨酸(SeMet)和硒酸盐[Se(Ⅵ)]可在16 min内实现基线分离。采用超声辅助酶提取法对谷类食品进行预处理。结果 SeCys₂、MeSeCys、Se(Ⅳ)、SeMet和Se(Ⅵ)的方法检出限分别为2.5、5.0、2.5、10.0和5.0μg/kg;0.5～200.0μg/L范围内,线性相关系数(r)均> 0.999,线性关系良好。结论谷类食品中的硒形态主要以硒代蛋氨酸为主,同时含有少量硒代胱氨酸、无机硒及一些未知的硒化合物。     

HPLC-ICP-MS在砷形态分析中应用

近年来,随着分析化学技术的不断发展,砷化学形态分析方法取得了长足的进步,尤其是高效液相色谱(HPLC)与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术的应用,使得砷化合物在自然界和生物体中的摄入、累积、转运、储存、解毒和活化等特性得以不断被识别和确认.在环境和生物系统中存在几十种砷的化合物,其毒性不同,生物化学和环境行为各异,这就要求砷的化学形态分析既要能定性识别,又要能定量测定.本文对HPLC-ICP-MS联用技术对环境和生物系统中砷化合物形态分析的研究进展作一综述,以利于进一步深入研究含砷化合物的存在水平、代谢机制和健康影响.     

婴幼儿谷类辅助食品中砷形态分析

目的建立婴幼儿谷类辅助食品中砷形态的分析方法,对市售婴幼儿谷类辅助食品中砷的形态及含量进行调查,了解婴幼儿谷类辅助食品中砷的污染现状。方法建立高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)测定婴幼儿谷类辅助食品中砷形态,对市售婴幼儿谷类辅助食品进行砷形态分析。结果建立的砷形态分析方法在0~100μg/L范围内具有良好的线性关系,加标回收率在83.9%~94.4%,相对标准偏差(RSD)<5%。婴幼儿谷类辅助食品中砷形态以无机砷、二甲基砷酸(DMA)为主,无机砷与总砷含量存在正相关关系(r=0.636,P<0.001),无机砷检出率为90%,调查样品未见无机砷超标。结论建立的HPLC-ICP-MS测定婴幼儿谷类辅助食品中砷形态方法快速、准确,适用于婴幼儿谷类辅助食品中砷化合物的测定。     

尿液中6种砷形态化合物测定的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法

目的建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)法检测尿液中亚砷酸盐、砷酸盐、一甲基砷、二甲基砷、砷胆碱和砷甜菜碱6种砷形态化合物的方法, 为职业性砷中毒患者的健康评估提供依据。方法采用Hamilton PRP-X100阴离子分析柱, 以磷酸铵溶液为流动相, 梯度洗脱分离, 进行HPLC-ICP-MS分析。结果本方法6种砷形态化合物线性关系良好, 相关系数均大于0.999, 方法检出限为0.46～0.57 μg/L, 方法定量下限为1.52～1.91 μg/L, 加标回收率为96.5%～106.4%, 批内相对标准偏差为2.9%～6.2%, 批间相对标准偏差为3.8%～8.7%。结论所建立方法灵敏度和准确度高, 检测速度快, 可用于职业接触人群尿液中砷形态的测定。     

高效液相色谱-电感藕合等离子体质谱联用测定植物性食品中硒的形态

目的建立一种简单、有效的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用(HPLC-ICP-MS)分析食品中5种硒形态的方法。方法对植物性食品样品中不同形态硒化合物提取方法及色谱系统分离柱、流动相、洗脱程序进行交联试验。结果以5 mmol/L柠檬酸,水相pH值=4.7,流速为1.0 ml/min,HamiltonPRP-X100阴离子交换色谱柱能有效分离5种硒形态;超声波辅助链酶蛋白酶E提取30 min,硒形态提取率最高;在5μg/L^100μg/L,5种硒形态呈线性关系,相关系数r均为0.999以上,仪器检出限分别为0.53μg/L^0.96μg/L。平均加标回收率为73.73%~110.6%,相对标准偏差为1.01%~9.75%。结论采用该方法,5种硒化合物分离迅速,6 min内分离出4种化合物,22 min内全部分离完成,分离度R值均>1.5,分离效果良好;用于植物性食品中硒形态的检测,用超声波辅助链酶蛋白酶E的提取效率最高,检测到的5种硒化合物总量与总硒的百分比在75%左右,结果令人满意。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法同时测定PM2.5中5种形态砷浓度

[背景]慢性吸入性低浓度砷暴露可能产生远期健康效应.砷化物慢性吸入的危害与其形态及浓度有关,需要建立一种高效、灵敏、准确的多种形态砷的浓度检测方法.[目的]通过优化色谱条件和提取条件,采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用技术建立同时测定PM2.5中砷甜菜碱(AsB)、二甲基胂酸(DMA)...     

电感耦合等离子体质谱相关联用技术在生物材料中毒物形态分析上的应用

致毒金属和类金属在毒理学和生物学上的表现取决于其化学形态,因此,生物材料中元素的形态分析研究意义重大。电感耦合等离子体质谱（inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS）技术凭借其低检出限、可多元素同时分析等优点,被公认为最理想的无机元素分析方法,ICP-MS与各种分离手段联用广泛应用于诸多领域的元素形态分析。对ICP-MS相关联用技术在生物材料中砷、铬、硒、锰、汞、铝、钙等元素形态分析的代表性研究进行了综述,认为HPLC-ICP-MS和CE-ICP-MS等联用技术在生物材料元素形态分析中的应用非常广泛,随着各种分离手段与ICP-MS联用接口技术的发展,ICP-MS相关联用技术未来在生物材料形态分析的研究中将得到长足的发展。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定人尿中6种砷形态化合物

目的建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱（HPLC?ICP?MS）测定人尿中砷胆碱（AsC）、砷甜菜碱（AsB）、三价砷（As3+）、二甲基砷酸（DMA5+）、甲基砷酸（MMA5+）、五价砷（As5+）等6种砷形态化合物含量的方法。方法优化流动相pH值及无水乙醇含量,以50 mmol·L-1的（NH₄）₂CO₃溶液（含2%无水乙醇、pH=8.5）为流动相,用He模式消除氯离子（Cl-）干扰,通过Hamilton PRP X?100阴离子交换色谱柱对 10倍稀释的人尿砷形态化合物进行分离,与ICP?MS联用,建立6种砷形态化合物的检测方法。结果6种砷形态化合物13 min左右可以得到完全分离,标准曲线线性相关系数为0.999,检出限为0.10~0.20 μg·L-1,定量限为0.30~0.50 μg·L-1。精密度实验显示,加标浓度0.20 μg·L-1时相对标准偏差（RSD）为5.96%~9.07%;加标浓度2.00 μg·L-1时RSD为2.48%~6.38%,加标浓度5.00 μg·L-1时RSD为1.41%~2.57%。准确度实验显示,加标回收率为80%~125%。结论所建立HPLC?ICP?MS测定人尿6种砷形态化合物的方法,快速、准确、灵敏,可应用于人群尿砷的测定。     

面制食品中铝的电感耦合等离子体质谱测定方法

[目的]建立检测面制食品中铝含量的电感耦合等离子体质谱测定方法。[方法]使用高纯硝酸-过氧化氢混合体系,结合快速、简便的微波密闭高压消解技术,建立了面制食品中铝的电感耦合等离子体质谱测定方法。[结果]使用本测定方法有证标准样品测定的平均值与标准值吻合良好,方法的最低检出限为0.04 ng/ml,最低定量下限为0.05 mg/kg,加标样品回收率范围为95.2%～104.4%。[结论]本测定方法提供了极宽的动态线性范围,极低的检测限,并且操作简便、快速、干扰小,非常适合用于面制食品中铝的测定。     

全血中14种痕量有毒金属元素的ICP-MS测定方法的研究

[目的]建立全血中14种痕量有毒金属元素的ICP-MS分析测定方法。[方法]采用0.01%TritonX-100 0.1%HNO3 0.01?TA溶液 200μg/LAu对全血稀释20倍后直接用ICP-MS进行分析,并采用碰撞/反应池(CCT)技术来消除质谱干扰。[结果]方法检出限为0.04~0.98μg/L,精密度≤2.8%,回收率为93.0%~-103%,标准样品的分析结果令人满意。[结论]使用碰撞池的ICP/MS技术可直接测定全血液中14种痕量有毒元素,方法具有简单、快速和准确的特点,可满足突发性公共卫生中毒事件无机毒物快速检测的要求。     

高效液相色谱-串联质谱法测定食品中邻苯二甲酸酯

[目的]建立液相色谱-串联质谱联用同时测定食品中5种邻苯二甲酸酯类(PAEs)残留的方法,调查这5种物质在食品中的污染情况.[方法]用正己烷浸泡,超声振荡对样品中PAEs进行提取并净化,采用高效液相色谱-串联质谱联用法测定其中邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二异辛酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DOP),离子源为ESI( ),定量检测方式为多反应监测(MRM)方式,利用保留时间和碎片信号比值判断定性结果.并用建立的方法分析实际样品.[结果]5种PAEs线性相关系数r>0.997,变异系数在1.2%～9.3%之间,高、中、低不同水平的加标回收率在80.9%～119.8%之间.测定256种食品样品,PAEs的检出率为32.6%.[结论]该方法简便快速,精密度较高,重现性较好,可应用于食品中5种邻苯二甲酸酯类的同时测定.调查结果显示,食品中邻苯二甲酸酯类环境激素的污染比较严重,应引起有关部门的重视.     

亲水作用液相色谱-串联质谱联用法测定海产品中麻痹性贝类毒素

[目的]建立利用亲水作用液相色谱-电喷雾串联质谱法(HILIC-MS/MS)同时测定海产品11种麻痹性贝类毒素的确证方法。[方法]采用0.1mol/LHAc提取海洋贝类或鱼类中的麻痹性贝类毒素,经OASISHLB固相萃取小柱净化后,以乙腈-乙酸铵溶液作为流动相,亲水作用色谱柱分离,梯度改变乙腈在流动相中的比例和流速,采用HPLC/MS/MS电喷雾电离(ESI),阳离子模式,多反应监测(MRM)方式检测,外标法定量。一次进样同时定性及定量检测待测试样中的上述全部11种麻痹性贝类毒素。[结果]11种PSP线性相关系数均大于0.9982,不同浓度水平下各PSP的平均加标回收率为90.7%～96.2%,相对标准偏差(RSD)均小于9.3%,定量检出限在0.12～0.24ng/g。[结论]该法简便快速,精密度较高,重现性较好,对贝壳类和鱼类中痕量麻痹性贝类毒素具有良好的分析鉴定效果。     

高效液相色谱法测定人血浆中视黄醇和生育酚

本文介绍用高效液相色谱和内标法同时测定人血浆中视黄醇(维生素A)和α-及γ+β生育酚(维生素E)。用C_(18)为分析柱,前加二预柱。流动相为甲醇和水(98:2)。紫外检测器之检测波长为300nm。色谱分析在12min内完成。用微处理机C-RIB之计算程序,内标二点法以及峰面积比值为单位计算结果。本方法回收率的均值,视黄醇为93.9％,α-生育酚为106.9％;变异系数(CV％),视黄醇为5.2％,α-生育醇为6.3％,γ-生育酚为4.8％。比较了用混合测定维生素A与E的结果与单样测定的结果,两者很一致。用混合样测定结果做为评价指标可以节省血样和大量人力、物力。在我国65个县130个农村点中取男女血样各3250份。血浆中维生素A和E的水平以平均值±SD(μg/dl)表示,我国人血浆视黄醇含量,男性为52±9.2(39～79),女性为41±6.8(30～54);α-生育酚,男性为703±108.7 (586～950),女性为735±101.1(594～1075),总生育酚,男性为750±124,女性为776±104。     

水中硫酸盐的原子发射光谱法研究

[目的]建立采用电感耦合等离子体发射光谱技术(ICP-AES)直接测定水中硫酸盐的方法.[方法]样品经加盐酸加热去除硫化物干扰,采用1150 W射频功率,1.85 ml/min提升量,20 psi雾化器压力,180.731 nm分析线.直接测定水中硫酸盐含量.[结果]本方法最低检出浓度为0.039 mg/L,相对标准偏差RSD在0.229%～2.4%之间,与国家标准方法比对,符合性好,测定国家标准物质在标示值范围内.[结论]ICP-AE3法简便、快速、灵敏度高、准确度高、线性范围宽,适用于大批样品的高通量分析.     

固相萃取-高效液相色谱法测定果蔬汁中6种酯类防腐剂

[目的]建立同时检测果蔬汁中对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸异丁酯6种酯类防腐剂的固相萃取-高效液相色谱分析方法.[方法]果蔬汁用PEP-SAX-PSA小柱固相萃取,采用Waters XBridge C18色谱柱分离,以0.025mol/L磷酸二氢钠和甲醇为作流动相,梯度洗脱,紫外检测器定.[结果]对样品前处理和色谱分离条件进行了优化.在优化的条件下,6种防腐剂在1.00～50.0 μg/ml范围内的线性良好(相关系数≥0.999 1).对于10 g样品本方法的检出限可达0.025g/kg,相对标准偏差为1.2%～3.1%,加标回收率为80.5%～95.1%.[结论]所采用的固相萃取样品前处理方法简便、准确、有机试剂用量少且提取效率高,方法适用范围广,可用于多种食品中酯类防腐剂含量的测定.     

高效液相色谱-串联质谱法测定肉类食品和饲料中雌二醇和雌三醇

[目的]建立液相色谱-串联质谱联用同时测定饲料和肉类食品中雌二醇和雌三醇的方法,调查这几种雌激素在肉类食品和饲料中的污染情况。[方法]样品加乙酸缓冲溶液均质,加酶溶液酶解后。再加甲醇超声提取。用叔丁基甲醚液-液萃取2次,萃取液浓缩后,以乙腈-水为流动相,经C18柱分离后进行LC/MS/MS分析,采用负离子扫描,离子源为ESI(-),定量检测方式为多反应监测(MRM)方式,利用保留时间和碎片信号比值判断定性结果。并用建立的方法分析实际样品。[结果]3种雌激素线性相关系数r﹥0.998,相对标准偏差在1.1%～5.8%之间,高、中、低不同水平的加标回收率在80.9%～113.3%之间。[结论]该方法简便快速,精密度较高,可应用于肉和饲料中雌二醇和雌三醇的同时测定。调查结果显示,食品中雌二醇、雌三醇均有检出。     

用高效液相色谱(HPLC)法测定血清维生素C含量

目的 :　建立更简便、快速、准确、灵敏的测定血清维生素 C(VC)含量的方法 ,并对血清 VC稳定性进行研究。方法 :　血清样品经 1 0 %偏磷酸溶液提取 ,旋涡混匀 3 0 s,离心 1 0 min(4 0 0 0 r/min,4℃ )后 ,用带二极管阵列检测 (DAD)的高效液相色谱 (HPLC)仪对 VC进行定性定量分析。流动相为 1 0 0 mmol/L KH2 PO4 ,p H值为 3 .0 ,检测波长为 2 43 nm,流速为 1 1 ml/min。结果 :　在上述色谱条件下 ,血清中 VC能得到良好分离 ,该法的日内变异系数和日间变异系数分别为 0 .42 %和 2 .1 1 % ;回收率 82 %～ 88.5 % ;VC的最低检测限为 0 .0 5 μg/ml。在对血清 VC稳定性的研究中 ,发现血清 VC在放置过程中很容易被氧化降解 ,其偏磷酸提取液相对稳定 ,但在 5 d后含量也开始明显下降 ,到第 44d后血清和提取液中 VC含量均几乎完全消失。结论 :　建立了高速、高效、高灵敏度的测定血清 VC含量的 HPLC法。血清 VC应立即测定 ,或将样品用偏磷酸提取 ,保存在 -70℃ ,5 d以内分析完毕。     

高压液相色谱分析法测定大佛指银杏酚酸含量

目的测定大佛指银杏中银杏酚酸的含量,为制定银杏产品的质量标准提供参考。方法利用超声萃取方法提取银杏酚酸,用高压液相色谱法(HPLC)测定大佛指银杏的中种皮、内种皮、胚乳和胚芽中的银杏酚酸含量。结果胚芽中的银杏酚酸含量最高64.415μg/g,依次是内种皮中的含量为16.030μg/g,中种皮中的含量为5.277μg/g,胚乳中的含量为0.103μg/g。结论大佛指银杏的中种皮、内种皮、胚乳和胚芽中都含有白果新酸(C13∶0)、白果酸(C15∶1)、十七烷二烯银杏酸(C17:2)、氢化白果酸(C15∶0)、十七烷一烯银杏酸(C17:1);胚芽中银杏酚酸总量最高,在今后银杏的开发中可以考虑不含胚芽的产品。