HPLC法测定肝友胶囊中的槲皮素、木犀草素、对羟基苯乙酮、滨蒿内酯和白藜芦醇

目的采用高效液相色谱法测定肝友胶囊(火炭母、茵陈、虎杖、丹参、鸡骨草、茯苓、山楂、郁金、泽泻、神曲茶、鸡爪芋、白背叶根、党参、蚕砂和白术)中槲皮素、木犀草素、对羟基苯乙酮、滨蒿内酯和白藜芦醇的含有量。方法 Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),体积流量0.7 m L/min;槲皮素和木犀草素测定的流动相A为甲醇-乙腈(4∶1),流动相B为0.6%磷酸溶液,梯度洗脱,检测波长360 nm。对羟基苯乙酮和滨蒿内酯测定的流动相A为乙腈,流动相B为0.3%乙酸溶液,梯度洗脱,检测波长278 nm。白藜芦醇测定的流动相为乙腈-水(30∶70),检测波长302 nm。结果槲皮素、木犀草素、对羟基苯乙酮、滨蒿内酯和白藜芦醇分别在0.019 6⁰.392 0μg(r=0.999 1)、0.010 20.392 0μg(r=0.999 1)、0.010 2⁰.204 0μg(r=0.999 4)、0.037 60.204 0μg(r=0.999 4)、0.037 6⁰.752 0μg(r=0.999 6)、0.192 40.752 0μg(r=0.999 6)、0.192 4³.848μg(r=0.999 2)和0.071 43.848μg(r=0.999 2)和0.071 4¹.428 0μg(r=0.999 3)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,它们平均加样回收率分别为97.8%、96.8%、98.0%、96.2和97.0%,RSD(n=6)分别为1.5%、1.3%、1.9%、1.8%和1.3%。结论该方法采用不同流动相对处方中的5个主要成分均能达到基线分离,峰形较好。     

RP-HPLC法测定脑力宝丸中5种成分

目的建立定量测定脑力宝丸(远志、地黄、五味子、地骨皮、菟丝子、茯苓、石菖蒲、川芎、维生素E和维生素B1)中远志口山酮Ⅲ、3,6'二芥子酰基蔗糖和五味子中3种木脂素类成分的RP-HPLC方法。方法测定远志中成分的色谱条件为Agilent HC-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-0.05%磷酸(18∶82)为流动相;体积流量1.0 mL/min;检测波长320 nm;柱温30℃。测定五味子中成分的色谱条件为Agilent HC-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;以甲醇-水(75∶25)为流动相;体积流量1.0 mL/min;检测波长254 nm;柱温30℃。结果远志口山酮Ⅲ、3,6'二芥子酰基蔗糖、五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素分别在0.012 5⁰.250μg(r=0.999 4)、0.043 60.250μg(r=0.999 4)、0.043 6⁰.872μg(r=0.999)、0.3480.872μg(r=0.999)、0.348².088μg(r=0.999 4)、0.0642.088μg(r=0.999 4)、0.064⁰.384μg(r=0.999 4)和0.1120.384μg(r=0.999 4)和0.112⁰.672μg(r=0.999 3)范围内呈良好线性关系,平均回收率分别为98.44%(RSD为1.30%)、98.21%(RSD为0.78%)、99.26%(RSD为0.54%)、98.82%(RSD为0.89%)和98.81%(RSD为1.01%)。结论该方法操作简便,准确度高,重复性好,可作为脑力宝丸的定量方法。     

九龙化风丸中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、羌活醇、异欧前胡素和细辛脂素的HPLC梯度洗脱法测定

目的采用高效液相梯度洗脱法测定九龙化风丸(防风、羌活、细辛、大黄、桔梗等)中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、羌活醇、异欧前胡素和细辛脂素的量。方法 Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),体积流量0.9 mL/min,升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的色谱条件,流动相A为甲醇-乙腈(2∶1),流动相B为0.5%磷酸溶液,检测波长254 nm。羌活醇和异欧前胡素的色谱条件,流动相A为乙腈,流动相B为0.1%醋酸水溶液,检测波长310 nm,细辛脂素的色谱条件,流动相为乙腈-甲醇(85∶15),检测波长286 nm。结果升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷分别在0.014 6⁰.292 0μg(r=0.999 1)、0.010 80.292 0μg(r=0.999 1)、0.010 8⁰.216 0μg(r=0.999 3)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.55%、97.73%,RSD(n=6)分别为1.46%、1.18%;羌活醇和异欧前胡素分别在0.017 40.216 0μg(r=0.999 3)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.55%、97.73%,RSD(n=6)分别为1.46%、1.18%;羌活醇和异欧前胡素分别在0.017 4⁰.348 0μg(r=0.999 3)、0.012 80.348 0μg(r=0.999 3)、0.012 8⁰.256 0μg(r=0.999 7)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.62%、98.11%,RSD(n=6)分别为1.43%、1.39%;细辛脂素在0.012 40.256 0μg(r=0.999 7)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.62%、98.11%,RSD(n=6)分别为1.43%、1.39%;细辛脂素在0.012 4⁰.248 0μg(r=0.999 2)范围内进样量与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为97.65%,RSD(n=6)为1.24%。结论该方法测定结果准确、灵敏、重复性好。     

多波长RP-HPLC法同时测定肥儿丸中木香烃内酯、去氢木香内酯、去氢二异丁香酚

目的建立同时测定肥儿丸(煨肉豆蔻、木香等)中木香烃内酯、去氢木香内酯、去氢二异丁香酚的方法。方法采用HPLC法,C18色谱柱;以乙腈-水(70∶30)为流动相;体积流量1.0 mL/min;检测波长225 nm(木香烃内酯、去氢木香内酯),274 nm(去氢二异丁香酚)。结果根据回归方程,3种成分线性范围分别为木香烃内酯10.834²16.68μg/mL,r2=0.999 6;去氢木香内酯9.506216.68μg/mL,r2=0.999 6;去氢木香内酯9.506¹90.12μg/mL,r2=0.999 4;去氢二异丁香酚5.782190.12μg/mL,r2=0.999 4;去氢二异丁香酚5.782¹15.64μg/mL,r2=0.998 9。平均回收率分别为木香烃内酯98.4%,RSD为0.66%(n=6);去氢木香内酯99.1%,RSD为1.16%(n=6);去氢二异丁香酚98.1%,RSD为1.25%(n=6)。结论该方法经济适用,操作简便、准确,重复性好,可用于肥儿丸的质量控制。     

HPLC法测定清肝散结颗粒中黄芩苷、汉黄芩苷、野黄芩苷、黄芩素及汉黄芩素

目的对清肝散结颗粒(猫人参、石见穿、白花蛇舌草、半枝莲及黄芩等)中所含的黄酮类化学成分黄芩苷、汉黄芩苷、野黄芩苷、黄芩素及汉黄芩素同时进行测定,建立制剂质量控制方法。方法采用高效液相色谱法,Waters Xterra Rp-C18色谱柱(3.0 mm×100 mm,3.5μm),流动相为乙腈(A)与0.1%甲酸水溶液(B),梯度洗脱,体积流量0.4 mL/min,柱温20℃,紫外检测波长为275 nm,进样量5μL,运行时间60 min。结果 5个待测化合物与周围干扰峰达到基线分离,线性范围分别为黄芩苷4.604⁴60.4μg/mL(r=0.999 9);汉黄芩苷0.770 4460.4μg/mL(r=0.999 9);汉黄芩苷0.770 4⁷7.04μg/mL(r=0.999 6);野黄芩苷0.415 777.04μg/mL(r=0.999 6);野黄芩苷0.415 7⁴1.57μg/mL(r=0.999 8);黄芩素0.845 641.57μg/mL(r=0.999 8);黄芩素0.845 6⁸4.56μg/mL(r=0.999 9);汉黄芩素0.799 284.56μg/mL(r=0.999 9);汉黄芩素0.799 2⁷9.92μg/mL(r=0.999 7),日内/日间精密度均小于3%(n=3),平均回收率在97%79.92μg/mL(r=0.999 7),日内/日间精密度均小于3%(n=3),平均回收率在97%¹02%之间(n=6)。清肝散结颗粒中黄芩苷、汉黄芩苷、野黄芩苷、黄芩素及汉黄芩素的含有量分别为3.798、0.829 9、0.180 5、0.158 9、0.0726 mg/g。结论该法简便、快捷、结果准确、重复性好、实用性强,可用于清肝散结颗粒中的质量控制。     

HPLC法测定复方西羚解毒丸中的荭草苷、异荭草苷、牡荆苷和胡薄荷酮

目的建立HPLC同时测定复方西羚解毒丸中荭草苷、异荭草苷、牡荆苷和胡薄荷酮的方法。方法依利特Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以甲醇(A)-0.1%冰醋酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱;体积流量1.2 mL/min;检测波长分别为340、340、340、252 nm。结果复方西羚解毒丸中4种成分荭草苷、异荭草苷、牡荆苷和胡薄荷酮进样量分别在0.032 8⁰.656 0μg(r=0.999 6)、0.026 20.656 0μg(r=0.999 6)、0.026 2⁰.524 0μg(r=0.999 7)、0.020 60.524 0μg(r=0.999 7)、0.020 6⁰.412 0μg(r=0.999 2)、0.037 00.412 0μg(r=0.999 2)、0.037 0⁰.7400μg(r=0.999 8)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.7%、98.0%、96.9%、99.1%,RSD(n=6)分别为1.2%、1.1%、0.8%、0.7%。结论本方法兼顾复方西羚解毒丸中4种成分在同一色谱图上均有最大吸收,可应用于该制剂的质量控制。     

UFLC法同时测定护肝胶囊中五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素

目的建立UFLC同时测定护肝胶囊(柴胡、五味子等)中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素的方法。方法色谱柱Agilent SB C18(100 mm×4.6 mm,1.8μm);流动相为乙腈-水梯度洗脱;体积流量0.4 mL/min;柱温40℃;检测波长250 nm。结果五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素进样量分别在0.029～0.584μg(r=0.999 9)、0.016～0.328μg(r=0.999 6)、0.02～0.40μg(r=0.999 1)范围内具有良好的线性关系。平均回收率分别为99.7%、98.5%、99.2%;RSD分别为1.1%、2.3%、1.6%(n=5)。结论本方法简便、准确、重复性好,可用于护肝胶囊的质量控制。     

HPLC测定不同产地香附及醋炙香附中木犀草素的含量

目的:对不同产地香附及醋炙香附中木犀草素的含量进行测定。方法:采用高效液相色谱法,使用C18柱,以甲醇-0.2%磷酸水溶液(55∶45)为流动相,柱温30℃,流速1.0 mL.min-1,检测波长350 nm。结果:木犀草素在0.040 8～0.367 2μg线性关系良好,r=0.999 4。8个产地香附中木犀草素的含量以泰安产的最高,达57.35μg·g-1,除云南产的较低(17.82μg·g-1)外,其余产地均在22.00μg·g-1以上。香附炮制后木犀草素含量有不同程度的升高。结论:建立了HPLC测定香附及炮制品中木犀草素含量的测定方法,并探讨了香附醋炙前后木犀草素含量的变化,为探讨香附醋炙的科学内涵提供了一定参考。     

HPLC-ELSD法测定中药两头尖中竹节香附素A

目的建立两头尖中竹节香附素A的HPLC-蒸发光散射检测器(ELSD)测定方法。方法两头尖乙醇提取物的分析在Agilent 300 Extend-C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,3.5μm)实施,流动相为乙腈-水(0.1%甲酸)(43∶57),体积流量1 mL/min,柱温30℃。结果竹节香附素A在0.309².060μg范围内线性关系良好,r=0.999 4,平均回收率为97.9%,RSD为1.4%。12个不同产地的两头尖中竹节香附素A含有量为0.11%2.060μg范围内线性关系良好,r=0.999 4,平均回收率为97.9%,RSD为1.4%。12个不同产地的两头尖中竹节香附素A含有量为0.11%⁰.34%之间,多数地区所产药材能够达到药典要求。结论建立了两头尖中竹节香附素A的ELSD检测方法,它的定量限较UV降低了10倍,可推荐作为定量测定方法。     

HPLC法同时测定锦灯笼果实中5种成分及等级鉴定

目的建立HPLC同时定量测定锦灯笼果实中木犀草苷、木犀草素、酸浆苦素A、酸浆苦素P和酸浆苦素O的方法并选择分级标准的测试成分。方法利用Agilent TC-18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱分离,乙腈-0.2%磷酸进行梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,切换波长,0～24 min(350 nm),24～37 min(220 nm)。结果木犀草苷、木犀草素、酸浆苦素A、酸浆苦素P、酸浆苦素O分别在0.052～0.26μg/mL(r=0.999 5),0.04～0.2μg/mL(r=0.999 5),0.048～0.24μg/mL(r=0.999 6),0.04～0.2μg/mL(r=0.999 7),和0.36～1.8μg/mL(r=0.999 7)范围内线性关系良好,平均回收率大于98%。结论由于木犀草素、酸浆苦素P和O含有量过低,故以木犀草苷和酸浆苦素A为分级标准的测试成分是合理的。     

藏药二十一味寒水石丸中5个成分的测定

目的建立二十一味寒水石丸(寒水石、木香、牛黄、藏木香等)中木香烃内酯、去氢木香内酯、胆酸、土木香内酯和异土木香内酯的RP-HPLC测定方法。方法二十一味寒水石丸甲醇提取液的测定在迪马Diamonsil-2 C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱进行,流动相分别为乙腈-水(65∶35)、甲醇-0.1%醋酸溶液(75∶25)和乙腈-0.1%磷酸水(52∶48);体积流量分别为1.0、0.8、1.0 m L/min;柱温均为30℃;其中木香烃内酯和去氢木香内酯检测使用二极管阵列检测器,检测波长225 nm;胆酸检测使用蒸发光散射检测器,漂移管温度90℃,氮气体积流量为1.6 L/min;土木香内酯和异土木香内酯的检测波长为220 nm。结果木香烃内酯、去氢木香内酯、胆酸、土木香内酯和异土木香内酯线性范围分别为0.043 5⁰.435μg(r=0.999 8)、0.0450.435μg(r=0.999 8)、0.045⁰.45μg(r=0.999 9)、0.506 50.45μg(r=0.999 9)、0.506 5².533μg(r=0.999 9)、0.642.533μg(r=0.999 9)、0.64².4μg(r=0.999 3)、0.642.4μg(r=0.999 3)、0.64².4μg(r=0.999 9);平均回收率分别为99.5%、99.7%、99.8%、99.3%、99.6%;RSD分别为0.8%、0.9%、1.3%、0.7%、1.1%(n=9)。结论本方法可用于二十一味寒水石丸中5个成分的定量测定。     

HPLC法同时测定参芪五味子片中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、五味子酯甲和五味子甲素的含量

目的:建立HPLC法测定参芪五味子片中的毛蕊异黄酮葡萄糖苷、五味子酯甲和五味子甲素含量的方法。方法:采用色谱柱:Agilent ZORBAX SBC18(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;流速:1.0 m L·min-1;检测波长:267 nm;柱温:28℃。结果:毛蕊异黄酮葡萄糖苷的进样量在0.11~2.75μg范围内(r=0.999 1)、五味子酯甲的进样量在1.05~26.25μg范围内(r=0.999 5)、五味子甲素的进样量在1.06~26.50μg范围内(r=0.999 4)线性关系良好,毛蕊异黄酮葡萄糖苷、五味子酯甲和五味子甲素的平均回收率分别为99.79%(RSD=1.43%,n=6)、99.37%(RSD=1.59%,n=6)和100.40%(RSD=2.11%,n=6)。结论:本方法简便快捷,重现性好,结果准确,适用于参芪五味子片的含量测定。     

丁沉透膈丸中和厚朴酚、厚朴酚、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ和儿茶素的测定

目的采用HPLC法测定丁沉透膈丸(厚朴、白术、丁香、沉香、木香、香附、砂仁、草豆蔻、陈皮、麦芽、广藿香、青皮、法半夏、云曲、茯苓、甘草)中和厚朴酚、厚朴酚、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ和儿茶素的量。方法 Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm);体积流量0.7 mL/min。和厚朴酚与厚朴酚的测定以乙腈为流动相A,流动相B为2%冰醋酸溶液(V/V),检测波长294 nm;白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ的测定以甲醇-乙腈(1∶1)为流动相A,流动相B为0.1%磷酸水溶液,检测波长220 nm;儿茶素的测定以甲醇-0.5%冰醋酸溶液(26∶74)为流动相,检测波长278 nm。结果和厚朴酚与厚朴酚分别在0.032 4⁰.648 0μg(r=0.999 6)、0.021 80.648 0μg(r=0.999 6)、0.021 8⁰.436 0μg(r=0.999 8)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.17%、99.29%,RSD(n=9)分别为0.84%、1.04%;白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ分别在0.006 80.436 0μg(r=0.999 8)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.17%、99.29%,RSD(n=9)分别为0.84%、1.04%;白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ分别在0.006 8⁰.136 0μg(r=0.999 4)、0.010 20.136 0μg(r=0.999 4)、0.010 2⁰.204 0μg(r=0.999 3)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.02%、99.15%,RSD(n=9)分别为0.69%、0.75%;儿茶素在0.004 60.204 0μg(r=0.999 3)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.02%、99.15%,RSD(n=9)分别为0.69%、0.75%;儿茶素在0.004 6⁰.092 0μg(r=0.999 8)进样量与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为99.30%,RSD(n=9)为0.69%。结论该测定方法结果准确、灵敏度高、重复性好。     

HPLC同时测定白毛夏枯草中木犀草素与芹菜素的含量

目的建立了用HPLC法对白毛夏枯草中木犀草素、芹菜素同时定量的方法。方法高效液相色谱法,色谱柱BIOSIL U546250-1型色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.4%甲酸水(45︰55);检测波长336 nm;柱温30℃;流速1.0 ml/min;进样量20μl。结果白毛夏枯草木犀草素、芹菜素的浓度与峰面积,分别在8.290 0~74.664 0μg(r=0.999 5)、3.140 4~28.263 6μg(r=0.999 8)范围内呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为99.18%、98.63%,RSD分别为1.20%、1.31%。结论 3、4月份白毛夏枯草药材中的木犀草素与芹菜素含量明显高于其他几个月份。因为3、4月份为白毛夏枯草的开花期,故推测木犀草素与芹菜素广泛存在于开花期的白毛夏枯草植株中。本方法适合同时测定白毛夏枯草样品中木犀草素与芹菜素成分的含量,分离度好,快速,简便,重现性好。     

HPLC法测定抗病毒栓中的鸟苷,(R,S)告依春,百秋里醇和广藿香酮

目的采用高效液相梯度洗脱法定量测定抗病毒栓(板蓝根、广藿香、石膏、知母等)中鸟苷、(R,S)-告依春、百秋里醇和广藿香酮。方法 Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);体积流量0.8 mL/min。鸟苷和(R,S)-告依春以甲醇-0.5%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,检测波长253 nm。百秋里醇和广藿香酮以乙腈-0.2%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,检测波长308 nm。结果鸟苷和(R,S)-告依春分别在0.021 8⁰.436 0μg(r=0.999 4)、0.083 60.436 0μg(r=0.999 4)、0.083 6¹.672μg(r=0.999 2)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为96.8%、97.5%,RSD(n=6)分别为1.1%、1.3%;百秋里醇和广藿香酮分别在0.232 81.672μg(r=0.999 2)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为96.8%、97.5%,RSD(n=6)分别为1.1%、1.3%;百秋里醇和广藿香酮分别在0.232 8⁴.65 6μg(r=0.999 7)、0.013 24.65 6μg(r=0.999 7)、0.013 2⁰.264 0μg(r=0.999 5)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.1%、96.8%,RSD(n=6)分别为1.4%、1.1%。结论该方法测定结果准确、灵敏、重复性好。     

HPLC测定安神补心丸中五味子醇甲、五味子酯甲和五味子甲素的含量

目的:建立安神补心丸(丹参、五味子、石昌蒲等)中五味子醇甲、五味子酯甲和五味子甲素含量的HPLC测定方法.方法:样品用超声提取,过滤,取续滤液,采用RP-HPLC法直接测定,用十八烷基键合相,甲醇-水-冰醋酸(65∶35∶0.1)为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为220 nm.结果:五味子醇甲、五味子酯甲,五味子甲素分别在0.001 2～0.500 0μg(r=1.0000)、0.001 4～0.5760 μg(r=0.999 5)和0.002 1～0.823 0 μg(r=0.999 8)范围内,质量与峰面积具有良好线性关系.平均加样回收率分别为99.51%,99.40%和99.06%,平均RSD(n=5)分别为1.48%、1.27%和1.38%.方法用于安神补心丸中五味子醇甲、五味子酯甲和五味子甲素的含量测定,RSD(n=5)分别为1.19%～1.53%、1.09%～1.52%和1.36%～1.72%.结论:方法具有灵敏度高,准确,简便,稳定快速的特点,能用于安神补心丸中五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素的含量测定.     

PR-HPLC法测定甘肃蚤缀中苜蓿素、苜蓿素-4'-O-β-愈创木基甘油基酯、异牡荆素、异金雀花素和苜蓿素-7-O-β-D-葡萄糖苷

目的 建立HPLC法对甘肃蚤缀中苜蓿素、苜蓿素-4'-O-β-愈创木甘油基酯、异牡荆素、异金雀花素和苜蓿素-7-O-β-D-葡萄糖苷同时定量的方法.方法 采用反相高效液相色谱法.色谱柱为DiamonsilTMC18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.5%磷酸梯度洗脱;体积流量为11 0 mL/min;柱温为30℃;检测波长为350 nm;进样量为10 μL.结果 苜蓿素、苜蓿素-4'-O-β-愈创木基甘油基酯、异牡荆素、异金雀花素和苜蓿素-7-O-β-D-葡萄糖苷5个化合物达到基线分离且线性关系良好,线性范围分别为5.44～97.92μg/mL(r=0.999 2)、4.76～85.68μg/mL(r=0.999 2)、6.52～117.36μg/mL(r=0.999 6)、4.92～88.56μg/mL(r=0.999 8)、1.60～29.34 μg/mL(r=0.999 1),平均加样回收率分别为100.21%(RSD=1.94%)、97.50%(RSD=2.50%)、100.38 0A(RSD=2.46%)、98.54%(RSD=2.40%)、97.45%(RSD=3.14%).结论 测定了4种来源的甘肃蚤缀样品中5个化合物的量,该方法分离度好、快速、简便,重现性佳.     

RP-HPLC测定野菊花中槲皮素、木犀草素、芹菜素和刺槐素

目的:建立HPLC同时测定野菊花中槲皮素、木犀草素、芹菜素和刺槐素含量的方法.方法:Eclipse XDB-C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相A为甲醇,B为0.2%磷酸溶液,线性梯度洗脱;检测波长350 nm;柱温25℃;流速1.0 mL·min~(-1);进样量20μL.结果:槲皮素、木犀草素、芹菜素和刺槐素的质量浓度与峰面积分别在1.02～20.48(r=0.999 4),1.03～20.54(r=0.999 2),1.12～22.40(r=0.999 5),1.01～20.22 mg·L~(-1)(r=0.999 8)呈良好的线性关系;平均加样回收率依次为101.3%,100.6%,98.4%,99.02%,RSD为1.3%,1.4%,1.7%,0.83%.不同来源药材间4种被测黄酮组分及总黄酮含量差异均极显著.结论:该方法快速,简便,重复性好,适合于同时测定野菊花样品中槲皮素、木犀草素、芹菜素和刺槐素的含量.     

HPLC法同时测定金鸡虎补丸中的去氢二异丁香酚、五味子甲素、染料木素和芒柄花素

目的建立HPLC法同时测定金鸡虎补丸中去氢二异丁香酚、五味子甲素、染料木素和芒柄花素4种成分。方法金鸡虎补丸70%乙醇提取液的分析采用C18色谱柱(200mm×4.6mm,5μm);流动相A为乙腈-甲醇(3∶2),流动相B为0.1%H3PO4溶液,梯度洗脱;体积流量为0.9mL/min;去氢二异丁香酚检测波长为270nm,五味子甲素、染料木素和芒柄花素均为254nm;柱温为35℃;进样量20μL。结果被测定的4组成分色谱峰均有良好的分离度,方法精密度、重复性的RSD均小于2.0%;在室温条件下24h内稳定;各组分线性范围较宽,线性关系良好(r≥0.999 4);平均加样回收率为96.8%~98.1%,RSD(n=6)≤1.4%。结论金鸡虎补丸的提取方法和流动相保证了分析方法的简单易行、重复性好、准确可靠。     

HPLC法同时测定加味穿心莲散中6种成分

目的建立同时测定加味穿心莲散(穿心莲、木香、厚朴、苍术和干姜)中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯、木香烃内酯、去氢木香内酯、和厚朴酚及厚朴酚的高效液相色谱方法。方法加味穿心莲散甲醇提取液采用Diamonsil C18(5μm,250 mm×4.6 mm)色谱柱分离;甲醇-水梯度洗脱,体积流量为1.0 m L/min;穿心莲内酯、木香烃内酯、去氢木香内酯、和厚朴酚及厚朴酚检测波长均为225 nm,脱水穿心莲内酯检测波长为254 nm,进样量为10μL。结果上述6种成分在50 min内即达到基线分离,且分别在0.046 8⁰.936 0μg(r=0.999 99)、0.051 00.936 0μg(r=0.999 99)、0.051 0¹.020μg(r=0.999 99)、0.101 31.020μg(r=0.999 99)、0.101 3².026μg(r=0.999 95)、0.154 12.026μg(r=0.999 95)、0.154 1³.081μg(r=0.999 96)、0.050 93.081μg(r=0.999 96)、0.050 9¹.018μg(r=0.999 98)、0.116 31.018μg(r=0.999 98)、0.116 3².325μg(r=0.999 61)范围内呈良好线性关系,各成分的平均加样回收率在99.3%2.325μg(r=0.999 61)范围内呈良好线性关系,各成分的平均加样回收率在99.3%¹04.0%之间,RSD小于3%。结论本方法简单,精确,可重复,并对加味穿心莲散改制成颗粒剂提供质量评价。