“浙八味”中药材及其土壤中有害重金属污染调查分析

目的调查研究浙八味中药材及其土壤中重金属的污染情况。方法土壤样品用盐酸-硝酸(3∶1)消化,中药材样品用硝酸消化,电感耦合等离子体发射光谱检测。结果土壤按照中药材GAP土壤环境质量二级标准有少数土壤镉超标,中药材中浙贝母、白芍、白术、温郁金等药材镉均有超标,温郁金铅略有超标。结论目前"浙八味"土壤及中药材除镉及铅有超标外,无其它重金属污染。     

气相色谱-质谱联用法测定杭白菊中32种残留农药

目的建立气相色谱-质谱(GC-MS)联用法测定杭白菊中有机氯、有机磷、氨基甲酸酯和拟除虫菊酯类等32种农药残留。方法采用乙腈提取、凝胶渗透色谱(GPC)净化处理杭白菊样品,GC-MS选择离子模式(SIM)对农药特征离子扫描检测。结果32种农药方法回收率在68.41%~99.05%,RSD在1.35%~10.33%。结论本法用凝胶渗透色谱纯化和GC-MS选择离子模式(SIM)解决了富含油脂类成分的杭白菊中农药残留检测的难题,实现了多种残留农药同时快速分析。对于富含油脂类成分的其他中药的农残检测具有借鉴作用。     

GC测定灵芝中24种有机磷农药残留量

 目的研究灵芝中24种有机磷农药残留量的测定方法。方法样品经冰浴超声提取,凝胶渗透色谱(GPC)净化后,采用不分流进样,用双柱双火焰光度检测器(FPD)气相色谱同时定性、定量测定。结果样品3水平添加时的24种有机磷农药回收率均在75.28%～117.18%,相对标准偏差在3.19%～15.57%,符合农药残留分析的要求。结论本法净化效果好,重现性好,可用于灵芝中24种有机磷农药残留量的检测。     

HPLC-MS测定癃闭康泰片中贝母素甲、贝母素乙的含量

 目的建立癃闭康泰中贝母素甲、贝母素乙的高效液相色谱-质谱联用含量测定法。方法癃闭康泰片经碱化,用氯仿-甲醇(4∶1)提取生物碱有效部位,提取液浓缩,残渣用甲醇溶解后,进行高效液相色谱-质谱测定。色谱柱为Agilent Zorbax ex-tend C₁₈(2.1 mm×100 mm,5μm);流动相为乙腈和10 mmol·L^-1甲酸铵(pH 8.0),梯度洗脱(0～15 min:乙腈30%～55%;15～25min乙腈55%);流速0.2 mL·min^-1;柱温30℃。质谱条件为电喷雾电离源(ESI),以选择性正离子方式检测,贝母素甲和贝母素乙的选择性检测离子分别为m/z 432.4和m/z 430.4。结果贝母素甲和贝母素乙的的线性范围均为0.01～10 mg·L^-1,相关系数均大于0.999,检测限均为0.45μg·L^-1,方法回收率均大于95%,日内日间精密度(RSD)均小于5%。结论本方法专属性强,灵敏度高,线性关系良好,操作简便,适用于癃闭康泰中贝母素甲、贝母素乙的含量测定。     

气相色谱-质谱联用检测中药材中16种残留农药

 目的建立中药材中有机氯、有机磷及拟除虫菊酯等16种残留农药的气相色谱-质谱联用分析方法。方法中药材样品以丙酮提取,并经弗罗里硅土净化处理,在DB-5MS弹性石英毛细管柱上用程序升温技术分离,采用选择离子检测方式,以保留时间和特征离子进行目标成分的定性鉴别,以外标法定量。结果16种农药可在55min内完全分离,在3个水平添加时的回收率在70.5%～105.0%之间,相对标准偏差小于10.9%。该方法对各农药的检测限为0.03～7.23μg·kg^-1,定量限0.13～9.04μg·kg^-1。在18种中药材中均检出有农药残留。结论本方法灵敏度高,重现性好,可用于中药材中16种残留农药的检测。     

分散固相萃取-气相色谱质谱联用法测定穿山龙中23种农药残留

 目的 本实验建立了穿山龙中有机氯,有机磷,拟除虫菊酯类等23种农药残留的（QuEChERS提取及其气相色谱质谱分析法。方法 样品经乙腈提取并浓缩后加入N-丙基乙二胺(PSA、石墨化碳黑(GCB进行分散固相萃取净化,气相色谱-电子轰击离子源质谱分时段选择离子监测技术测定与确证,外标法定量。结果 在5、20和50 μg·kg^-13个添加水平下所有农药的平均回收率在 80.2%～118.5%,RSD在1.6%～8.5%,可以满足农药残留分析的要求。结论 方法简便、快速,可应用于穿山龙药材中农药多残留的检测。     

QuEChERS法结合气相色谱-串联质谱法测定贝母类中药中53种农药残留

目的建立基于QuEChERS法结合气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)对贝母类中药中53种农药残留量的快速检测方法,并应用于193批样品筛查。方法根据调研选择禁限用及常用农药作为检测指标。采用QuEChERS法对样品进行前处理,在气相色谱-串联质谱多反应监测(MRM)模式下进行测定,以3个添加水平测定样品的回收率和RSD。结果 53种农药在一定含量范围内线性关系良好,r均大于0.997 8;在1倍LOD(Limit of Detection)、2倍LOD、10倍LOD 3个添加浓度水平进行回收率试验中,86.8%的农药在60%～140%,RSD均小于15%;各农药检出限均小于0.01 mg/kg。193批贝母类中药种共检出14种农药,91批样品有检出,检出率为47.2%,仅有1批超出即将执行的《中国药典》2020年版限度规定。结论该方法检测指标具有一定针对性,且操作简便快速、灵敏可靠,适用于贝母类中药中农药残留的筛查测定。对于贝母类中药的生产种植和流通监管具有一定的参考意义。     

山楂常见有机氯、有机磷及拟除虫菊酯农药残留的膳食暴露研究＊

目的 检测全国不同主产区山楂中常见有机氯、有机磷及拟除虫菊酯类农药残留状况，基于残留水平进行山楂的膳食暴露评估。方法 采用乙腈提取，QuEChERs净化的前处理方法，建立3类共20种常见农药残留的气相色谱-三重4级杆串联质谱（GC-MS/MS）法，对收集的全国不同产地共41批山楂样品进行农残检测。结果 20种农药在0.002-1 mg·kg^-1浓度范围内线性关系良好，r² ≥ 0.997；精密度、准确度及回收率均能满足方法学检测要求。山楂样品筛查，共检出8种农残，三类农药均有检出，乙硫磷2.4%、p,p′-滴滴滴4.9%、溴氰菊酯7.3%、甲基对硫磷19.5%、p,p′-滴滴伊39.0%、马拉硫磷46.3%、氰戊菊酯90.2%、氯氰菊酯95.1%。结论 基于理论最大残留限量评估，山楂样品中氰戊菊酯高于理论最大残留限量。建议相关部门应制定山楂中农残最大残留限量标准，并加强山楂种植过程中使用农药的监管。     

凝胶渗透色谱-气质联用法同时测定枸杞中7种有机磷农药残留

目的:建立枸杞中7种有机磷农药的分析方法。方法:采用凝胶渗透色谱(GPC)对枸杞中7种有机磷农药进行样品净化处理后,利用气相色谱-质谱联用对7种农药同时定性、定量测定。结果:在0.05～1.00 mg.L-1各农药组分呈现良好的线性相关,R2均>0.99,7种有机磷农药的平均回收率在79.3%～109.3%,RSD 2.39%～10.33%(n=6),最小检测限范围为2.1～36.7μg.L-1。结论:采用该凝胶渗透色谱-气质联用法同时测定枸杞中7种有机磷农药残留,准确度、精密度良好,可用于定性定量分析。     

毛细管气相色谱法测定山西产连翘中有机磷农药残留

目的：建立毛细管气相色谱测定连翘中有机磷农药残留的方法.方法：采用乙酸乙酯超声提取样品,活性炭小柱净化,用毛细管气相色谱法同时测定连翘中12种有机磷农药残留量.结果：被测定的12种农药标准曲线的相关系数r为0.999 0～0.999 8,回收率为80.00％～96.76％,均符合要求;20批连翘样品中均未检测到农药残留.结论：该方法简便、快速、准确,可用于连翘中有机磷农药的残留量测定.检测结果表明山西省野生连翘生长环境优良,未受有机磷农药污染.     

枇杷清肺饮加减联合光子治疗面部激素皮炎41例疗效观察

目的：观察枇杷清肺饮加减联合光子治疗面部激素皮炎的临床疗效。方法：将81例患者随机分为2组。对照组40例，采用枇杷清肺饮加减（处方：枇杷叶、桑白皮、白术、金银花、茯苓、黄连、黄柏、野菊花、丹参、甘草）治疗；治疗组41例，采用枇杷清肺饮加减联合光子治疗。结果：总有效率治疗组为92.7％，对照组为75．0％，2组比较，差异有显著性意义（P〈0．05）。结论：枇杷清肺饮加减联合光子治疗面部激素皮炎疗效显著。     

怀菊花种质资源品质评价

目的:对怀菊花种质资源品质评价,分析不同地域菊花的遗传关系及其药材的质量差异。方法:实地观察、走访药农等方法调查分析怀菊花种质资源;以2015年版《中国药典》中方法对绿原酸,木犀草苷,3,5-O-双咖啡酰基奎宁酸的含量测定;紫外-可见分光光度法总黄酮测定,2015年版《中国药典》中方法对水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物、挥发油测定为主要评价指标,对不同产地的菊花药材的质量进行评价;采用随机扩增多态性DNA分子标记(RAPD)法分析不同产地菊花的遗传关系。结果:通过对菊花6项指标的分析,其有效成分含量均符合2015年版《中国药典》标准,表明温县、武陟县适合怀菊花的生长,是道地产区;7条引物共扩增出50条带,其中46条呈多态性,多态性比率为92.00%,怀菊和杭菊、贡菊、野菊都未能聚类,表明它们之间的亲缘关系较远,也证明在菊花种质资源中存在较丰富的遗传多样性,怀菊花聚为一大类,表明怀菊花栽培品种的遗传纯度较高。结论:对怀菊花种质资源分析研究,为怀菊花的规范化种植提供科学的参考依据;保护怀菊花资源、合理开发利用药材提供了科学依据。     

LC-MS/MS测定菊花不同加工方式下8种农药的加工因子

目的 通过考察菊花中8种易检出农药在不同加工方式下的加工因子,为菊花服用安全性评估提供参考依据。方法 使用菊花农药残留阳性样品,模拟菊花常用的加工方法（水煎煮、冲泡、70%乙醇提取）,并采用液相色谱-质谱法测定加工过程中菊花各阶段的农药残留量,计算农药转移率和加工因子。结果 采用水煎煮和冲泡法,8种农药的转移率差异较大,呈现与农药的极性正相关的变化规律;而采用70%乙醇提取,8种农药转移至终产品中的残留量均较高。结论 通过对不同加工方式下菊花农药加工因子进行研究,为菊花中农药残留限度的制定提供参考依据,并为科学评估菊花中农药残留风险提供数据支持。     

王素梅治疗多发性抽动症方药配伍的 复杂网络法分析初探

目的:利用复杂网络分析方法,分析王素梅教授治疗多发性抽动症的核心方药。方法:选取王素梅教授治疗多发性抽动症病例102份病历共757诊次,将全部病例录入结构化临床诊疗信息采集系统,转化为可分析的数据,利用复杂网络分析算法和复杂网络分析系统进行中药配伍规律研究。结果:王素梅教授治疗本病的核心方药组,一组为防风、地龙、木瓜、葛根、伸筋草、菊花、谷精草、陈皮、胆南星、半夏等熄风通络、平肝化痰药物,另一组由茯苓、白术、山药组成,具有益气健脾的作用。结论:本法可揭示名老中医的核心经验方药,从而进一步分析专家对本病病机的认识及辨证思路,运用现代科学技术整理总结名老中医经验更具有客观性。     

道地药材“邓菊”之本草考证及南阳菊花的品质评价

目的:考证南阳菊花的本草源流,溯源其盛衰史,再通过现代分析方法对现今南阳菊花进行品质评价,阐明南阳地产菊花之优势。方法:通过考证《中华医典》及相关古文献对南阳菊花的记载,阐明南阳古代菊花的源流、应用,自古文献中揭示南阳菊花与其他菊花品种的亲缘关系;再通过高效液相色谱一测多评法,对14批菊花中的包含2015年版《中国药典》指标在内的8种化学成分进行含量测定,依据结果进行综合加权评分分析;另建立14批菊花的高效液相色谱指纹图谱,并对其进行相似度、聚类分析,以期综合评价现今南阳菊花质量,并从化学成分层面阐明南阳菊花与其他产地菊花的亲缘关系。结果:本草考证显示南阳菊花自汉朝以后流传各地,后世众多药用菊花均受南阳菊花之影响;指纹图谱的相似度、聚类分析也进一步证实南阳菊花与多种菊花在化学层面上存在亲缘关系; 2015年版《中国药典》指标检测及综合评分分析结果则显示南阳菊花品质较好,非常适宜药用。结论:南阳从古至今皆为菊花优质产区,南阳菊花非常适宜药用,值得大力推广种植。     

中药中有机磷农药残留量的研究

对金银花等中药材及摩罗丹等中成药按照日本现行的残留农药分析法,以13种有机磷农药标准品为对照,进行了气相色谱农药残留量测定,测定结果表明,所测中药均未检出13种有机磷农药。     

白术生、制品对脾虚大鼠血清SS,GAS,CHE的影响

目的:研究白术生品及麸炒品对利血平所致脾虚模型大鼠生长抑素(SS)、胃泌素(GAS)、胆碱酯酶(CHE)的影响.方法:将大鼠平均分成5组,即空白对照组,白术生品组,白术麸炒品组,阳性药莫沙必利组,模型组,每组10只,利血平0.5 mg·kg-1 sc 7 d复制大鼠脾虚模型.造模成功后,莫沙必利溶液按7 mL·kg-1(0.7 mg·kg-1)ig7 d,白术生品、麸炒品水煎液20 g·kg-1 ig 7 d后取血清,测定大鼠血清中SS,GAS含量,CHE活力.结果:与正常组比较模型组大鼠血清中SS,GAS含量显著降低,CHE活力显著升高(P＜0.05);白术生品及麸炒组大鼠血清中CHE活力较模型组显著降低;SS,GAS含量与模型组相比有升高的趋势,总体麸炒白术作用优于生品.结论:白术生品及白术麸炒品对利血平所致大鼠脾虚模型有较好的治疗作用.     

基于主成分分析和硫熏前后无机元素含量变化的硫熏与非硫熏菊花鉴别方法

目的： 研究菊花硫磺熏蒸前后样品中多种无机元素含量差异性,并探索根据无机元素含量变化,结合主成分分析建立硫熏菊花的定性区分识别方法。 方法： 采用Ultrwave digestion/ICP-MS检测硫磺熏蒸前后菊花中多种无机元素含量,结合主成分分析（PCA）散点分布法对硫熏和非硫熏菊花进行区域划分,建立其区分鉴别的方法;并随机抽取9批样品,考察已建立方法的实用性。 结果： 比较9批硫熏菊花样品与9批非硫熏菊花样品的无机元素含量,Ba和Cu元素含量在硫磺熏蒸后含量增加且具有显著性;Pb和As元素含量略有增加但不具有显著性;Hg元素含量无明显变化;Cd元素含量较非硫熏菊花样品略有降低但不具有显著性;PCA分析9批硫熏菊花和9批非硫熏菊花的区域分布相对较散,差异较大,能够完成硫熏菊花和非硫熏菊花的区分鉴定;此外,该方法还能对未知菊花样品进行初步定性分析。 结论： 该方法符合测定要求,可应用于硫熏菊花的质量控制及安全性考察,为探索硫熏菊花和其他硫熏中药的区分鉴别提供了重要的数据。     

菊花、党参二氧化硫含量测定方法比较与分析

目的:确定利用《中国药典》收录方法测定中药二氧化硫操作易出问题的环节,提示测定操作的注意事项,以便使测定操作更加完善、结果更加准确。同时了解菊花、党参样品二氧化硫污染状况。方法:以党参和菊花样本为研究材料,利用《中国药典》方法和《欧洲药典》方法测定其中二氧化硫的含量,对比测定结果和测定过程,分析产生误差的原因。结果:按《中国药典》方法测定的结果,20个党参样品中超过400mg·kg-1的样本有6个,10个菊花样本均在30mg·kg-1以下,都符合150mg·kg-1的标准。结论:实验环节中滴定的起点、二氧化硫吸收过程、滴定终点的判断都会影响结果,应严格控制。菊花的二氧化硫污染较少,党参污染相对严重,需要加大监管治理力度,给市场提供合格的药材,保证用药安全。     

Influence of fry-processing on outward character and inner quality of volatile oil containing drugs such as fructus Viticis, etc.]

According to the requirement of outward character in processing traditional Chinese drugs, five volatile oil containing drugs Fructus Viticis, Rhizoma Atractylodis Macrocephalae, Rhizoma Cyperi, Fructus Foeniculi and Fructus Aurantii were fry-processed. The conditions of frying technology were measured; the amounts of volatile oil before and after processing were determined with accurate volatile oil extractor; and the volatile oil in Rhizoma Atractylodis Macrocephalae and Fructus Aurantii was analyzed by means of GC.