烟酸诱发试验对Gilbert病的诊断价值

本文研究了烟酸静脉注射对血清间接胆红素浓度的影响。发现Ｇｉｌｂｅｒｔ病患者出现以下结果：①烟酸注射后两小时血清间接胆红素浓度升高均＞５６μｍｏｌ／Ｌ；②注射后较注射前增加１倍以上；③增加绝对值＞３２μｍｏｌ／Ｌ；④注射后５小时血清滞留率＞４５％。而正常人和肝实质疾病患者不出现上述结果。本文结果显示烟酸诱发试验对Ｇｉｌｂｅｒｔ病有诊断价值。     

麝香草酚烟酸酯的合成及表征

目的寻找麝香草酚烟酸酯合成的合理反应条件。方法以烟酸、麝香草酚为起始原料,经酰氯化、成酯等反应,得到目标化合物。结果与结论通过实验得到了麝香草酚烟酸酯,以Py/DMAP催化产率最高,可达97.3%。产物经过IR、1H-NMR等进行了表征。     

二乙醇缩氨基乙醛的合成工艺改进

二乙醇缩氨基乙醛是一重要的化工原料。其合成路线如下: H_2N-CH_2CH(OC_2H_5)_2 Fisher和H.Riese等人报道了用Gabriel反应合成二乙醇缩氨基乙醛,反应条件较温和,但反应时间长,重现性差,收率不稳,往往有油状物产生。为此我们采用封     

2-巯基-6-羟基-4,5-二氨基嘧啶合成过程中的简便鉴定方法

采用薄层层析法，选择两组展开剂（醋酸乙酯－石油醚和丙酮－异丙醇－氨水）对合成2－巯基－6－羟基－4，5－二氨基嘧啶的3步反应进行监测，提供了确定每步反应终点的便利方法。     

PAMAM树状大分子对烟酸增溶效果的影响

为研究聚酰胺 胺 (PAMAM)树状大分子对弱酸性亲脂性药物烟酸的增溶作用 ,合成了以乙二胺为核的1 .0～ 6 .0代 (G)PAMAM树状大分子 ,研究了不同 pH值、不同质量浓度的树状大分子对烟酸增溶的影响。结果 :pH值、质量浓度均影响PAMAM树状大分子溶液对烟酸的增溶效果。提示 :增溶的主要原因是由于树状大分子的氨基与烟酸的羧基之间存在静电作用 ,PAMAM树状大分子可作为亲脂性弱酸性药物的增溶剂。     

复方烟酸辛伐他汀双层片体外释放度的研究

目的 考察复方烟酸辛伐他汀双层片中缓释层烟酸与速释层辛伐他汀的体外释放度。方法 以国内上市的烟酸缓释片（商品名本悦）作为对照片,用UV法比较了本院自制的复方烟酸辛伐他汀双层片缓释层中烟酸在水、0.1mol/L盐酸及pH 6.8磷酸盐缓冲液三种介质中的释放情况,同时以含0.5%十二烷基硫酸钠（SLS）的0.01?mol/L磷酸盐缓冲液（pH 7.0）为溶出介质,采用HPLC法测定了速释层中辛伐他汀的释放情况。结果 自制复方烟酸辛伐他汀双层片中烟酸在3、9和16h的累积百分释放度在10%～30%、40%～60%和75%以上,符合规定。复方烟酸辛伐他汀双层自制片和对照片中烟酸的释放曲线均符合Higuchi方程,相关系数大于0.99,相似因子f2值在规定的50～100之内。速释层中辛伐他汀在45min内溶出80％以上。结论 自制复方烟酸辛伐他汀双层片与对照片中烟酸的释放性能相似,辛伐他汀溶出度亦符合要求。     

烟酸生产车间的工艺和技术安全初探

烟酸是一种维生素药，本文介绍以３－甲基吡啶为原料，用高锰酸钾氧化的方法，包括烟酸生产工艺流程图和过程。并初探了烟酸生产车间的技术安全与防火。     

基于抗氧化活性增强的新型灯盏乙素苷元烟酸酯类衍生物的设计与合成

目的:合成并设计具有较好清除自由基作用及较好理化性质的灯盏乙素苷元4'-烟酸酯类衍生物.方法:灯盏乙素苷元与二氯二苯甲烷在二乙二醇二甲醚为溶剂,加热条件下制备6,7-二苯缩酮保护灯盏乙素苷元,所得产物与取代烟酸在偶联剂DCC/DMAP的条件下缩合制备6,7-二苯缩酮保护灯盏乙素苷元4'-烟酸酯(5a ～5e),后者经过乙酰氯/甲醇体系脱去保护基,获得目标化合物.结果:合成了5个未见报道的灯盏乙素苷元4'-烟酸酯(6a ～6e),合成的化合物及重要中间体均经过1HNMR,ESI-MS以及ESI-HRMS进行了结构表征,确证结构与目标产物一致.结论:该方法具有较好的实用性,能用于灯盏乙素苷元4'-烟酸酯的制备.     

改进的"一锅煮"法合成3-氨基-3-芳基丙酸

目的:改进3-氨基-3-芳基丙酸的合成方法,提高化学产率.方法:以甲醇为反应溶剂,芳香醛和3当量醋酸铵反应生成希夫碱,再加入丙二酸,反应混合物剧烈回流16 h得目标产物.将产物用核磁共振仪进行光谱学鉴定.结果:合成出10种3-氨基-3-芳基丙酸,其中5种为新的β-氨基酸,产率为25%～79%,比文献报道产率提高约10%.结论:该合成法简单、易行,降低了反应成本,有很好的工业应用价值.     

猪肾和牛肾氨基酰化酶拆分DL—Ala及制备D—Ala的实验研究

本文研究了各种影响酶促反应速度的因素对从猪、牛肾中分离得到的氨基酰化酶拆分ＤＬ－Ａｌａ制备Ｄ－Ａｌａ的影响，结果表明，酶促反应的最适条件为：Ｎ－乙酰－ＤＬ－Ａｌａ的浓度为０．２ｍｏｌ／Ｌ，酶用量７００ｕ／ｍｍｏｌ底物，反应温度３７℃，ｐＨ７．０，反应时间５ｈ。牛肾氨基酰化酶和猪肾氨基酰化酶的拆分率和Ｄ－Ａｌａ得率最高分别为９０％和８４％；８９．７％和６６．１％，表明牛肾氨基酰化酶的拆分率和得率均优于猪肾氨基酰化酶。     

氨基吡唑衍生物的合成

目的 优化氨基吡唑类衍生物的合成工艺.方法 以丙二氰为起始原料,首先在碱性条件下聚合为二聚物,然后与85％的水合肼关环得3-氨基-4-氰基-5-氰甲基-2-吡唑,最终在不同的酸碱条件下水解,得到不同的氨基吡唑甲酸类衍生物.结果 考察了3步反应工艺对产品收率的影响,结果表明,较佳的反应条件为：聚合反应中,室温条件下,以氢氧化钠为碱试剂、乙醇为溶剂,二聚物的收率为86.1％;关吡唑环反应中,n（二聚物）：n（肼）=1∶3.5,产物收率为86.2％;碱性条件下水解反应,95 ～ 100℃条件下,10 mol/L氢氧化钠溶液中反应10 h,5-氨基-1-吡唑-3-乙酸收率为79.8％;酸性条件下水解反应,85℃条件下,浓硫酸∶乙酸（体积比）=1∶1,反应24 h,3-氨基-4-氰基吡唑-5-甲酸收率为69.7％.结论 本工艺路线环境友好,原料易得,便于操作.同时,所得产物经1HNMR及MS确证.     

O-乙酰氨基半乳糖基化氨基酸的化学合成

目的 为获得精确定位糖基化糖肽，合成Ｏ－乙酰氨基半乳糖基化氨基酸，作为糖肽固相合成的原料。方法 利用环状糖结构的半缩醛羟基可与含侧链羟基氨基酸的羟基形成糖苷键，用化学方法，使过乙酰化ＣａＩＮＡｃ与氨基被９－Ｆｌｕｏｒｅｙｌｍｅｔｈｏｘｙｃａｒｂｏｎｙｌ（Ｎ－α－Ｆｍｏｃ）保护的丝氨酸或苏氨酸连接。结果 反应产物通过反相制备ＨＰＬＣ纯化后，可作为Ｏ－连接糖肽合成构建单位（Ｂｕｉｌｄｉｎｇ ｂｌｏｃｋ     

6-[N-(4-氨基丁基)-N-乙基]氨基-2,3-二氢-1,4-酞嗪二酮的合成

目的：建立一种合成化学发光标记试剂6－[N－（4－氨基丁基）－N－乙基]氨基－2，3－二氢－1，4－酞嗪二酮（ABEI）的简便，经济的新方法。方法：室温下用KOH将邻苯二甲酰亚胺转化为邻苯二甲酰亚胺钾盐，并进一步进行甲基化，硝化和还原反应，得到N－甲基－4－氨基邻苯二甲酰亚胺，N－（4－溴丁基）邻苯二甲酰亚胺与N－甲基－4－氨基邻苯二甲酰亚胺缩合之后，通过乙基化和肼解的反应得到目的的产物ABEI。结果：按起始原料计算，ABEI的总收率为4．4％，经熔点、核磁、质谱、红外，元素分析等方法鉴定，各中间体及目的产物均与其分子结构相符。结论：起始原料价廉易得，反应步骤操作简便，有利于降低反应成本。     

氨基聚硅氧烷的合成

通过八甲基环四硅氧烷，Ｎ－β－氨乙基－γ－氨丙基甲基二甲氧基硅烷等原料氢化钾催化和促进剂作用下，低温开环共聚得到一系列不同氨值不同粘度的氨基聚硅氧烷，利用ＩＲ、＾１Ｈ－ＮＭＲ对其结构进行表征。对影响反应的因素进行了较详细的研究，得到较佳的合成工艺。     

2,3,6-三甲基-7-氨基吡唑并[1,5-a]嘧啶的合成

目的:研究2,3,6-三甲基-7-氨基吡唑并[1,5-a]嘧啶的合成方法。方法:α-甲基乙酰乙腈在乙醇和乙酸存在的条件下与水合肼反应约60min,经减压蒸馏后,所得产物再与2-甲基-3,3-二甲氧基丙腈反应8h,经20%的NaOH溶液、乙醇处理后,得目标产物。结果:两步反应总产率为42.2%,并对目标物质进行了分析鉴定和结构表征。结论:该合成路线简便,反应条件温和,产率适中,具有较好的应用前景。     

白藜芦醇烟酸酯抗炎、降脂和保肝药理作用研究

目的:通过对经白藜芦醇和烟酸进行酯化合成的白藜芦醇烟酸酯进行抗炎、降脂、保肝作用的筛选,为其进一步研究与开发提供实验依据。方法:采用二甲苯致小鼠耳肿胀法、10%蛋清诱导大鼠足肿胀模型,观察白藜芦醇烟酸酯的抗炎作用;采用小鼠腹腔注射75%蛋黄乳液建立高血脂模型,观察白藜芦醇烟酸酯的降血脂作用。采用小鼠腹腔注射0.1%CCl4造成急性肝损伤模型考察白藜芦醇烟酸酯保肝方面的药理活性。结果:白藜芦醇烟酸酯能显著抑制二甲苯所致的小鼠耳肿胀,减少蛋清所致大鼠足肿胀的形成,并可显著降低高血脂动物模型血清中TG、TC浓度,但对0.1%CCl4造成急性肝损伤血清中ALT、AST升高无明显影响。结论:白藜芦醇烟酸酯在抗炎、降脂方面表现出一定的生物活性,本实验结果可为进一步进行白藜芦醇烟酸酯研究提供了实验依据。     

甲基(代)苯甲氧基乙酸二烷氨基乙酯盐酸盐的合成

为研究供电子基对苯甲氧基乙酸二烷氨基乙酯盐酸盐小鼠学习记忆促进作用的影响,合成了甲基(代)苯甲氧基乙酸二烷氨基乙酯盐酸盐(8～10)。二甲苯(1,2)经Wohl-Ziegler反应及Williamson反应得到(5,6),再经酯交换、成盐得到(8～10)。化合物(6～10)为尚未见报道之新化合物,其结构经NMR,IR及元素分析所证实。     

含吡啶噻唑并三唑酮衍生物的制备及抗癌活性研究

[目的]设计合成一系列含烟酸的噻唑并三唑酮类化合物,并研究其抗癌活性.[方法]以烟酸为原料,经酰基化、取代和环合等反应合成中间体,再与芳香醛类衍生物合成一系列噻唑并三唑酮类化合物,结构经1 H-NMR确认后采用MTT法测定其抑制HCT116,BEL-7402,L-02细胞增殖活性,以此初步判断该类化合物的抗癌活性.[结果]所合成的几种化合物中5c的抗癌活性最佳,它对BEL-7402和HCT116癌细胞的抑制作用明显强于对正常细胞L-02的抑制作用,对癌细胞和正常细胞具有选择性增殖抑制活性.[结论]B环4位有氟取代且A环为吡啶的噻唑并三唑酮类化合物可作为较好的抗癌药物侯选化合物.     

对乙酰氨基苯磺酰氯合成工艺改进

本文以苯胺为起始原料,经乙酰化、磺酰化合成了对乙酰氨基苯磺酰氯。采取不同的溶剂重结晶,分别得到两种不同的晶形,并对传统的合成方法进行了实验室改进。最终产品经红外光谱分析验证。     

对－取代苯甲酰氨基苯甲酸（甲酯）的合成及其分化诱导HL－60细胞活性试验

作者合成了１６个对－苯甲酰氨基苯甲酸（甲酯），并进行了分化诱导人髓系白血病细胞（ＨＬ－６０细胞）的活性试验，其中有４个化合物活性较强，在浓度为１０￣（－６）ｍｏｌ／Ｌ时可使２５％～５０％以上的早幼粒细胞分化为较成熟细胞；有两个化合物在浓度为５×１０￣（－６）ｍｏｌ／Ｌ时可使细胞分化率提高到７０％，但较维Ａ酸分化率（９７％）为低。