巴戟天不同炮制品HPLC指纹图谱研究

目的 建立巴戟天Morinda officinalis不同炮制品蒽醌类成分指纹图谱,为巴戟天不同炮制品质量评价及炮制原理提供依据。方法 采用HPLC色谱法,色谱柱Ecosil ODS C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,柱温28 ℃,检测波长277 nm。对巴戟天4种炮制品进行指纹图谱研究,采用指纹图谱相似度软件进行分析。结果 建立了巴戟天不同炮制品的蒽醌类成分指纹图谱,分别指认了巴戟天、巴戟肉、盐巴戟5个色谱峰,制巴戟6个色谱峰。不同产地巴戟天质量差异显著。巴戟天不同炮制品间蒽醌类成分差异不大,但其量有变化,制巴戟由于炮制过程中使用了辅料甘草水溶液,新增了成分甘草素。结论 本法精密度、重复性、稳定性良好,利用HPLC指纹图谱分析方法,可较全面地反映巴戟天不同炮制品的差异。     

炮制-配伍对理中丸方水煎液指纹图谱影响研究

目的:比较炮制-配伍前后理中丸方水煎液指纹图谱的差异。方法:用生制饮片和炮制品饮片分别制备各10批理中丸,以水煎煮法制备其水煎液。采用超高效液相色谱法(UPLC),对炮制-配伍前后理中丸方水煎液指纹图谱差异进行研究。色谱条件:色谱柱Acquity BEH C18(100 mm×2. 1 mm,1. 7μm);流动相:乙腈-0. 1%磷酸水;梯度洗脱;流速:0. 2 m L·min-1;柱温:30℃;检测波长:237 nm。利用指纹图谱相似度软件分别对10批生品和10批炮制品指纹图谱进行比较,又利用SIMCA 13. 0. 3软件对生品、炮制品各10批理中丸方水煎液进行聚类分析和主成分分析。结果:分别建立了10批生品和10批炮制品理中丸方水煎液指纹图谱,并计算其相似度,10批生品的相似度大于0. 98,10批炮制品的相似度大于0. 99。指纹图谱各色谱峰的保留时间基本一致,差异较小,但炮制前后相对峰面积变化较大。聚类和主成分可以清楚地将生品与炮制品聚为两大类。结论:实验所建立的指纹图谱方法稳定、准确,可用于比较生品与炮制品理中丸方的质量差异,为其质量控制提供依据。     

大黄不同炮制品化学成分转移规律研究

目的通过对大黄生品、不同炮制品进行含量测定及HPLC指纹图谱的比较研究,探讨其内在成分及含量的变化规律。方法采用HPLC色谱法,Accurasil—C18柱（250mm×4．6mm）,流动相：甲醇-0．1％磷酸水梯度洗脱,检测波长280nm,柱温25℃,流速0．8mL／min。以指纹图谱软件计算相似度,并进行图谱比较;采用外标一点法计算游离蒽醌的含量。结果大黄生品、不同炮制品的HPLC指纹图谱共有峰特征明显,不同炮制品与生品的成分与含量存在差异。结论本法简单、可靠、重复性好,利用HPLC指纹图谱分析方法,可直观地反映大黄生品和不同炮制品之间的成分差异和含量变化,为今后制定炮制品的质量标准提供依据。     

榼藤子生品与炮制品HPLC指纹图谱研究

目的:建立榼藤子生、炮制品HPLC指纹图谱的评价方法,分析各样品指纹图谱的变化。方法:采用HPLC-UV分别对榼藤子生品和炮制品的指纹图谱进行研究,用HPLC-ESI-MS对其生品共有峰进行鉴定。结果:标示出生品16个共有峰,炮制品21个共有峰,应用HPLC-MS和对照品保留时间的对应初步鉴定了其中9个共有峰,主要为榼藤子三萜皂苷类和其他糖苷类成分的吸收峰。结论:榼藤子生品炮制后,60%甲醇提取液中部分化学成分含量有不同程度的下降或上升,指纹图谱的主峰数目也有变化,说明该法可以较全面地反映榼藤子炮制前后化学成分的差异,用于控制生品和炮制品的内在质量。     

杜仲不同炮制品的水提液指纹图谱对比研究

目的:建立杜仲不同炮制品(生品、盐品与炭品)的水提液指纹图谱,从整体水平表征杜仲炮制前后的化学成分变化,为杜仲质量控制提供参考。方法:采用HPLC法,Kromasil 100-5-C18色谱柱,0. 3%磷酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速为1 m L/min,检测波长为238 nm。建立10批杜仲不同炮制品水提液的指纹图谱,利用中药指纹图谱相似度评价系统(2012A版)计算相似度,同时运用聚类分析(HCA)和主成分分析(PCA)对杜仲炮制前后进行模式识别分析。结果:建立了杜仲不同炮制品的水提液指纹图谱,生品标定了7个共有峰,盐品标定了7个共有峰,炭品标定了8个共有峰,并指认了其中5个共有峰。HCA和PCA模式识别能够明显区分杜仲不同炮制品。结论:HPLC指纹图谱结合化学模式识别能够有效地区分杜仲不同炮制品,为其质量控制研究提供参考。     

炉甘石生品及炮制品X射线衍射指纹图谱分析

目的建立炉甘石生品及炮制品的X射线衍射(XRD)指纹图谱;比较不同炮制方法对药材主要成分的影响;测定炮制品中ZnO含量。方法采用XRD法对10批炉甘石生品及炮制品进行分析,分别建立了生品及炮制品的指纹图谱;对6种不同炮制方法进行比较;运用K值法测定了炮制品中ZnO的含量。结果分别建立了炉甘石生品和炮制品的XRD指纹图谱,其中生品XRD指纹图谱有23个共有峰,炮制品XRD指纹图谱有10个共有峰,经煅烧炮制之后生品的ZnCO_3特征峰转变为ZnO的特征峰;煅烧炮制品中ZnO的含量均超过56%。结论 XRD指纹图谱可用于炉甘石生品及炮制品的鉴定与分析,为炉甘石生品及炮制品的质量评价提供了新的可靠方法。     

款冬花不同炮制品的HPLC指纹图谱比较

目的:采用HPLC指纹图谱技术,综合运用相似度评价、聚类分析(CA)及主成分分析(PCA)对款冬花炮制前后化学成分变化进行研究。方法:采用HPLC-DAD建立10个产地款冬花不同炮制品的指纹图谱,流动相乙腈-0.03%三氟乙酸水溶液梯度洗脱,检测波长240 nm;运用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2004A版)软件,CA及PCA综合探索款冬花不同炮制品的质量及成分变化规律。结果:建立了不同炮制品的HPLC共有模式,款冬花生品、蜜炙品、甘草炙品指纹图谱的相似度分别为0.867~0.991,0.785~0.979,0.785~0.980。CA将不同炮制品均分为4类,与相似度评价结果基本一致,表明不同产地间款冬花炮制品具有一定的相似性和稳定性。PCA筛选出方差累计值达74.230%的2个主成分,并得到与之相关的成分群,不同产地炮制品的综合得分情况表明该成分群在生品、蜜炙品及甘草炙品中稳定存在。结论:指纹图谱技术结合相似度评价,CA,PCA能对款冬花炮制品的质量进行系统评价,可为其他中药炮制品的评价提供参考。     

厚朴及其炮制品HPLC-DAD-MS色谱指纹图谱的研究

目的:厚朴生品与炮制品色谱指纹图谱的建立及应用。方法:应用HPLC-DAD-MS法建立厚朴及其炮制品的色谱指纹图谱,色谱条件为:LC-18分析柱(5μm,250 mm×4.6 mm),柱温30℃,流速1 mL/m in,流动相为水-乙腈,梯度洗脱;测定了10批厚朴生品、10批厚朴炮制品和姜汁样品。结果:建立了厚朴生品HPLC-DAD指纹图谱,10个生品样品有22个共有峰,应用HPLC-MS对其部分主要共有峰进行了初步鉴定;同法得到了厚朴炮制品的指纹图谱,有23个共有峰,与生品比较,峰形相似,炮制品比生品增加了生姜中的有效成分姜酚。结论:在建立的分析条件下获得的色谱指纹图谱可较全面地反映厚朴的化学成分及其炮制前后的差异。     

诃子炮制前后HPLC指纹谱比较研究

目的建立诃子HPLC化学指纹图谱,用于比较炮制前后其化学成分的变化。方法采用Diamonsil Plus C18-A柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.3%磷酸-甲醇为流动相梯度洗脱,流速1.0 ml/min,检测波长270 nm,柱温30℃;以中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A)建立指纹谱。结果生品和制品各标定24个共有峰,其中23个峰为生品和炮制品所共有;通过比较可见炮制前后化学成分在量的方面发生显著变化,有成分含量增高,亦有成分含量降低。结论诃子在炮制前后化学成分间发生了转化。     

不同炮制方法对巴戟天中总蒽醌含量的影响

目的:测定不同产地巴戟天各种炮制品中总蒽醌的含量。方法:采用紫外分光光度法测定。结果:巴戟天炮制后蒽醌含量由高到低依次为:甘草制巴戟天>酒制巴戟天>盐巴戟天>生品。结论:巴戟天经不同方法炮制后,与生品相比炮制品中总蒽醌含量均显升高,其中甘草制法对其影响最大,盐蒸法对其影响最小。     

炮制方法对南靖巴戟天蒽醌含量的影响

目的：测定巴戟天各炮制品中蒽醌的含量。方法：采用分光光度法测定。结果：巴戟天不同炮制品中蒽醌含量与生品比较有较大差异,生巴戟天、巴戟肉、盐蒸巴戟天、盐炙巴戟天、制巴戟天中总蒽醌的平均含量分别为1．1350mg／g、1．3450mg／g、1．0925mg／g、0．7025mg／g、1．5775mg／g;游离蒽醌的平均含量分别为0．2255mg／g、0．6675mg／g、0．3875mg／g、0．1818mg／g、1．4525mg／g。结论：巴戟天炮制前后蒽醌的含量发生改变,且不同炮制方法的影响亦不同。     

多元回归分析大黄不同炮制品中蒽醌与抑菌活性相关性

目的:采用多元回归分析不同大黄炮制品蒽醌含量和大黄抑菌能力之间的相互关系.方法:采用HPLC法建立大黄中蒽醌的指纹图谱,流动相为乙腈-0.1％磷酸溶液梯度洗脱,检測波长为254 nm.通过大黄不同炮制样品对大肠埃希菌、金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌的抑制效果来评价其抑菌活性,采用主成分、多元线性回归分析大黄不同蒽醌与抑菌...     

贵州黔北凹叶厚朴HPLC指纹图谱研究

目的建立黔北凹叶厚朴的HPLC指纹图谱分析方法,为控制和评价黔北凹叶厚朴的质量提供依据。方法采用Diamonsil C18(4.6mm×200mm)柱;流动相:乙腈-水,梯度洗脱,检测波长为294nm;以厚朴酚为参照物,对黔北10批不同产地厚朴进行指纹图谱分析。结果建立黔北厚朴的HPLC指纹图谱共有模式,标定了8个共有峰,10批厚朴的相似度在0.921～0.983。结论该方法简便、准确、重复性好。可专属性地研究厚朴的指纹图谱,为有效地控制黔北凹叶厚朴的内在质量提供科学依据。     

巴戟天盐炙前后寡聚糖类与环烯醚萜类指纹图谱差异

目的:对比巴戟天盐炙前后寡聚糖类与环烯醚萜类指纹图谱的差异,为巴戟天与盐巴戟天的质量评价提供参考。方法:采用超高效液相色谱仪串联电雾式检测器(UPLC-CAD),以乙腈为流动相A,以水为流动相B,梯度洗脱,柱温为35℃,流速为0.4 mL·min^-1,建立寡聚糖类指纹图谱;采用超高效液相色谱仪串联二极管阵列检测器(UPLC-DAD),以甲醇为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B,梯度洗脱,柱温为35℃,流速为0.4 mL·min^-1,检测波长为235 nm,建立环烯醚萜类指纹图谱。结果:巴戟天盐炙前后具有相同的指纹峰,寡聚糖类指纹图谱具有15个共有峰,环烯醚萜类指纹图谱具有7个共有峰;通过主成分分析(PCA),寡聚糖类指纹图谱中确定了1个主成分因子,累积方差贡献率达到90.3%,炮制前后平均综合得分差异较大;环烯醚萜类指纹图谱中确定了3个主成分因子,累积方差贡献率达到87.7%,炮制前后平均综合得分差异较大。结论:建立了巴戟天的寡聚糖、环烯醚萜类指纹图谱,该分析方法对巴戟天质量评价具有一定意义,并对比巴戟天盐炙前后指纹图谱的的区别,为建立盐巴戟天饮片质量标准提供参考。     

不同加工方法对掌叶大黄中蒽醌类和酚酸类成分的影响△

目的:比较熏法、晾法、晒法和烘法对大黄蒽醌类、酚酸类成分的影响,为大黄药材、饮片加工提供依据。方法:采用HPLC分别测定蒽醌类成分、酚酸类成分的含量;并以聚类分析评价。结果:加工方法对大黄中大黄蒽醌类、酚酸类成分有明显影响,传统的熏法中蒽醌类成分含量最高,晾法次之,均可达到《中国药典》的规定,晒法和烘法加工的质量次。结论:熏法推广受到限制,晾法是目前适宜的加工方法。     

不同加工方法对掌叶大黄中蒽醌类和酚酸类成分的影响

目的：比较熏法、晾法、晒法和烘法对大黄蒽醌类、酚酸类成分的影响,为大黄药材、饮片加一提供依据。方法：采用HPLC分别测定蒽醌类成分、酚酸类成分的含量;并以聚类分析评价。结果：加工方法对大黄中大黄蒽醌类、酚酸类成分有明显影响,传统的熏法中蒽醌类成分含量最高,晾法次之,均可达到《中国药典》的规定,晒法和烘法加工的质量次。结论：熏法推广受到限制,晾法是目前适宜的加工方法。     

不同黄连炮制品HPLC指纹图谱研究

目的:建立黄连不同炮制品的HPLC指纹图谱,为黄连不同炮制品的鉴别及炮制作用机制的初探提供依据。方法:采用HPLC测定了酒制黄连等6种不同黄连炮制品样品,运用样品聚类与指纹图谱相似度评价方法分析其结果。结果:黄连不同炮制品的HPLC指纹图谱共有峰特征明显,不同炮制品指纹图谱有差异。样品聚类将黄连不同炮制品分为2类,聚类结果与药性相关联。结论:本法简便、快捷、重复性好,可用于黄连不同炮制品的鉴别。黄连不同炮制品药性的变化与炮制辅料有关,其机制可能是辅料作用产生了新的成分及使已有成分的含量发生了变化。     

何首乌药效成分3种提取方法比较

目的:研究中药材何首乌的不同提取方法,比较所提取的成分,探索优化何首乌的提取工艺。方法:采用高效液相色谱法(HPLC)分析测定何首乌渗漉提取、75℃回流提取、89℃回流提取的提取液的二苯乙烯苷、蒽醌类化合物含量,并进行3种不同提取方法的提取液化学成分指纹图谱相似度及所得干物质考察。结果:3种提取方法提取的二苯乙烯苷、蒽醌类化合物的含量基本接近。结合蒽醌的含量89℃回流提取略高于渗漉提取;75℃回流提取略低于渗漉提取。何首乌3种不同提取方法制备的供试品溶液的特征指纹图谱与共有模式的相似度均大于0.95,符合国家对药材指纹图谱研究的技术要求(大于0.9)。结论:3种不同提取方法制备的指纹图谱相似程度高,其提取液化学成分差异不大。     

江西建昌帮炆熟地黄的HPLC指纹图谱

目的:建立江西建昌帮炆熟地黄的HPLC指纹图谱,为科学评价及控制炆熟地黄质量提供依据。方法:采用高效液相色谱法建立建昌帮炆熟地黄指纹图谱,并采用国家药典委员会的"中药指纹图谱相似度计算软件"对数据进行分析。结果:10批次建昌帮炆熟地黄共有13个指纹图谱峰,经相似度计算,整体相似性好。结论:该方法稳定,重复性好,可用于建昌帮炆熟地黄的的质量评价与控制。     

大黄-栀子药对配伍比例和提取工艺对大黄中蒽醌类成分溶出的影响

目的通过研究大黄-栀子配伍比例和提取工艺对大黄蒽醌类成分溶出的影响,从分子角度诠释大黄-栀子药对在不同方剂中的组方依据。方法采用水煎法和超声醇提法提取不同配比的大黄-栀子药对中大黄蒽醌类成分,通过HPLC法同时测定总蒽醌和游离蒽醌量,基于总蒽醌为游离蒽醌和结合型蒽醌之和,计算出结合型蒽醌量。结果水煎法中大黄配伍栀子后各类型蒽醌量增加,其中结合型蒽醌量明显增加,说明配伍栀子有助于结合态蒽醌溶出。水煎法中,大黄先下、后下、同时下等提取工艺也会对蒽醌类成分溶出产生影响。超声法中,分提方式利于总蒽醌和游离蒽醌的溶出;合提方式利于结合性蒽醌的溶出。超声法提取效率明显高于水煎法。结论不同配比的大黄-栀子药对因其蒽醌类成分组成与量不同而在不同方剂中发挥着不同的作用,从而说明了经典组方的合理性。