薄层扫描法测定大黄浸提液中游离蒽醌含量

目的：建立大黄游离蒽醌的薄层分析方法。方法：展开剂：石油醚－乙酸乙酯－冰醋酸（87：6．4：6）,展开三次,分别扫描。结果：五种游离蒽醌可达到较好分离,芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在0．030－0．15mg;0.026-0.130mg;0.040-0.200mg;0.002-0.010mg线性关系良好。结论：薄层扫描法是一种简便实用的游离蒽醌含量测定方法。     

“大承气汤”颗粒质量标准的研究

对“大承气汤”颗粒进行了定性定量研究。通过薄层色谱法鉴别大黄、厚朴、枳实 ;反相高效液相色谱法测定方中君药大黄游离型蒽醌和总蒽醌的含量 ,采用 ODS(3) 5μm色谱柱 ,4.6 m m× 2 5 0 mm ,流动相 :甲醇 - 1%高氯酸水溶液 (85∶ 15 ) ,流速为 1.0 m L / min,检测波长 :2 5 4nm;测定回收率 :游离型蒽醌以大黄素、大黄酚为指标 ,回收率为 10 1.97% ,RSD=3.44 % ,总蒽醌以大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚为指标 ,回收率为 98.99% ,RSD=1.5 3%。测定结果 :3批样品的平均含量 ,游离型蒽醌为 0 .0 30 3mg/ g,总蒽醌为 13.6 14mg/ g     

5种大黄蒽醌类衍生物的同时测定及应用

目的 建立同时测定大黄药材中5种蒽醌类衍生物(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚)含量的方法,优化大黄蒽醌的超声提取工艺.方法 采用反相高效液相法,色谱柱:Waters C18柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm);流动相:甲醇-乙腈-0.01%磷酸溶液 (3∶5∶2);柱温:25 ℃;流速:1.0 ml/min;检测波长:225 nm.结果 5种游离蒽醌均具有较宽的线性范围且呈良好的线性关系(R2=0.998 7～0.999 7),平均回收率为92.79%～99.28%,日内精密度为0.65%～1.71%,日间精密度为2.52%～3.46%.结论 该方法成功应用于大黄活性物质的提取工艺优化,根据所建立的方法测得的5种游离蒽醌含量,确定了大黄蒽醌的最佳超声提取工艺为:以70%乙醇为溶剂、料液比为1∶30 (g∶ml)、超声提取2次、每次提取20 min.     

三承气汤中蒽醌类成分的含量分析

目的:建立三承气汤中大黄酸、大黄酚和总蒽醌的含量测定方法。方法:采用反RP HPLC法,流动相为甲醇-四氢呋喃-水(80∶3 6∶16 4) ,于42 8nm处分别测定三承气汤中游离大黄酸、大黄酚和总大黄酸、大黄酚的含量;采用比色法,以醋酸镁为显色剂,在498nm处分别测定三承气汤中游离蒽醌和总蒽醌(以1,8-二羟基蒽醌计)的含量。结果:大黄酸进样量在0 0 80 2 0～0 72 18μg范围时,相关系数r =0 9999;大黄酚进样量在0 0 490 0～0 44 10 μg范围时,相关系数r =0 9998;1,8-二羟基蒽醌取样量在0 0 3 86～0 13 5 2mg范围时,相关系数r =0 9969。结论:本方法简便、快速、准确、重现性好,可作为三承气汤的质量控制方法     

大黄-积雪草不同比例配伍对大黄游离蒽醌溶出率的影响

目的:研究大黄-积雪草不同比例配伍对大黄5个游离蒽醌(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚)溶出率的影响。方法:采用高效液相色谱法分析大黄单提液及大黄-积雪草不同比例配伍混提液中5个游离蒽醌的含量。色谱条件:Thermo Hypersil BDS C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15),流速1 mL·min~(-1),柱温30℃,检测波长254 nm。结果:6种比例大黄-积雪草混提液游离蒽醌含量均小于大黄单提液,积雪草对大黄5个游离蒽醌的溶出影响明显。结论:综合考虑大黄单提液及各配伍比例游离蒽醌含量,认为大黄-积雪草临床最佳配伍比例为1∶5。     

泻心汤不同配伍中蒽醌类成分的变化研究

目的建立测定泻心汤中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚游离与结合型的方法,并探索配伍对各成分的影响。方法采用AgilentHypersilODS色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸(75∶25);体积流量:1.0mL/min;柱温:30℃;检测波长:440nm,进样量:50μL。不同配伍中蒽醌类成分的差异采用SPSS软件进行方差分析。结果建立了同时测定5种蒽醌类成分的方法,这5个成分线性关系良好,加样回收率稳定。与单味大黄相比,大黄-黄芩中5种蒽醌类成分增加;黄连-大黄中芦荟大黄素、大黄素、大黄酚的总量增加,而大黄酸和大黄素甲醚总量减少;泻心汤中大黄酸总量减少,大黄素、大黄酚和大黄素甲醚总量增加,5种蒽醌类成分总和增加。结论本法准确可靠,重现性好,结果稳定,适合于泻心汤中蒽醌类成分的分析。并且不同配伍对泻心汤中蒽醌类成分有影响。     

非水反相液相色谱法测定三黄片中大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量

三黄片是一种常用中成药 ,大黄为君药 ,而大黄的主要活性成分为大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚等蒽醌类成分。《中华人民共和国药典》2 0 0 0年版采用反相高效液相色谱法测定三黄片中大黄素、大黄酚的含量 ,采用的流动相为甲醇 - 0 .1 %磷酸水溶液 ( 85∶ 1 5 )。其他文献也报道了多种测定蒽醌类成分的方法 ,如薄层色谱法 [1] 、反相高效液相色谱法 [2 ]等 ,最为常用的是反相液相色谱法 ,其流动相均含一定比例的水 ,测定蒽醌类成分所需时间长、峰对称性差、理论板数低。本实验采用非水反相液相色谱法测定三黄片中的大黄酸、大黄素、大…     

牛黄清脑片中大黄酸、大黄素含量测定

采用薄层扫描法测定牛黄清脑片中大黄酸、大黄素含量。其结果为：大黄酸含量1.03mg～2．12mg／10片，大黄素为0．67mg～1．14mg／10片     

考察甲醇浓度对大黄中5种蒽醌类化合物含量的影响

目的:考察不同浓度甲醇对决明子中5种蒽醌类成分的含量的影响.方法:采用高效液相色谱法测定大黄中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚含量,Kromasil C18分析柱(250 mm×4.0m,5 μm);柱温:室温;流动相:甲醇-0.05%磷酸水(75:25);检测波长:254nm;流速:1.0ml·min-1.结果:芦荟大黄素含量为0.2142mg·g-1～0.5725mg·g-1,大黄酸含量为0.0238mg·g-1～0.2044mg·g-1、大黄素含量为1.0122mg·g-1～2.9344mg·g-1、大黄酚含量为9.3577mg·g-1～24.4438mg·g-1、大黄素甲醚含量为0.3699 mg·g-1～0.9551mg·g-1,平均回收率范围为98.10%～105.39%,平均RSD小于3%(n=6).结论:不同浓度甲醇提取的大黄药材中5种蒽醌类化合物含量差异大,其中以80%甲醇甲醇提取效果最佳,纯甲醇提取效果最差.     

炮制对决明子中六种游离蒽醌含量的影响

目的:比较炮制对决明子中主要活性成分游离蒽醌含量的影响。方法:采用高效液相色谱法检测决明子中6种游离蒽醌类成分的含量,分别为橙黄决明素,大黄酸,决明蒽醌,大黄素,大黄酚,大黄素甲醚,并比较其炮制前后的含量变化。结果:炮制后6种游离蒽醌变化情况为,橙黄决明素和大黄酸的含量变化没有显著性差异,决明蒽醌的含量升高了25%,大黄素的含量升高了21%,大黄酚的含量降低了15%,大黄素甲醚的含量降低了21%。结论:炮制对决明子中主要活性成分游离蒽醌类成分的含量会产生不同的影响,有些游离蒽醌含量保持不变,有些游离蒽醌含量会有显著升高,有些游离蒽醌含量会明显降低。     

HPLC测定鼻炎灵喷剂中4种组分的含量

 目的：测定鼻炎灵喷剂中盐酸麻黄碱、呋喃西林、地塞米松磷酸钠、盐酸苯海拉明的含量。方法：高效液相色谱法，国产C₁₈柱；检测波长258 nm；流动相A液为0.025 mol/L磷酸二氢钾溶液-甲醇-乙腈(77∶3∶20)，B液为甲醇；梯度洗脱。结果：盐酸麻黄碱0.60～3.60 mg/ml，呋喃西林0.012～0.07 mg/ml，地塞米松磷酸钠0.018～0.11mg/ml，盐酸苯海拉明0.10～0.61 mg/ml范围内，峰面积与其浓度呈良好线性关系；平均回收率依次为99.95%，RSD=0.78%；101.7%，RSD=0.50%；101.9%，RSD=0.57%；101.4%，RSD=0.58%。结论：方法简便、快速、准确，可作为样品的检测方法。     

HPLC柱切换法测定人血浆及尿中洛美沙星浓度

 目的：建立洛美沙星人血浆及尿药浓度HPLC柱切换测定法。方法：LiChropred RP2(30 mm×4 mm,25～40 μm)预处理柱，水为预处理流动相。Shimpack CLC-ODS分析柱(150 mm×6 mm,5 μm),分析流动相为甲醇-0.2 mol/L醋酸铵(pH 2.0)(32∶68测血浆,34∶66测尿)，紫外检测波长290 nm。结果：洛美沙星血浆及尿最低检测浓度分别为0.1 mg/L及5 mg/L,线性范围0.125～6 mg/L及50～1 000 mg/L,平均净化回收率74.2%±2.29%及89.3%±1.52%。结论：用于测定8名健康志愿者口服洛美沙星制剂400 mg后血浆及尿药浓度，结果良好。     

高效液相色谱法同时测定伤科胶囊中3种皂苷的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定伤科胶囊中3种皂苷的含量。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为ODS柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相A为乙腈,B为0.05%磷酸溶液,梯度洗脱,条件为:0~18 min(20~35∶80~65),18~23 min(35~20∶65~80),25 min(20∶80);流速为1.0 m L/min,检测波长203 nm。结果:三七皂苷R1进样量在0.7758~24.8256μg(r=0.9997)、人参皂苷Rg1进样量在0.852 0~27.264 0μg(r=0.999 8)、人参皂苷Rb1进样量在0.6432~20.5824μg(r=为0.999 9)范围内线性关系良好,方法重复性及回收率均符合要求。结论:本法操作简便快捷、结果准确可靠,重复性好,适用于伤科胶囊中3种皂苷含量的测定。     

不同显色方法对知母总皂苷含量测定的影响

目的:考察不同显色方法对紫外-可见分光光度法测定知母总皂苷含量的影响。方法:采用紫外-可见分光光度法测定知母总皂苷含量,分别用两种显色方法,显色剂方法1为香草醛-冰醋酸法,即香草醛-冰乙酸∶高氯酸∶冰乙酸(2∶8∶50),检测波长为545nm。显色方法2为浓硫酸法,即用浓硫酸∶甲醇(1∶4),检测波长为270nm。结果:采用方法1显色,知母皂苷A3在0.058~0.58mg范围内线性关系良好(r=0.9999),知母皂苷样品加样回收率分别为100.19%,RSD为2.81%;方法2显色,知母皂苷A3在0.0128~0.64mg范围内线性关系良好(r=0.9996),知母皂苷样品加样回收率分别为98.50%,RSD为5.04%。结论:综合精密度实验、重复性实验、准确度实验等指标,方法1明显优于方法2,且该方法简便、准确、灵敏、重现性好。     

HPLC法测定心通滴丸中丹酚酸B的含量

目的:建立测定心通滴丸中丹酚酸B含量的HPLC。方法:C18柱(4.6mm×150mm,5μm),甲醇-1.7%甲酸(40∶60),流速为1mL.min-1,检测波长为286nm。结果:丹酚酸B的线性范围为0.323～1.939mg,加样回收率为98.10%。结论:该方法简便可行,结果可靠,可用于心通滴丸中丹酚酸B的含量测定。     

HPLC测定五味麝香丸中乌头类生物碱的含量

目的:建立高效液相色谱同步测定五味麝香丸中主要毒性成分乌头碱、次乌头碱和新乌头碱的含量。方法:色谱柱:Thermo Hypersil GOLD C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-水-氯仿-三乙胺(100∶50∶3∶0.10);流速:1 mL·min-1;检测波长:235 nm;柱温:30℃。结果:乌头碱在3.28～82.0μg·mL-1(r=0.9998)、次乌头碱在3.2～80.0μg·mL-1(r=0.9998)和新乌头碱在3.2～80.0μg·mL-1(r=0.9998)浓度范围内呈良好的线性关系。乌头碱、次乌头碱和新乌头碱回收率分别为99.2%(RSD=0.58%)、101.1%(RSD=0.89%)和99.6%(RSD=0.35%)。结果本实验建立的方法简便可靠、专属灵敏,可用于五味麝香丸的质量控制。     

HPLC波长转换法同时检测双黄连口服液中4种有效成分的含量

目的建立高效液相色谱波长转换法同时测定双黄连口服液中绿原酸、连翘苷、黄芩苷和汉黄芩素含量。方法采用Phenomenex C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相A为甲醇,流动相B为乙腈,流动相C为0.1%磷酸水溶液;流速为1.0 mL/min;柱温为30℃;进样器温度为5℃;洗脱程序:0～8 min为B∶C=12∶88,9～19 min为A∶B∶C=35∶12∶53,20～27 min为A∶B∶C=35∶40∶25,28～35 min为B∶C=12∶18;检测波长程序:0～8 min为326 nm,9～19 min为226 nm、278 nm,20～27 min为278 nm。结果绿原酸、连翘苷、黄芩苷和汉黄芩素保留时间分别为6.33,15.48,16.69,24.04 min。以峰面积对进样质量线性回归,绿原酸、连翘苷、黄芩苷、汉黄芩素的回归方程分别为Y=41.647X-0.158(r=0.9999),Y=31.391X-0.164(r=0.9999),Y=55.847X+2.290(r=0.9996),Y=74.652X+0.045(r=0.9997),线性范围分别为0.06～0.48μg,0.02～0.45μg,0.375～4.500μg,0.002～0.090μg。绿原酸、连翘苷、黄芩苷和汉黄芩素回收率分别为95.90%、97.02%、95.16%、91.34%。结论本方法简便可行、准确快速,可用于双黄连口服液中4种主要有效成分的含量测定。     

双氯芬酸钠和β-环糊精在水溶液中的包合作用

 目的：探讨制备1∶1型及2∶1型的β-环糊精-双氯芬酸钠包合物可行性,了解对双氯芬酸钠溶解度的影响。方法：用液相法制备β-环糊精-双氯芬酸钠包合物,经过含量分析测定溶解度。结果：按不同反应物配比可以得到1∶1型和2∶1型包合物,其熔点分别为299－300.5℃和302～303℃。结论：与单药相比,1∶1型和2∶1型包合物的溶解度分别增大0.65倍和1倍。     

旱柳叶中三种黄酮类成分及水杨苷含量的高效液相色谱法测定

目的建立同时测定旱柳叶中木樨草素-7-O-葡萄糖苷、水杨苷、芹菜素-3’-氧乙基-7-O-葡萄糖苷及杨梅酮含量的高效液相色谱(HPLC)方法。方法 Nucleosil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(5∶95)-(30∶70)为梯度流动相;流速为1.0 ml.min-1;检测波长为246 nm;柱温为25℃。结果木樨草素-7-O-葡萄糖苷在0.02～0.1 mg范围内与峰面积呈良好线性关系,R=0.999 0,平均回收率为97.81%,RSD为2.93%;水杨苷在0.03～0.15 mg范围内与峰面积呈良好线性关系,R=0.998 8,平均回收率为97.54%,RSD为1.62%;芹菜素-3’-氧乙基-7-O-葡萄糖苷在0.008～0.04 mg范围内与峰面积呈良好线性关系,R=0.999 1,平均回收率为97.41%,RSD为1.37%;杨梅酮在0.04～0.2 mg范围内与峰面积呈良好线性关系,R=0.9977,平均回收率为97.91%,RSD为1.03%。结论此法简便快速,结果准确可靠、重复性好,可用于药材中木樨草素-7-O-葡萄糖苷、水杨苷、芹菜素-3’-氧乙基-7-O-葡萄糖苷及杨梅酮含量的同时测定。     

双氯芬酸钠和β-环糊精在水溶液中的包合作用

目的：探讨制备１∶１型及２∶１型的β环糊精双氯芬酸钠包合物可行性,了解对双氯芬酸钠溶解度的影响。方法：用液相法制备β环糊精双氯芬酸钠包合物,经过含量分析测定溶解度。结果：按不同反应物配比可以得到１∶１型和２∶１型包合物,其熔点分别为２９９－３００．５℃和３０２～３０３℃。结论：与单药相比,１∶１型和２∶１型包合物的溶解度分别增大０．６５倍和１倍